CN113716872B - 一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃，其包括：玻璃基础组分为：SiO2、Al2O3、Li2O、K2O、Na2O、CaO；成核剂为：P2O5、ZrO2、TiO2；着色剂为Tb4O7％、CeO2、V2O5、Er2O3、Fe3O4。本发明通过稀土及有色氧化物对二硅酸锂微晶玻璃进行颜色的调节，并且可以根据特定的颜色需求进行颜色的调节，不同的氧化物的引入均有特定的颜色调节性。本发明还提供了一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，该方法制备出来的二硅酸锂微晶玻璃具有和牙齿相匹配的色度与透明度，可以浇注成形和进行雕刻，特别适用于CAD/CAM进行机械精密雕刻和压铸成型，能节约人力物力，降低成本，减少污染，达到清洁生产的目的。
Description
【技术领域】
本发明涉及微晶玻璃技术领域，具体涉及一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法。
【背景技术】
牙列缺损/缺失修复是口腔重大临床问题，牙列缺损/缺失会导致口腔部分咀嚼功能丧失并对发音及美观也有一定影响，并且会引起咬合紊乱及口颌系统神经肌肉平衡失调继而引起颞下颌关节紊乱，极大地影响了患者的生活质量。随着我国人均寿命的延长和人口老龄化加剧，由龋病、牙周病、老年人生理退行性改变以及全身疾患等导致的牙列缺损/缺失的发生率逐渐上升，患者数量也会不断提高，因此对齿科修复材料的需求也不断增加。
陶瓷作为齿科修复材料具有极佳的生物相容性、优良的耐腐蚀性和耐磨损性，尤其是其独特的美学性能是金属材料和其他高分子材料无法比拟的。此外全瓷修复体与天然牙接近的色泽，具有极佳的美观效果，硬度高，热传导低，不导电，耐磨损等特点，被越来越多的患者所接受，已成为当今口腔固定修复的主要发展趋势之一。
而目前临床上应用的二硅酸锂微晶玻璃颜色较少且颜色系统与国人的牙齿颜色并不完全相符，因此根据国人自身的牙齿情况研发国产微晶玻璃，可提高修复体的颜色匹配性，降低牙齿修复材料成本。此外，目前国内所生成的二硅酸锂微晶玻璃断裂强度还未达到进口产品水平，因此制备具有高强度且颜色可控的二硅酸锂微晶玻璃具有很强的必要性。针对上述问题，我们提出了一种新的技术方案。
【发明内容】
为克服现有技术的局限性，本发明提出一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法，该方法制备出来的二硅酸锂微晶玻璃具有和牙齿相匹配的色度与透明度，可以浇注成形和进行雕刻，特别适用于CAD/CAM进行机械精密雕刻和压铸成型，能节约人力物力，降低成本，减少污染，达到清洁生产的目的。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃，按质量百分比，由下述组分组成：
玻璃基础组分为：SiO2 60～75％、Al2O3 0.5～5％、Li2O 5～17％、K2O 1～8％、Na2O 1～4％、CaO 0.1～3％；
成核剂为：P2O5 0.5～5％、ZrO2 0.5～5％、TiO2 0～5％；
着色剂为Tb4O7 0.01～1.5％、CeO2 0.5～5％、V2O5 0.01～1％、Er2O3 0.5～3％、Fe3O4 0～1％。
在进一步的改进方案中，一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃，按质量百分比，由下述组分组成：
玻璃基础组分为：SiO2 65～75％、Al2O3 1～5％、Li2O 10～17％、K2O 2～5％、Na2O1～4％、CaO 0.1～2％；
成核剂为：P2O5 1～4.5％、ZrO2 0.5～3％、TiO2 0.1～3％；
着色剂为Tb4O7 0.01～1％、CeO2 0.5～3％、V2O5 0.1～1％、Er2O3 0.5～3％、Fe3O40～0.5％。
在进一步的改进方案中，一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃，按质量百分比，由下述组分组成：
玻璃基础组分为：SiO2 67～75％、Al2O3 2～4％、Li2O 13～17％、K2O 2～4％、Na2O1～3％、CaO 0.1～1％；
成核剂为：P2O5 2～4％、ZrO2 0.5～2％、TiO2 0.1～1％；
着色剂为Tb4O7 0.01～0.8％、CeO2 0.5～3％、V2O5 0.1～0.5％、Er2O3 0.5～3％、Fe3O4 0～0.3％。
在进一步的改进方案中，一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃，其主晶相为二硅酸锂，次晶相为偏硅酸锂和石英，其中，二硅酸锂晶体的质量分数为60～80％。
一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，包括下述工艺步骤：
S1、将玻璃基础组分、成核剂和着色剂全部原料均匀混合成配合料，将配合料于800～900℃预烧0.5～4.5h得到预烧料；
S2、将预烧料在1450～1500℃熔制1～6h，得玻璃液；
S3、将玻璃液进行搅拌，并在1500℃下澄清和均化0.5～2h；将澄清和均化好的玻璃液浇注成型，得到玻璃坯体；
S4、玻璃坯体在530℃下保温1～2h，之后在450℃退火1～2h，然后自然冷却到室温；
S5、玻璃坯体在500～750℃下进行一次热处理，保温10～120min，然后自然冷却到室温，此时会获得紫色不透明陶瓷颗粒；
S6、将上一步骤获得的紫色不透明陶瓷颗粒进行CAD/CAM加工或压铸加工，CAD/CAM加工后在800～900℃第二次热处理，压铸加工则直接在890～920℃进行热处理，然后自然冷却到室温，可获得成品瓷块，即为用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃。
在进一步的改进方案中，制得的用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃的断裂强度大于346MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体体现在：
本发明的创新性在于通过稀土及有色氧化物对二硅酸锂微晶玻璃进行颜色的调节，并且可以根据特定的颜色需求进行颜色的调节，不同的氧化物的引入均有特定的颜色调节性，例如，氧化铁的引入将导致二硅酸锂微晶玻璃的最终颜色向红黑色转变，主要向黑色转变，透光度降低，随着氧化铁的含量增加，颜色越深，具有颜色的可控性，氧化钒的加入会使得二硅酸锂微晶玻璃颜色向黄色方向转变，随着氧化钒含量的增加，颜色越深，具有颜色的可控性，氧化饵的加入主要使得二硅酸锂微晶玻璃颜色向红色方向转变，随着氧化饵的含量增加，颜色越深，具有颜色的可控性，氧化铽的加入主要使得二硅酸锂微晶玻璃颜色向棕黑色方向转变，随着氧化铽的含量增加，颜色越深，具有颜色的可控性，氧化铽的的颜色转变能力不如氧化铁强，可作为细微颜色调节时使用，氧化铈的加入主要使得二硅酸锂微晶玻璃颜色向黄色方向转变，随着氧化铈的含量增加，颜色越深，具有颜色的可控性，氧化铈的颜色转变能力不如氧化钒强，可作为细微颜色调节时使用。
制备过程中，玻璃坯体退火后并行析晶热处理，此时玻璃硬度较低，易于切割和压铸加工，再经过结晶步骤则形成硬度大、强度高的二硅酸锂为主晶相的微晶玻璃制品，而且该玻璃在进行结晶过程中无收缩无变形，可以完全保证玻璃加工的精密性。而且，本发明的新颖性和先进性在于，将析晶热处理后得到的微晶玻璃具有较高的断裂强度，其断裂强度不低于346MPa；本发明最终制品结晶的主晶相为二硅酸锂，次晶相为偏硅酸锂，因此能获得晶莹洁白、具有良好透光度和高断裂强度的二硅酸锂微晶玻璃制品；并且可以根据患者牙齿的情况对微晶玻璃进行颜色调节，本发明控制二硅酸锂晶相的比例，其质量分数为60～80％，以及控制其二硅酸锂晶体形成直径在1μm长度大于5μm的针状互锁结构。
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：
【附图说明】
图1为本发明实施例一提供的配方制备的用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃；
图2为本发明实施例二提供的配方制备的用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃；
图3为本发明实施例三提供的配方制备的用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃；
图4为本发明实施例四提供的配方制备的用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃。
【具体实施方式】
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以适用于CAD/CAM加工的二硅酸锂微晶玻璃作为实施例，具体的制备步骤如下：
1.设计其基本化学成分
按照实施例配方表(表1)中的化学成分进行配方计算；
2.选料
本发明化学组成所使用的原料为
玻璃基础组分为：SiO2、Al2O3、Li2O、K2O、Na2O、CaO；
成核剂为：P2O5、ZrO2、TiO2；
着色剂为Tb4O7％、CeO2、V2O5、Er2O3、Fe3O4；
3.配料
按照以上的成分列表进行配料，精确地计算出所需成分多少并且进行配料，配料后充分球磨保证原料混合均匀；
4.预烧
将所配好的原料在850℃的马弗炉中预烧1小时；
5.熔制
预烧后的原料再次球磨均匀后，分批放入熔化炉中在1500℃温度下熔制并搅拌澄清1小时，控制熔制时间可以使得成核剂在玻璃中分布均匀；
6.成型
可以使用多种玻璃成型设备对熔制好的玻璃液体进行成型，以达到方便后续加工的目的，本实例采用的是浇注成型(将熔制好的玻璃液直接倒入模具中；
7.成核和退火
将成型后的玻璃坯体迅速放入530℃的马弗炉中进行成核处理，成核时间为1小时，1小时后将温度降低为450℃退火，退火时间为1小时，之后玻璃坯体随炉冷却，在100℃以下时可以取出玻璃坯体；
8.预析晶热处理
将玻璃坯体放入高温电炉，以10℃/min的升温速率，升温至650℃保温一小时，之后玻璃坯体随炉冷却，此时得到的玻璃坯体主要成分为硅酸锂，玻璃的硬度较低，呈现为紫色，可进行切削处理；
9.切割成型并析晶热处理
将玻璃坯体表面部分打磨掉后进行成型加工、抛光后，将加工好的玻璃样品放入高温电炉，以10℃/min的升温速率，升温至850℃保温30分钟后随炉冷却后得到成品，
所得到的用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃的断裂强度大于346MPa，各个实施例制备出来的二硅酸锂微晶玻璃的颜色均有所不同，其颜色见附图。
表1.一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃的实施例配方组成
| SiO2 | Li2O | Al2O3 | P2O5 | TiO2 | CeO2 | Fe3O4 | ZrO2 | Na2O | K2O | V2O5 | Er2O3 | CaO | Tb4O7 | |
| 实施例1 | 73 | 13.9 | 3 | 3 | 0 | 0.4 | 0 | 2 | 0.7 | 3.1 | 0.2 | 0.1 | 0.3 | 0.2 |
| 实施例2 | 71.88 | 14.1 | 3 | 2.6 | 0.3 | 1 | 0 | 2 | 0.3 | 3 | 0.32 | 1 | 0.3 | 0.2 |
| 实施例3 | 71.83 | 14.05 | 3.2 | 2.4 | 0.3 | 1.22 | 0 | 2 | 0.3 | 3 | 0.3 | 0.9 | 0.3 | 0.2 |
| 实施例4 | 71.73 | 14.03 | 3 | 2.4 | 0.3 | 1 | 0 | 2 | 1.79 | 2 | 0.28 | 1 | 0.3 | 0.17 |
表2：各个配方组成制备的用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃的断裂强度
上述实施例可按下述方法进行测试：
(1)断裂强度测试
将测试的样品使用低速切割器材与打磨器材制备成片状(25×4×2mm)并对玻璃样品使用氧化铁进行表面抛光，利用万能强度测试仪使用三点弯曲的测试方法对样品进行断裂强度测试。仪器加载的速度为1mm/min，跨度为20mm，在玻璃破碎时可以得到最大载荷，使用以下公式可以计算出样品的断裂强度，公式如下：
其中M为三点弯曲强度(MPa)，W为最大载荷(N)，l为跨距(mm)、b为样品宽度(mm)、d为样品厚度(mm)，经过计算可以得到样品的断裂强度。
(2)颜色比对
通过使用齿科常用比色板(3DVITA烤瓷比色板29色)与所本发明所制备的二硅酸锂微晶玻璃进行对比，确定所制备的二硅酸锂微晶玻璃的最终颜色。
上述优选实施方式应视为本申请方案实施方式的举例说明，凡与本申请方案雷同、近似或以此为基础作出的技术推演、替换、改进等，均应视为本专利的保护范围。
尽管参照上面实施例详细说明了本发明，但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是，而在不脱离所述的权利要求限定的本发明的原理及精神范围的情况下，可对本发明做出各种变化或修改。因此，本公开实施例的详细描述仅用来解释，而不是用来限制本发明，而是由权利要求的内容限定保护的范围。
Claims (1)
1.一种用于齿科颜色可调的二硅酸锂微晶玻璃，其特征在于，按质量百分比，由下述组分组成：
玻璃基础组分为：SiO271.88%、Al2O33%、Li2O14.1%、K2O3%、Na2O0.3%、CaO0.3%；
成核剂为：P2O52.6%、ZrO22%、TiO20.3%；
着色剂为：Tb4O70.2%、CeO21%、V2O50.32%、Er2O31%。
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