JPS6096544A - 高強度リン酸カルシウム系結晶化ガラス - Google Patents
高強度リン酸カルシウム系結晶化ガラスInfo
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- JPS6096544A JPS6096544A JP58203546A JP20354683A JPS6096544A JP S6096544 A JPS6096544 A JP S6096544A JP 58203546 A JP58203546 A JP 58203546A JP 20354683 A JP20354683 A JP 20354683A JP S6096544 A JPS6096544 A JP S6096544A
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- A61K6/833—Glass-ceramic composites
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は人工骨や歯科４Ａ料として最適な高強度リン酸
カルシウム系結晶化ガラスに関するものである。
カルシウム系結晶化ガラスに関するものである。
従来、歯冠や歯根等の歯科修復材料や人工骨材料として
は金属やプラスチックが使用されているが、これらは医
用材料として最も重要な特性の一つである生体との親和
性に著しく欠ける上、使用条件によっては金属やプラス
チックが溶は出して生体に対して為害作用をするという
欠点を有している。最近、この欠点を解消するものとし
てアルミナ等のセラミック材料を上記医用材料に適用す
る試みがなされている。しかしながらセラミック材料も
生体に対して為害作用が無いというたけで生体との親和
性は依然として乏しいものである。
は金属やプラスチックが使用されているが、これらは医
用材料として最も重要な特性の一つである生体との親和
性に著しく欠ける上、使用条件によっては金属やプラス
チックが溶は出して生体に対して為害作用をするという
欠点を有している。最近、この欠点を解消するものとし
てアルミナ等のセラミック材料を上記医用材料に適用す
る試みがなされている。しかしながらセラミック材料も
生体に対して為害作用が無いというたけで生体との親和
性は依然として乏しいものである。
これに対して近年注目されているリン酸カルシウム系や
アパタイト糸の材料は主成分が天然の骨の成分と同じリ
ン及びカルシウムであり、生体との親和性に非常に優れ
ている。
アパタイト糸の材料は主成分が天然の骨の成分と同じリ
ン及びカルシウムであり、生体との親和性に非常に優れ
ている。
リン酸カルシウム系材料は強度が低く、もろいという欠
点を有すると言われているが、リン酸カルシウムガラス
を結晶化させると、ガラスと比較して強度が向］二し、
またカラスのもろさを改善させることができる。しかし
、リン酸カルシウム系結晶体を骨・歯（１判として玩・
用する場合には史に高い強度を必要とする場合もあり、
特に靭性については結晶化によりガラスに比べて大きく
向上するものの、まだ１１イη足のゆくものではない。
点を有すると言われているが、リン酸カルシウムガラス
を結晶化させると、ガラスと比較して強度が向］二し、
またカラスのもろさを改善させることができる。しかし
、リン酸カルシウム系結晶体を骨・歯（１判として玩・
用する場合には史に高い強度を必要とする場合もあり、
特に靭性については結晶化によりガラスに比べて大きく
向上するものの、まだ１１イη足のゆくものではない。
本発明者らはリン酸カルシウム系結晶化ガラスについて
Ｓ々検、￥］を加えた結果１強度及び靭性により優れた
リン酸カルシウム系結晶化ガラスを得ることに成功し２
本発明を完成させたものである。
Ｓ々検、￥］を加えた結果１強度及び靭性により優れた
リン酸カルシウム系結晶化ガラスを得ることに成功し２
本発明を完成させたものである。
本発明に」６いてはリン酸カルシウム系＃＋！ｉ品化ガ
ラスの’ｊｅｔ Ｗ及υ； ￥ｇ １’ｌを向上させる
為、ガラス中に希土類元素の化合物を添加し結晶化する
ことに特徴をイ」する。
ラスの’ｊｅｔ Ｗ及υ； ￥ｇ １’ｌを向上させる
為、ガラス中に希土類元素の化合物を添加し結晶化する
ことに特徴をイ」する。
加えられた希土類化合物はリン酸カルシウム組成物をガ
ラス化する際に酸化物となって分散し。
ラス化する際に酸化物となって分散し。
このツノ１゛役ノＪルシつムオぐガラスが結晶化する際
に。
に。
カラスとのル’１−１ｆ＋目こ’ｌ＝６にの結晶核の生
成を促し、また結晶粒の成長を抑制し、その結果リン酸
力ルシウ１．糸ガラスは１；？（細な結晶粒の集合体と
して結晶化し２強度や靭性を大きく向上させるものであ
る。
成を促し、また結晶粒の成長を抑制し、その結果リン酸
力ルシウ１．糸ガラスは１；？（細な結晶粒の集合体と
して結晶化し２強度や靭性を大きく向上させるものであ
る。
こうした作用をする物質はリン酸カルシウム系の場合に
は、各種化合物について検討した結果、希土類酸化物の
みであった。
は、各種化合物について検討した結果、希土類酸化物の
みであった。
添加する希土類化合物の量は、リン酸カルシウム１００
重量部に対し、酸化物に換算して０．０５〜１０モル部
の範囲である。添加量がこの範囲であればガラスの融点
も粘性もほとんど変動せず、鋳造性にも影響を及ぼさず
に強度や靭性を向上させることができる。この添加量が
０．０５モル部以下であると添加効果は現われず１強度
や靭性の向上はほとんど見られず、一方添加量を１０モ
ル部以」二とすると次第に融点が上昇し、粘性も増し、
鋳造１１ミに影響が出るので好ましくない。
重量部に対し、酸化物に換算して０．０５〜１０モル部
の範囲である。添加量がこの範囲であればガラスの融点
も粘性もほとんど変動せず、鋳造性にも影響を及ぼさず
に強度や靭性を向上させることができる。この添加量が
０．０５モル部以下であると添加効果は現われず１強度
や靭性の向上はほとんど見られず、一方添加量を１０モ
ル部以」二とすると次第に融点が上昇し、粘性も増し、
鋳造１１ミに影響が出るので好ましくない。
本発明の希土類酸化物の含有によるリン酸カルシウム系
結晶化ガラスの強度及び靭性の向上は。
結晶化ガラスの強度及び靭性の向上は。
リン酸カルシウムのみの場合でも、歯冠利料のように審
美性を要求される場合のようにリン酸カルシウム組成物
に着色成分や着色助剤成分を添加した場合でも同様に発
揮される。
美性を要求される場合のようにリン酸カルシウム組成物
に着色成分や着色助剤成分を添加した場合でも同様に発
揮される。
以下本発明の高強度す′ン酸カルシウム系結晶化ガラス
の製造方法を詳細に説明する。
の製造方法を詳細に説明する。
本発明の出発原料は酸化カルシウムあるいは水酸化カル
シウム、炭酸カルシウム等焼成によってＣａＯを生成°
づるカルシウム含有化合物とリン酸。
シウム、炭酸カルシウム等焼成によってＣａＯを生成°
づるカルシウム含有化合物とリン酸。
ポリリン酸等同じく焼ノリ・、によってリンの酸化物を
生成するリン含イＪ化合物である。またリン酸カルシウ
ム、アパタイト等のリン酸類のカルシウム塩も単独で、
あるいは他のカルシウム含有化合物やリン含有化合物と
混合して使用できる。
生成するリン含イＪ化合物である。またリン酸カルシウ
ム、アパタイト等のリン酸類のカルシウム塩も単独で、
あるいは他のカルシウム含有化合物やリン含有化合物と
混合して使用できる。
カルシウム含有化合物及びリン含有化合物の出発原料の
それぞれｌ ｆｌｌｉあるいは２種以」二を選び。
それぞれｌ ｆｌｌｉあるいは２種以」二を選び。
同体の場ｒＨ口よ微粉砕し、カルシウム含有化合物トリ
ン含有化合物が、そのカルシウムのリンに対する原子比
Ｃａ／Ｐで０３５〜１．７と７．１：るように秤量する
。この原子比が１７を越えると溶融温度が高くなり、か
つガラス１ヒしない。一方原子比が０．３５を１・回る
とｍ ｌ融温度が１！（十すると同時にガラス化もント
易になるが、逆に結晶化処理が難しくなり、かつ過剰の
リン酸が遊離して化学的に不安定となり好ましくない。
ン含有化合物が、そのカルシウムのリンに対する原子比
Ｃａ／Ｐで０３５〜１．７と７．１：るように秤量する
。この原子比が１７を越えると溶融温度が高くなり、か
つガラス１ヒしない。一方原子比が０．３５を１・回る
とｍ ｌ融温度が１！（十すると同時にガラス化もント
易になるが、逆に結晶化処理が難しくなり、かつ過剰の
リン酸が遊離して化学的に不安定となり好ましくない。
本発明のリン酸カルシウム系結晶化ガラスは基本的には
ＣａとＰの二成分から構成されるが、、結晶化後に生体
の骨あるいは歯牙と全く同じ色沢とするために着色剤成
分及び必要にＪｒＬ：じて着色助剤成分を加えることが
できる。着色剤成分はリン酸カルシウム成分と作用して
発色し、結晶化後に骨や歯と同じ色沢となる。色調は着
色剤成分の種類。
ＣａとＰの二成分から構成されるが、、結晶化後に生体
の骨あるいは歯牙と全く同じ色沢とするために着色剤成
分及び必要にＪｒＬ：じて着色助剤成分を加えることが
できる。着色剤成分はリン酸カルシウム成分と作用して
発色し、結晶化後に骨や歯と同じ色沢となる。色調は着
色剤成分の種類。
組み合せ、添加量を変えることによって微妙に調整する
ことができ、特に審美性の要求される歯冠材料において
優れた特性を発揮する。この着色剤成分はＺｎ、Ｆｅ、
Ｍｎ、Ｗ、Ｃｅ、Ｔｉ 、Ｎｉ 、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｖの酸
化物の中から選ばれた１種あるいは２種以上で、特に２
種以」二を組み合せることが好ましい。その量はリン酸
カルシウム組成物１００重量部に対して０．０１〜１５
重量部である。添加量が０．Ｏ１重量部以−トでは着色
が不十分であり、１５重量部以上では混合物の融点が上
昇し、融液の粘性が増大し鋳造が困難となる。更に必要
に応じて着色助剤としてＡ１．Ｏ，及び／又は５ｉｎｓ
を１０重量部以下含有させて発色を微妙に調整すること
もできる。上述の着色剤２着色助剤共原旧に添加判る際
には酸化物の他、アンモニウム塩、炭酸塩、酢酸塩、塩
化物。
ことができ、特に審美性の要求される歯冠材料において
優れた特性を発揮する。この着色剤成分はＺｎ、Ｆｅ、
Ｍｎ、Ｗ、Ｃｅ、Ｔｉ 、Ｎｉ 、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｖの酸
化物の中から選ばれた１種あるいは２種以上で、特に２
種以」二を組み合せることが好ましい。その量はリン酸
カルシウム組成物１００重量部に対して０．０１〜１５
重量部である。添加量が０．Ｏ１重量部以−トでは着色
が不十分であり、１５重量部以上では混合物の融点が上
昇し、融液の粘性が増大し鋳造が困難となる。更に必要
に応じて着色助剤としてＡ１．Ｏ，及び／又は５ｉｎｓ
を１０重量部以下含有させて発色を微妙に調整すること
もできる。上述の着色剤２着色助剤共原旧に添加判る際
には酸化物の他、アンモニウム塩、炭酸塩、酢酸塩、塩
化物。
硝酸塩等溶融過ｆ、８で酸化物となり得る化合物が用い
られる。
られる。
次に本発明の１．）徴である希土類酸化物は＋ｊｊ述の
ようにリン酸カルシウム組成物１００重量部に対し００
５〜１０モル？７１ｉを含イ１させるもので酸化物の他
炭酸塩、水酸化物、硝酸塩等の形で添加される。
ようにリン酸カルシウム組成物１００重量部に対し００
５〜１０モル？７１ｉを含イ１させるもので酸化物の他
炭酸塩、水酸化物、硝酸塩等の形で添加される。
希土類は１種あるいは２種以上を混合して用いられるが
、その中にはイツトリウム、ランタン、セリウムが含ま
れることが好ましい。
、その中にはイツトリウム、ランタン、セリウムが含ま
れることが好ましい。
原イ′８Ｆ配合はよく混合し、適当な容器に入れて９０
０ を以」二、好ましくは１０００〜１６００℃に加熱
溶融する。溶融用實、器は白金□が最も好ましいが高価
であるので、アルミナやジルコニアのルツボでも内面が
やや侵される場合もあるが使用できる。溶融温度が高く
なり、４ｖ゛に１７００ を以」二となるとリン成分の
４１１発が始まり９組成がカルシウム過多にがたより融
点が次第に上昇するので注意が必要である。この融液の
気泡が十分抜けた後冷却しガラスとする。冷却法は特に
問わない。
０ を以」二、好ましくは１０００〜１６００℃に加熱
溶融する。溶融用實、器は白金□が最も好ましいが高価
であるので、アルミナやジルコニアのルツボでも内面が
やや侵される場合もあるが使用できる。溶融温度が高く
なり、４ｖ゛に１７００ を以」二となるとリン成分の
４１１発が始まり９組成がカルシウム過多にがたより融
点が次第に上昇するので注意が必要である。この融液の
気泡が十分抜けた後冷却しガラスとする。冷却法は特に
問わない。
このガラスはロストワックス法により鋳造成形するか、
あるいは微粉砕後圧編成形により所定の形状に加工する
。鋳造成形の場合は溶融温度１０００〜１６００℃で遠
心、圧迫、真空鋳造いずれの方法でも構わない。
あるいは微粉砕後圧編成形により所定の形状に加工する
。鋳造成形の場合は溶融温度１０００〜１６００℃で遠
心、圧迫、真空鋳造いずれの方法でも構わない。
次いで成形体を結晶化させるためガラス体を適当な加熱
装置中でガラス体の融点以下の温度で熱処理する。熱処
理の好ましい条件は昇温速度５０〜４００ ’Ｃ／ｈｒ
、加熱温度５００〜９００℃、保持時間０．５〜１０
０ ｈｒである。結晶化に際しては所定温度まで一気に
昇温してもよいが好ましくは核生成を助けるため、結晶
化温度よりも３０〜１００℃低い温度で二組保持し、そ
の後所定温度で結晶化するのがよい。
装置中でガラス体の融点以下の温度で熱処理する。熱処
理の好ましい条件は昇温速度５０〜４００ ’Ｃ／ｈｒ
、加熱温度５００〜９００℃、保持時間０．５〜１０
０ ｈｒである。結晶化に際しては所定温度まで一気に
昇温してもよいが好ましくは核生成を助けるため、結晶
化温度よりも３０〜１００℃低い温度で二組保持し、そ
の後所定温度で結晶化するのがよい。
この結果、希土類酸化、物の効果によＩＩ）０．０５〜
０５μの微細な結晶粒が多数生成して高い強度を持たら
し、靭性を向上させる。
０５μの微細な結晶粒が多数生成して高い強度を持たら
し、靭性を向上させる。
以上述べたように本発明のリン酸カルシウム系結晶化ガ
ラスは布上類酸化物を含イ了させることにより強度と靭
性が向」ニし２人工骨や歯利拐料用の生体利料として最
適である。
ラスは布上類酸化物を含イ了させることにより強度と靭
性が向」ニし２人工骨や歯利拐料用の生体利料として最
適である。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例１
カルシウムのリンに刻する原子比Ｃａ／Ｐが０．５５と
なる４Ｊξに秤量した炭酸カルシウムとリン酸の混合物
をリン酸カルシウムに換ｆ、’／ｌ Ｌ テ１００ Ｔ
ｍ ｉｔ部に硝酸イソ１−リウムをＹ・０・に換算して
１．３モル部となる様に秤量添加し、よく混練後白金ル
ツボ中で１３００ ”（’ ＋ １ ｈｒ溶融する。同
時にロストソックス法により作成した３Ｘ４Ｘ３０．、
、形状の鋳型を５００ｔ’：に予熱し遠心ｉｆ造機にセ
ラ１−し。
なる４Ｊξに秤量した炭酸カルシウムとリン酸の混合物
をリン酸カルシウムに換ｆ、’／ｌ Ｌ テ１００ Ｔ
ｍ ｉｔ部に硝酸イソ１−リウムをＹ・０・に換算して
１．３モル部となる様に秤量添加し、よく混練後白金ル
ツボ中で１３００ ”（’ ＋ １ ｈｒ溶融する。同
時にロストソックス法により作成した３Ｘ４Ｘ３０．、
、形状の鋳型を５００ｔ’：に予熱し遠心ｉｆ造機にセ
ラ１−し。
前ｉＦ！浴融物を１１００ ”にまで冷却したＩす［で
鋳込んだ。
鋳込んだ。
冷却後＆（ｒ Ｊ２ｉしたガラスを埋没拐から取り出し
。
。
電気炉で３００ ”Ｃ／ ｂｒの昇温速度で６８０″Ｃ
まで昇温１−５ｈｒ保４．１して結晶化した。
まで昇温１−５ｈｒ保４．１して結晶化した。
この結晶体の曲げ強さ測定後の破断面を顕微鏡観察した
ところ平均０１μの微細な結晶が観察された。
ところ平均０１μの微細な結晶が観察された。
実施例２゜
実施例１の配合に更にＣｅ０＝ ４０重量％、 ＴｉＯ
＊４０重量％、 Ｎｉ０２０重量％の割合の混合粉末０
６重量部、 ５ｉＯ＝０．３重量部を加えた他は実施例
と同様の操作で結晶化ガラスを調製した。得られた結晶
体は淡黄褐色で天然歯に非常に近い色調であった。
＊４０重量％、 Ｎｉ０２０重量％の割合の混合粉末０
６重量部、 ５ｉＯ＝０．３重量部を加えた他は実施例
と同様の操作で結晶化ガラスを調製した。得られた結晶
体は淡黄褐色で天然歯に非常に近い色調であった。
比較例１
実施例１と同じ配合の炭酸カルシウムとリン酸のみを用
いて、実施例１と同様の操作を行なって結晶体を４！Ｊ
だ。
いて、実施例１と同様の操作を行なって結晶体を４！Ｊ
だ。
実施例１，２．比較例１で得られた結晶化ガラスの三点
曲げ強さ及び破壊靭性値を第１表に示した。なお破壊靭
性値はビッカース硬度計を用いる測定法により比較例を
１とする比で表わした。
曲げ強さ及び破壊靭性値を第１表に示した。なお破壊靭
性値はビッカース硬度計を用いる測定法により比較例を
１とする比で表わした。
第１表より明らかなように煽土類酸化物を加えることに
より強度及び靭性共かなりの向上がみられ、これは着色
成分を加えても同様である。
より強度及び靭性共かなりの向上がみられ、これは着色
成分を加えても同様である。
第 １ 表
手続Ｔｉｆｆ正書
昭和５９年２月２り日
＊ｔ′ＦｒＴ＆官殿
１、事件の表示
昭和５８年 特許願第２０３５４６号
２、発明の名称
高強度リン酸カルシウム系結晶化ガラス３、補正をする
者 事件との関係 特許出願人 住 所 岡山県備前市浦伊部１１７５番地５、補正の対
象 明細書の特許請求の範囲の旧及び 発明の詳細な説明の旧 ６、？＃正の内容 別紙の通り（補正の対象の欄に記載した事項以外は内容
に変更なし） 補正の内容 １、「特許請求の範囲」の欄を別紙の通り補正します。
者 事件との関係 特許出願人 住 所 岡山県備前市浦伊部１１７５番地５、補正の対
象 明細書の特許請求の範囲の旧及び 発明の詳細な説明の旧 ６、？＃正の内容 別紙の通り（補正の対象の欄に記載した事項以外は内容
に変更なし） 補正の内容 １、「特許請求の範囲」の欄を別紙の通り補正します。
２、明細書第４頁７行目、同１０行目、同１２行目、第
７頁８行目、及び第９頁９行目〜１０行目、 「モル」を、いずれも「重量」に訂正します。
７頁８行目、及び第９頁９行目〜１０行目、 「モル」を、いずれも「重量」に訂正します。
別紙
特許請求の範囲
（１）カルシウムのリンに対する原子比が０．３５〜１
．７の範囲のリン酸カルシウム組成物１００重量部に対
し粘土Ｕ＠化物を０，０５〜１０重量部を含むことを特
徴とするリン酸カルシウム系結晶化ガラス。
．７の範囲のリン酸カルシウム組成物１００重量部に対
し粘土Ｕ＠化物を０，０５〜１０重量部を含むことを特
徴とするリン酸カルシウム系結晶化ガラス。
（２）カルシウムのリンに対する原子比が０３５〜１．
７の範囲のリン酸カルシウム組成物１００重量部に対し
、着色成分としてＺｎ、Ｆｅ、Ｍｎ＋Ｗ、Ｃｅ、 Ｔｉ
、 Ｎｉ、 Ｃｏ、Ｃｒ、Ｖの酸化物から選ばれた１種
あるいは２糎以上を０．０１〜１５重量部、必要に応じ
て着色助材としてＡ １．０゜及び／又はＳｉＯよを１
０重量部以下、希土類酸化物を０．０５〜ｌＯ重量部を
含むことを特徴とするリン酸カルシウム系結晶化ガラス
。
７の範囲のリン酸カルシウム組成物１００重量部に対し
、着色成分としてＺｎ、Ｆｅ、Ｍｎ＋Ｗ、Ｃｅ、 Ｔｉ
、 Ｎｉ、 Ｃｏ、Ｃｒ、Ｖの酸化物から選ばれた１種
あるいは２糎以上を０．０１〜１５重量部、必要に応じ
て着色助材としてＡ １．０゜及び／又はＳｉＯよを１
０重量部以下、希土類酸化物を０．０５〜ｌＯ重量部を
含むことを特徴とするリン酸カルシウム系結晶化ガラス
。
Claims (1)
- （１） カルシラｌ、のリンに刻する涼ｆ・比が０．３
５〜１．７の範囲のリン酸カルシウム組成物１００重量
部に対し希土類酸化物を０．０５〜１０モル部を含むこ
とを４ろ・徴とするリン酸′カルシウム系結晶化ガラス
。 （２ン カル／ラムのリンに刻する原子比が０．３５〜
１７の範囲のリン酸カルシウム組成物ｉｏｏ ｉ量１３
１ｉに刻し＋ １０色成分としてＺｎ 、Ｆｅ 、Ｍｎ
、Ｗ。 Ｃｅ、ｉ’ｉ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、 Ｖの酸化物から選
はれた１種あるいは２種以上を０．０１〜１５重量部、
必要に応じて着色助拐としてＡＩ・０・及び／又はＳ
ｉＯ−をｌθ重置部以下、希土類酸化物を０．０５〜１
０モルＪｊ；ｊ５を含むことを特徴とするリン酸カルシ
ウム系結晶化ガラス。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58203546A JPS6096544A (ja) | 1983-10-29 | 1983-10-29 | 高強度リン酸カルシウム系結晶化ガラス |
| DE3424777A DE3424777C2 (de) | 1983-07-08 | 1984-07-05 | Künstliche Zahnmaterialien |
| US06/844,249 US4681633A (en) | 1983-10-29 | 1986-03-24 | High strength calcium phosphate glass-ceramic materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58203546A JPS6096544A (ja) | 1983-10-29 | 1983-10-29 | 高強度リン酸カルシウム系結晶化ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6096544A true JPS6096544A (ja) | 1985-05-30 |
| JPH046657B2 JPH046657B2 (ja) | 1992-02-06 |
Family
ID=16475928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58203546A Granted JPS6096544A (ja) | 1983-07-08 | 1983-10-29 | 高強度リン酸カルシウム系結晶化ガラス |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4681633A (ja) |
| JP (1) | JPS6096544A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Also Published As
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