CN107365064B - 离子交换熔盐组合物和钢化盖板玻璃及其钢化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及盖板玻璃强化处理技术领域，公开了一种离子交换熔盐组合物和钢化盖板玻璃及其钢化方法；离子交换熔盐组合物，以该组合物的总重量为基准，该组合物含有80‑99.5重量％的KNO3、0.1‑15重量％的K2CO3和0.1‑5重量％的稀土氧化物；盖板玻璃的钢化方法，包括将所述的离子交换熔盐组合物加热至熔化，得到熔液，在得到的所述熔液中，将待钢化的盖板玻璃进行离子交换。根据本发明的方法能够明显改善钢化效果，获得兼具高硬度和高抗弯强度的钢化盖板玻璃。

Description

离子交换熔盐组合物和钢化盖板玻璃及其钢化方法
技术领域
本发明涉及盖板玻璃强化处理技术领域，具体地，涉及离子交换熔盐组合物和钢化盖板玻璃及其钢化方法。
背景技术
触摸屏作为一种先进的电子输入设备，具有简单便捷、反应速度快、节省空间和易于人机交流等诸多优点。触摸屏所使用的盖板玻璃厚度均为超薄玻璃，因其具有良好的平整度、光学性能、电绝缘性、耐热稳定性、耐化学性等特性，被广泛应用于电子产品领域。但是盖板玻璃未进行钢化就作为触摸屏使用时，因其存在抗压性差、机械强度低、易碎等缺陷，并不能直接应用于电子器件中，需经过钢化对盖板玻璃表面进行增强，提高盖板玻璃的强度，最终得到钢化盖板玻璃。
钢化盖板玻璃具有表面应力大、热稳定性好、钢化后可切割改裁、无变形等优点，对盖板玻璃进行钢化主要是基于离子自然扩散和相互扩散原理：(A+)玻璃+(B+)熔盐＝(B+)玻璃+(A+)熔盐。但是目前市场普遍采用的钢化工艺中容易出现熔盐杂质，影响钢化效果；此外，在使用离子交换方法进行钢化的过程中，离子交换通道堵塞的问题时有发生；而且，常规的钢化盖板玻璃不能兼具高硬度和高抗弯强度，有时因为钢化盖板玻璃过脆甚至出现自爆现象，并不能满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的是克服现有的钢化方法制备的钢化盖板玻璃的综合性能不佳的缺陷，提供一种离子交换熔盐组合物和钢化盖板玻璃及其钢化方法，通过使用该制备方法，在钢化过程中无熔盐杂质出现、离子交换通道不堵塞，制备的钢化盖板玻璃兼具高硬度和高抗弯强度。
为了实现上述目的，本发明提供了一种离子交换熔盐组合物，其中，以该组合物的总重量为基准，该组合物含有80-99.5重量％的KNO3、0.1-15重量％的K2CO3和0.1-5重量％的稀土氧化物。
优选地，以该组合物的总重量为基准，该组合物含有94-99重量％的KNO3、0.5-5重量％的K2CO3和0.2-1重量％的稀土氧化物。
优选地，所述稀土氧化物为La2O3和/或CeO2。
优选地，在所述离子交换熔盐组合物中，K+与稀土氧化物的摩尔比为(94-106):(0.03-3.0)。
本发明还提供了一种盖板玻璃的钢化方法，该方法包括以下步骤：
(1)将离子交换熔盐组合物加热至熔化，得到熔液，其中，所述离子交换熔盐组合物为上述的组合物；
(2)在步骤(1)得到的所述熔液中，将待钢化的盖板玻璃进行离子交换。
优选地，在步骤(1)中，该方法还包括向所述熔液中引入氧化铝粉。
优选地，相对于100重量份的所述离子交换熔盐组合物，所述氧化铝粉的用量为0.1-1重量份。
优选地，所述离子交换的过程在超声条件下进行。
优选地，所述离子交换的条件包括：温度为300-450℃，时间为2-5h。
优选地，所述方法还包括将经过离子交换后的盖板玻璃放入200-300℃的退火炉中，然后随炉降温。
本发明还提供了由上述的方法制备的钢化盖板玻璃。
根据本发明所述的离子交换熔盐组合物，通过将KNO3、K2CO3和稀土氧化物以特定的含量配合作用，使得在采用该离子交换熔盐组合物的盖板玻璃在钢化过程中能够明显改善钢化效果，从而获得兼具高硬度和高抗弯强度钢化盖板玻璃。
根据本发明所述的钢化盖板玻璃的钢化方法，在一种优选的实施方式中，通过向熔盐的熔液中引入氧化铝粉，可以防止熔盐挥发，且不产生沉淀，从而进一步改善钢化效果。
根据本发明所述的钢化盖板玻璃的钢化方法，在一种优选的实施方式中，使离子交换过程在超声条件下进行，能够使钢化速度加快，可有效防止离子交换通道的堵塞，从而进一步改善钢化效果。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种离子交换熔盐组合物，以该组合物的总重量为基准，该组合物含有80-99.5重量％的KNO3、0.1-15重量％的K2CO3和0.1-5重量％的稀土氧化物。
在优选情况下，KNO3的含量为88-99.5重量％，更优选为94-99重量％，具体地，例如可以为99重量％、98.5重量％、98.2重量％、98重量％、97.8重量％、97重量％、96.5重量％、96.3重量％、96重量％、95.6重量％、95.2重量％、95重量％、94重量％以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在优选情况下，K2CO3的含量为0.3-10重量％，更优选为0.5-5重量％，具体地，例如可以为0.5重量％、0.8重量％、1重量％、1.5重量％、1.6重量％、2重量％、2.5重量％、3重量％、3.8重量％、4重量％、4.3重量％、4.5重量％、5重量％以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在优选情况下，稀土氧化物的含量为0.1-2重量％，更优选为0.2-1重量％，具体地，例如可以为0.2重量％、0.4重量％、0.5重量％、0.6重量％、0.7重量％、0.8重量％、1重量％以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在本发明中，所述稀土氧化物可以为本领域常规的稀土氧化物。在较优选的实施方式中，为了使采用所述离子交换熔盐组合物进行钢化所制备的钢化盖板玻璃兼具高硬度和高抗弯强度，所述稀土氧化物为La2O3和/或CeO2。
在优选情况下，在所述离子交换熔盐组合物中，K+与稀土氧化物的摩尔比为(94-106):(0.03-3.0)，优选为(96-104)：(0.03-1.8)，更优选为(98-102)：(0.06-0.6)，具体地，例如可以为98.74:0.25、98.68:0.35、98.68:0.36、99.20:0.21、99.15:0.18、98.94:0.58、99.17:0.31、99.69:0.27、100.56:0.09、100.45:0.21、100.49:0.26、100.58:0.21、100.32:0.47、98.68:0.25、98.68:0.47。
本发明还提供了一种盖板玻璃的钢化方法，该方法包括以下步骤：
(1)将离子交换熔盐组合物加热至熔化，得到熔液，其中，所述离子交换熔盐组合物为上述的组合物；
(2)在步骤(1)得到的所述熔液中，将待钢化的盖板玻璃进行离子交换。
在本发明所述的方法中，步骤(1)的加热过程中，加热的温度可以根据实际需要进行调整，只要能够将所述离子交换熔盐组合物加热至熔化即可。通常情况下，对于本发明所述的离子交换熔盐组合物，加热的过程需要加热至300-450℃，优选为350-400℃。
根据本发明所述的方法，在步骤(1)中，还包括向所述熔液中引入氧化铝粉。氧化铝粉的引入时机没有特别限制，例如，氧化铝粉可以在将离子交换熔盐组合物加热至熔化的任意时刻引入，也可以在离子交换熔盐组合物熔化后引入。
在本发明中，相对于100重量份的所述离子交换熔盐组合物，所述氧化铝粉的用量可以为0.01-10重量份，优选为0.05-5重量份，较优选为0.1-1重量份，例如可以为0.1重量份、0.3重量份、0.5重量份、0.7重量份、1重量份以及这些数值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在本发明中，所述氧化铝粉的颗粒尺寸可以为60-110μm，优选为80-100μm。
在本发明中，在离子交换熔盐组合物熔化且已经引入氧化铝粉之后，优选地，对熔液进行充分搅拌，然后静置6-24h，优选为8-12h。
根据本发明所述的方法，在步骤(2)中，所述离子交换的过程优选在超声条件下进行。所述超声的条件可以包括：超声的频率为20-60KHz，超声的功率为10-50kW。
根据本发明所述的方法，在步骤(2)中，所述离子交换的过程可以按照本领域常规的操作条件实施。在优选情况下，所述离子交换的条件包括：温度为300-450℃，时间为2-5h。
根据本发明所述的方法，优选情况下，在步骤(2)之后，该方法还包括：将经过离子交换后的盖板玻璃放入200-300℃的退火炉中，然后随炉降温。在该优选情况下，可以进一步提高按照该方法获得的钢化盖板玻璃强度和韧性。
根据本发明所述的方法，在盖板玻璃随炉降温后还可以对该盖板玻璃进行清洗。清洗的过程可以按照本领域的常规方式实施，例如可以使用无水乙醇在超声条件下进行清洗。
根据本发明所述的方法，在对待钢化的盖板玻璃进行离子交换之前，可以对待钢化的盖板玻璃进行预处理步骤，以防止温度差过大使玻璃炸裂。具体操作可以为：将待钢化的盖板玻璃的表面及边角进行抛光，清洗，然后放入退火炉中随炉升温进行预热，其中，预热温度可以为200-300℃；预热过程中的升温速率可以为2-10℃/min；达到预热温度后，恒温保持20-60min。
在本发明所述的方法中，步骤(1)的加热过程和步骤(2)的离子交换过程各自可以在本领域常规的设备中实施。在一种实施方式中，步骤(1)的加热过程和步骤(2)的离子交换过程均在钢化炉中实施，具体地，先使离子交换熔盐组合物在钢化炉中进行熔化，然后将待钢化的盖板玻璃固定在钢化炉中的支架上进行离子交换。
根据本发明的一种具体实施方式，所述盖板玻璃的钢化方法包括：
(1)将称量好的离子熔盐组合物搅拌均匀放入钢化炉中，加热至300-450℃，充分熔化后，相对于100重量份的所述离子交换熔盐组合物，引入0.1-1重量份的氧化铝粉，再充分搅拌，静置6-24h。
(2)将待钢化的盖板玻璃的所有面和边角抛光，以防温度差使玻璃炸裂，将清洗干净的待钢化的盖板玻璃放入退火炉中随炉缓慢加热至200-300℃。
(3)将待钢化的盖板玻璃迅速转移至钢化炉中，固定在钢化炉中的支架上，打开超声波。将待钢化的盖板玻璃在300-450℃下进行离子交换，时间为2-5h。
(4)将盖板玻璃从离子交换熔盐中取出，放入200-300℃的退火炉中，关闭炉子，随炉降温，然后将盖板玻璃使用无水乙醇在超声波中清洗，然后清洗，即得钢化盖板玻璃。
此外，本发明还提供了由所述方法制备的钢化盖板玻璃。该钢化盖板玻璃兼具高硬度和高抗弯强度，具体地，所述钢化盖板玻璃的维氏硬度为708-802kgf/mm2，抗弯强度为603-706MPa。该钢化盖板玻璃的稀土元素含量为0.1-5重量％。
以下将通过实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
在以下实施例和对比例中所使用的玻璃材料的组成如表1所示。
表1
组分 含量/重量％
SiO<sub>2</sub> 56-69
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 8.5-12
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 3-9
Na<sub>2</sub>O 6-14
ZnO 6-9
BaO 1-4
厚度 0.7mm
在以下实施例和对比例中，
通过FSM-6000LE表面应力仪测定压应力和压应力层深度。
参照GB/T 4340.2-2012通过维氏硬度仪测定表面维氏硬度。
参照GB/T 16491-2008，通过万能试验机测定抗弯强度。
通过XRF仪器测定钢化盖板玻璃的成分。
实施例1-24用于说明本发明的方法。
实施例1
(1)配置离子交换熔盐组合物
按照表2的组成配置2000g的离子交换熔盐组合物，充分搅拌使其混合均匀。
(2)钢化
称取2000g的离子交换熔盐组合物，搅拌均匀后放入钢化炉中，加热至400℃充分熔化，在熔盐熔液中引入20g氧化铝粉，再充分搅拌，静置10h。
将待钢化的盖板玻璃的表面和边角进行抛光和清洗。将清洗后的待钢化的盖板玻璃放入退火炉中，以10℃/min的升温速度对盖板玻璃进行预热，预热至300℃后恒温保持30min。
然后将盖板玻璃转移至钢化炉中，固定在钢化炉内的支架上，在350℃下进行离子交换3h，该过程在超声条件下进行，超声频率为30KHz，超声功率为10kW。
将盖板玻璃从离子交换熔盐中取出，放入300℃的退火炉中，然后随炉降温，降至室温后，将盖板玻璃用无水乙醇在超声频率为40KHz的超声机中清洗15min，即得钢化盖板玻璃。
将得到的钢化盖板玻璃进行机械性能测定，结果见表2。
实施例2-20
按照实施例1的方法，不同的是，按照表2的组成和制备条件，分别配置离子交换熔盐组合物，得到钢化盖板玻璃。
将得到的钢化盖板玻璃进行机械性能测定，结果见表2。
实施例21
按照实施例1中步骤(1)的组成配置离子交换熔盐组合物，不同的是步骤(2)的钢化，具体如下：
称取2000g的离子交换熔盐组合物，搅拌均匀后放入钢化炉中，加热至300℃充分熔化，在熔盐熔液中引入2g氧化铝粉，再充分搅拌，静置12h。
将待钢化的盖板玻璃的表面和边角进行抛光和清洗。将清洗后的待钢化的盖板玻璃放入退火炉中，以2℃/min的升温速度对盖板玻璃进行预热，预热至200℃后恒温保持60min。
然后将盖板玻璃转移至钢化炉中，固定在钢化炉内的支架上，在300℃下进行离子交换5h，该过程在超声条件下进行，超声频率为20KHz，超声功率为50kW。
将盖板玻璃从离子交换熔盐中取出，放入250℃的退火炉中，然后随炉降温，降至室温后，将盖板玻璃用无水乙醇在超声频率为40KHz的超声机中清洗15min，即得钢化盖板玻璃。
将得到的钢化盖板玻璃进行机械性能测定，结果见表2。
实施例22
按照实施例1中步骤(1)的组成配置离子交换熔盐组合物，不同的是步骤(2)的钢化，具体如下：
称取2000g的离子交换熔盐组合物，搅拌均匀后放入钢化炉中，加热至380℃充分熔化，在熔盐熔液中引入10g氧化铝粉，再充分搅拌，静置8h。
将待钢化的盖板玻璃的表面和边角进行抛光和清洗。将清洗后的待钢化的盖板玻璃放入退火炉中，以5℃/min的升温速度对盖板玻璃进行预热，预热至250℃后恒温保持20min。
然后将盖板玻璃转移至钢化炉中，固定在钢化炉内的支架上，在450℃下进行离子交换2h，该过程在超声条件下进行，超声频率为60KHz，超声功率为30kW。
将盖板玻璃从离子交换熔盐中取出，放入200℃的退火炉中，然后随炉降温，降至室温后，将盖板玻璃用无水乙醇在超声频率为40KHz的超声机中清洗15min，即得钢化盖板玻璃。
将得到的钢化盖板玻璃进行机械性能测定，结果见表2。
实施例23
按照实施例1的方法，不同的是，不引入氧化铝粉。
相比于实施例1加入氧化铝粉，实施例1可以减少熔盐对玻璃表面的侵蚀，可以吸附对离子交换不利的杂质离子，从而促进钢化效果。
实施例24
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(2)中的离子交换过程不采用超声技术，得到钢化盖板玻璃。
相比于实施例1，观察发现，在离子交换过程中采用超声技术，钢化效果更明显。利用超声波在熔盐中产生强大的冲击力从而剥离玻璃表面的杂质，其次利用超声波直流作用加速溶解堵塞物，达到清洗的作用。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，不使用K2CO3和稀土氧化物，得到钢化盖板玻璃。
将得到的钢化盖板玻璃进行机械性能测定，结果见表2。
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，不使用K2CO3，得到钢化盖板玻璃。
将得到的钢化盖板玻璃进行机械性能测定，结果见表2。
对比例3
按照实施例1的方法，不同的是，不使用稀土氧化物，得到钢化盖板玻璃。
将得到的钢化盖板玻璃进行机械性能测定，结果见表2。
表2
Figure BDA0001332342240000111
通过对比表2的结果可以看出，采用本发明所提供的离子交换熔盐组合物对盖板玻璃进行钢化，能够明显改善钢化效果，从而获得兼具高硬度和高抗弯强度的钢化盖板玻璃，钢化后的盖板玻璃的维氏硬度能够达到708-802kgf/mm2，抗弯强度能够达到603-706MPa，改善了盖板玻璃的综合性能。
通过实施例3，实施例14和实施例15可以看出，无论是添加稀土氧化物La2O3和CeO2中的任意一种，还是将两种组合使用，只要使用量在本申请提供的范围内，钢化后的盖板玻璃均可以达到较好的维氏硬度和抗弯强度，因此，La2O3和CeO2在本申请中的实验效果相当，可以根据需要任意选择一种或将其组合使用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其他的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种盖板玻璃的钢化方法，该方法包括以下步骤：
(1)将离子交换熔盐组合物加热至熔化，得到熔液，其中，所述离子交换熔盐组合物由94-99重量％的KNO3、0.5-5重量％的K2CO3和0.2-1重量％的稀土氧化物组成；
(2)在步骤(1)得到的所述熔液中，将待钢化的盖板玻璃进行离子交换；
其中，在所述离子交换熔盐组合物中，K+与稀土氧化物的摩尔比为(94-106)∶(0.03-3.0)；所述稀土氧化物为La2O3和/或CeO2；
其中，所述离子交换的过程在超声条件下进行；所述离子交换的条件包括：温度为300-450℃，时间为2-5h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，该方法还包括向所述熔液中引入氧化铝粉。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，相对于100重量份的所述离子交换熔盐组合物，所述氧化铝粉的用量为0.1-1重量份。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将经过离子交换后的盖板玻璃放入200-300℃的退火炉中，然后随炉降温。
5.由权利要求1-4中任意一项所述的方法制备的钢化盖板玻璃。
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