CN104743867B - 一种等温两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种等温两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法。该离子交换介质即作为制备力学敏感玻璃的钢化熔盐进行离子交换,其以硝酸钾或者硝酸钾与硝酸钠为主要成分,并添加有氢氧化钾、碳酸钾、四氟硼酸钾、硅藻土、粘土、氧化铈。两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法是:将玻璃片先置于第一步钢化熔盐进行离子交换,离子交换的时间24‑28h,温度为T1;再置于第二步钢化熔盐中进行离子交换,离子交换的时间15‑60min,温度为T2,T1=T2。本发明所制备的两步离子交换力学敏感玻璃各项性能良好,在获得所需要的强度的同时,具有了很好的断裂集中性,玻璃具有多重裂纹作为断裂预警的特性。
Description
技术领域
本发明属于材料工程技术领域,具体涉及一种等温两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法以及用于制备力学敏感玻璃的离子交换介质。
背景技术
硅酸盐玻璃具有很多优异的物理性能,例如高强度、高透光度和高硬度等。因此,硅酸盐玻璃及其制品在国民经济各个领域有着广泛的应用。但是,应用的推广和产业的发展,对硅酸盐玻璃在强度、抗热震等方面提出了的要求日益增高。然而,玻璃材料本身的脆性等性能使得其应用也存在着局限性。影响玻璃强度的最大因素是玻璃中存在的微裂纹,在受力情况下,玻璃的脆性性质使得微裂纹不能像金属一样通过位错对微裂纹进行钉扎或者应力释放,应力集中在微裂纹尖端,同时由于玻璃内部普遍存在的拉应力,使得裂纹快速扩展,使得玻璃的实际强度比理论强度低2-3个数量级。
同时,为了表征玻璃断裂的集中程度和分布情况,引入了Weibull模数。Weibull统计方法是基于最薄弱环节模型,玻璃强度的测试中,玻璃的破坏就是从“最薄弱环节”(裂纹)的破坏开始的。Weibull模数表征了材料强度的均匀性和可靠性,Weibull模数越大,强度离散性越小,变异系数越小,可靠性越好。一般认为,玻璃材料的Weibull模数大于30,且达到其断裂强度后,发生瞬间断裂,这种玻璃材料即被认为是具有力学敏感特性的玻璃。
技术人员通过各种手段对玻璃进行强化进而提高其强度。玻璃强化方法原理大致分为五类:(1)减小玻璃的表面缺陷;(2)控制裂纹缺陷尖端附近的环境;(3)使用聚合物对玻璃表面进行涂层以增强;(4)引入表面压应力;(5)改变玻璃组分以在裂纹和裂纹周围析出第二相沉淀。其中引入表面压应力应用最为普遍。
通过化学钢化方法,即离子交换增强法,对玻璃进行强化。将玻璃置于一定温度的熔融盐中进行一定时间的离子交换,所获得的玻璃引入表面压应力,力学性能强化,这个过程称为离子交换增强。离子交换增强包括高温离子交换增强和低温离子交换增强。低温离子交换增强指的是在玻璃转变温度(Tg)以下进行的离子交换,其工作原理是玻璃中离子半径较小的金属离子(M+,M2+,如Na+)与熔盐中离子半径较大的金属离子(M+,M2+,如K+)相互扩散发生交换,使得半径较大的离子占据掉原来半径较小的离子位置,使得玻璃表面层密度增大,产生内压应力,同时金属离子也对微裂纹产生了弥合作用。引入表面压应力层后,玻璃断裂使得玻璃表面裂纹必须克服表面压应力,而玻璃表面压应力通常情况下大于玻璃本身强度,从而导致玻璃表面微裂纹缓慢扩展,从而使得玻璃强度大大提高。玻璃内压应力增大使得裂纹扩展更难以进行,从而使得玻璃强度增大。其中,玻璃转变温度(glasstransition temperature,Tg)是玻璃态物质在玻璃态和高弹态之间相互转化的温度。低温离子交换法,即在玻璃转变温度(Tg)以下进行离子交换,有效地避免了在玻璃转变温度以上进行离子交换时玻璃不可逆形变、玻璃弛豫等问题。
玻璃表面微裂纹大小一般认为小于50μm,钢化玻璃表面压应力层深度在30-70μm。如果微裂纹深度超过表面压应力层深度,那在微裂纹扩展时直接跨越过压应力层,而单步玻璃钢化后,玻璃内拉应力增大,聚集在裂纹尖端的应力增大,使得尖端在玻璃内部张应力区快速扩展,使得玻璃迅速断裂。这样使得玻璃断裂的变异系数没有有效地降低。因此,可以设想,如果通过设计,将表面压应力层向内推进,增大应力层厚度,可以使得玻璃断裂的强度有效提高,变异系数也相应降低。因此,玻璃钢化中不能只追求应力大小,而且应该寻求在应力大小和应力深度兼顾的方法。
中国专利CN1236670A、CN102503101A、CN101921054A等中,分别提出了不同的单步法离子交换工艺。单步离子交换所获得的玻璃虽然玻璃强度提高很明显,然而玻璃强度的Weibull模数却有所增加,即玻璃的强度分散性增加,给工艺设计及工程应用带来了不便。
研究表明,适于钢化的玻璃种类有钠铝硅玻璃、钠钙硅玻璃等,其中,钠钙硅玻璃经过单步化学钢化法后,Weibull模数在6-15之间,钠铝硅玻璃经过单步化学钢化法后,Weibull模数在10-20之间。申请公开号为CN101921968A的专利,描述了一种使用同一种离子交换介质,先高温490-510℃交换0.5-1h,然后低温400-420℃交换48-72h。离子交换介质为97%工业纯硝酸钾、0.5%氧化铝、2%碳酸钾、0.5%氢氧化钾。该增强玻璃双环强度大于等于600MPa,Weibull模数在15-30之间。该工艺制得的玻璃强度分散性大大降低,玻璃应力达到了700MPa,然而在此方法中,操作时间长,能耗较大,同时,Weibull模数偏低,仍不能达到电子元器件中力学敏感材料的要求。
申请公开号为CN102137822A的专利提出了“一种用于化学强化玻璃的双阶段离子交换”,采用两步离子交换法对碱性铝硅酸盐玻璃进行了化学增强。该专利中使用玻璃原片为碱性铝硅酸盐玻璃。玻璃原片中含有第一金属离子,第一离子交换熔盐中包含大量第二金属离子和第一浓度的第一金属离子,第二离子交换熔盐中包含有大量第二金属离子和第二浓度第一金属离子;其中第一金属离子为锂、钠、钾和铯中的一种,各离子具有第一离子半径,第二金属离子为钠、钾、铯和铷的一种,各离子具有第二离子半径。步骤为:将玻璃原片预热后浸入第一离子交换浴中,一段时间后,洗涤,再次预热,后放进第二离子交换浴。玻璃表面的第一金属离子中的一部分被第二金属离子替换,在玻璃表面区域产生压应力。所述第一离子交换浴温度大于第二离子交换浴温度。然后玻璃表面的第二金属离子被第一金属离子替换,在玻璃表面形成更大的压应力,压应力可以达到200MPa以上,应力层厚度达到50μm以上。上述专利申请中,所用操作过程复杂,薄玻璃需要经历两次预热和冷却,三次洗涤和干燥过程,操作时间长,对熔盐的“新鲜”程度要求较高,同时所获得玻璃具有压应力不足,应力厚度不够等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种等温两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法以及用于制备力学敏感玻璃的离子交换介质,所制备的两步离子交换力学敏感玻璃各项性能良好,在获得所需要的强度的同时,具有了很好的断裂集中性。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:
用于制备力学敏感玻璃的离子交换介质,其以硝酸钾为主要成分,并添加有氢氧化钾、碳酸钾、四氟硼酸钾、硅藻土、粘土、氧化铈,各组分的质量百分比为硝酸钾93-97%、氢氧化钾0.1-1%,碳酸钾0.5-2%,四氟硼酸钾0.02-0.2%,硅藻土0.5-3%,粘土0.5-1.0%,氧化铈0.01-0.3%。优选地,各组分的质量百分比为硝酸钾95-97%、氢氧化钾0.5-1%、碳酸钾0.5-1.5%、四氟硼酸钾0.05-0.1%、硅藻土0.5-2%、粘土0.5-1.0%、氧化铈0.01-0.2%。
本发明还提供了第二种用于制备力学敏感玻璃的离子交换介质,其以硝酸钾与硝酸钠为主要成分,添加氢氧化钾、碳酸钾、四氟硼酸钾、硅藻土、粘土、氧化铈,各组分的质量百分比为硝酸钾45-49%、硝酸钠45-49%、氢氧化钾0.1-1%,碳酸钾0.5-2%,四氟硼酸钾0.02-0.2%,硅藻土0.5-3%,粘土0.5-1.0%,氧化铈0.01-0.3%。优选地,各组分的质量百分比为硝酸钾45-49%、硝酸钠45-49%、氢氧化钾0.5-1%、碳酸钾0.5-1.5%、四氟硼酸钾0.05-0.1%、硅藻土0.5-2%、粘土0.5-1.0%、氧化铈0.01-0.2%。硝酸钾与硝酸钠质量比优选为1:1。
一种等温两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法,其是将玻璃片先后置于第一步钢化熔盐和第二步钢化熔盐进行离子交换,第一步钢化熔盐中离子交换的时间为24-28h,温度为T1,其中T1为420-480℃,且要求T1比玻璃转变温度Tg低100-150℃;第二步钢化熔盐中离子交换的时间为15-60min,温度为T2,其中T1与T2相等。
按上述方案,所述第一步钢化熔盐即离子交换介质,其以硝酸钾为主要成分,并添加有氢氧化钾、碳酸钾、四氟硼酸钾、硅藻土、粘土、氧化铈,各组分的质量百分比为硝酸钾93-97%、氢氧化钾0.1-1%,碳酸钾0.5-2%,四氟硼酸钾0.02-0.2%,硅藻土0.5-3%,粘土0.5-1.0%,氧化铈0.01-0.3%。
按上述方案,所述第二步钢化熔盐即离子交换介质,其以硝酸钾与硝酸钠为主要成分,添加氢氧化钾、碳酸钾、四氟硼酸钾、硅藻土、粘土、氧化铈,各组分的质量百分比为硝酸钾45-49%、硝酸钠45-49%、氢氧化钾0.1-1%,碳酸钾0.5-2%,四氟硼酸钾0.02-0.1%,硅藻土0.5-3%,粘土0.5-1.0%,氧化铈0.01-0.3%。,且,第二步钢化熔盐中氢氧化钾、碳酸钾、四氟硼酸钾、硅藻土、粘土、氧化铈的质量分数与第一步钢化熔盐中相同。
按上述方案,所述玻璃片为经过预处理的表面清洁的玻璃片。通常,预处理的方法为:先将玻璃板进行切割,获得所需尺寸,然后对边角使用300-500目碳化硅砂纸进行45°倒角粗磨,再使用1000-1500目碳化硅砂纸进行抛光;继而在去离子水中进行超声洗涤后干燥,获得表面清洁的玻璃片。
按上述方案,所述玻璃片可以为浮法玻璃、压延玻璃、溢流法玻璃,可以为钠钙硅玻璃和钠铝硅玻璃。
按上述方案,所述玻璃片为厚度0.6-2mm的薄玻璃。
上述两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法,具体操作步骤如下:
(1)熔盐配备
称取原料配备第一步钢化熔盐,第一步钢化熔盐中各组分的质量百分比分别为硝酸钾93-97%、氢氧化钾0.1-1%,碳酸钾0.5-2%,四氟硼酸钾0.02-0.1%,硅藻土0.5-3%,粘土0.5-1.0%,氧化铈0.01-0.3%;
称取原料配备第二步钢化熔盐,第二步钢化熔盐中各组分的质量百分比分别为硝酸钾45-49%、硝酸钠45-49%、氢氧化钾0.1-1%,碳酸钾0.5-2%,四氟硼酸钾0.02-0.1%,硅藻土0.5-3%,粘土0.5-1.0%,氧化铈0.01-0.3%,且,第二步钢化熔盐中氢氧化钾、碳酸钾、四氟硼酸钾、硅藻土、粘土、氧化铈的质量分数与第一步钢化熔盐中相同;
将所述第一步钢化熔盐加热至T1保温,T1为420-480℃,且要求T1比玻璃转变温度Tg低100-150℃;将所述第二步钢化熔盐加热至T2保温,T1与T2相等;
(2)玻璃片预处理与预热:将玻璃板进行切割、打磨、抛光,洗涤干燥后获得表面洁净的玻璃片;所得玻璃片放入预热炉中,使其温度预热至T1;
(3)第一步钢化:将预热后玻璃片浸入步骤(1)所得的第一步钢化熔盐中,在T1下保温24-28h,然后将玻璃片取出,在第一步钢化熔盐上方滴淋15-30min,获得第一步钢化玻璃;
(4)第二步钢化:将所述第一步钢化玻璃浸入步骤(1)所得的第二步钢化熔盐中,在T2下保温30-60min,然后将玻璃片取出,在第二步钢化熔盐上方滴淋15-30min,放入温度为T2的退火炉内,退火至室温,即得到两步离子交换力学敏感玻璃。
按上述方案,所述步骤(1)中钢化熔盐加热的升温速率均为5-8℃/分钟。
需要指出的是,本文所述的弯曲强度均指的是三点弯曲强度,加载速度为0.5mm/min。
本发明所述方法制备的两步离子交换力学敏感玻璃,其弯曲强度是普通玻璃的3-6倍,是物理钢化玻璃的2-3倍,Weibull模数是普通玻璃的3-8倍;所述玻璃为钠钙硅玻璃时,其弯曲强度大于300MPa,Weibull模数达到30-40;所述玻璃为钠铝硅玻璃时,其弯曲强度大于400MPa,Weibull模数达到40-60。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
第一,本发明采用新型的等温不同组分熔盐两步离子交换的方法,克服了单步离子交换法获得的玻璃强度分散性大的缺点,而且第二步钢化熔盐中钾钠比使得玻璃经第一步钢化熔盐后所带有的少量硝酸钾并不能严重影响第二步钢化熔盐的钾钠比,同时使用相应的熔融盐添加剂使得离子交换熔盐组分在长期使用后不会有很大变化,可以长期有效使用。
第二,本发明解决了常规化学钢化玻璃玻璃断裂强度分布不集中的问题,所制备的两步离子交换力学敏感玻璃各项性能良好,在获得所需要的强度的同时,具有了很好的断裂集中性;而且弯曲强度可以通过更改实验方案获得所需的弯曲强度从300-500MPa,Weibull大于30,甚至达到50以上的力学敏感玻璃,具有广阔的市场前景。
第三,本发明采用的熔盐中,由于加入了多种添加剂,使得玻璃在第一步处理过程中离子交换速度有很大提升,能够获取比较好的应力深度,同时由于第二步离子交换中硝酸钠与硝酸钾质量比例接近于1,第一步带入的少量硝酸钾基本无法对第二步离子交换中的钾钠比产生影响,因此避免了两步之间超声洗涤对玻璃强度的影响;且本发明中所采用的熔盐配方可以保证在获得很好玻璃强度、Weibull模数的同时,玻璃透光率基本不变。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
本实施例中所选取的钠钙硅玻璃其组分及性质如表1所示:
表1
本实施例提供一种用于制备力学敏感玻璃的离子交换介质,其可以作为制备力学敏感玻璃的第一步钢化熔盐进行离子交换,其各组分含量如表2所示。
表2
熔盐组分 | 硝酸钾 | 氢氧化钾 | 碳酸钾 | 四氟硼酸钾 | 硅藻土 | 粘土 | 氧化铈 | 总计 |
纯度 | ≥99.8% | ≥99% | ≥99.8% | ≥99.8% | ≥99% | ≥99% | ≥99.8 | |
质量分数 | 96% | 0.6% | 1.5% | 0.2% | 1% | 0.5% | 0.2% | 100% |
本实施例还提供一种用于制备力学敏感玻璃的离子交换介质,其可以作为制备力学敏感玻璃的第二步钢化熔盐进行离子交换,其各组分含量如表3所示。
表3
熔盐组分 | 硝酸钾 | 硝酸钠 | 氢氧化钾 | 碳酸钾 | 四氟硼酸钾 | 硅藻土 | 粘土 | 氧化铈 | 总计 |
纯度 | ≥99.8% | ≥99% | ≥99% | ≥99.8% | ≥99.8% | ≥99% | ≥99% | ≥99.8 | |
质量分数 | 48% | 48% | 0.6% | 1.5% | 0.2% | 1% | 0.5% | 0.2% | 100% |
本实施例还提供一种两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法,具体操作步骤如下:
(1)熔盐配备:按照表2称取原料配备第一步钢化熔盐;按照表3称取原料配备第二步钢化熔盐;将所得第一步钢化熔盐、第二步钢化熔盐放入高硅氧类玻璃槽中,置于炉中,使炉温以6℃/分钟的速率升温至450℃,保温1h后备用;
(2)玻璃片预处理与预热:选取如表1所示组分性质的浮法玻璃将其切割为尺寸为50mm×10mm×2mm的玻璃片,先使用400目碳化硅砂纸对玻璃片边角进行45°倒角粗磨,然后使用1200目碳化硅砂纸对玻璃片进行抛光后,浸入去离子水中超声洗涤15分钟,继而将其放入电热鼓风干燥机中,在70℃条件下通风干燥4h,获得表面洁净的玻璃片;将该表面洁净的玻璃片20片置于不锈钢框架内,使其不互相接触,然后放入预热炉中,炉温为450℃,恒温30min;
(3)第一步钢化:将预热后玻璃片浸入步骤(1)所得的第一步钢化熔盐中,在450℃下保温24h,然后将玻璃片取出,在第一步钢化熔盐上方滴淋30min,获得第一步钢化玻璃;
(4)第二步钢化:将所述第一步钢化玻璃浸入步骤(1)所得的第二步钢化熔盐中,在450℃下保温60min,然后将玻璃片取出,在第二步钢化熔盐上方滴淋30min,放入温度为450℃的退火炉内,退火至室温,即得到两步离子交换力学敏感玻璃。
对本实施例所制备的两步离子交换力学敏感玻璃进行检测,其弯曲强度为380MPa,Weibull模数为31.55,钾离子扩散深度65.51μm,钾离子峰值点距离表面距离为13.55μm;且断裂后碎片尺寸均匀,尺寸平均大小为1.3mm。
而与实施例相对照的对比例,其与单步实施例的不同之处在于:只进行到步骤(3),未进行步骤(4)。对对比例所得的玻璃进行检测,其弯曲强度为358MPa,Weibull模数为15.82,钾离子扩散深度65.01μm,钾离子峰值点距离表面距离为5.12μm,且断裂后碎片尺寸不均匀。
由此可以看出,本发明所制备的玻璃其Weibull模数大于30,已经属于力学敏感玻璃;而对比例所制备的玻璃,其Weibull模数小于20,基本属于普通的化学钢化玻璃。对比实施例与对比例所得的两种玻璃的碎片,实施例的碎片尺寸均匀,是因为经本发明所述方法得到的玻璃在达到断裂强度前裂纹扩展稳定,裂纹向玻璃内部扩展缓慢,而在玻璃表面扩展迅速。由此证明,本发明制备的力学敏感玻璃表面应力深度足够,断裂集中度得到有效提升。
实施例2
本实施例中所选取的钠铝硅玻璃其组分及性质如表4所示:
表4
本实施例提供一种用于制备力学敏感玻璃的离子交换介质,其可以作为制备力学敏感玻璃的第一步钢化熔盐进行离子交换,其各组分含量如表5所示。
表5
熔盐组分 | 硝酸钾 | 氢氧化钾 | 碳酸钾 | 四氟硼酸钾 | 硅藻土 | 粘土 | 氧化铈 | 总计 |
纯度 | ≥99.8% | ≥99% | ≥99.8% | ≥99.8% | ≥99% | ≥99% | ≥99.8 | |
质量分数 | 95.7% | 1% | 1% | 0.1% | 1% | 1% | 0.2% | 100% |
本实施例还提供一种用于制备力学敏感玻璃的离子交换介质,其可以作为制备力学敏感玻璃的第二步钢化熔盐进行离子交换,其各组分含量如表6所示。
表6
本实施例还提供一种两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法,具体操作步骤如下:
(1)熔盐配备:按照表5称取原料配备第一步钢化熔盐;按照表6称取原料配备第二步钢化熔盐;将所得第一步钢化熔盐、第二步钢化熔盐放入高硅氧类玻璃槽中,置于炉中,使炉温以6℃/分钟的速率升温至480℃,保温1h后备用;
(2)玻璃片预处理与预热:选取如表4所示组分性质的溢流下拉法玻璃将其切割为尺寸为50mm×10mm×1mm的玻璃片,先使用400目碳化硅砂纸对玻璃片边角进行45°倒角粗磨,然后使用1200目碳化硅砂纸对玻璃片进行抛光后,浸入去离子水中超声洗涤15分钟,继而将其放入电热鼓风干燥机中,在70℃条件下通风干燥4h,获得表面洁净的玻璃片;将该表面洁净的玻璃片20片置于不锈钢框架内,使其不互相接触,然后放入预热炉中,炉温为480℃,恒温30min;
(3)第一步钢化:将预热后玻璃片浸入步骤(1)所得的第一步钢化熔盐中,在480℃下保温28h,然后将玻璃片取出,在第一步钢化熔盐上方滴淋30min,获得第一步钢化玻璃;
(4)第二步钢化:将所述第一步钢化玻璃浸入步骤(1)所得的第二步钢化熔盐中,在480℃下保温15min,然后将玻璃片取出,在第二步钢化熔盐上方滴淋30min,放入温度为480℃的退火炉内,退火至室温,即得到两步离子交换力学敏感玻璃。
对本实施例所制备的两步离子交换力学敏感玻璃进行检测,其弯曲强度为438.65MPa,Weibull模数为54.97,钾离子扩散深度158.44μm,钾离子峰值点距离表面距离为25.54μm;且断裂后碎片尺寸均匀,尺寸平均大小为0.8mm。
而与实施例相对照的对比例,其与单步实施例的不同之处在于:只进行到步骤(3),未进行步骤(4)。对对比例所得的玻璃进行检测,其弯曲强度为393.8MPa,Weibull模数为25.58,钾离子扩散深度150.86μm,钾离子峰值点距离表面距离为5.83μm,且断裂后碎片尺寸均匀,尺寸平均大小为2mm。
由此可以看出,本发明所制备的玻璃,其Weibull模数大于30,已经属于力学敏感玻璃;而对比例所制备的玻璃,其Weibull模数小于30,基本属于普通的化学钢化玻璃。对比两种玻璃的碎片,碎片尺寸均匀,这说明使用钠铝硅玻璃进行离子交换,所获得的表面应力深度足够,是因为玻璃在达到断裂强度前裂纹扩展稳定,裂纹向玻璃内部扩展缓慢,而在玻璃表面扩展迅速。而实施例相对于对比例,碎片的尺寸更小,说明本发明所制备的力学敏感玻璃裂纹抗性得到有效提升,断裂集中度得到有效提升。
由以上对本发明实施例的详细描述,可以了解本发明解决了常规化学钢化玻璃玻璃断裂强度分布不集中的问题,所制备的两步离子交换力学敏感玻璃各项性能良好,弯曲强度可以通过更改实验方案获得所需的弯曲强度从300-500MPa,Weibull大于30,甚至达到50以上的力学敏感玻璃,玻璃具有多重裂纹作为断裂预警的特性,且多重裂纹扩展对玻璃强度和Weibull模数影响很小,具有广阔的市场前景。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种等温两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法,其特征在于其具体操作步骤如下:
(1)熔盐配备
称取原料配备第一步钢化熔盐,第一步钢化熔盐中各组分的质量百分比分别为硝酸钾93-97%、氢氧化钾0.1-1%,碳酸钾0.5-2%,四氟硼酸钾0.02-0.2%,硅藻土0.5-3%,粘土0.5-1.0%,氧化铈0.01-0.3%;
称取原料配备第二步钢化熔盐,第二步钢化熔盐中各组分的质量百分比分别为硝酸钾45-49%、硝酸钠45-49%、氢氧化钾0.1-1%,碳酸钾0.5-2%,四氟硼酸钾0.02-0.2%,硅藻土0.5-3%,粘土0.5-1.0%,氧化铈0.01-0.3%;且,第二步钢化熔盐中氢氧化钾、碳酸钾、四氟硼酸钾、硅藻土、粘土、氧化铈的质量分数与第一步钢化熔盐中相同;
将所述第一步钢化熔盐加热至T1保温,T1为420-480℃,且要求T1比玻璃转变温度Tg低100-150℃;将所述第二步钢化熔盐加热至T2保温,T1与T2相等;
(2)玻璃片预处理与预热:将玻璃板进行切割、打磨、抛光,洗涤干燥后获得表面洁净的玻璃片;所得玻璃片放入预热炉中,使其温度预热至T1;
(3)第一步钢化:将预热后玻璃片浸入步骤(1)所得的第一步钢化熔盐中,在T1下保温24-28h,然后将玻璃片取出,在第一步钢化熔盐上方滴淋15-30min,获得第一步钢化玻璃;
(4)第二步钢化:将所述第一步钢化玻璃浸入步骤(1)所得的第二步钢化熔盐中,在T2下保温30-60min,然后将玻璃片取出,在第二步钢化熔盐上方滴淋15-30min,放入温度为T2的退火炉内,退火至室温,洗涤、干燥即得到两步离子交换力学敏感玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种等温两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法,其特征在于所述玻璃片为经过预处理的表面清洁的玻璃片,预处理的方法为:先将玻璃板进行切割,获得所需尺寸,然后对边角使用300-500目碳化硅砂纸进行45°倒角粗磨,再使用1000-1500目碳化硅砂纸进行抛光;继而在去离子水中进行超声洗涤后干燥,获得表面清洁的玻璃片。
3.根据权利要求1所述的一种等温两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法,其特征在于所述玻璃片为厚度0.6-2mm的薄玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种等温两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法,其特征在于所述步骤(1)中钢化熔盐加热的升温速率均为5-8℃/分钟。
Priority Applications (1)
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