CN110156320A - 一种柔性超薄玻璃的制备方法 - Google Patents

一种柔性超薄玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性超薄玻璃的制备方法，本发明中玻璃以SiO2、Al2O3、Na2O、K2O、MgO、P2O5、B2O3、Sb2O3、Er2O3、SrF为原料，使这些物质在高温条件下熔化后，形成一个均相达到协同的效果，有效的体现出其优良特性，有效的增强了柔性超薄玻璃的强度和韧性。

Description

一种柔性超薄玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及了玻璃加工技术领域，特别是涉及了一种柔性超薄玻璃的制备方法。
背景技术
随着科技不断进步，智能电子产品向轻薄化、智能化发展，尤其是电子穿戴设备、可弯曲智能手机及真实感较强的曲面显示技术，对电子显示基础的玻璃赋予了新的柔韧性。然而普通玻璃是典型的脆性材料，抗拉强度较低，在外力作用下容易破碎而影响使用。因此工业生产中对柔性超薄玻璃的需求越来越多。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明提供一种柔性超薄玻璃的制备方法。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种柔性超薄玻璃的制备方法，包括以下步骤：
A、配料：所述柔性超薄玻璃的组成为：按重量份计，SiO2：55-65份，Al2O3：12-15份，Na2O：12-15份，K2O：4-7份，MgO：4-6份，P2O5：2-3份，B2O3：0.2-0.4份，Sb2O3：0.5-0.7，Er2O3：0.5-1.5份，SrF：1-2份；根据柔性超薄玻璃的组成称量各原料，混合均匀，备用；
B、加料：将步骤A混合均匀的原料加入到熔化坩埚中，备用；
C、熔制：加热熔化坩埚使熔化坩埚中的原料熔化成液体，得到玻璃液；
D、成型：将步骤C得到的玻璃液浇注成型，形成玻璃板；
E、退火：将步骤D得到的玻璃板送入退火炉中进行退火处理；
F、切割：通过线切割技术对玻璃板进行切割，得到超薄玻璃；
G、研磨：将步骤F切割好的超薄玻璃通过双面磨砂技术进行研磨；
H、抛光：用抛光装置把超薄玻璃进行抛光；
I、清洗：采用去离子水清洗步骤H抛光后的超薄玻璃，清洗2-5次， 将表面清洗干净；
K、干燥：将清洗后的超薄玻璃片放入真空干燥箱内进行干燥，干燥温度 40-65℃，干燥时间为10-25分钟；
L、钢化：采用两步法离子交换工艺对步骤K制成的超薄玻璃进行钢化处理。
进一步地，退火温度为500-650℃，退火速率为1-2℃/h。
进一步地，所述两步法离子交换工艺为：
第一次离子交换：将所述超薄玻璃浸入第一熔盐中，维持反应温度为420℃-460℃，维持反应时间为5h-6h，反应完全之后得到半钢化超薄玻璃；
第二次离子交换：将所述半钢化超薄玻璃浸入第二熔盐中，维持反应温度为380℃-420℃，维持反应时间为0.1h-1h，反应完全之后得到钢化超薄玻璃。
进一步地，所述第一熔盐的原料组成为：硝酸钾60-70份、硝酸钠10-20份、硝酸铷10-15份。
进一步地，所述第二熔盐的原料组成为：硝酸钾50-60份、硝酸钠12-18份、硝酸铷10-15份、氢氧化钾3-5份。
进一步地，所述柔性超薄玻璃的厚度为1μm-50μm。
本发明具有如下有益效果：
本发明中玻璃以SiO2、Al2O3、Na2O、K2O、MgO、P2O5、B2O3、Sb2O3、，Er2O3、SrF为原料，使这些物质在高温条件下熔化后，形成一个均相达到协同的效果，有效的体现出其优良特性，有效的增强了柔性超薄玻璃的强度和韧性。
本发明中，将SiO2和Al2O3共同构成玻璃网络结构的主体，可以让玻璃基板更稳定，不容易受到外界的侵蚀，保证玻璃的硬度和机械强度。
本发明的玻璃配方中，提高了Al2O3/SiO2的比例，为的是增强了玻璃产品的化学强化处理性能、提高玻璃机械性能和表面应力，但是在玻璃材料配方中提高Al2O3的含量，会造成玻璃熔制温度过高，增加玻璃生产工艺的难度，因此，在本发明中提高了B2O3、K2O和Na2O的含量，有助于降低玻璃熔解温度、粘度、缓解玻璃因为Al2O3含量高造成的熔制温度过高和粘度过大问题。
本发明通过将原料进行混合，混合之后的原料在加热的时候，使得原料之间的相互组分，在P2O5和MgO的引导下，在除了重力的作用下，还发生横向的缔结连接，使得整个超薄玻璃具有较高韧性。
本发明中，引入了Sb2O3和Er2O3，减少超薄玻璃缺陷的产生，在整个制备超薄玻璃的过程中不需要再加入其他的澄清剂，即可实现对超薄玻璃的澄清，节约了成本、能源，更加环保。
本发明的通过加入SrF，能够和二氧化硅形成网络结构，此网络结构具有较大的抗冲性能，其能够有效的增强柔性超薄玻璃的韧性。
本发明中，优化了二步法离子交换工艺，超薄玻璃经过二步法离子交换工艺化学强化后，表面压应力层深度、表面压应力值、抗冲击强度均具有明显的增加，同时提高化学强化离子交换效率，缩短了化学钢化所需的时间，提高生产效率，降低成本，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
一种柔性超薄玻璃的制备方法，包括以下步骤：
A、配料：所述柔性超薄玻璃的组成为：按重量份计，SiO2：60份，Al2O3：13份，Na2O：13份，K2O：6份，MgO：5份，P2O5：2.5份，B2O3：0.3份，Sb2O3：0.6，Er2O3：1份，SrF：1.5份；根据柔性超薄玻璃的组成称量各原料，混合均匀，备用；
B、加料：将步骤A混合均匀的原料加入到熔化坩埚中，备用；
C、熔制：加热熔化坩埚使熔化坩埚中的原料熔化成液体，得到玻璃液；
D、成型：将步骤C得到的玻璃液浇注成型，形成玻璃板；
E、退火：将步骤D得到的玻璃板送入退火炉中进行退火处理；退火温度为500-650℃，退火速率为1-2℃/h；
F、切割：通过线切割技术对玻璃板进行切割，得到超薄玻璃；
G、研磨：将步骤F切割好的超薄玻璃通过双面磨砂技术进行研磨；
H、抛光：用抛光装置把超薄玻璃进行抛光；
I、清洗：采用去离子水清洗步骤H抛光后的超薄玻璃，清洗2-5次， 将表面清洗干净；
K、干燥：将清洗后的超薄玻璃片放入真空干燥箱内进行干燥，干燥温度 40-65℃，干燥时间为10-25分钟；
L、钢化：采用两步法离子交换工艺对步骤K制成的超薄玻璃进行钢化处理；
所述两步法离子交换工艺为：
第一次离子交换：将所述超薄玻璃浸入第一熔盐中，维持反应温度为420℃-460℃，维持反应时间为5h-6h，反应完全之后得到半钢化超薄玻璃；其中，所述第一熔盐的原料组成为：硝酸钾65份、硝酸钠15份、硝酸铷12份；
第二次离子交换：将所述半钢化超薄玻璃浸入第二熔盐中，维持反应温度为380℃-420℃，维持反应时间为0.1h-1h，反应完全之后得到钢化超薄玻璃；其中，所述第二熔盐的原料组成为：硝酸钾55份、硝酸钠16份、硝酸铷12份、氢氧化钾4份。
实施例2
一种柔性超薄玻璃的制备方法，包括以下步骤：
A、配料：所述柔性超薄玻璃的组成为：按重量份计，SiO2：55份，Al2O3：12份，Na2O：12份，K2O：4份，MgO：4份，P2O5：2份，B2O3：0.2份，Sb2O3：0.5，Er2O3：0.5份，SrF：1份；根据柔性超薄玻璃的组成称量各原料，混合均匀，备用；
B、加料：将步骤A混合均匀的原料加入到熔化坩埚中，备用；
C、熔制：加热熔化坩埚使熔化坩埚中的原料熔化成液体，得到玻璃液；
D、成型：将步骤C得到的玻璃液浇注成型，形成玻璃板；
E、退火：将步骤D得到的玻璃板送入退火炉中进行退火处理；退火温度为500-650℃，退火速率为1-2℃/h；
F、切割：通过线切割技术对玻璃板进行切割，得到超薄玻璃；
G、研磨：将步骤F切割好的超薄玻璃通过双面磨砂技术进行研磨；
H、抛光：用抛光装置把超薄玻璃进行抛光；
I、清洗：采用去离子水清洗步骤H抛光后的超薄玻璃，清洗2-5次， 将表面清洗干净；
K、干燥：将清洗后的超薄玻璃片放入真空干燥箱内进行干燥，干燥温度 40-65℃，干燥时间为10-25分钟；
L、钢化：采用两步法离子交换工艺对步骤K制成的超薄玻璃进行钢化处理；
所述两步法离子交换工艺为：
第一次离子交换：将所述超薄玻璃浸入第一熔盐中，维持反应温度为420℃-460℃，维持反应时间为5h-6h，反应完全之后得到半钢化超薄玻璃；其中，所述第一熔盐的原料组成为：硝酸钾60份、硝酸钠10份、硝酸铷10份；
第二次离子交换：将所述半钢化超薄玻璃浸入第二熔盐中，维持反应温度为380℃-420℃，维持反应时间为0.1h-1h，反应完全之后得到钢化超薄玻璃；其中，所述第二熔盐的原料组成为：硝酸钾50份、硝酸钠12份、硝酸铷10份、氢氧化钾3份。
实施例3
一种柔性超薄玻璃的制备方法，包括以下步骤：
A、配料：所述柔性超薄玻璃的组成为：按重量份计，SiO2：65份，Al2O3：15份，Na2O：15份，K2O：7份，MgO：6份，P2O5：3份，B2O3：0.4份，Sb2O3：0.7，Er2O3：1.5份，SrF：2份；根据柔性超薄玻璃的组成称量各原料，混合均匀，备用；
B、加料：将步骤A混合均匀的原料加入到熔化坩埚中，备用；
C、熔制：加热熔化坩埚使熔化坩埚中的原料熔化成液体，得到玻璃液；
D、成型：将步骤C得到的玻璃液浇注成型，形成玻璃板；
E、退火：将步骤D得到的玻璃板送入退火炉中进行退火处理；退火温度为500-650℃，退火速率为1-2℃/h；
F、切割：通过线切割技术对玻璃板进行切割，得到超薄玻璃；
G、研磨：将步骤F切割好的超薄玻璃通过双面磨砂技术进行研磨；
H、抛光：用抛光装置把超薄玻璃进行抛光；
I、清洗：采用去离子水清洗步骤H抛光后的超薄玻璃，清洗2-5次， 将表面清洗干净；
K、干燥：将清洗后的超薄玻璃片放入真空干燥箱内进行干燥，干燥温度 40-65℃，干燥时间为10-25分钟；
L、钢化：采用两步法离子交换工艺对步骤K制成的超薄玻璃进行钢化处理；
所述两步法离子交换工艺为：
第一次离子交换：将所述超薄玻璃浸入第一熔盐中，维持反应温度为420℃-460℃，维持反应时间为5h-6h，反应完全之后得到半钢化超薄玻璃；其中，所述第一熔盐的原料组成为：硝酸钾70份、硝酸钠20份、硝酸铷15份；
第二次离子交换：将所述半钢化超薄玻璃浸入第二熔盐中，维持反应温度为380℃-420℃，维持反应时间为0.1h-1h，反应完全之后得到钢化超薄玻璃；其中，所述第二熔盐的原料组成为：硝酸钾60份、硝酸钠18份、硝酸铷15份、氢氧化钾5份。
实施例4
一种柔性超薄玻璃的制备方法，包括以下步骤：
A、配料：所述柔性超薄玻璃的组成为：按重量份计，SiO2：55份，Al2O3：15份，Na2O：12份，K2O：7份，MgO：5份，P2O5：2份，B2O3：0.3份，Sb2O3： 0.7，Er2O3：0.8份，SrF：1.5份；根据柔性超薄玻璃的组成称量各原料，混合均匀，备用；
B、加料：将步骤A混合均匀的原料加入到熔化坩埚中，备用；
C、熔制：加热熔化坩埚使熔化坩埚中的原料熔化成液体，得到玻璃液；
D、成型：将步骤C得到的玻璃液浇注成型，形成玻璃板；
E、退火：将步骤D得到的玻璃板送入退火炉中进行退火处理；退火温度为500-650℃，退火速率为1-2℃/h；
F、切割：通过线切割技术对玻璃板进行切割，得到超薄玻璃；
G、研磨：将步骤F切割好的超薄玻璃通过双面磨砂技术进行研磨；
H、抛光：用抛光装置把超薄玻璃进行抛光；
I、清洗：采用去离子水清洗步骤H抛光后的超薄玻璃，清洗2-5次， 将表面清洗干净；
K、干燥：将清洗后的超薄玻璃片放入真空干燥箱内进行干燥，干燥温度 40-65℃，干燥时间为10-25分钟；
L、钢化：采用两步法离子交换工艺对步骤K制成的超薄玻璃进行钢化处理；
所述两步法离子交换工艺为：
第一次离子交换：将所述超薄玻璃浸入第一熔盐中，维持反应温度为420℃-460℃，维持反应时间为5h-6h，反应完全之后得到半钢化超薄玻璃；其中，所述第一熔盐的原料组成为：硝酸钾60份、硝酸钠20份、硝酸铷12份；
第二次离子交换：将所述半钢化超薄玻璃浸入第二熔盐中，维持反应温度为380℃-420℃，维持反应时间为0.1h-1h，反应完全之后得到钢化超薄玻璃；其中，所述第二熔盐的原料组成为：硝酸钾60份、硝酸钠12份、硝酸铷12份、氢氧化钾4份。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种柔性超薄玻璃的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
A、配料：所述柔性超薄玻璃的组成为：按重量份计，SiO2：55-65份，Al2O3：12-15份，Na2O：12-15份，K2O：4-7份，MgO：4-6份，P2O5：2-3份，B2O3：0.2-0.4份，Sb2O3：0.5-0.7，Er2O3：0.5-1.5份，SrF：1-2份；根据柔性超薄玻璃的组成称量各原料，混合均匀，备用；
B、加料：将步骤A混合均匀的原料加入到熔化坩埚中，备用；
C、熔制：加热熔化坩埚使熔化坩埚中的原料熔化成液体，得到玻璃液；
D、成型：将步骤C得到的玻璃液浇注成型，形成玻璃板；
E、退火：将步骤D得到的玻璃板送入退火炉中进行退火处理；
F、切割：通过线切割技术对玻璃板进行切割，得到超薄玻璃；
G、研磨：将步骤F切割好的超薄玻璃通过双面磨砂技术进行研磨；
H、抛光：用抛光装置把超薄玻璃进行抛光；
I、清洗：采用去离子水清洗步骤H抛光后的超薄玻璃，清洗2-5次， 将表面清洗干净；
K、干燥：将清洗后的超薄玻璃片放入真空干燥箱内进行干燥，干燥温度 40-65℃，干燥时间为10-25分钟；
L、钢化：采用两步法离子交换工艺对步骤K制成的超薄玻璃进行钢化处理。
2.如权利要求1所述的柔性超薄玻璃的制备方法，其特征在于，退火温度为500-650℃，退火速率为1-2℃/h。
3.如权利要求1所述的柔性超薄玻璃的制备方法，其特征在于，所述两步法离子交换工艺为：
第一次离子交换：将所述超薄玻璃浸入第一熔盐中，维持反应温度为420℃-460℃，维持反应时间为5h-6h，反应完全之后得到半钢化超薄玻璃；
第二次离子交换：将所述半钢化超薄玻璃浸入第二熔盐中，维持反应温度为380℃-420℃，维持反应时间为0.1h-1h，反应完全之后得到钢化超薄玻璃。
4.如权利要求3所述的柔性超薄玻璃的制备方法，其特征在于，所述第一熔盐的原料组成为：硝酸钾60-70份、硝酸钠10-20份、硝酸铷10-15份。
5.如权利要求3所述的柔性超薄玻璃的制备方法，其特征在于，所述第二熔盐的原料组成为：硝酸钾50-60份、硝酸钠12-18份、硝酸铷10-15份、氢氧化钾3-5份。
6.如权利要求1所述的柔性超薄玻璃的制备方法，其特征在于，所述柔性超薄玻璃的厚度为1μm-50μm。
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