CN104743866A - 一种化学强化盐浴添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学强化领域，公开了一种化学强化盐浴添加剂及其制备方法。该添加剂加入到失效的离子交换化学强化法盐浴中，可提供盐浴所需要的有效离子，并带走原有失效盐浴中的无效干扰的离子，重新恢复盐浴活性，继续强化出的具有高强度的玻璃。本发明解决了现有技术中盐浴失效后必须更换新盐浴材料的问题，避免了更换盐浴过程的危险操作，保障了生产安全；避免了更换盐浴带来的生产周期耽搁，提高了生产效率；同时，也避免了投入新盐浴材料，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化学强化领域，尤其涉及一种化学强化盐浴添加剂及其制备方法。
背景技术
玻璃材料越来越多地应用于电子领域，其优越的表面硬度以及结构强度是玻璃材料的典型特征，电子终端的设计越来越趋向于大尺寸和薄型化，为此高强度超薄碱玻璃被大量应用。这种玻璃最大的特点就是初始强度不够，必须要采用离子交换化学强化法在盐浴环境中进行离子交换增韧来增加强度。在进行离子交换时，需要在400℃左右进行2-10小时的K-Na离子交换，通过大离子对小离子的置换，在玻璃表面产生较大的压应力，从而增加玻璃强度。汽车行业也是类似的情况，为了节省能源，传统汽车和电动汽车开始采用较薄的玻璃、化学强化后作为车窗使用。
首先，随着离子交换的进行，盐浴中的有效离子数量将逐渐减少，无效干扰离子越来越多，当钾离子浓度低于10000ppm时，强化出来的玻璃强度将不能达到使用要求，为此就要更换化学强化法的盐浴，由于盐浴材料在350℃以下将会凝固，因此只能在大于350℃的高温条件下更换，这种更换条件是比较危险的。
其次，更换新的盐浴要历经：在高温下清除旧盐浴材料、清洗盐浴炉、投入新盐浴材料、重新融化新盐浴材料、澄清新盐浴材料，一般完成一个过程需要5-7天，更换的频率为一个月一次。为此，造成生产效率大幅降低。
再有，离子交换化学强化法盐浴所使用的盐浴材料，价格不菲。每次完全更换并投入新盐浴材料，成本非常高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种化学强化盐浴添加剂及其制备方法，以恢复玻璃离子交换化学强化盐浴的活性，提高生产效率，降低生产成本。
本发明所采用的技术方案是提供一种化学强化盐浴添加剂，所述添加剂包括钾离子化合物。
本发明还提供一种化学强化盐浴添加剂的制备方法，包括以下步骤：称取重量百分比为5-70wt%的钾离子化合物，20-50wt%的SiO2,0-5wt%的ZrO2，0-5wt%的CaO，0-30wt%的H3BO3，0-30wt%的B2O3，0-5wt%的MgO，0-5wt%的Sb2O3，0-5wt%的ZnO，0-5wt%的TiO2，0-5wt%的Al2O3混合后加热到1100-1500℃，搅拌至熔融状态，徐冷后浇注成型或拉制成型，在550-650℃的温度下退火即可得到玻璃化学强化盐浴添加剂。
本发明的有益效果在于：所述添加剂加入到失效的离子交换化学强化法盐浴中，可提供盐浴所需要的有效离子，并带走原有失效盐浴中的无效干扰的离子，重新恢复盐浴活性，继续强化出的具有高强度的玻璃。本发明解决了现有技术中盐浴失效后必须更换新盐浴材料的问题，避免了更换盐浴过程的危险操作，保障了生产安全；避免了更换盐浴带来的的生产周期耽搁，提高了生产效率；同时，也避免了投入新盐浴材料，降低了生产成本。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种玻璃化学强化盐浴添加剂，其组分包括一种玻璃化学强化盐浴添加剂，其特征在于，所述添加剂包括钾离子化合物。
其中，所述钾离子化合物的重量比优选为5～70%。另外，如没有特别限制， 在以下说明中，“%”意思即为重量百分比“wt%”。
进一步地，所述钾离子化合物为任意含钾离子化合物的一种或几种的混合，所述钾离子化合物选自K2O、KCl、K2CO3、K3PO4、KNO3、K2SiO3、KOH、K2SO4、K2BO4、K2HPO4、K3HPO4、KHCO3、KBr、KF、KSbH6O6、KClO4中的至少一种；优选K2O、KCl、K2CO3、K3PO4、KNO3、K2SiO3中的至少一种。
进一步地，所述添加剂还包括SiO2。
进一步地，所述添加剂还包括ZrO2、CaO、H3BO3、B2O3、MgO、Sb2O3、ZnO、TiO2、Al2O3中的至少一种。
进一步地，所述添加剂的组分包括：5-70wt%的钾离子化合物，20-50wt%的SiO2,0-5wt%的ZrO2，0-5wt%的CaO，0-30wt%的H3BO3，0-30wt%的B2O3，0-5wt%的MgO，0-5wt%的Sb2O3，0-5wt%的ZnO，0-5wt%的TiO2，0-5wt%的Al2O3。
进一步地，所述添加剂的组分包括：10wt%的K2O，10wt%的KCl，10wt%的K2CO3，10wt%的K3PO4，10wt%的KNO3，10wt%的K2SiO3，20wt%的SiO2，1wt%的ZrO2，1wt%的CaO，8wt%的H3BO3，5wt%的B2O3，1wt%的MgO，1wt%的Sb2O3，1wt%的ZnO，1wt%的TiO2，1wt%的Al2O3。
本发明实施例还提供一种玻璃化学强化盐浴添加剂的制备方法，包括以下步骤：称取重量百分比为5-70wt%的钾离子化合物，20-50wt%的SiO2,0-5wt%的ZrO2，0-5wt%的CaO，0-30wt%的H3BO3，0-30wt%的B2O3，0-5wt%的MgO，0-5wt%的Sb2O3，0-5wt%的ZnO，0-5wt%的TiO2，0-5wt%的Al2O3混合后加热到1100-1500℃，搅拌至熔融状态，徐冷后浇注成型或拉制成型，在550-650℃的温度下退火即可得到玻璃化学强化盐浴添加剂。
本发明所述添加剂可有效恢复盐浴活性，以下结合具体数据进一步说明。
实施例1
称量20wt%的KNO3,40wt%的K2SiO3，20wt%的SiO2,5wt%的H3BO3，5wt%的B2O3，5wt%的Sb2O3，5wt%的Al2O3。混合均匀后放入坩埚中加热到 1400-1500℃，充分搅拌至均匀，徐冷后浇注成型，在600-650℃的温度下退火即可得到玻璃化学强化盐浴添加剂。
实施例2
称量10wt%的K2O,20wt%的KCl、20wt%的K3PO4、10wt%的K2SiO3，15wt%的SiO2,7wt%的ZrO2，2wt%的CaO，8wt%的H3BO3，2wt%的MgO，3wt%的ZnO，3wt%的TiO2。混合均匀后放入坩埚中加热到1100-1200℃，充分搅拌至均匀，徐冷后拉制成2.0mm厚板状，在550-600℃的温度下退火即可得到玻璃化学强化盐浴添加剂。
试验例添加剂效果测试
试验方法：测试新、旧盐浴以及加入添加剂优化后的盐浴中的干扰离子Na离子的浓度变化作为主要检测指标，同时检测玻璃在离子交换后的表面压应力和压应力深度，并对离子交换后的玻璃做三点弯曲强度测试。
测试玻璃：康宁2318铝硅玻璃（100*50*0.7mm）；
玻璃离子交换条件：420℃，7小时；
Na离子浓度测量仪：Z-8000原子吸收分光光度计；
玻璃表面应力和应力深度测量仪：FSM6000表面应力仪；
玻璃强度测量仪：Instron三点弯曲测量仪；
添加剂：本发明实施例1中所制备的玻璃化学强化盐浴添加剂。
旧盐浴活性恢复工艺条件:在旧盐浴中放入盐浴重量比5%的添加剂，使其与旧盐浴充分反应400℃，2小时，取出添加剂，测量离子浓度，放入玻璃进行离子交换，并对玻璃做测量、测试。
表1玻璃在不同盐浴中进行化学离子交换强化后性能测试
其中，新盐浴组分为标称99.5%工业级KNO3；旧盐浴为盐浴1已使用1个月时间后的旧盐浴；3号盐浴为使用本发明实施例1中所制备添加剂恢复活性后的盐浴，如上表1所示，随着离子交换的进行，盐浴中无效干扰离子（Na离子）越来越多，浓度由600ppm显著上升至14000ppm，强化出来的玻璃性能下降；取本发明实施例1中所制备添加剂与旧盐浴在400℃下充分反应2小时，取出添加剂，测得优化后盐浴中Na离子浓度明显下降，测试玻璃在该优化盐浴中进行离子交换化学强化后玻璃表面产生较大的压应力，玻璃强度增加。
Claims (8)
1.一种化学强化盐浴添加剂，其特征在于，所述添加剂包括钾离子化合物。
2.根据权利要求1所述的化学强化盐浴添加剂，其特征在于，所述钾离子化合物的重量比为5～70wt%。
3.根据权利要求1或2所述的化学强化盐浴添加剂，其特征在于，所述钾离子化合物选自K2O、KCl、K2CO3、K3PO4、KNO3、K2SiO3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的化学强化盐浴添加剂，其特征在于，所述添加剂还包括SiO2。
5.根据权利要求4所述的化学强化盐浴添加剂，其特征在于，所述添加剂还包括ZrO2、CaO、H3BO3、B2O3、MgO、Sb2O3、ZnO、TiO2、Al2O3中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的化学强化盐浴添加剂，其特征在于：所述添加剂的组分包括：5-70wt%的钾离子化合物，20-50wt%的SiO2,0-5wt%的ZrO2，0-5wt%的CaO，0-30wt%的H3BO3，0-30wt%的B2O3，0-5wt%的MgO，0-5wt%的Sb2O3，0-5wt%的ZnO，0-5wt%的TiO2，0-5wt%的Al2O3。
7.根据权利要求6所述的化学强化盐浴添加剂，其特征在于：所述添加剂原料的组分包括：10wt%的K2O，10wt%的KCl，10wt%的K2CO3，10wt%的K3PO4，10wt%的KNO3，10wt%的K2SiO3，20wt%的SiO2，1wt%的ZrO2，1wt%的CaO，8wt%的H3BO3，5wt%的B2O3，1wt%的MgO，1wt%的Sb2O3，1wt%的ZnO，1wt%的TiO2，1wt%的Al2O3。
8.一种化学强化盐浴添加剂的制备方法，包括以下步骤：称取重量百分比为5-70wt%的钾离子化合物，20-50wt%的SiO2,0-5wt%的ZrO2，0-5wt%的CaO，0-30wt%的H3BO3，0-30wt%的B2O3，0-5wt%的MgO，0-5wt%的Sb2O3，0-5wt%的ZnO，0-5wt%的TiO2，0-5wt%的Al2O3混合后加热到1100-1500℃，搅拌至熔融状态，徐冷后浇注成型或拉制成型，在550-650℃的温度下退火即可得到玻璃化学强化盐浴添加剂。
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