CN107188408A - 一种玻璃组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种玻璃组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本公开公开了一种玻璃组合物及其制备方法和应用，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，所述玻璃组合物包括45‑65重量％的SiO2，12‑25重量％的Al2O3，0.5‑15重量％的P2O5，9‑17重量％的Na2O，0.1‑5重量％的MgO，0.1‑5重量％的Y2O3和不可避免的杂质；本公开还提供了所述玻璃组合物的制备方法以及所述玻璃组合物在制备触摸屏和/或太阳能电池中的应用。本公开提供的玻璃组合物结构疏松，适合于化学强化和加工，短时间的化学强化，可以获得较深的强化深度、较高压缩应力与维氏硬度，提高了玻璃抗跌落的能力。

Description

一种玻璃组合物及其制备方法和应用
技术领域
本公开涉及强化玻璃技术领域，具体地，涉及一种玻璃组合物及其制备方法和应用。
背景技术
玻璃一直是显示技术发展中不可或缺的材料，随着显示技术的发展，通过化学强化改变玻璃表面的组成可以提高玻璃的强度，玻璃更多的应用于显示器件的保护中。目前平板电脑、液晶电视、移动电话、数码相机等都配备触摸屏，而在使用过程中，触摸屏盖板玻璃易于发生接触和摩擦，加上不经意的刻划、碰触，由此产生的划痕直接造成触摸屏表面粗糙，光洁度下降，影响使用效果，更有可能导致屏幕破裂。并且在便携设备跌落过程中，盖板玻璃更是首当其冲，容易破损。
根据市场的需求，触摸屏盖板玻璃正逐渐向着更优质的方向发展。其优质主要体现在表面应力大、应力层深度适合、耐热、耐热冲击、轻薄适合大尺寸化等方面。目前，触摸屏盖板玻璃在提高坚韧性、降低脆性方面的研究进展依旧差强人意，未有突破性进展，触摸屏盖板玻璃的损坏亦多由抗损伤性能不足而造成。特别是2.5D和3D盖板玻璃的应用，对盖板玻璃的各项性能提出了更高的要求。
因此亟需一种玻璃组合物，强化后机械性能好，抗破坏，抗跌落。
发明内容
本公开的目的是提供一种玻璃组合物配方，该玻璃组合物配方制备得到的玻璃适合于化学强化，强化后机械性能好，抗破坏、跌落。
为了实现上述目的，本公开提供了一种玻璃组合物，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，所述玻璃组合物包括45-65重量％的SiO2、12-25重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、9-17重量％的Na2O、0.1-5重量％的MgO、0.1-5重量％的Y2O3和不可避免的杂质。
其中，SiO2是玻璃的骨架，以硅氧四面体的结构单元形成不规则的连续网络。它能提高玻璃的机械强度、化学稳定性、热稳定性等，但也较难熔化，含量过高会造成玻璃粘度上升，失透、成型困难、难以均质化等，因此SiO2的适宜含量是45-65重量％。
Al2O3可以提高玻璃组合物的耐热性及化学持久性，使得玻璃中的碱金属离子容易移动，进而使化学强化容易进行。同时，Al2O3可以实现高温耐热稳定性和维持化学强化后的强度。但是，如果Al2O3含量过高，那么失透温度上升，不利于成型，因此Al2O3含量为12-25重量％。
P2O5中磷元素具有较大的半径，可以加速离子半径较大的阳离子交换离子半径较小的阳离子的速率，P2O5的加入提高了熔盐中的钾离子交换玻璃中的钠离子的速率；在玻璃中加入P2O5还可以降低液相线温度，从而有利于玻璃的熔化与澄清；在熔制过程中，P2O5会有部分挥发，恰恰有利于玻璃的澄清，可以适当减少澄清剂的用量。因此P2O5的含量为0.5-15重量％。
Na2O是降低玻璃熔点的成分，可以被钾离子置换提高玻璃机械强度。同时钠离子作为网络外体，其玻璃结构中起到断网的作用，可以降低玻璃的黏度；但是Na2O的含量过高，玻璃的耐化性、力学性能等会变差；Na2O含量过低，则会影响玻璃的化学强化效果，增加玻璃的析晶倾向。因此Na2O的含量为9-17重量％。
MgO可以显著提高玻璃的溶解性，但是过量加入MgO会导致化学强化深度急剧减小、维氏硬度的降低和玻璃组合物的液相线温度上升。因此MgO适宜的含量为0.1-5重量％。
Y2O3引入可以使得玻璃网络结构的堆积程度提高，提高玻璃的硬度和杨氏模量，提高玻璃化学强化后的韧性。同时过高的Y2O3含量，会导致玻璃失透；钇离子还可以和磷离子产生协同作用，促进化学强化过程中熔盐中的钾离子和玻璃中的钠离子的交换，提高离子交换的稳定性；因此Y2O3的适宜含量为0.1-5重量％。
本公开还提供了一种玻璃组合物的制备方法，该方法包括在加热条件下，将玻璃组合物原料混合后进行熔融、澄清、均化、成型并退火，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，所述玻璃组合物包括45-65重量％的SiO2、12-25重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、9-17重量％的Na2O、0.1-5重量％的MgO、0.1-5重量％的Y2O3和不可避免的杂质。
本公开还提供了如上所述的制备方法制备得到的玻璃组合物。
本公开还提供了如上所述的玻璃组合物在制备触摸屏和/或太阳能电池中的应用。
本公开还提供了一种触摸屏设备和/或太阳能电池，所述触摸屏设备和/或太阳能电池至少一个玻璃层使用如上所述玻璃组合物的。
通过上述技术方案，本公开提供的玻璃组合物适合于化学强化和加工；所述玻璃组合物的结构疏松，短时间的化学强化，可以获得较深的强化深度、较高压缩应力与维氏硬度，提高了玻璃抗跌落的能力。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的密度根据GB/T7962.15-2010《无色光学玻璃测试方法第20部分：密度》使用阿基米德法测定。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的应变点温度(1014.5dpa·s)参照ASTMC-336标准使用弯曲梁高温粘度计测定，单位为℃。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的退火点温度(1013dpa·s)参照ASTMC-336标准使用弯曲梁高温粘度计测定，单位为℃。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的软化点温度参照GB/T28195-011《玻璃软化点测试方法》测定，单位为℃。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的熔化温度(102dpa·s)参照ASTMC-965使用筒式旋转高温粘度计测定，单位为℃。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的维氏硬度采用自动转塔数显显微硬度计按照标准ASTM E-384进行测定，单位为MPa。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，所述玻璃组合物的压缩应力与强化深度根据GB/T 18144-2008《玻璃应力测定方法》测定得到。
本公开第一方面提供了一种玻璃组合物，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，所述玻璃组合物包括45-65重量％的SiO2、12-25重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、9-17重量％的Na2O、0.1-5重量％的MgO、0.1-5重量％的Y2O3和不可避免的杂质。
本公开所述玻璃组合物中各组分具有不同的作用，可以互相产生影响，在进行多次试验后得到其合适的组成与含量。本公开提供的玻璃组合物适合于化学强化和加工；所述玻璃组合物的结构疏松，短时间的化学强化，可以获得较深的强化深度、较高压缩应力与维氏硬度，提高了玻璃抗跌落的能力。
根据本公开第一方面，为了进一步提升玻璃组合物的机械性能，在各项参数之间取得平衡，优选情况下，所述玻璃组合物包括48-58重量％的SiO2、14-24重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、12-16重量％的Na2O、0.5-3重量％的MgO、0.1-3.5重量％的Y2O3和不可避免的杂质。
根据本公开的第一方面，优选地，所述玻璃组合物由45-65重量％的SiO2、12-25重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、9-17重量％的Na2O、0.1-5重量％的MgO、0.1-5重量％的Y2O3和不可避免的杂质组成；更优选地，所述玻璃组合物由48-58重量％的SiO2、14-24重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、12-16重量％的Na2O、0.5-3重量％的MgO、0.1-3.5重量％的Y2O3和不可避免的杂质组成。
根据本公开的第一方面，优选地，所述不可避免的杂质中Li2O的含量不高于0.1重量％，K2O的含量不高于0.1重量％；其原因在于，只要含有少量的Li2O，即可使化学强化深度显著降低；而K2O虽然可以提高玻璃溶解性，但是会阻碍玻璃熔液的澄清性并且导致化学强化后维氏硬度降低。因此，需要控制Li2O和K2O的含量，使其尽可能降低。
根据本公开第一方面，上述玻璃组合物适用于化学强化工艺，于410-450℃使用KNO3熔液强化3h后所述玻璃组合物的所述玻璃组合物的强化深度不低于35μm，压缩应力不低于713MPa，维氏硬度不低于670MPa。
本公开第二方面提供了一种玻璃组合物的制备方法，该方法包括在加热条件下，将玻璃组合物原料混合后进行熔融、澄清、均化、成型并退火，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，所述玻璃组合物包括45-65重量％的SiO2、12-25重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、9-17重量％的Na2O、0.1-5重量％的MgO、0.1-5重量％的Y2O3和不可避免的杂质。
根据本公开第二方面，为了进一步提升玻璃组合物的机械性能，在各项参数之间取得平衡，所述玻璃组合物包括48-58重量％的SiO2、14-24重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、12-16重量％的Na2O、0.5-3重量％的MgO、0.1-3.5重量％的Y2O3和不可避免的杂质。
根据本公开第二方面，优选地，所述玻璃组合物由45-65重量％的SiO2、12-25重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、9-17重量％的Na2O、0.1-5重量％的MgO、0.1-5重量％的Y2O3和不可避免的杂质组成；更优选地，所述玻璃组合物由48-58重量％的SiO2、14-24重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、12-16重量％的Na2O、0.5-3重量％的MgO、0.1-3.5重量％的Y2O3和不可避免的杂质组成。
根据本公开第二方面，优选地，所述不可避免的杂质中Li2O的含量不高于0.1重量％，K2O的含量不高于0.1重量％。
根据本公开第二方面，所述熔融的条件包括：温度为1500-1700℃，时间为5-12h；本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的熔融温度和熔融时间。
根据本公开第二方面，所述退火的条件包括：温度为550-750℃，时间不多于6h；本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的退火温度和退火时间。
所述澄清、均化和成型均可以采用本领域常规使用的各种方法；例如可以通过搅拌使熔融的玻璃组合物中的气泡溢出、各组分均匀分布，可以在不锈钢模具中浇注成型，所述步骤与参数为本领域常规使用的步骤与参数，本公开对此没有特别的限制。
本公开第三方面提供了如上所述的制备方法制备得到的玻璃组合物；所述玻璃组合物适合于加工处理，本公开对于加工处理的方法没有特别的限制，可以为本领域常规使用的各种加工处理方式，例如切片、研磨、抛光和化学强化等。
本公开第四方面提供了如上所述的玻璃组合物在制备触摸屏和/或太阳能电池中的应用。
根据本公开第四方面，所述玻璃组合物应用于制备触摸屏和/或太阳能电池时需进行化学强化提高机械性能。所述化学强化的方法可以为本领域技术人员常规使用的各种化学强化方法，本公开对此没有特别的限制；优选地，所述化学强化的条件包括：将所述玻璃组合物于强化液中强化1-6h，温度为400-450℃；更优选地，所述强化液含有KNO3熔液和其他辅助成分，以所述强化液中总重量为100％计，所述辅助成分的使用量不高于1重量％。
根据本公开第四方面，优选地，为了消除KNO3熔液中O2对离子交换的阻碍作用，所述辅助成分包括改性剂；更优选地，所述改性剂为Sb2O3，以所述强化液的总重量为100％计，所述Sb2O3的使用量不高于0.5重量％。
本公开第五方面提供了一种触摸屏设备和/或太阳能电池，所述触摸屏设备和/或太阳能电池中至少一个玻璃层使用如上所述的玻璃组合物。
下面通过实施例进一步详细说明本发明。
实施例
表1列出了通过研发试验制造本公开所述的玻璃组合物及其物理性质(密度、熔化温度、软化点温度、退火点温度、应变点温度)以及强化后的机械性能(压缩应力、强化深度和维氏硬度)。所述制备的步骤包括：将玻璃组合物按照比例混合，每份重量约2kg。将混合物混合均匀，放入铂铑坩埚中熔融5-12h，熔融温度如表1所示，使用铂金搅拌棒搅拌均化得到玻璃组合物熔融体；将所述玻璃组合物熔融体倒入模具中室温下浇注成型，待冷却至室温后得到浇注后的玻璃组合物工件；将所述玻璃组合物工件进行退火处理，时间为2h，退火温度如表1所示，得到退火玻璃组合物工件；将所述退火玻璃组合物工件于430℃的KNO3熔液中处理3h得到强化后的玻璃组合物工件；以强化后的玻璃组合物工件为样品测定机械强度。
表1
经本公开各实施例1-24的数值可以看出，本公开提供的玻璃组合物结构疏松，不易发生失透，强化3h时的强化深度为35-144μm，同时强化后压缩应力不低于713MPa，维氏硬度不低于670MPa，提高了玻璃抗跌落的能力，适合于作为触摸屏的盖板玻璃或者太阳能电池中的玻璃层。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (16)

1.一种玻璃组合物，其特征在于，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，所述玻璃组合物包括45-65重量％的SiO2、12-25重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、9-17重量％的Na2O、0.1-5重量％的MgO、0.1-5重量％的Y2O3和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的玻璃组合物，其中，所述玻璃组合物包括48-58重量％的SiO2、14-24重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、12-16重量％的Na2O、0.5-3重量％的MgO、0.1-3.5重量％的Y2O3和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的玻璃组合物，其中，所述玻璃组合物由45-65重量％的SiO2、12-25重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、9-17重量％的Na2O、0.1-5重量％的MgO、0.1-5重量％的Y2O3和不可避免的杂质组成；优选地，所述玻璃组合物由48-58重量％的SiO2、14-24重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、12-16重量％的Na2O、0.5-3重量％的MgO、0.1-3.5重量％的Y2O3和不可避免的杂质组成。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的玻璃组合物，其中，所述不可避免的杂质中Li2O的含量不高于0.1重量％，K2O的含量不高于0.1重量％。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的玻璃组合物，其中，所述玻璃组合物的化学强化深度不低于35μm，压缩应力不低于713MPa，维氏硬度不低于670MPa。
6.一种玻璃组合物的制备方法，该方法包括在加热条件下，将玻璃组合物原料混合后进行熔融、澄清、均化、成型并退火，其特征在于，以所述玻璃组合物的总重量为100％计，所述玻璃组合物包括45-65重量％的SiO2、12-25重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、9-17重量％的Na2O、0.1-5重量％的MgO、0.1-5重量％的Y2O3和不可避免的杂质。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述玻璃组合物包括48-58重量％的SiO2、14-24重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、12-16重量％的Na2O、0.5-3重量％的MgO、0.1-3.5重量％的Y2O3和不可避免的杂质。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述玻璃组合物由45-65重量％的SiO2、12-25重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、9-17重量％的Na2O、0.1-5重量％的MgO、0.1-5重量％的Y2O3和不可避免的杂质组成；优选地，所述玻璃组合物由48-58重量％的SiO2、14-24重量％的Al2O3、0.5-15重量％的P2O5、12-16重量％的Na2O、0.5-3重量％的MgO、0.1-3.5重量％的Y2O3和不可避免的杂质组成。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的制备方法，其中，所述不可避免的杂质中Li2O的含量不高于0.1重量％，K2O的含量不高于0.1重量％。
10.根据权利要求6-8中任意一项所述的制备方法，其中，所述熔融的条件包括：温度为1500-1700℃，时间为5-12h。
11.根据权利要求6-8中任意一项所述的制备方法，其中，所述退火的条件包括：温度为550-750℃，时间不多于6h。
12.权利要求6-11中任意一项所述的制备方法制备得到的玻璃组合物。
13.权利要求1-5和权利要求12中任意一项所述的玻璃组合物在制备触摸屏和/或太阳能电池中的应用。
14.根据权利要求13所述的应用，其中，所述玻璃组合物应用于制备触摸屏和/或太阳能电池时需进行化学强化；优选地，所述化学强化的条件包括：将所述玻璃组合物于强化液中强化1-6h，温度为400-450℃；更优选地，所述强化液含有KNO3熔液和其他辅助成分，以所述强化液中总重量为100％计，所述辅助成分的使用量不高于1重量％。
15.根据权利要求14所述的应用，其中，所述辅助成分包括改性剂；优选地，所述改性剂为Sb2O3，以所述强化液的总重量为100％计，所述Sb2O3的使用量不高于0.5重量％。
16.一种触摸屏设备和/或太阳能电池，其特征在于，所述触摸屏设备和/或太阳能电池中至少一个玻璃层使用权利要求1-6和权利要求12中任意一项所述的玻璃组合物。
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