CN103992032B - 适于化学强化的玻璃及其强化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻璃机械强度较高、化学稳定性优异、适于化学强化的玻璃。适于化学强化的玻璃，其重量百分比组成含有：SiO2：50-60%、Al2O3：8-18%、Na2O：12-20%、K2O：1-8%、ZrO2：1-10%、MgO：2-10%，且不含有B2O3。本发明采用SiO2-Al2O3-Na2O系玻璃，通过合理设定组分及其含量，提高了玻璃的机械强度与化学稳定性；本发明所得到的玻璃在强化温度390-410℃、强化时间4-6小时的离子交换条件下，应力层深度达到40μm时，表面压应力可达到800Mpa以上，玻璃被增强，抗冲击性能好。本发明的玻璃耐磨性较高，适合用于手机、PDA等高档电子显示产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种适于化学强化的玻璃及其强化方法。
背景技术
随着触控技术的成熟，对触控界面的材料提出了更高的要求。触控界面要求材料厚度很薄,具有高透光性，且具有高强度及耐划伤性。玻璃特别是SiO2-Al2O3-Na2O类玻璃制成薄板,经过化学强化后，成为触控界面的首选材料，并且已得到了大量应用。
SiO2-Al2O3-Na2O类玻璃在生产、加工和使用过程中，表面会产生大量微裂纹，这些微裂纹的存在使得玻璃实际强度大大低于理论强度，经过化学强化的方法使玻璃表面产生压应力，可以提高玻璃强度，抑制表面微裂纹的扩展。化学强化法是在玻璃的应变点以下的温度，通过离子交换在玻璃基板的表面引入离子半径大的碱离子的方法,即：将玻璃浸泡在熔融的硝酸钾或者硝酸钾与硝酸钠的混合盐中,用熔盐中的钾对玻璃中的钠进行离子交换。通过化学强化法形成压缩应力层，即使薄型玻璃基板，也可以进行离子交换处理，从而可以得到所需的机械强度。
对于强化玻璃而言，如果提高玻璃表面形成的压缩应力层的压缩应力值，增大压缩应力层的厚度，则可以提高玻璃的机械强度。但是，同时形成高的压缩应力值和厚的压缩应力层是困难的。因为为了得到厚的压缩应力层，往往需要提高离子交换温度或延长离子交换时间，但是这样做也容易使得玻璃压缩应力值下降。
另外，如果SiO2-Al2O3-Na2O玻璃组成中含有B2O3，例如CN101891382A所公开的技术方案，B2O3会使玻璃的化学稳定性变差，通过离子交换后表面易产生斑点，并且B2O3的存在会显著降低玻璃钢化后的应力值，从而降低玻璃的钢化效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种玻璃组份中不含B2O3，机械强度较高、化学稳定性优异、适于化学强化的SiO2-Al2O3-Na2O系玻璃。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：适于化学强化的玻璃，其重量百分比组成含有：SiO2：50-60%、Al2O3：8-18%、Na2O：12-20%、K2O：1-8%、ZrO2：1-10%、MgO：2-10%，且不含有B2O3。
进一步的，含有Sb2O3、Na2SO4与CeO2中的一种或多种作为澄清剂。
进一步的，其重量百分比组成为：SiO2：50-60%、Al2O3：8-18%、Na2O：12-20%、K2O：1-8%、ZrO2：1-10%、MgO：2-10%，澄清剂为Sb2O3、Na2SO4与CeO2中的一种或多种。
进一步的，所述SiO2为52-59%。
进一步的，所述Al2O3为8-15%。
进一步的，所述Na2O为15.1-16%。
进一步的，所述K2O为5-8%。
进一步的，所述ZrO2为1-5%。
进一步的，所述MgO为4.5-10%。
进一步的，所述MgO为5.1-10%。
进一步的，含有0-0.5%的Sb2O3。
进一步的，含有0-0.5%的Na2SO4。
进一步的，含有0-0.8%的CeO2。
进一步的，含有0.01-0.5%的Sb2O3。
进一步的，含有0.01-0.5%的Na2SO4。
进一步的，含有0.01-0.4%的CeO2。
进一步的，Na2O与K2O合计量为15-25%。
进一步的，所述玻璃熔制温度为1480-1560℃，耐酸达到1级以上，耐潮达B级以上。
适于化学强化的玻璃的强化方法，该方法是将玻璃浸泡在KNO3熔盐中进行离子交换处理，强化温度为390-410℃，强化时间为4-6小时，玻璃交换层深度达到40μm时，玻璃表面压应力达到800Mpa以上。
采用上述的化学强化玻璃制成的手机面板。
采用上述的化学强化玻璃制成的PDA面板。
本发明的有益效果是：本发明采用SiO2-Al2O3-Na2O系玻璃，通过合理设定组分及其含量，提高了玻璃的机械强度与化学稳定性；本发明所得到的玻璃在强化温度390-410℃、强化时间4-6小时的离子交换条件下，应力层深度达到40μm时，表面压应力可达到800Mpa以上，玻璃被增强，抗冲击性能好。本发明的玻璃耐磨性较高，适合用于手机、PDA等高档电子显示产品的保护性玻璃材料。
具体实施方式
发明人通过研究发现，玻璃组份中通过引入适量的ZrO2和Al2O3，利用ZrO2和Al2O3的高硬度玻璃成分的特性，并且保持高碱金属含量的条件，可以有效提高玻璃的机械强度，即可以实现提高玻璃表面形成的压缩应力层的压缩应力值的同时，使压缩应力层的厚度也得以增大。该玻璃在较低的强化温度下,以及较短的强化时间内,可获得更深的应力层深度，并且在具有较深的应力层的同时具有较高的压应力。
以下对本发明的玻璃中可含有的组分进行说明，各组分的含有量以重量%表示。
SiO2是形成玻璃骨架的主要成份，其含量越高，越可以提高化学耐久性以及玻璃的机械强度，当其含量在50%以下时，玻璃本征强度不好；但当其含量超过60%时，熔化温度过高。因此，SiO2含量限定为50-60%,优选为52-59%。
Al2O3在玻璃组成中为玻璃表面的离子交换提供性能，同时也是改善玻璃化学稳定性、降低玻璃析晶倾向以及提高玻璃硬度和机械强度的必要组分，若Al2O3在8%以下，交换效果不好，无法满足强化性能要求，但当其含量超过18%时，玻璃粘度增加，熔化温度大大提高，且耐失透性能恶化。因此，Al2O3的含量为8-18%，优选含量为8-15%。
作为铝硅酸盐玻璃，玻璃当中存在大量中间体氧化物Al2O3，如果碱金属存在较多，玻璃中铝以四面体存在，其体积较硅氧四面体更大，会产生更大空隙，使得玻璃表面离子交换更容易，而且交换的深度也更大，对于划伤和冲击破坏起到抑制作用，明显提高机械强度。
以往，为了解决该问题，研究了在玻璃组成中引入Al2O3、ZrO2等提高离子交换性能的成分的方案，但是，大量引入这些成份时，玻璃的耐失透性容易下降，因此这些成分的添加量存在限度。
ZrO2有提高玻璃硬度的效果，当其含量在10%以下时，可提高化学稳定性；但若超过10%，玻璃的耐失透性低下，而且易作为熔炉底部的未溶物，沉淀趋势变强。因此，ZrO2的含量限定为1-10%，优选为1-5%。
Na2O是玻璃表层与离子交换处理液中的K离子进行离子交换从而实现玻璃化学强化的必须成份，同时其还作为易熔玻璃组分，可降低玻璃熔融温度，若其含量在12%以下，交换性能不好，且熔制温度提高；但当含量超过20%，化学稳定性劣化，且硬度变小。因此Na2O的含量限定为12-20%，优选含量为15.1-16%。
K2O通过与Na2O混合碱的效果，能够提高玻璃熔融性，并降低玻璃的粘度，但K2O含量增加将使玻璃内K+含量增加，影响玻璃的强化效果，因此，K2O含量限定为1-8%，优选含量为5-8%。Na2O与K2O合计量范围限定为15-25%。
本发明人通过研究发现，MgO是用来提高玻璃本征强度的关键组分，不仅能起到消除或钝化玻璃产生微裂纹的作用，可以提高所述玻璃离子交换后的表面压应力值，而且具有提高玻璃的杨氏模量的效果。当MgO组分含量不足2%，达不到上述效果；如果超过10%，则玻璃易失透，因此其含量为2-10%，优选为4.5-10%,更优选为5.1-10%。
同时，本发明所述玻璃组分中的碱土金属组分仅引入MgO，因为发明人发现，在本发明配方系统中引入BaO、SrO、CaO中的一种或几种，达不到只引入MgO对玻璃强度性能提升的效果，且玻璃易发脆，因此本发明不引入BaO、SrO和CaO。
本发明可选用Sb2O3、Na2SO4或CeO2一种或几种混合作为澄清剂，其中，Sb2O3含量为0-0.5%，优选为0.01-0.5%；Na2SO4含量为0-0.5%，优选为0.01-0.5%；CeO2含量范围为0-0.8%,优选为0.01-0.4%。
本发明玻璃的生产工艺如下（不限于本生产工艺）：
1）按重量比例称量各组份的氧化物、碳酸盐和硝酸盐等常用玻璃原料，充分混合后加入铂金坩埚内；
2）在1480-1560℃下熔化、澄清、均化后降温；
3）将熔融玻璃液浇注入预热后的金属模，将玻璃连同金属模一起放入退火炉内退火冷却后即得。
将本发明所得到的玻璃加工成50×50×1mm的规格，在温度为390-410℃的KNO3熔盐中进行离子交换处理，强化浸泡4-6小时,使玻璃表层的Na离子与上述处理液中的K离子进行离子交换，得到化学强化玻璃。
本发明所述玻璃更容易离子交换，表现在更短的钢化时间内，以更低的交换温度获得更高的表面压应力和更深的交换层深度。具体说，本发明玻璃在390-410℃钢化温度下，钢化时间在4-6小时，可以得到40μm的交换层深度，而且表面压应力更大，达到800MPa以上，这既可以降低钢化成本，也可以保证质量，特别是对超薄玻璃而言，如果应力层深度不够，玻璃在精抛时，应力层容易被磨掉，玻璃表面的耐划伤能力不强，易变形。
玻璃表面压应力及应力层深度测定在FSM－6000表明应力仪上进行。强化好的玻璃样品（50×50×1mm）经擦拭后，放在涂有折射液（折射液的折射率大于1.64）的玻璃测试台上。FSM－6000利用强化样品表面层的光波导效应测量表面压应力和应力层深度。
膨胀系数测试根据GB/T7962.16—1987《无色光学玻璃测试方法膨胀系数、转变温度》。
根据GB/T7962.14—1987《无色光学玻璃测试方法耐酸》，测试玻璃耐酸性能。
根据GB/T7962.15—1987《无色光学玻璃测试方法耐潮》，测试玻璃耐潮级别。
下面表1-表3是本发明的15个实施例。
表1
表2
表3
由上述实施例1-15结果可知，本发明玻璃在390-410℃钢化温度下，钢化时间在4-6小时，可以实现得到40μm的交换层深度，而且表面应力更大，达到800MPa以上；耐酸及耐潮性能分别为1类和B级以上，玻璃耐候性很好。
Claims (16)
1.适于化学强化的玻璃，其特征在于，其重量百分比组成含有：SiO2：50-60％、Al2O3：9.7-15％、Na2O：12-15.1％、K2O：5-8％、ZrO2：1-5％、MgO：5.5-10％，Na2O与K2O合计量为15-19.7％，且不含有B2O3。
2.如权利要求1所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，含有Sb2O3、Na2SO4与CeO2中的一种或多种作为澄清剂。
3.如权利要求1所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，其重量百分比组成为：SiO2：50-60％、Al2O3：9.7-15％、Na2O：12-15.1％、K2O：5-8％、ZrO2：1-5％、MgO：5.5-8.4％，澄清剂为Sb2O3、Na2SO4与CeO2中的一种或多种。
4.如权利要求1、2或3所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，所述SiO2为52-59％。
5.如权利要求1、2或3所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，所述Al2O3为12-15％。
6.如权利要求1、2或3所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，所述ZrO2为1-3.5％。
7.如权利要求1、2或3所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，含有0-0.5％的Sb2O3。
8.如权利要求1、2或3所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，含有0-0.5％的Na2SO4。
9.如权利要求1、2或3所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，含有0-0.8％的CeO2。
10.如权利要求1、2或3所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，含有0.01-0.5％的Sb2O3。
11.如权利要求1、2或3所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，含有0.01-0.5％的Na2SO4。
12.如权利要求1、2或3所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，含有0.01-0.4％的CeO2。
13.如权利要求1、2或3所述的适于化学强化的玻璃，其特征在于，所述玻璃熔制温度为1480-1560℃，耐酸达到1级以上，耐潮达B级以上。
14.权利要求1、2或3所述的适于化学强化的玻璃的强化方法，其特征在于，该方法是将玻璃浸泡在KNO3熔盐中进行离子交换处理，强化温度为390-410℃，强化时间为4-6小时，玻璃交换层深度达到40μm时，玻璃表面压应力达到800Mpa以上。
15.采用权利要求1-14任一权利要求所述的化学强化玻璃制成的手机面板。
16.采用权利要求1-14任一权利要求所述的化学强化玻璃制成的PDA面板。
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