CN111348841A - 一种提升玻璃耐摔性能及表面硬度的化学强化方法 - Google Patents

一种提升玻璃耐摔性能及表面硬度的化学强化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提升玻璃耐摔性能及表面硬度的化学强化方法，该方法依次包括步骤(1)：玻璃板预处理工序，用酸溶液浸泡，使玻璃表面裂纹钝化同时进行初步离子交换；步骤(2)：第一步化学强化工序，使所述玻璃板浸润于特定组成的熔盐中进行离子交换，以便获得较深的压缩应力层；步骤(3)：第二部化学强化工序，使所述玻璃板浸润于特定组成的熔盐中进行离子交换，以便获得较高的表层压缩应力。

Description

一种提升玻璃耐摔性能及表面硬度的化学强化方法
技术领域
本发明涉及一种提升玻璃耐摔性能及表面硬度领域，具体涉及到制造的化学强化方法。
背景技术
随着时代的进步，电子产品的普及，显示器、触摸屏、手机等平板产品大量涌现并被广泛被人们所接受使用。同时对盖板玻璃轻薄化的追求，也使盖板玻璃厂商生产的玻璃越来越薄，然而为了提升玻璃耐摔性能及表面硬度，必须使盖板玻璃在轻薄化的前提下具有更高的强度，因此，需要对盖板玻璃进行强化。但传统的低温型离子交换方法已经难以兼顾到满足耐摔性能及表面硬度的要求。
专利《适于化学钢化的玻璃及其化学钢化玻璃》CN101508524，在温度为380-500℃的KNO3熔盐中进行离子交换处理，钢化浸泡时间4-12小时，使玻璃表层的Na离子与上述处理液中的K离子进行离子交换，得到化学钢化玻璃。这个专利的局限性在于，离子交换仅在玻璃浅层进行。
发明内容
发明目的：提升玻璃耐摔性能及表面硬度的化学强化方法。
技术方案：一种提升玻璃耐摔性能及表面硬度的化学强化方法，其具体步骤为：(1)：玻璃板预处理工序，使玻璃板浸没在50-60℃的酸溶液中1-2小时，将玻璃表面微裂纹钝化，同时将溶液中半径小的离子与玻璃中半径大的离子进行初步交换后，将玻璃清洗；
(2)：第一步化学强化工序，将清洗后的玻璃板放入预热炉中预热，预热温度为300-360℃，共加热1-2小时，放入380-410℃硝酸钾与硝酸钠的混合熔盐中1.5-2.5小时，通过离子交换法，使玻璃中小半径离子与熔盐中大半径离子进行交换，滴盐5min直接出炉自然降温，以便获得较深的压缩应力层；
(3)：第二步化学强化工序，将清洗后的玻璃板放入预热炉中预热，预热温度为300-360℃，共加热0.5-1小时，放入390-440℃纯硝酸钾或硝酸钾与硝酸钠的混合熔盐中0.5-1.5小时，将熔盐中半径较大的钾离子与玻璃中离子半径小的钠离子进行交换，以便获得较高的表层压缩应力，滴盐5min直接出炉自然降温。
上述技术方案中，步骤(1)玻璃板预处理工序中，酸溶液所用配比(质量分数)：硫酸6％-10％、硫酸钠2％-6％。
上述技术方案中，步骤(2)第一步化学强化工序中，所用混合熔盐的质量百分比为硝酸钾0-40％,硝酸钠60％-100％。
上述技术方案中，步骤(3)第二步化学强化工序中，所用混合熔盐的质量百分比为硝酸钾92％-100％，硝酸钠0％-8％。
有益效果：本发明在原本二步强化的方法上，增加了一步预处理过程，通过特定的酸溶液浸泡，使表面微裂纹钝化，抑制裂纹向玻璃纵深宽展延伸，同时将溶液中半径小的离子与玻璃中半径大的离子进行初步交换，便于之后在结合二步强化使之离子交换更加容易，进而获得耐摔性更强、表面硬度更高的玻璃制品，提高了玻璃的使用寿命。
具体实施方式
本发明为一种提升玻璃耐摔性能及表面硬度的化学强化方法，其具体操作分为三步，分别是玻璃板预处理工序、第一步化学强化工序和第二部化学强化工序。
玻璃板预处理工序，需要把玻璃放入温度控制在50-60℃的硫酸与硫酸钠的混合溶液中，处理1-2小时。玻璃表面原本尖锐的裂纹，由于氢离子的腐蚀，裂纹尖端成圆润状。在用混合溶液处理时，溶液中的氢离子与玻璃中的锂离子、钠离子发生离子交换，在玻璃表面形成了富含氢离子的表面层，促进后续化学强化的离子交换。
在玻璃板预处理工序中，需要使用配比(质量分数)为：硫酸6％-10％、硫酸钠2％-6％的混合溶液，并提前加热至50-60℃，在把玻璃片放入浸泡1-2小时，然后在进行清洗。
在第一步化学强化工序中，预热炉需要把待强化玻璃从室温加热到300-360℃，共加热1-2小时，预热结束后，将玻璃板放入装有硝酸钾与硝酸钠的混合熔盐中进行第一步离子交换，硝酸钾与硝酸钠的混合熔盐温度控制在380-410℃之间，强化时间为1.5-2.5小时，滴盐5min后直接出炉自然降温冷却。第一步强化中，玻璃表面的氢离子、钠离子、锂离子与混合熔盐中离子半径较大的钾离子、钠离子进行氢钾、氢钠、锂钠、锂钾、钠钾离子交换。离子交换，在玻璃表层形成较深的但应力较小的压应力层。
第二步化学强化工序，需要将完成第一步强化工序后的玻璃板进行清洗，防止玻璃表面残留的一强熔盐带入二强强化炉内，同时在预热炉中把待强化的玻璃从室温加热到300-360℃，共0.5-1小时，预热结束后，将玻璃板放入装有硝酸钾与硝酸钠的混合熔盐中进行第二步离子交换，硝酸钾与硝酸钠的混合熔盐温度控制在390-440℃之间，强化时间为0.5-1.5小时，滴盐5min后直接出炉自然降温冷却。经过前面第一步离子交换工序后，在玻璃表层已经有部分的钠离子被钾离子替换，在经过第二部离子交换后，表层的钠离子被钾离子替换，形成较高的表面压应力。通过两次强化，在玻璃表面形成了以钾钠交换为主较大的表面压应力层以及以锂钠为主的较深的深层压应力层，较大的表面压应力可以有效抵抗裂纹的产生，同时提高表面硬度，二较深的压应力层可以抑制裂纹的向纵深的扩张，有效的提升了玻璃的耐摔性能。
表1
Figure BDA0002426461800000031
表1为预处理时，针对预处理工序所用不同浓度溶液进行的试验设计。在试验中，保持第一步强化与第二步强化两个步骤参数不变(第一步强化的硝酸钾与硝酸钠的质量百分比为20％:80％；第二步强化的硝酸钾与硝酸钠的质量百分比为95％：5％)，预处理工序所用溶液浓度的质量百分比从硫酸6％，硝酸钠2％按1％的浓度梯度变化到硫酸10％，硝酸钠6％,进行了6组试验。试验数据显示，随着硫酸与硝酸钠占比的逐渐升高，表面硬度与表面压应力均先升高，然后有所降低，在混合溶液浓度为8％:4％时，达到最高值；而随着溶液浓度的升高，应力层深度逐渐增高，表面硬度和表面压应力在8％：4％-10％:6％的浓度范围内减小缓慢；在硫酸与硝酸钠混合溶液浓度比为8％：4％-10％:6％的范围内，整机跌落性能维持不变。因此，预处理工序中，硫酸与硝酸钠的溶液浓度取值范围在8％：4％-10％：6％，玻璃性能较优。
表2
Figure BDA0002426461800000032
表2为第一步化学强化时，针对一强熔盐中硝酸钾与硝酸钠混合熔盐的不同混合比进行的试验设计。在试验中，保持预处理工序与第二步强化工序两个步骤参数不变(预处理工序的溶液浓度为硫酸8％，硝酸钠4％；第二步强化的硝酸钾与硝酸钠的质量百分比为95％：5％)，第一步化学强化工序所用硝酸钾比例从0％按10％的浓度梯度变化到40％，进行了5组试验。试验数据显示，随着硝酸钾占比的逐渐升高，表面硬度逐渐降低，但整机跌落性能升高明显。在硝酸钾为30％时，表面压应力达到最高值。因此，在第一步强化中，硝酸钾应占有一定比例30％-40％时玻璃性能较优。
表3
Figure BDA0002426461800000041
表3为第二步化学强化时，针对二强熔盐中硝酸钾与硝酸钠混合熔盐的不同混合比进行的试验设计。在试验中，保持预处理工序与第一步强化工序两个步骤参数不变(预处理工序的溶液浓度为硫酸8％，硝酸钠4％；第二步强化的硝酸钾与硝酸钠的质量百分比为30％：70％)，第二步化学强化工序所用硝酸钾比例从100％按2％的浓度梯度变化到92％，进行了5组试验。试验数据显示，随着硝酸钾占比的逐渐降低，表面硬度降低迅速，表面压应力呈现先增高后降低的趋势，但同时整机跌落性能提升明显。在硝酸钾为94％时，整机跌落性能最优。因此，在第二步强化中，硝酸钾应含量在94％-96％时，玻璃性能较优。
以上的实施例只是在于说明而不是限制本发明，故凡依本发明专利申请范围所述的方法所做的等效变化或修饰，均包括于本发明的专利申请范围内。

Claims (4)

1.一种提升玻璃耐摔性能及表面硬度的化学强化方法，其特征在于：包括以下的步骤:
(1)：玻璃板预处理工序：使玻璃板浸没在50-60℃的酸溶液中1-2小时使玻璃表面微裂纹钝化，同时将溶液中半径小的离子与玻璃中半径大的离子进行初步交换后清洗；
(2)：第一步化学强化工序：将清洗后的玻璃板放入预热炉中预热，预热温度为300-360℃，保温，放入380-410℃硝酸钾与硝酸钠的混合熔盐中进行离子交换，滴盐后出炉降温后清洗；
(3)：第二部化学强化工序：将清洗后的玻璃板放入预热炉中预热，预热温度为300-360℃，保温，放入390-440℃纯硝酸钾或硝酸钾与硝酸钠的混合熔盐中进行离子交换，滴盐后出炉降温。
2.根据权利要求1所述的提升玻璃耐摔性能及表面硬度的化学强化方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，酸溶液质量分数所用配比：H2SO46％-10％、Na2SO42％-6％。
3.根据权利要求1或2所述的提升玻璃耐摔性能及表面硬度的化学强化方法，其特征在于，所述步骤(2)，第一步化学强化工序所用混合熔盐的质量百分比为硝酸钾0-40％,硝酸钠60％-100％。
4.根据权利要求1或2所述的提升玻璃耐摔性能及表面硬度的化学强化方法，其特征在于，所述步骤(3)，第二步化学强化工序所用混合熔盐的质量百分比为硝酸钾90％-100％，硝酸钠0％-10％。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111732343A (zh) * 2020-07-09 2020-10-02 万津实业(赤壁)有限公司 强化玻璃制品及其制备方法、电子设备
CN112851140A (zh) * 2021-01-22 2021-05-28 昆山国显光电有限公司 玻璃盖板制作方法、玻璃盖板及显示模组
CN113683316A (zh) * 2021-09-27 2021-11-23 彩虹集团（邵阳）特种玻璃有限公司 一种复合化学钢化玻璃的制备方法及钢化炉系统
CN113683304A (zh) * 2021-08-31 2021-11-23 河南旭阳光电科技有限公司 一种耐刮擦玻璃及其测试装置
CN113698109A (zh) * 2021-08-02 2021-11-26 Oppo广东移动通信有限公司 玻璃壳体的强化方法、电子设备壳体及电子设备
CN114292034A (zh) * 2021-12-23 2022-04-08 四川虹科创新科技有限公司 一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法
CN114455858A (zh) * 2022-01-27 2022-05-10 醴陵旗滨电子玻璃有限公司 玻璃强化方法、玻璃基板和用于玻璃的蚀刻材料
CN115925281A (zh) * 2022-12-27 2023-04-07 诚玺电子(湖北)有限公司 一种玻璃钢化膜的生产工艺
CN116002992A (zh) * 2022-12-29 2023-04-25 东莞市晶博光电股份有限公司 一种可以延长炉盐寿命的玻璃强化工艺
CN116119944A (zh) * 2022-09-09 2023-05-16 河南旭阳光电科技有限公司 一种高铝盖板玻璃强化方法及高铝盖板玻璃

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104743867A (zh) * 2015-03-20 2015-07-01 武汉理工大学 一种等温两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法
CN104829139A (zh) * 2015-04-22 2015-08-12 四川旭虹光电科技有限公司 用于提高玻璃表面强度的抛光液及抛光方法
CN106608713A (zh) * 2015-10-27 2017-05-03 蓝思科技股份有限公司 一种通过化学离子交换消除强化玻璃表面压应力的方法
CN108069624A (zh) * 2016-11-11 2018-05-25 蓝思科技股份有限公司 一种玻璃的强化加工方法
US20190225537A1 (en) * 2018-01-19 2019-07-25 AGC Inc. Production method of chemically strengthened glass, and chemically strengthened glass
CN110194599A (zh) * 2019-06-20 2019-09-03 东莞市瑞立达玻璃盖板科技股份有限公司 一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法
CN110526576A (zh) * 2019-08-27 2019-12-03 彩虹集团（邵阳）特种玻璃有限公司 一种抗划伤和抗外界冲击力的离子交换玻璃及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104743867A (zh) * 2015-03-20 2015-07-01 武汉理工大学 一种等温两步离子交换制备力学敏感玻璃的方法
CN104829139A (zh) * 2015-04-22 2015-08-12 四川旭虹光电科技有限公司 用于提高玻璃表面强度的抛光液及抛光方法
CN106608713A (zh) * 2015-10-27 2017-05-03 蓝思科技股份有限公司 一种通过化学离子交换消除强化玻璃表面压应力的方法
CN108069624A (zh) * 2016-11-11 2018-05-25 蓝思科技股份有限公司 一种玻璃的强化加工方法
US20190225537A1 (en) * 2018-01-19 2019-07-25 AGC Inc. Production method of chemically strengthened glass, and chemically strengthened glass
CN110194599A (zh) * 2019-06-20 2019-09-03 东莞市瑞立达玻璃盖板科技股份有限公司 一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法
CN110526576A (zh) * 2019-08-27 2019-12-03 彩虹集团（邵阳）特种玻璃有限公司 一种抗划伤和抗外界冲击力的离子交换玻璃及其制备方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111732343A (zh) * 2020-07-09 2020-10-02 万津实业(赤壁)有限公司 强化玻璃制品及其制备方法、电子设备
CN112851140A (zh) * 2021-01-22 2021-05-28 昆山国显光电有限公司 玻璃盖板制作方法、玻璃盖板及显示模组
CN112851140B (zh) * 2021-01-22 2022-09-23 昆山国显光电有限公司 玻璃盖板制作方法、玻璃盖板及显示模组
CN113698109A (zh) * 2021-08-02 2021-11-26 Oppo广东移动通信有限公司 玻璃壳体的强化方法、电子设备壳体及电子设备
CN113683304B (zh) * 2021-08-31 2023-08-29 河南旭阳光电科技有限公司 一种耐刮擦玻璃及其测试装置
CN113683304A (zh) * 2021-08-31 2021-11-23 河南旭阳光电科技有限公司 一种耐刮擦玻璃及其测试装置
CN113683316A (zh) * 2021-09-27 2021-11-23 彩虹集团（邵阳）特种玻璃有限公司 一种复合化学钢化玻璃的制备方法及钢化炉系统
CN114292034A (zh) * 2021-12-23 2022-04-08 四川虹科创新科技有限公司 一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法
CN114292034B (zh) * 2021-12-23 2023-12-12 四川虹科创新科技有限公司 一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法
CN114455858A (zh) * 2022-01-27 2022-05-10 醴陵旗滨电子玻璃有限公司 玻璃强化方法、玻璃基板和用于玻璃的蚀刻材料
CN114455858B (zh) * 2022-01-27 2024-02-27 湖南旗滨电子玻璃股份有限公司 玻璃强化方法、玻璃基板和用于玻璃的蚀刻材料
CN116119944A (zh) * 2022-09-09 2023-05-16 河南旭阳光电科技有限公司 一种高铝盖板玻璃强化方法及高铝盖板玻璃
CN115925281A (zh) * 2022-12-27 2023-04-07 诚玺电子(湖北)有限公司 一种玻璃钢化膜的生产工艺
CN116002992A (zh) * 2022-12-29 2023-04-25 东莞市晶博光电股份有限公司 一种可以延长炉盐寿命的玻璃强化工艺

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