CN114455858A - 玻璃强化方法、玻璃基板和用于玻璃的蚀刻材料 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及玻璃加工技术领域，提供了一种玻璃强化方法，包括以下步骤：将初始玻璃基板置于第一蚀刻液中进行第一蚀刻处理，得到第一玻璃基板；将第一玻璃基板置于盐料中进行离子交换处理，得到第二玻璃基板；将第二玻璃基板置于第二蚀刻液中进行第二蚀刻处理，得到第三玻璃基板。本申请先通过第一蚀刻处理钝化初始玻璃基板在制造及外形加工过程中产生的微裂纹，然后通过离子交换处理在第一玻璃基板表面形成一定深度的离子交换层，最后通过第二蚀刻处理钝化离子交换产生的微裂纹和释放离子交换形成的应力集中，因此由该玻璃强化方法强化得到的玻璃基板机械性能好，具有很强的抗冲击能力。另外，该玻璃强化方法工艺简单，易于控制，生产成本低。
Description
技术领域
本申请属于玻璃加工技术领域，尤其涉及一种玻璃强化方法、玻璃基板和用于玻璃的蚀刻材料。
背景技术
近年来，电子信息产品已基本为具有触摸面板的显示器，如平板电脑、智能手机、车载屏等。在触摸面屏显示器最外层有一层保护玻璃，又称“Cover Glass”盖板玻璃，为了保护盖板玻璃，会在手机外屏上贴一层钢化膜。盖板玻璃和钢化膜都要求具有良好的机械性能，要求抗冲击性能和抗弯曲性能好。
目前，盖板玻璃和高端钢化膜的原材料为高铝硅酸盐电子玻璃或者锂铝硅酸盐电子玻璃，材将原料加工成产品时，需要对玻璃进行强化，以提升产品的机械性能。而强化方法主要包括离子交换强化、酸蚀刻强化、机械平磨强化。目前主要采用单一强化方法以提升玻璃产品的机械性能，虽然有提到采用酸腐蚀和化学强化的组合强化方法，用于提升高铝盖板玻璃的抗冲击强度，但其没有对化学强化过程中产生的应力集中以及微裂纹的进行处理，最终产品机械性能提升较少，而应力集中及微裂纹会直接影响产品的抗冲击性能。
发明内容
本申请的目的在于提供一种玻璃强化方法、玻璃基板和用于玻璃的蚀刻材料，旨在解决现有的玻璃强化方法存在对玻璃产品的机械性能提升少而导致抗冲击性能差的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种玻璃强化方法，包括以下步骤：
将初始玻璃基板置于第一蚀刻液中进行第一蚀刻处理，得到第一玻璃基板；其中，第一蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：第一氟化物0.5-20％、第一酸0.2-20％、有机溶剂3-10％、第一水溶性硅酸盐0.1-3％、第一分散剂0.1-0.5％、第一润湿剂0.1-0.5％、第一絮凝剂0.05-0.1％、余量为水；
将第一玻璃基板置于盐料中进行离子交换处理，得到第二玻璃基板；
将第二玻璃基板置于第二蚀刻液中进行第二蚀刻处理，得到第三玻璃基板；其中，第二蚀刻液包括如下重量百分含量的下列组分：第二氟化物0.5-10％、第二酸0.2-10％、第二水溶性硅酸盐0.1-3％、第二分散剂0.1-0.5％、第二润湿剂0.2-1％、第二絮凝剂0.05-0.1％，余量为水。
第二方面，本申请提供一种玻璃基板，该玻璃基板经由本申请提供的玻璃强化方法处理得到。
第三方面，本申请提供一种用于玻璃的蚀刻材料，包括：第一蚀刻液和第二蚀刻液；
其中，第一蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：第一氟化物0.5-20％、第一酸0.2-20％、有机溶剂3-10％、第一水溶性硅酸盐0.1-3％、第一分散剂0.1-0.5％、第一润湿剂0.1-0.5％、第一絮凝剂0.05-0.1％、余量为水；
第二蚀刻液包括如下重量百分含量的下列组分：第二氟化物0.5-10％、第二酸0.2-10％、第二水溶性硅酸盐0.1-3％、第二分散剂0.1-0.5％、第二润湿剂0.2-1％、第二絮凝剂0.05-0.1％，余量为水。
与现有技术相比，本申请具有如下技术效果：
本申请第一方面提供的玻璃强化方法，先将初始玻璃基板置于第一蚀刻液中进行第一蚀刻处理，钝化初始玻璃基板在制造及外形加工过程中产生的微裂纹，得到的第一玻璃基板，然后将第一玻璃基板置于盐料中进行离子交换处理，在第一玻璃基板表面形成一定深度的离子交换层，得到第二玻璃基板，最后将第二玻璃基板置于第二蚀刻液中进行第二蚀刻处理，钝化离子交换产生的微裂纹和释放离子交换形成的应力集中，得到第三玻璃基板。本申请蚀刻液中的有机溶剂便于蚀刻液渗透到玻璃基板中，使玻璃基板与蚀刻液中的酸溶液形成二氧化硅，氟化物中的氟离子在酸性条件下，将二氧化硅分解形成氟硅酸，以对玻璃基板进行蚀刻，达到钝化玻璃基板中微裂纹的目的。水溶性硅酸盐可以抑制二氧化硅分解，抑制蚀刻液对玻璃基板中硅氧网络四面体的分解，不仅使玻璃基板的厚度变化较小，还能钝化足够深度的微裂纹，提升玻璃基板的机械性能。润湿剂可以调节蚀刻液与玻璃之间的润湿性，使蚀刻液在玻璃上具有较小的润湿角，可以减少蚀刻不均的问题，能进一步提升产品的抗冲击性能。絮凝剂可以将蚀刻分解产生的玻璃屑和金属离子进行吸附，沉淀，避免在玻璃基板表面沉积形成晶点、凹凸点，因此产品外观良率高。另外，该玻璃强化方法具有工艺简单易控制，生产成本低的优点。
本申请第二方面提供的玻璃基板，由于其由本申请提供的玻璃强化方法处理得到，因此，该玻璃基板机械性能好，具有较强的抗冲击能力。
本申请第三方面提供的用于玻璃的蚀刻材料，其含有第一蚀刻液和第二蚀刻液，用于对玻璃基板进行蚀刻处理，可以钝化玻璃基板在制造及外形加工过程中产生的微裂纹。有机溶剂用于增加蚀刻液渗透到玻璃基板的内部，能保证钝化深度，氟化物中的氟离子在酸性条件下用于钝化微裂纹，可溶性硅酸盐可以抑制玻璃中硅氧网络四面体的分解，能使玻璃基板厚度变化较小，分散剂可以将蚀刻液中的成分加速均化，能确保不同区域的玻璃蚀刻效果一致，润湿剂可以调节蚀刻液与玻璃之间的润湿性，使蚀刻液在玻璃上具有较小的润湿角，可进一步提高玻璃蚀刻的均匀性，絮凝剂可以吸附沉淀蚀刻分解产生的玻璃屑、金属离子和杂质等，提高外观良率。因此，在各组分含量协同作用下，对玻璃基板蚀刻处理后，能赋予玻璃基板优越的机械性能，具有很强的抗冲击能力。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的玻璃强化方法的工艺流程图；
图2是本申请实施例5-8和对比例1提供的玻璃基板的表面压应力值(CS)的测试区间图；
图3是本申请实施例5-8和对比例1提供的玻璃基板的离子交换深度(DOL)的测试区间图；
图4是本申请实施例5-8和对比例1提供的玻璃基板的落球极限的测试单值图；
图5是本申请实施例5-8和对比例1提供的玻璃基板的四点抗弯曲性能(4PB)的测试概率图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种玻璃强化方法，包括以下步骤：
S10：将初始玻璃基板置于第一蚀刻液中进行第一蚀刻处理，得到第一玻璃基板；其中，第一蚀刻液(以总重量为100％计)包括如下重量百分含量的组分：第一氟化物0.5-20％、第一酸0.2-20％、有机溶剂3-10％、第一水溶性硅酸盐0.1-3％、第一分散剂0.1-0.5％、第一润湿剂0.1-0.5％、第一絮凝剂0.05-0.1％、余量为水；
S20：将第一玻璃基板置于盐料中进行离子交换处理，得到第二玻璃基板；
S30：将第二玻璃基板置于第二蚀刻液中进行第二蚀刻处理，得到第三玻璃基板；其中，第二蚀刻液(以总重量为100％计)包括如下重量百分含量的下列组分：第二氟化物0.5-10％、第二酸0.2-10％、第二水溶性硅酸盐0.1-3％、第二分散剂0.1-0.5％、第二润湿剂0.2-1％、第二絮凝剂0.05-0.1％，余量为水。
本申请实施例提供的玻璃强化方法，先将初始玻璃基板(即待强化处理的玻璃基板)置于第一蚀刻液中进行第一蚀刻处理，钝化初始玻璃基板在制造及外形加工过程中产生的微裂纹，得到的第一玻璃基板，然后将第一玻璃基板置于盐料中进行离子交换处理，在第一玻璃基板表面形成一定深度的离子交换层，得到第二玻璃基板，最后将第二玻璃基板置于第二蚀刻液中进行第二蚀刻处理，钝化离子交换产生的微裂纹和释放离子交换形成的应力集中，得到第三玻璃基板(即为经本申请玻璃强化方法处理后得到的最终玻璃基板)。本申请蚀刻液中的有机溶剂可以增加蚀刻液渗透到玻璃基板中，使玻璃基板与蚀刻液中的酸溶液形成二氧化硅，氟化物中的氟离子在酸性条件下，将二氧化硅分解形成氟硅酸，以对玻璃基板进行蚀刻，从而达到钝化玻璃基板中微裂纹的目的。水溶性硅酸盐可以抑制二氧化硅分解，抑制蚀刻液对玻璃基板中硅氧网络四面体的分解，不仅能使玻璃基板的厚度变化较小，还能钝化足够深度的微裂纹，提升玻璃基板的机械性能。润湿剂可以调节蚀刻液与玻璃之间的润湿性，使蚀刻液在玻璃上具有较小的润湿角，可以减少蚀刻不均的问题，能进一步提升产品的抗冲击性能。絮凝剂可以将蚀刻分解产生的玻璃屑和金属离子进行吸附，沉淀，避免在玻璃基板表面沉积形成晶点、凹凸点，因此产品外观良率高。另外，该玻璃强化方法具有工艺简单易控制，生产成本低的优点。
在步骤S10中，第一蚀刻处理的时间为5-15min。在本实施例提供的第一蚀刻处理的时间范围内，玻璃表面缺陷最低，钝化微裂纹的效果最佳，外观良率达到最高。第一蚀刻处理的时间长短与第一蚀刻液各组分含量有关，具体可以根据第一蚀刻液的各组分含量来确定。在具体的实施例中，第一蚀刻处理的时间可以为但不限于5min，6min，7min，8min，9min，10min，11min，12min，13min，14min，15min。
在实施例中，初始玻璃基板进行第一蚀刻处理之后，初始玻璃基板的厚度减少量≤10μm。在本实施例提供的厚度减少量的范围内，玻璃表面缺陷最低，钝化微裂纹的效果最佳，外观良率达到最高。具体的，初始玻璃基板的厚度减少量可以为但不限于1μm，2μm，3μm，4μm，5μm，6μm，7μm，8μm，9μm，10μm。
在实施例中，第一蚀刻液包括0.5-20％的第一氟化物。在本实施例提供的第一氟化物的重量百分含量范围内，可以使微裂纹的钝化效果达到最佳，产品均一性好。具体的，第一氟化物的重量百分含量可以为但不限于0.5％，1％，3％，6％，9％，12％，15％，17％，20％。
在实施例中，第一蚀刻液包括0.2-20％的第一酸。在本实施例提供的第一酸的重量百分含量范围内，可以给蚀刻液提供最适宜的酸性环境。具体的，第一酸的重量百分含量可以为但不限于0.2％，0.5％，1％，3％，6％，9％，12％，15％，18％，20％。
在实施例中，第一蚀刻液包括3-10％的有机溶剂。在本实施例提供的有机溶剂的重量百分含量范围内，有利于增加蚀刻液渗透到玻璃内部。具体的，有机溶剂的重量百分含量可以为但不限于3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％。
在实施例中，第一蚀刻液包括0.1-3％的第一水溶性硅酸盐。在本实施例提供的第一水溶性硅酸盐的重量百分含量范围内，利于抑制玻璃中硅氧网络四面体的分解，可降低玻璃表面缺陷显化速率，生产良率达到最高。具体的，第一水溶性硅酸盐的重量百分含量可以为但不限于0.1％，0.5％，1％，1.5％，2％，2.5％，3％。
在实施例中，第一蚀刻液包括0.1-0.5％的第一分散剂。在本实施例提供的第一分散剂的重量百分含量范围内，有利于蚀刻液中的各组分加速均化，可以保证不同区域的玻璃的蚀刻效果一致，产品一致性达到最好。具体的，第一分散剂的重量百分含量可以为但不限于0.1％，0.2％，0.3％，0.4％，0.5％。
在实施例中，第一蚀刻液包括0.1-0.5％的第一润湿剂。在本实施例提供的第一润湿剂的重量百分含量范围内，有利于润湿剂调节蚀刻液与玻璃之间的润湿性，使蚀刻液在玻璃上具有最小的润湿角，可以使玻璃蚀刻的均匀性达到最佳。具体的，第一润湿剂的重量百分含量可以为但不限于0.1％，0.2％，0.3％，0.4％，0.5％。
在实施例中，第一蚀刻液包括0.05-0.1％的第一絮凝剂。在本实施例提供的第一絮凝剂的重量百分含量范围内，有利于吸附沉淀蚀刻分解产生的玻璃屑、金属离子和杂质等，能使外观良率达到最高。具体的，第一絮凝剂的重量百分含量可以为但不限于0.01％，0.02％，0.03％，0.04％，0.05％，0.06％，0.07％，0.08％，0.09％，0.1％。
在实施例中，第一氟化物为水溶性氟化物盐。具体水溶性氟化物盐可以为氟化钠，还可以为氟化铵。第一酸包括硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、醋酸、有机酸中的至少一种。具体有机酸可以为甲酸。有机溶剂包括乙醇、丙醇中的至少一种。具体有机溶剂为与水互溶的有机溶剂，可以为乙醇，还可以为丙醇，还可以为丙酮。第一水溶性硅酸盐包括氟硅酸钠、硅酸钠、硅酸四乙脂中的至少一种。具体第一水溶性硅酸盐可以为氟硅酸钠，还可以为硅酸钠，还可以为硅酸四乙脂。第一分散剂包括柠檬酸、聚乙二醇400、纤维素衍生物中的至少一种。具体第一分散剂可以为柠檬酸，还可以为聚乙二醇400，还可以为纤维素衍生物。第一润湿剂的HLB值为7-18，包括十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠中的至少一种。具体第一润湿剂可以为十二烷基苯磺酸钠，还可以为十六烷基三甲基溴化铵，还可以为十六烷基磺酸钠。第一絮凝剂包括硅藻土、聚丙烯酰胺中的至少一种。具体第一絮凝剂可以为硅藻土，还可以为聚丙烯酰胺。
在步骤S20中，将第一玻璃基板置于盐料中进行离子交换处理之前还包括将第一玻璃基板进行预热处理，将所述第一玻璃基板置于盐料中进行离子交换处理之后还包括冷却处理。本实施例在离子交换处理之前先将第一玻璃基板进行预热处理，能够避免玻璃基板的温度变化过快产生破裂。在离子交换处理之后将玻璃基板进行冷却处理，能够避免玻璃基板的温度变化过快产生破裂。
在实施例中，预热处理包括：按照2.9-6.7℃/min的升温速度，将第一玻璃基板从25℃升温至350-400℃，保温10-20min。在本申请实施例提供的升温速度范围内，能够避免玻璃基板的温度变化过快产生破裂。具体的，升温速度可以为但不限于2.9℃/min，3.5℃/min，4℃/min，4.5℃/min，5℃/min，6℃/min，6.7℃/min。保温温度可以为但不限于350℃，360℃，370℃，380℃，390℃，400℃。保温时间可以为但不限于10min，11min，12min，13min，14min，15min，16min，17min，18min，19min，20min。
在实施例中，盐料中离子交换处理包括：在温度为350-450℃的盐料中进行离子交换1-8h。具体的，进行离子交换的盐料温度可以为但不限于350℃，360℃，370℃，300℃，390℃，400℃，410℃，420℃，430℃，440℃，450℃。离子交换的时间为1h，2h，3h，4h，5h，6h，7h，8h。在申请实施例提供的离子交换的盐料温度和时间范围内，有利于玻璃基板形成足够深的表面压应力层，能使玻璃基板的抗冲击性能达到最佳。
在实施例中，盐料包括钠盐、钾盐、铷盐、铯盐中的至少一种。具体盐料可以为钠盐、钾盐、铷盐、铯盐中的一种或者多种。钠盐可以为硝酸钠、氢氧化钠、氯化钠中的一种或者多种。钾盐可以为硝酸钾、氢氧化钾、氯化钾中的一种或者多种。将预热后的第一玻璃基板置于盐料中进行离子交换处理，盐料中离子半径较大的离子将玻璃基板中离子半径较小的离子置换出来，从而在玻璃基板表面形成一定深度的离子交换层。
在实施例中，第一玻璃基板进行离子交换处理形成的离子交换层的深度≥20μm。在本申请实施例提供的离子交换层的深度范围内，能避免第二玻璃基板在进行第二蚀刻处理时将离子交换层完全蚀刻，使玻璃基板具有足够深的表面压应力层，抗冲击性能达到最佳。
在实施例中，冷却处理包括：按照3.9-13.3℃/min的降温速度，将所述第二玻璃基板从350-400℃降温至100-150℃，然后自然冷却至25℃。具体的，降温速度可以为但不限于3.9℃/min，4.9℃/min，5.9℃/min，6.9℃/min，7.9℃/min，8.9℃/min，10.9℃/min，11.9℃/min，12.9℃/min，13.3℃/min。在本申请实施例提供的降温速度范围内，能够避免玻璃基板的温度变化过快产生破裂。
在步骤S30中，第二蚀刻处理的时间为3-7min。该步骤S30对玻璃基板进行第二蚀刻处理，能够释放玻璃表面的应力集中，提升玻璃的应力均匀性，可以进一步提升玻璃基板的抗冲击性能。在本实施例提供的第二蚀刻处理的时间范围内，玻璃表面缺陷最低，钝化微裂纹和释放表面的应力集中的效果最佳，外观良率达到最高。第二蚀刻处理的时间长短与第二蚀刻液各组分含量有关，具体可以根据第一蚀刻液的各组分含量来确定。在具体的实施例中，第二蚀刻处理的时间可以为但不限于3min，3.5min，4min，4.5min，5min，5.5min，6min，6.5min，7min。在本实施例提供第二蚀刻处理的时间范围内，释放玻璃表面的应力适中，且钝化离子交换产生的微裂纹的效果最佳，能使玻璃产品的抗冲击性能达到最好。
在实施例中，第二玻璃基板进行第二蚀刻处理之后，离子交换层的深度减少量≤10μm，第二玻璃基板的表面压缩应力的衰减量≤300MPa。优选的，第二玻璃基板进行第二蚀刻处理之后，离子交换层的深度减少量≤5μm，第二玻璃基板的表面压缩应力的衰减量≤200MPa。在本实施例提供的厚度减少量和表面压缩应力的衰减量的范围内，释放玻璃表面的应力适中，钝化玻璃微裂纹的效果最佳，外观良率达到最高。具体的，离子交换层的深度减少量可以为但不限于1μm，2μm，3μm，4μm，5μm，6μm，7μm，8μm，9μm，10μm。表面压缩应力的衰减量可以为但不限于10MPa，50MPa，100MPa，150MPa，200MPa，250MPa，300MPa。
在实施例中，第二蚀刻液包括0.5-10％的第一氟化物。在本实施例提供的第二氟化物的重量百分含量范围内，可以使微裂纹的钝化效果达到最佳，产品均一性好。具体的，第二氟化物的重量百分含量可以为但不限于0.5％，1％，2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％。
在实施例中，第二蚀刻液包括0.2-10％的第二酸。在本实施例提供的第二酸的重量百分含量范围内，可以给蚀刻液提供最适宜的酸性环境。具体的，第二酸的重量百分含量可以为但不限于0.2％，0.5％，1％，2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％。
在实施例中，第二蚀刻液包括0.1-3％的第二水溶性硅酸盐。在本实施例提供的第二水溶性硅酸盐的重量百分含量范围内，利于抑制玻璃中硅氧网络四面体的分解，可降低玻璃表面缺陷显化速率，生产良率达到最高。具体的，第二水溶性硅酸盐的重量百分含量可以为但不限于0.1％，0.5％，1％，1.5％，2％，2.5％，3％。
在实施例中，第二蚀刻液包括0.1-0.5％的第二分散剂。在本实施例提供的第二分散剂的重量百分含量范围内，有利于蚀刻液中的各组分加速均化，可以保证不同区域的玻璃的蚀刻效果一致，产品一致性达到最好。具体的，第二分散剂的重量百分含量可以为但不限于0.1％，0.2％，0.3％，0.4％，0.5％。
在实施例中，第二蚀刻液包括0.2-1％的第二润湿剂。在本实施例提供的第二润湿剂的重量百分含量范围内，有利于润湿剂调节蚀刻液与玻璃之间的润湿性，使蚀刻液在玻璃上具有最小的润湿角，可以使玻璃蚀刻的均匀性达到最佳。具体的，第二润湿剂的重量百分含量可以为但不限于0.2％，0.3％，0.4％，0.5％，0.6％，0.7％，0.8％，0.9％，1％。
在实施例中，第一蚀刻液包括0.05-0.1％的第二絮凝剂。在本实施例提供的第二絮凝剂的重量百分含量范围内，有利于吸附沉淀蚀刻分解产生的玻璃屑、金属离子和杂质等，能使外观良率达到最高。具体的，第二絮凝剂的重量百分含量可以为但不限于0.01％，0.02％，0.03％，0.04％，0.05％，0.06％，0.07％，0.08％，0.09％，0.1％。
在实施例中，第二氟化物为水溶性氟化物盐。具体水溶性氟化物盐可以为氟化钠，还可以为氟化铵。第二酸包括硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、醋酸、有机酸中的至少一种。具体有机酸可以为甲酸。第二水溶性硅酸盐包括氟硅酸钠、硅酸钠、硅酸四乙脂中的至少一种。具体第二水溶性硅酸盐可以为氟硅酸钠，还可以为硅酸钠，还可以为硅酸四乙脂。第二分散剂包括柠檬酸、聚乙二醇400、纤维素衍生物中的至少一种。具体第二分散剂可以为柠檬酸，还可以为聚乙二醇400，还可以为纤维素衍生物。第二润湿剂的HLB值为7-18，包括十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠中的至少一种。具体第二润湿剂可以为十二烷基苯磺酸钠，还可以为十六烷基三甲基溴化铵，还可以为十六烷基磺酸钠。第一絮凝剂包括硅藻土、聚丙烯酰胺中的至少一种。具体第二絮凝剂可以为硅藻土，还可以为聚丙烯酰胺。
第二方面，本申请提供一种玻璃基板，该玻璃基板经由本申请提供的玻璃强化方法处理得到。
本申请实施例提供的玻璃基板，由于其由本申请提供的玻璃强化方法处理得到，因此，该玻璃机械性能好，具有较强的抗冲击能力。
第三方面，本申请提供一种用于玻璃的蚀刻材料，包括：第一蚀刻液和第二蚀刻液；
其中，第一蚀刻液(以总重量为100％计)包括如下重量百分含量的组分：第一氟化物0.5-20％、第一酸0.2-20％、有机溶剂3-10％、第一水溶性硅酸盐0.1-3％、第一分散剂0.1-0.5％、第一润湿剂0.1-0.5％、第一絮凝剂0.05-0.1％、余量为水；
第二蚀刻液(以总重量为100％计)包括如下重量百分含量的下列组分：第二氟化物0.5-10％、第二酸0.2-10％、第二水溶性硅酸盐0.1-3％、第二分散剂0.1-0.5％、第二润湿剂0.2-1％、第二絮凝剂0.05-0.1％，余量为水。
本申请实施例提供的用于玻璃的蚀刻材料，其含有第一蚀刻液和第二蚀刻液，用于对玻璃基板进行蚀刻处理，可以钝化玻璃基板在制造及外形加工过程中产生的微裂纹。有机溶剂用于增加蚀刻液渗透到玻璃基板的内部，能保证钝化深度，氟化物中的氟离子在酸性条件下用于钝化微裂纹，可溶性硅酸盐可以抑制玻璃中硅氧网络四面体的分解，能使玻璃基板厚度变化较小，分散剂可以将蚀刻液中的成分加速均化，能确保不同区域的玻璃蚀刻效果一致，润湿剂可以调节蚀刻液与玻璃之间的润湿性，使蚀刻液在玻璃上具有较小的润湿角，可进一步提高玻璃蚀刻的均匀性，絮凝剂可以吸附沉淀蚀刻分解产生的玻璃屑、金属离子和杂质等，提高良品率。因此，在各组分含量协同作用下，对玻璃基板蚀刻处理后，能赋予玻璃基板优越的机械性能，具有很强的抗冲击能力。
上述蚀刻材料中，第一蚀刻液和第二蚀刻液的各组分以及含量上文已详细阐述，在此不再重复说明。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例提供一种用于玻璃的蚀刻材料，包括：第一蚀刻液和第二蚀刻液；
其中，第一蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：氟化钠2％、硫酸4％、乙醇5％、硅酸钠2％、聚乙二醇(聚合度400)0.3％、十二烷基苯磺酸钠0.1％、硅藻土0.1％、余量为去离子水；
第二蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：氟化钠0.5％、硫酸2％、硅酸钠2％、聚乙二醇(聚合度400)0.3％、十二烷基苯磺酸钠0.2％、硅藻土0.1％、余量为去离子水。
实施例2
本实施例提供一种用于玻璃的蚀刻材料，包括：第一蚀刻液和第二蚀刻液；
其中，第一蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：氟化钠5％、硫酸4％、硝酸6％、乙醇5％、硅酸钠2％、聚乙二醇(聚合度400)0.3％、十二烷基苯磺酸钠0.2％、硅藻土0.1％、余量为去离子水；
第二蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：氟化钠2％、硫酸2％、硝酸3％、硅酸钠2％、聚乙二醇(聚合度400)0.3％、十二烷基苯磺酸钠0.3％、硅藻土0.1％、余量为去离子水。
实施例3
本实施例提供一种用于玻璃的蚀刻材料，包括：第一蚀刻液和第二蚀刻液；
其中，第一蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：氟化钠10％、硫酸10％、硝酸5％、乙醇5％、硅酸钠2％、聚乙二醇(聚合度400)0.3％、十二烷基苯磺酸钠0.3％、硅藻土0.1％、余量为去离子水；
第二蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：氟化钠5％、硫酸5％、硝酸5％、硅酸钠2％、聚乙二醇(聚合度400)0.3％、十二烷基苯磺酸钠0.4％、硅藻土0.1％、余量为去离子水。
实施例4
本实施例提供一种用于玻璃的蚀刻材料，包括：第一蚀刻液和第二蚀刻液；
其中，第一蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：氟化钠20％、硫酸10％、硝酸10％、乙醇5％、硅酸钠2％、聚乙二醇(聚合度400)0.3％、十二烷基苯磺酸钠0.5％、硅藻土0.1％、余量为去离子水；
第二蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：氟化钠10％、硫酸5％、硝酸5％、硅酸钠2％、聚乙二醇(聚合度400)0.3％、十二烷基苯磺酸钠0.7％、硅藻土0.1％、余量为去离子水。
实施例5
本实施例提供一种玻璃强化方法，使用实施例1提供的蚀刻液，具体包括以下步骤：
S10：将初始玻璃基板置于第一蚀刻液中浸泡5min，得到第一玻璃基板；
S20：按照2.9℃/min的升温速度，将第一玻璃基板从25℃升温至350℃，保温10min，然后置于400℃的硝酸钾中进行离子交换1h，最后按照3.9℃/min的降温速度，从350℃降温至25℃，得到第二玻璃基板；
S30：将第二玻璃基板置于第二蚀刻液中浸泡5min，得到第三玻璃基板。
实施例6
本实施例提供一种玻璃强化方法，使用实施例2提供的蚀刻液，具体包括以下步骤：
S10：将初始玻璃基板置于第一蚀刻液中浸泡5min，得到第一玻璃基板；
S20：按照4.2℃/min的升温速度，将第一玻璃基板从25℃升温至380℃，保温10-20min，然后置于420℃的硝酸钾中进行离子交换3h，最后按照6℃/min的降温速度，从380℃降温至25℃，得到第二玻璃基板；
S30：将第二玻璃基板置于第二蚀刻液中浸泡5min，得到第三玻璃基板。
实施例7
本实施例提供一种玻璃强化方法，使用实施例3提供的蚀刻液，具体包括以下步骤：
S10：将初始玻璃基板置于第一蚀刻液中浸泡5min，得到第一玻璃基板；
S20：按照5℃/min的升温速度，将第一玻璃基板从25℃升温至390℃，保温10min，然后置于430℃的硝酸钾中进行离子交换5h，最后按照8℃/min的降温速度，从390℃降温至25℃，得到第二玻璃基板；
S30：将第二玻璃基板置于第二蚀刻液中浸泡5min，得到第三玻璃基板。
实施例8
本实施例提供一种玻璃强化方法，使用实施例4提供的蚀刻液，具体包括以下步骤：
S10：将初始玻璃基板置于第一蚀刻液中浸泡5min，得到第一玻璃基板；
S20：按照6.7℃/min的升温速度，将第一玻璃基板从25℃升温至400℃，保温10min，然后置于450℃的硝酸钾中进行离子交换8h，最后按照13.3℃/min的降温速度，从400℃降温至25℃，得到第二玻璃基板；
S30：将第二玻璃基板置于第二蚀刻液中浸泡5min，得到第三玻璃基板。
对比例1
本对比例提供一种玻璃强化方法，包括以下步骤：
S10：将初始玻璃基板置于100％的去离子水中浸泡5min，得到第一玻璃基板；
S20：按照4.2℃/min的升温速度，将第一玻璃基板从25℃升温至380℃，保温10-20min，然后置于420℃的硝酸钾中进行离子交换3h，最后按照6℃/min的降温速度，从380℃降温至25℃，得到第二玻璃基板；
S30：将第二玻璃基板置于100％的去离子水中浸泡5min，得到第三玻璃基板。
相关性能测试：
1.采用表面应力检测仪FSM6000Le，对经过本申请实施例1-4和对比例1提供的玻璃强化方法强化得到的玻璃基板的表面压应力值(CS)和离子交换深度(DOL)进行测试。
2.采用抗落球冲击性能试验和四点抗弯曲性能试验(4PB)，对经过本申请实施例1-4和对比例1提供的玻璃强化方法强化得到的玻璃基板的机械性能进行表征。
其中，抗落球冲击性能试验：采用100g的钢球去砸玻璃基板设好的9个点，每个点砸一次，点位距边12mm，起始高度为10cm，按5cm递增，直到玻璃基板破碎，记录落球极限高度。
四点抗弯曲性能试验(4PB)：上跨距为20mm，下跨距为40mm，力臂为10mm，压杆直径为6mm，下压速度为10mm/min。
相关测试结果如表1-5和图2-5所示，其中，图2为实施例5-8和对比例1提供的玻璃基板的表面压应力值(CS)的测试区间图；图3为实施例5-8和对比例1提供的玻璃基板的离子交换深度(DOL)的测试区间图；图4为实施例5-8和对比例1提供的玻璃基板的落球极限的测试单值图；图5为实施例5-8和对比例1提供的四点抗弯曲性能的测试概率图。
表1
表2
表3
表4
表5
从表1-5和图2-5所示可知，由实施例5-8提供的玻璃基板，随着第一蚀刻液和第二蚀刻液的氟化钠和酸百分含量的增加，即随着第一蚀刻液和第二蚀刻液的浓度增加，玻璃基板的表面压应力值(CS)和离子交换深度(DOL)减小，落球极限和四点抗弯曲性能先增加后减小，说明随着玻璃基板蚀刻强度过大，会使离子交换深度和表面压应力降低，抗落球冲击和四点抗弯曲提升也不明显。但与对比例1相比，本申请实施例5-8提供的玻璃基板的抗落球冲击和四点抗弯曲性能明显优于对比例1，说明通过本申请提供的玻璃强化方法处理得到的玻璃基板，其机械性能得到较大的提升，具有较强的抗冲击能力。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种玻璃强化方法，其特征在于，包括以下步骤：
将初始玻璃基板置于第一蚀刻液中进行第一蚀刻处理，得到第一玻璃基板；其中，所述第一蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：第一氟化物0.5-20％、第一酸0.2-20％、有机溶剂3-10％、第一水溶性硅酸盐0.1-3％、第一分散剂0.1-0.5％、第一润湿剂0.1-0.5％、第一絮凝剂0.05-0.1％、余量为水；
将所述第一玻璃基板置于盐料中进行离子交换处理，得到第二玻璃基板；
将所述第二玻璃基板置于第二蚀刻液中进行第二蚀刻处理，得到第三玻璃基板；其中，所述第二蚀刻液包括如下重量百分含量的下列组分：第二氟化物0.5-10％、第二酸0.2-10％、第二水溶性硅酸盐0.1-3％、第二分散剂0.1-0.5％、第二润湿剂0.2-1％、第二絮凝剂0.05-0.1％，余量为水。
2.如权利要求1所述的玻璃强化方法，其特征在于，所述第一氟化物和所述第二氟化物分别独立为水溶性氟化物盐；和/或
所述第一酸和所述第二酸分别独立包括硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、醋酸、有机酸中的至少一种；和/或
所述有机溶剂包括乙醇、丙醇中的至少一种；和/或
所述第一水溶性硅酸盐和所述第二水溶性硅酸盐分别独立包括氟硅酸钠、硅酸钠、硅酸四乙脂中的至少一种；和/或
所述第一分散剂和所述第二分散剂分别独立包括柠檬酸、聚乙二醇400、纤维素衍生物中的至少一种；和/或
所述第一润湿剂和所述第二润湿剂分别独立包括十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠中的至少一种；和/或
所述第一絮凝剂和所述第二絮凝剂分别独立包括硅藻土、聚丙烯酰胺中的至少一种。
3.如权利要求1所述的玻璃强化方法，其特征在于，所述第一蚀刻处理的时间为5-15min；和/或
所述第二蚀刻处理的时间为3-7min。
4.如权利要求1所述的玻璃强化方法，其特征在于，将所述第一玻璃基板置于盐料中进行离子交换处理之前还包括将所述第一玻璃基板进行预热处理，将所述第一玻璃基板置于盐料中进行离子交换处理之后还包括冷却处理。
5.如权利要求4所述的玻璃强化方法，其特征在于，所述预热处理包括：按照2.9-6.7℃/min的升温速度，将所述第一玻璃基板从25℃升温至350-400℃，保温10-20min；和/或
所述离子交换处理包括：在温度为350-450℃的盐料中进行离子交换1-8h；和/或
所述冷却处理包括：按照3.9-13.3℃/min的降温速度，将所述第二玻璃基板从350-400℃降温至100-150℃，然后自然冷却至25℃。
6.如权利要求1所述的玻璃强化方法，其特征在于，所述盐料包括钠盐、钾盐、铷盐、铯盐中的至少一种。
7.如权利要求1-6任一项所述的玻璃强化方法，其特征在于，所述初始玻璃基板进行所述第一蚀刻处理之后，所述初始玻璃基板的厚度减少量≤10μm；和/或
所述第一玻璃基板进行所述离子交换处理形成的离子交换层的深度≥20μm；和/或
所述第二玻璃基板进行所述第二蚀刻处理之后，所述离子交换层的深度减少量≤10μm；和/或
所述第二玻璃基板进行所述第二蚀刻处理之后，所述第二玻璃基板的表面压缩应力的衰减量≤300MPa。
8.一种玻璃基板，其特征在于，所述玻璃基板由权利要求1-8任一项所述玻璃强化方法处理得到。
9.一种用于玻璃的蚀刻材料，其特征在于，包括：第一蚀刻液和第二蚀刻液；
其中，所述第一蚀刻液包括如下重量百分含量的组分：第一氟化物0.5-20％、第一酸0.2-20％、有机溶剂3-10％、第一水溶性硅酸盐0.1-3％、第一分散剂0.1-0.5％、第一润湿剂0.1-0.5％、第一絮凝剂0.05-0.1％、余量为水；
所述第二蚀刻液包括如下重量百分含量的下列组分：第二氟化物0.5-10％、第二酸0.2-10％、第二水溶性硅酸盐0.1-3％、第二分散剂0.1-0.5％、第二润湿剂0.2-1％、第二絮凝剂0.05-0.1％，余量为水。
10.如权利要求9所述的蚀刻材料，其特征在于，所述第一氟化物和所述第二氟化物分别独立为水溶性氟化物盐；和/或
所述第一酸和所述第二酸分别独立包括硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、醋酸、有机酸中的至少一种；和/或
所述有机溶剂包括乙醇、丙醇中的至少一种；和/或
所述第一水溶性硅酸盐和所述第二水溶性硅酸盐分别独立包括氟硅酸钠、硅酸钠、硅酸四乙脂中的至少一种；和/或
所述第一分散剂和所述第二分散剂分别独立包括柠檬酸、聚乙二醇400、纤维素衍生物中的至少一种；和/或
所述第一润湿剂和所述第二润湿剂分别独立包括十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠中的至少一种；和/或
所述第一絮凝剂和所述第二絮凝剂分别独立包括硅藻土、聚丙烯酰胺中的至少一种。
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