KR20150066115A - 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법 - Google Patents

표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법 Download PDF

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KR20150066115A
KR20150066115A KR1020130151259A KR20130151259A KR20150066115A KR 20150066115 A KR20150066115 A KR 20150066115A KR 1020130151259 A KR1020130151259 A KR 1020130151259A KR 20130151259 A KR20130151259 A KR 20130151259A KR 20150066115 A KR20150066115 A KR 20150066115A
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Abstract

본 발명은 티타늄 판재의 열연 산세 후 표면연마나 전해에칭 등의 추가 공정을 거치지 않고도 미려한 표면을 확보할 수 있는 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법은 티타늄 판재의 소둔 열처리 단계; 상기 티타늄 판재 표면의 스케일 제거를 수행하는 기계적 전처리 단계; 및 상기 티타늄 판재를 질산 및 불산이 포함된 혼합산세액을 통해 산세하는 혼산조 처리 단계;를 포함하되, 상기 혼산조 처리 단계에서 불산의 농도를 5~6wt%의 범위로 제어한다. 이러한 구성에 의하여, 티타늄 열연 판재의 표면품질을 향상시킬 수 있다.

Description

표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING TITANIUM PLATE HAVING EXCELLENT SURFACE QUALITY}
본 발명은 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 산세 효율이 향상됨에 의해 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 티타늄 판재를 산세하기 전에 압연조직을 연화하기 위한 목적으로 소둔 열처리가 행해진다. 그러나, 이러한 소둔 열처리 과정에서 형성된 TiO2 산화스케일은 매우 치밀하여, 화학 산세 처리만으로는 제거가 어렵다. 또한, TiO2 산화스케일을 제거하는데 장시간이 소요된다.
이에 따라, 스테인리스강 또는 티타늄 판재와 같은 난산세성 강종에 대해서는 기계적 전처리를 행하고, 화학 산세 처리를 행하는 것이 일반적이다. 일 예로, 한국공개특허 10-2011-0020483호에 기재된 발명은 혼산조 전단에 브러쉬 롤을 설치하여 기계적 전처리를 가능케 하는 산세 방법에 대하여 기재되어 있다.
이러한 방법은 산세 반응속도가 빨라 표면품질이 엄격하게 요구되지 않는 일반용 등급의 강종에 대한 산세방법으로 사용이 가능할 수는 있다. 하지만, 표면품질이 엄격하게 요구되는 고급강용의 산세방법으로는 적당하지 않다.
본 발명은 티타늄 판재의 열연 산세 후 표면연마나 전해에칭 등의 추가 공정을 거치지 않고도 미려한 표면을 확보할 수 있는 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 티타늄 판재의 산세 이전에 쇼트 블라스터 처리를 하고, 산세 시 불산의 농도를 제어함에 의해 티타늄 판재가 1㎛ 이하의 표면조도를 갖도록 제어할 수 있는 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법은 티타늄 판재의 소둔 열처리 단계; 상기 티타늄 판재 표면의 스케일 제거를 수행하는 기계적 전처리 단계; 및 상기 티타늄 판재를 질산 및 불산이 포함된 혼합산세액을 통해 산세하는 혼산조 처리 단계;를 포함하되, 상기 혼산조 처리 단계에서 불산의 농도를 5~6wt%의 범위로 제어한다.
여기서, 상기 기계적 전처리 단계에서는 쇼트 블라스터 처리를 수행할 수 있다.
그리고, 상기 티타늄 판재의 산세 이후의 표면조도는 1㎛ 이하일 수 있다.
또한, 상기 혼합산세액의 온도는 40~50℃로 제어할 수 있다.
게다가, 상기 소둔 열처리 단계에서는 700~800℃의 온도 범위로 소둔할 수 있다.
그리고, 상기 혼산조 처리 단계에서는 100~150초 동안 산세할 수 있다.
또한, 상기 혼산조 처리 단계에서 혼합산세액 내의 금속이온 농도는 30g/L 이하일 수 있다.
더욱이, 상기 티타늄 판재는 열연재일 수 있다.
본 발명에 의하면 티타늄 판재의 열연 산세 이전에 쇼트 블라스터 처리를 행하고, 산세 시 불산의 농도를 제어함으로써, 산세 후 표면연마나 전해에칭 등의 추가 공정을 행하지 않더라도 티타늄 열연 판재의 표면품질을 향상시킬 수 있다.
도 1은 일반적인 티타늄 판재의 열처리 및 산세 공정의 개략적인 모식도.
도 2는 일반적인 소둔 열처리 온도에 따른 경도를 나타내는 그래프.
도 3은 일반적인 시간에 따른 산화증가량을 소둔온도별로 나타내는 그래프.
도 4는 기계적 전처리 방법에 따른 산세성 및 표면조도를 나타내는 그래프.
도 5는 불산 농도에 따른 산세성을 나타내는 그래프.
도 6은 불산 농도에 따른 평균조도를 나타내는 그래프.
도 7은 산세 이전에 쇼트 블라스터 처리를 행한 뒤, 불산 농도를 달리하여 산세한 후의 티타늄 판재 표면을 나타내는 사진.
이하 첨부한 도면을 참고하여 본 발명의 실시예 및 그 밖에 당업자가 본 발명의 내용을 쉽게 이해하기 위하여 필요한 사항에 대하여 상세히 기재한다. 다만, 본 발명은 청구범위에 기재된 범위 안에서 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으므로 하기에 설명하는 실시예는 표현 여부에 불구하고 예시적인 것에 불과하다.
본 실시예를 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다. 그리고 도면에서 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 참조번호 및 부호로 나타내고 있음에 유의해야 한다. 아울러, 도면에서 각 구성의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장될 수 있으며 실제 구성의 두께나 크기와 다를 수 있다.
도 1은 일반적인 티타늄 판재의 열처리 및 산세 공정의 개략적인 모식도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명은 티타늄 판재의 열연산세 방법에 관한 것으로, 통상 티타늄 판재의 산세 시 별도의 공정 없이 스테인리스강의 산세 공정을 공동으로 이용하였다. 이러한 통상의 공정으로 티타늄 판재를 생산하는 경우 평균 표면조도가 4~5㎛가 되어 미려한 표면이 요구되는 요도로 직접 사용하기가 어렵다.
이에 의해 평균 표면조도 1㎛ 이하의 미려한 표면을 얻기 위해서는 표면연마 또는 전해연마와 같은 2차 가공이 필요하였다. 본 발명에서는 이러한 2차 가공 공정 없이 1차 공정인 산세 공정을 제어하여 표면품질을 확보할 수 있다.
일반적으로 스테인리스나 티타늄과 같은 난산세성 강종의 열연 산세 공정은 도 1에서 보는 바와 같은 단계를 수행하여 이루어진다. 먼저, 티타늄 판재의 산세 전에 기계적 전처리 공정(1)을 수행한다. 기계적 전처리 공정(1)은 쇼트 블라스터 처리 또는 브러쉬 롤을 이용하여 이루어진다. 이후, 황산조(2), 질산과 불산의 혼산조(3)에서 산세된다. 그리고나서, 표면의 잔류 스케일 및 오염물을 제거하기 위하여 나일론 브러쉬 롤(4) 및 고압 수세조(5)를 사용하여 최종 제품(6)을 제조한다.
이와 같은 방법으로 티타늄 판재를 산세하는 경우, 일반적인 용도로 사용되는 평균조도 4~5㎛의 티타늄 판재는 생산이 가능하지만, 미려한 표면을 갖는 평균조도 1㎛ 이하의 티타늄 판재는 얻기 어렵다. 이에 따라, 미려한 표면을 갖는 열연판을 얻기 위해서는 표면연마 또는 전해에칭과 같은 2차 가공을 거쳐야만 한다.
도 2는 일반적인 소둔 열처리 온도에 따른 경도를 나타내는 그래프이고, 도 3은 일반적인 시간에 따른 산화증가량을 소둔온도별로 나타내는 그래프이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 티타늄 판재의 소둔 열처리는 700~800℃에서 실시한다. 소둔 열처리 온도가 700℃ 미만이 되면 경도가 높아 가공성 측면에서 불리하다. 그리고, 소둔 열처리 온도가 800℃를 초과하면, 산화량이 많아지게 되어 티타늄 판재 표면에 두껍고 치밀한 스케일이 형성된다. 이에 의해 이후 산세 공정에서 산세하기 어렵다는 문제가 발생된다.
따라서, 산세 측면에서 소둔 열처리 방법은 품질 요구 조건이 충족되는 범위 내에서 가장 낮은 온도로 열처리하는 것이 유리하다. 소둔 열처리 과정에서 형성된 티타늄 판재 표면에 형성된 TiO2 산화스케일은 단순히 화학적 산세 방법으로는 제거하기가 어렵기 때문에 산세 이전에 기계적으로 전처리하는 것이 필요하다.
티타늄 판재의 기계적 전처리 시, 스테인리스강의 산세 라인을 겸용으로 사용하는데, 브러쉬 롤 또는 쇼트 블라스트 처리 방법을 이용한다. 이 중, 쇼트 볼(short ball)을 사용하는 쇼트 블라스트 처리의 경우, 효율성이 높지만 처리 후 산세표면의 평균조도가 4~5㎛로 거칠어진다. 이로 인하여 표면이 미려한 티타늄 열연재인 최종제품의 용도로는 적절하지 않다.
따라서, 본 발명에서는 평균조도 1㎛ 이하의 표면이 요구되는 고급 용도의 티타늄 판재 생산을 위하여 산세 후 표면조도에 영향을 미칠 수 있는 공정인자를 추출하여 이에 대한 영향도 분석을 통해 티타늄 판재의 표면품질을 향상시키고자 한다.
이하, 표 1은 산세성에 영향을 미치는 주요인자 및 영향도 분석을 위한 실험 조건을 나타낸다. 즉, 다양한 산세 조건을 통하여 각 조건에 따른 산세 특성을 알아보았다.
인자 비교예 실시예
불산 농도(g/L) 25 60
질산 농도(g/L) 100 150
혼합산세액 온도(℃) 40 60
시간(sec) 60 150
이에 따라, 본 발명에서는 산세 후 표면조도에 큰 영향을 주는 기계적 전처리 공정의 영향을 실험하였다. 여기서, 기계적 전처리 공정으로는 쇼트 블라스트 처리 및 브러쉬 롤로 실험을 하였다. 또한, 산세 후 표면조도에 영향을 끼치는 다른 공정인자인 혼산조 내의 질산 및 불산 농도에 따른 영향을 실험하여, 표면조도 1㎛ 이하의 미려한 표면을 얻을 수 있는 최적의 방법을 도출하였다.
3~5㎜ 두께의 순티타늄 판재를 700~800℃에서 열처리하여 도 1과 같은 순서로 산세를 실시하였다. 그리고 표 1과 같은 조건으로 산세를 실시하여 산세성을 백색도로 측정하고, 표면품질은 조도기를 사용하여 평균조도를 측정하였다.
도 4는 기계적 전처리 방법에 따른 산세성 및 표면조도를 나타내는 그래프이다.
도 4를 참조하면, 산세 이전의 기계적 전처리 방법으로 브러쉬 롤과 쇼트 블라스터 처리를 수행하였다. 먼저, 브러쉬 롤을 이용하여 전처리를 한 경우, 표면조도는 약 1㎛이고, 산세성을 나타내는 백색도는 약 72%를 보인다. 그리고, 아무 처리를 하지 않은 경우의 표면조도는 약 1㎛이고, 백색도는 약 50%이다. 또한, 쇼트 블라스터 처리를 한 경우, 표면조도는 약 4㎛이고, 백색도는 약 76%를 나타낸다.
산세 후 표면에 스케일이 잔존하지 않도록 백색도가 75% 이상이 되는 완전한 산세면을 얻기 위하여는 기계적 전처리 방법으로 쇼트 블라스터를 사용해야 한다는 것을 알 수 있다. 하지만, 통상의 조건인 불산 25~35g/L에서 산세하는 경우 평균조도가 4~5㎛로 미려한 표면을 가진 열연재를 얻을 수 없다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 기계적 전처리 방법으로 브러쉬 롤을 이용하는 경우, 표면조도는 다소 개선되지만, 산세 후 표면에 스케일이 잔존하게 된다.
따라서, 완전한 산세 표면을 얻으면서 미려한 표면을 얻기 위해서 기계적 전처리 방법을 쇼트 블라스터를 사용하고, 산세 시 혼산조의 불산 농도를 변경하는 것을 고려할 수 있다.
도 5는 불산 농도에 따른 산세성을 나타내는 그래프이고, 도 6은 불산 농도에 따른 평균조도를 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 티타늄 판재의 기계적 전처리 공정으로 쇼트 블라스터 처리를 수행한 뒤, 산세 시 불산 농도에 따른 산세성을 알아보았다. 불산 농도가 30g/L가 되는 경우 소둔온도에 상관없이 백색도가 대략 75% 이상을 나타냄을 알 수 있다. 즉, 도 5의 그래프에 따르면, 산세 후 스케일이 잔존하지 않는 완전한 산세를 위하여는 불산 농도를 30g/L 이상으로 유지하여야 한다.
하지만, 도 6을 참조하면 본 발명에서 목표로 하는 표면조도 1㎛ 이하의 미려한 표면을 얻기 위하여는 불산 농도가 50g/L 이상을 유지해야 한다. 그리고, 불산 농도가 60g/L를 초과하면 표면조도는 거의 개선되지 않으며, 산에 의해 티타늄 모재의 용삭량만 증가한다. 이에 따라, 혼산조의 불산 농도는 50~60g/L를 유지해야 한다.
도 7은 산세 이전에 쇼트 블라스터 처리를 행한 뒤, 불산 농도를 달리하여 산세한 후의 티타늄 판재 표면을 나타내는 사진이다.
도 7을 참조하면, 티타늄 판재를 소둔 열처리한 뒤, 아무런 처리를 하지 않은 경우에는 표면에 스케일이 생성되어 있음을 알 수 있다. 그리고, 소둔 열처리한 뒤 쇼트 블라스터 처리를 하고, 3.5%의 불산이 포함된 혼산조에서 산세한 경우, 표면조도가 1㎛를 초과하며 미려한 표면을 갖지 못한다. 마지막으로, 본 발명에 따라 쇼트 블라스터 처리 후, 5%의 불산이 포함된 혼산조에서 산세한 경우, 표면조도가 1㎛ 이하로 형성되어 미려한 표면을 가짐을 알 수 있다.
이하, 표 2에서는 각 실시예 및 비교예를 나타낸다. 여기서, 백색도가 75% 이상인 경우 산세성을 ○로 표시하였으며, 스케일이 잔존하는 경우 △로 표시하였다. 그리고, 표면조도가 1㎛ 이하인 경우 표면조도를 ○로 표시하였으며, 표면조도가 1㎛를 초과하는 경우 표면조도를 Ｘ로 표시하였다.
구분 기계적
전처리		 혼산액
온도(℃)		 시간
(sec)		 HNO3
(g/L)		 HF
(g/L)		 금속이온
농도(g/L)		 산세성 표면조도
종래예 1 쇼트블라스터 40 120 100 30 30 ○ Ｘ
비교예 1 브러쉬 롤 45 120 100 30 30 △ Ｘ
비교예 2 브러쉬 롤 50 120 100 30 30 △ Ｘ
비교예 3 쇼트블라스터 50 120 100 25 30 △ Ｘ
비교예 4 쇼트블라스터 50 120 100 30 30 ○ Ｘ
비교예 5 쇼트블라스터 50 120 100 35 30 ○ Ｘ
비교예 6 쇼트블라스터 50 120 100 40 30 ○ Ｘ
비교예 7 쇼트블라스터 50 120 100 45 30 ○ Ｘ
비교예 8 쇼트블라스터 60 120 100 50 30 ○ Ｘ
비교예 9 쇼트블라스터 50 160 100 50 30 ○ Ｘ
비교예 10 쇼트블라스터 50 120 100 50 35 △ Ｘ
비교예 11 쇼트블라스터 50 100 100 50 30 ○ Ｘ
실시예 1 쇼트블라스터 50 120 100 50 30 ○ ○
실시예 2 쇼트블라스터 50 120 100 60 30 ○ ○
실시예 3 쇼트블라스터 50 150 100 50 30 ○ ○
종래예 1은 전처리로 쇼트 블라스터 처리를 하였지만, 불산 농도가 30g/L로 산세하였기 때문에 1㎛를 초과하는 표면조도를 갖는다. 그리고, 비교예 1 및 2는 기계적 전처리 방법으로 쇼트 블라스터를 사용하는 경우 산세 전 표면에 4~5㎛의 흠을 갖는 것을 방지하기 위하여 브러쉬 롤로 기계적 전처리를 실시하였다. 또한, 비교예 1 및 2에서는 불산 농도를 30g/L로 산세하였다. 이 경우, 산세성이 좋지 않을 뿐만 아니라 산세 후 스케일이 표면에 잔존하여 표면조도가 1㎛를 초과하였다.
또한, 비교예 3 내지 7은 다른 조건은 동일하게 하였지만, 산세 시 혼산조의 불산 농도를 각각 25g/L, 30g/L, 35g/L, 40g/L 및 45g/L로 하여 실험하였다. 이 경우, 본 발명에 따른 50~60g/L의 불산 농도를 만족하지 못하였기 때문에 표면조도가 1㎛를 초과하였다. 즉, 불산 농도가 5% 미만에서는 산세성은 확보되지만, 표면조도를 1㎛ 이하로 확보할 수 없음을 알 수 있다.
그리고, 비교예 8은 혼산조 온도를 60℃로 하였기 때문에 NOx가 기준치 이상으로 발생하여 표면조도를 만족하지 못하였다. 또한, 비교예 9는 산세 시간이 150초를 초과하여 용삭량이 커지며, 비교예 10은 금속이온이 30g/L를 초과하였기 때문에 산세 효율이 떨어지게 되어 미산세가 발생된다. 또한, 비교예 11은 산세 시간이 100초 이하로 산세하였기 때문에 표면조도를 1㎛ 이하로 얻을 수 없다.
본 발명의 실시예 1 내지 3에 따르면, 산세성 및 표면조도를 모두 만족함을 알 수 있다. 본 발명에 따르면, 티타늄 판재의 소둔 열처리를 수행하고, 티타늄 판재 표면의 스케일 제거를 위하여 기계적 전처리로 쇼트 블라스터 처리를 수행한다. 그리고 나서, 질산 및 불산이 포함된 혼합산세액에 티타늄 판재를 침지하여 산세한다.
이때, 혼산조 처리 시 불산의 농도를 5~6wt%의 범위로 제어한다. 불산의 농도가 5wt% 미만인 경우 표면조도를 1㎛로 확보할 수 없으며, 불산의 농도가 6wt%를 초과하는 경우 5~6wt%인 경우와 비교하여 현저한 효과가 없다.
그리고, 혼합산세액의 온도는 40~50℃로 제어한다. 혼합산세액의 온도가 40℃ 미만인 경우, 산세성을 확보하기 어렵고, 50℃를 초과하는 경우 NOx가 과다 발생된다는 문제가 있다. 또한, 소둔 열처리 시 700~800℃의 온도 범위로 소둔함에 의해 표면 스케일 제거 및 기계적 특성을 얻을 수 있다.
더욱이, 혼산조에서 산세 시 100~150초 동안 산세하는데, 100초 미만인 경우 1㎛ 이하의 표면조도를 확보할 수 없으며, 150초를 초과하는 경우, 티타늄 판재의 용삭량이 과다하게 발생될 수 있다. 게다가, 혼합산세액 내의 금속이온 농도는 30g/L 이하로 제어하는데, 금속이온이 30g/L를 초과하는 경우 산세 효율이 저하되어 미산세가 발생될 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따르면, 티타늄 열연 판재의 제조 시 소둔 열처리 후 쇼트 블라스트 처리를 하고, 이후 산세 시 혼산조에서 불산의 농도를 5~6wt%로 제어함을 특징으로 한다. 이에 의해 티타늄 열연 판재의 산세성 및 표면조도를 확보하여 최종제품의 표면품질을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 기술 사상은 상기 바람직한 실시예에 따라 구체적으로 기술되었으나, 상기한 실시예는 그 설명을 위한 것이며 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 또한, 본 발명의 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술 사상의 범위 내에서 다양한 변형예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다.
전술한 발명에 대한 권리범위는 이하의 특허청구범위에서 정해지는 것으로써, 명세서 본문의 기재에 구속되지 않으며, 청구범위의 균등 범위에 속하는 변형과 변경은 모두 본 발명의 범위에 속할 것이다.

Claims (8)

  1. 티타늄 판재의 소둔 열처리 단계;
    상기 티타늄 판재 표면의 스케일 제거를 수행하는 기계적 전처리 단계; 및
    상기 티타늄 판재를 질산 및 불산이 포함된 혼합산세액을 통해 산세하는 혼산조 처리 단계;를 포함하되,
    상기 혼산조 처리 단계에서 불산의 농도를 5~6wt%의 범위로 제어하는 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기계적 전처리 단계에서는 쇼트 블라스터 처리를 수행하는 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 티타늄 판재의 산세 이후의 표면조도는 1㎛ 이하인 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 혼합산세액의 온도는 40~50℃로 제어하는 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 소둔 열처리 단계에서는 700~800℃의 온도 범위로 소둔하는 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 혼산조 처리 단계에서는 100~150 동안 산세하는 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 혼산조 처리 단계에서 혼합산세액 내의 금속이온 농도는 30g/L 이하인 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 티타늄 판재는 열연재인 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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