KR101400526B1 - 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법 - Google Patents

표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 티타늄 판재의 소둔 열처리 온도를 염욕 반응이 가능한 범위로 제한하고, 이러한 열처리 구간에서 스케일이 충분히 반응할 수 있도록 염욕조 파라미터 등을 최적화하여 화학적 방법만으로 난용성 TiO2 스케일을 제거함으로써, 표면 품질이 우수한 티타늄 판재를 생산하는 티타늄 판재의 열처리 및 산세방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 의한 티타늄 판재의 열처리 및 산세방법은, 티타늄 판재의 소둔을 위한 열처리 단계와; 상기 소둔된 판재를 용융염을 통해 전처리하는 염욕조 처리단계와; 상기 판재를 질산 및 불산이 포함된 혼합산세액을 통해 산세하는 혼산조 처리단계가 포함되며, 상기 소둔 열처리의 온도 범위는 700℃ ~ 730℃로 제한된다.

Description

표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법{Method for heat treatment and pickling titanium plate having excellent surface quality}
본 발명은 티타늄 판재를 제조하는 방법에 관한 것으로, 특히 티타늄 냉연판재의 열처리 및 산세공정을 포함한 티타늄 판재의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 티타늄 판재를 산세하기 전 700℃ ~ 800℃ 온도범위에서 압연조직을 연화하기 위한 목적으로 소둔 열처리가 행해진다. 그러나, 이러한 냉간압연 또는 소둔 열처리 과정에서 형성된 TiO2 산화스케일은 매우 치밀하여 화학 산세처리만으로 제거가 어려울 뿐 아니라 스케일을 제거하는데 장시간이 소요된다.
따라서, 스테인리스강 또는 티타늄 판재와 같이 난산세성 강종에 대해서는 기계적 전처리를 행하고 질산+불산의 혼합산세액에서 화학산세를 행하는 것이 일반적이다.
일 예로 한국공개특허 10-2011-0020483호에 기재된 발명은 혼산조 전단에 브러쉬롤을 설치하여 기계적 전처리를 가능케 하는 산세방법에 대해 설명하고 있다.
그러나, 이러한 방법은 산세 반응속도가 빨라 표면품질이 엄격하게 요구되지 않는 일반용 등급의 강종에 대한 산세방법으로 사용이 가능할 수는 있으나, 표면품질이 엄격하게 요구되는 고급강용의 산세방법으로는 적당하지 않다.
그 이유는 750℃ 이상에서 열처리한 치밀한 TiO2 산화물을 제거하기 위해서는 산세 전 강한 연마제(일 예로 SiC)가 함유된 브러쉬롤로 반드시 미세크랙을 만들어 줘야 하는데, 브러쉬모의 연마 정도나 스트립 평탄도에 따라 브러쉬 전처리 후 미세크랙 발생정도가 판재 전체에 불균일하게 생성될 수 있고, 이는 후 공정인 산세 시 표면에 불균일한 산세 반응을 일으켜 표면을 거치게 만들기 때문이다.
본 발명은 티타늄 판재의 소둔 열처리 온도를 염욕 반응이 가능한 범위로 제한하고, 이러한 열처리 구간에서 스케일이 충분히 반응할 수 있도록 염욕조 파라미터 등을 최적화하여 화학적 방법만으로 난용성 TiO2 스케일을 제거함으로써, 표면 품질이 우수한 티타늄 판재를 생산하는 티타늄 판재의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 실시예에 의한 티타늄 판재의 제조방법은, 티타늄 판재의 소둔을 위한 열처리 단계와; 상기 소둔된 판재를 용융염을 통해 전처리하는 염욕조 처리단계와; 상기 판재를 질산 및 불산이 포함된 혼합산세액을 통해 산세하는 혼산조 처리단계가 포함되며, 상기 소둔 열처리의 온도 범위는 700℃ ~ 730℃로 제한된다.
또한, 상기 염욕조 처리단계에서 염욕조 온도는 450℃ ~ 490℃로 제한되고, 염욕 반응시간은 적어도 30초 이상으로 구현한다.
또한, 상기 혼산조 처리단계에서 혼합산세액 중 불산의 농도는 2.5 wt%~3.5 wt% 범위로 제한된다.
또한, 상기 혼산조 처리에서의 산세시간은 혼합산세액 중 질산 농도 10wt%, 불산 농도 3wt% 에서 90초~120초로 제한된다.
또한, 상기 혼산조 처리단계에서 혼합산세액의 온도 범위가 40℃~ 50℃로 제한된다.
또한, 상기 염욕조 처리단계 이후 황산용액을 통해 염을 중화하고, 상기 판재를 1차 산세하는 황산조 처리단계가 더 포함될 수 있다.
또한, 상기 황산조 처리단계 이후 산세 후 표면에 잔류 스케일 및 오염물을 제거하기 위하여 브러쉬롤 처리단계 및/또는 고압 수세조 마무리 단계가 더 포함될 수 있다.
이와 같은 본 발명에 의하면, 티타늄 판재의 소둔 열처리 온도를 염욕 반응이 가능한 범위로 제한하고, 이러한 열처리 구간에서 스케일이 충분히 반응할 수 있도록 염욕조 파라미터 등을 최적화하여 화학적 방법만으로 난용성 TiO2 스케일을 제거함으로써, 빠른 산세 속도를 유지하면서 표면 품질이 우수한 티타늄 판재를 생산할 수 있는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 티타늄 판재의 열처리 및 산세 공정의 개략적인 모식도.
도 2는 티타늄 강의 산세성에 영향을 미치는 주요인자들의 영향도 분석 결과를 나타내는 Pareto 도표.
도 3은 730℃에서 열처리한 티타늄의 염욕 반응 후의 스케일 형상 및 깊이에 따른 성분 스펙트럼.
도 4는 750℃에서 열처리한 티타늄의 염욕 반응 후의 스케일 형상 및 깊이에 따른 성분 스펙트럼.
일반적으로 티타늄 판재의 소둔 열처리는 700℃ ~ 850℃ 온도범위에서 실시하는데, 이는 700℃ 이하에서 열처리하게 되면 경도가 높아 가공성 측면에서 불리하고, 열처리 온도가 850℃ 이상에서는 산화량이 많아 두껍고 치밀한 스케일이 형성되어 이후 산세공정에서 산세하기 어려운 단점이 있기 때문이다.
따라서, 산세 공정을 고려한 열처리 방법은 품질 요구조건이 충족되는 범위 내의 낮은 범위 온도에서 열처리하는 것이 유리하다.
이에 본 발명의 실시예는 이러한 티타늄 판재의 산화 특성을 고려하여 품질 요구특성이 충족되는 700℃ ~ 730℃ 온도범위에서 열처리하고, 염욕온도 450℃ ~ 490℃ 온도범위에서 30초 이상 침지하며, 이후 혼산조(질산/불산 혼합산)에서 약 1분 30초 산세하여 완전한 탈 스케일 반응을 구현한다.
즉, 본 발명의 실시예는 티타늄 판재의 소둔 열처리 온도를 염욕 반응이 가능한 범위로 제한하고, 이러한 열처리 구간에서 스케일이 충분히 반응할 수 있도록 염욕조 파라미터 등을 최적화하여 화학적 방법만으로 난용성 TiO2 스케일을 제거함으로써, 표면 품질이 우수한 티타늄 판재를 생산하는 티타늄 판재의 열처리 및 산세방법을 제공하는 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 티타늄 판재의 열처리 및 산세 공정의 개략적인 모식도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 의한 티타늄 판재의 열처리 및 산세 공정은 티타늄 판재의 소둔을 위한 열처리 단계(1)와, 소둔된 판재를 1차로 전처리하는 염욕조 처리단계(2), 염을 중화 및 1차 산세하는 황산조 처리단계(3), 상기 황산조 처리를 거치 판재를 2차 산세하는 혼산조 처리단계(4)를 포함하며, 추가적으로 산세 후 표면에 잔류 스케일 및 오염물을 제거하기 위하여 브러쉬롤 처리단계(5) 및 고압 수세조 마무리 단계(6)가 더 포함될 수 있다.
여기서, 상기 염욕조에는 용융염이 수용되어 있으며, 황산조에는 황산용액이 수용되어 있고, 혼산조에는 질산, 불산, 금속이온의 혼합산세액이 수용되어 있다.
상기 소둔 열의 처리온도, 염욕조 온도, 염욕 반응시간, 혼산조에 수용된 용액의 농도 및 온도, 산세 공정의 시간은 본 발명의 실시예를 통해 최적화되며, 이에 대해서는 하기에서 보다 상세히 설명하도록 한다.
즉, 본 발명의 실시예는 도 1의 공정 중 소둔 열처리 단계(1)에 있어서, 염욕 반응이 일어날 수 있는 최적의 소둔열 처리 온도를 도출하여 상기 도출된 온도로 열처리를 수행하며, 이를 통해 상기 산세 공정들에서 염과 산만을 사용하는 화학적 방법으로 난용성 TiO2 스케일을 제거함을 그 특징으로 한다.
이를 구현하기 위해 본 발명의 실시예에서는 티타늄 강의 산세성에 영향을 미칠 수 있는 주요한 5인자를 도출하고, 각 인자에 대한 영향도 분석을 수행하였다.
즉, 하기 표 1은 산세성에 영향을 미치는 주요인자 및 영향도 분석을 위한 시험 조건을 나타내고 있으며, 도 2는 상기 표 1의 조건에 의거한 분석 결과를 나타내는 Pareto 도표이다.
인자 Low High
Ann. Temp.(℃)
:소둔 열처리 온도 (A)		 700 800
Salt (sec)
:염욕 반응시간 (B)		 30 60
HF(g/l)
: 불산 농도 (C)		 30 50
Sol. Temp.(℃)
: 혼합산세액의 온도 (D)		 40 60
Time(sec)
: 산세공정 시간(E)		 50 100
이 때, 상기 주요 5인자는 소둔 열처리 온도(A), 염욕 반응시간(B), 혼합산세액 중의 불산 농도(C), 혼합산세액의 온도(D) 및 산세공정 시간(E)이다.
도 2의 도표에 의한 결과를 살펴보면, 소둔 열처리 온도가 산세성에 절대적으로 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예에서는 티타늄 냉연판의 품질특성 확보가 가능한 소둔 열처리 온도 700℃~800℃ 구간에서 산세가 가능한 최적의 소둔 열처리 온도범위를 도출하고자 한다.
이하, 실시예를 통하여 각 조건에 따른 산세특성을 살펴보면 다음과 같다.
[실시예]
0.5mm두께의 순 티타늄 냉연판재를 700℃~800℃에서 소정의 열처리 패턴으로 목표온도 도달 뒤 약 2~3분 유지 후, 앞서 도 1의 공정 순서대로 염욕조 처리, 황산조 처리, 혼산조 처리, 수세조 마무리를 실시한 후의 산세성을 표 2에 나타낸 조건들을 적용하여 평가하였다.
이 때, 상기 조건들은 소둔 열처리 온도, 열처리 시간 및 염욕처리 시간, 염욕 온도, 황산조 처리여부, 혼합산세액 온도 및 용액(불산/질산)의 농도, 산세 공정 시간이다.
또한, 하기 표 2에서는 산세 실험의 결과를 육안으로 확인하여 X: 스케일잔존 또는 기계적 특성 불합격, D: 얼룩잔존, O: 산세성 양호 또는 기계적 특성 합격, ⊙: 과산세로 나누어 평가하였다.
표 2에서 알 수 있듯이 기계적 특성(연신율)은 700℃ 이상에서는 품질요구 특성에 만족하고 산세성은 730℃이하에서는 만족하는 것을 알 수 있다. 따라서, 기계적 특성과 산세성 모두를 만족하기 위해서는 소둔 열처리 온도를 700℃~730℃ 범위로 한정해야 한다.
구분 소둔 열처리온도(℃) 소둔
열처리시간
(sec)		 염욕
처리
시간
(sec)		 염욕
온도(℃)		 황산조
처리
여부		 혼합
산세액
온도
(℃)		 산세
공정
시간
(sec)		 HNO3
농도
(g/L)		 HF
농도
(g/L)		 산세성 기계적
특성
(연신율)
비교예1 650 180 30 450 O 50 90 100 30 O X
실시예1 700 180 30 450 O 50 90 100 30 O O
실시예2 720 180 30 450 O 50 90 100 30 O O
비교예2 730 180 20 450 O 50 90 100 30 Δ O
실시예3 730 180 30 450 O 50 120 100 30 O O
비교예3 730 180 30 450 O 50 150 100 30 ⊙ O
실시예4 730 180 30 450 O 50 90 100 30 O O
비교예4 750 180 30 450 O 50 90 100 30 Δ O
실시예5 750 120 30 490 O 50 90 100 30 O O
비교예5 750 180 30 490 O 50 90 100 30 X O
비교예6 750 180 60 490 O 50 90 100 30 Δ O
비교예7 770 120 60 490 O 50 90 100 35 X O
비교예8 730 180 30 450 O 50 90 100 20 Δ O
비교예9 730 180 30 450 O 50 90 100 40 ⊙ O
비교예10 730 180 30 400 O 50 90 100 30 X O
이하, 본 발명의 실시예들(실시예 1 내지 5)을 비교예들(비교예 1 내지 10)과 비교하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
비교예1은 산세성은 만족하나 기계적 특성이 나오지 않아 적합하지 않으며, 비교예2는 염욕시간이 짧아 충분히 스케일과 반응하지 않아 미산세가 발생하였다.
따라서, 염욕 반응시간은 소둔 열처리 온도가 700℃~730℃ 구간이더라도 적어도 30초 이상 유지하여야 한다.
또한, 염욕 온도는 450℃~490℃로 유지하는 것이 좋으며, 400℃이하에서는 미산세가 일어난다(비교예10).
한편 혼산조 처리에서의 산세시간은 혼합산세액 중 질산(HNO3) 농도 10wt %, 불산(HF) 농도 3wt % 에서 약 90~120초가 적당하며, 비교예 3에서와 같이 150초를 초과할 때는 과산세가 일어나 티타늄 금속의 손실이 발생한다.
한편, 혼산조 처리에서 불산 농도는 2 wt % 에서는 미산세가 일어나고, 4 wt % 에서는 과산세가 일어나므로(비교예9), 적정 불산 농도는 2.5wt%~3.5 wt % 범위에서 관리하는 것이 좋다.
이러한 염욕 및 혼산조 처리 조건에서도 소둔 열처리 온도가 750℃를 초과하면 비교예 5~7에서 알 수 있듯이 미산세가 일어나는 것을 알 수 있다.
따라서, 안정적이고 균일한 산세성 확보를 위해서는 소둔 열처리 온도를 700℃~730℃로 엄격하게 관리하는 것이 좋다.
본 발명의 실시예에서 소둔 열처리 온도를 730℃이하로 제한하는 것은 도 3 및 도 4을 통해 확인할 수 있다.
즉, 730℃ 에서 열처리 한 도 3의 성분 스펙트럼을 보면 스케일이 표면에서부터 내부까지 염과 반응하여 원래의 소둔 스케일보다 약 3배정도 최적 팽창이 일어나 크랙이 스케일/ 모재(matrix) 계면까지 발생되어 있는 것을 알 수 있다.
이에 따라 이후 혼산조 처리에서 산이 모재(matrix)까지 침투가 용이하여 쉽게 산세반응이 일어날 수 있다.
그러나, 750℃ 에서 열처리 한 도 4의 성분 스펙트럼을 보면 염의 성분인 Na peak가 나타나지 않고 있으며, 염욕 후에도 스케일은 소둔 스케일과 거의 차이가 없으며, 이는 소둔 열처리 온도가 750℃이상에서는 거의 염욕반응이 일어나지 않는 것임을 나타내는 것이다.
따라서, 후 공정인 혼산조 처리에서 산이 모재(matrix) 내로 침투가 어려워 산세반응이 거의 일어나지 않는다.
결과적으로 본 발명의 실시예의 경우 소둔 열처리 온도는 730℃ 이하로 제어함이 바람직하다.
이에 본 발명의 실시예에 의한 최적의 소둔 열처리 온도 범위는 700℃ 이하에서 열처리하게 되면 경도가 높아 가공성 측면에서 불리하고, 750℃ 이상에서는 산세 반응이 어려우므로, 700℃ ~ 730 ℃가 되는 것이다.
1: 열처리 단계 2: 염욕조 처리단계
3: 황산조 처리단계 4: 혼산조 처리단계
5: 브러쉬롤 처리단계 6: 고압 수세조 마무리 단계

Claims (7)

  1. 티타늄 판재의 소둔을 위한 열처리 단계와;
    상기 소둔된 판재를 용융염을 통해 전처리하는 염욕조 처리단계와;
    상기 염욕조 처리단계 이후 황산용액을 통해 염을 중화하고, 상기 판재를 1차 산세하는 황산조 처리단계; 및
    상기 판재를 질산 및 불산이 포함된 혼합산세액을 통해 산세하는 혼산조 처리단계가 포함되며,
    상기 소둔 열처리의 온도 범위는 700℃ ~ 730℃로 제한되고,
    상기 염욕조 처리단계에서 염욕조 온도는 450℃ ~ 490℃로 제한되고, 염욕 반응시간은 적어도 30초 이상으로 구현하며,
    상기 혼산조 처리단계에서 혼합산세액 중 불산의 농도는 2.5 wt% ~ 3.5 wt% 범위로 제한되고,
    상기 혼산조 처리에서의 산세시간은 혼합산세액 중 질산 농도 10wt%, 불산 농도 3wt% 에서 90초~120초로 제한됨을 특징으로 하는 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 혼산조 처리단계에서 혼합산세액의 온도 범위가 40℃ ~ 50℃로 제한됨을 특징으로 하는 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 황산조 처리단계 이후 산세 후 표면에 잔류 스케일 및 오염물을 제거하기 위하여 브러쉬롤 처리단계 및/또는 고압 수세조 마무리 단계가 더 포함됨을 특징으로 하는 표면품질이 우수한 티타늄 판재의 제조방법.
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KR20030039501A (ko) * 2001-11-13 2003-05-22 주식회사 포스코 고크롬 페라이트계 스테인레스 강판의 연속 소둔 산세 방법

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