CN115490433B - 一种减反增透高铝硅酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种减反增透高铝硅酸盐玻璃及其制备方法，包括如下制备步骤：将高铝硅酸盐玻璃原片清洗，干燥，得预处理高铝硅酸盐玻璃；采用蚀刻液A和蚀刻液B，将步骤S1获得的预处理高铝硅酸盐玻璃依次进行两步蚀刻，烘干，得目标玻璃；以质量百分比计，蚀刻液A为0.1‑10wt％盐酸溶液、0.1‑10wt％硫酸溶液、0.01‑5wt％硝酸溶液、1‑20wt％氢氟酸溶液中的一种或几种；蚀刻液B为含有0.1‑10wt％盐酸溶液、0.1‑10wt％硫酸溶液、0.01‑5wt％硝酸溶液、1‑20wt％氢氟酸溶液、0.01‑5wt％乙酸溶液、0.01‑5wt％氟硅酸钠溶液、0.01‑5wt％硅酸钠溶液中的至少三种。本发明在玻璃表面通过两步蚀刻法获得多孔微结构，不易脱落，耐久性更好，同时蚀刻液成本低、对样品影响小，且生产工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃蚀刻技术领域，特别涉及一种减反增透高铝硅酸盐玻璃及其制备方法。
背景技术
高铝玻璃因本身氧化铝含量高，化学稳定性好，具有优良的机械性能、电学性能、光学性能、离子交换性能，是目前触摸屏盖板玻璃首选材料，因此被广泛地用于电子产品屏幕的加工过程中。但其同时也存在一些问题，例如未经特殊加工处理的高铝玻璃表面具有较高的反射率，常常造成“眩光袭击”，也就是我们通常所说的“光污染”。通过减小玻璃的反射率、增加透过率可以实现消除“光污染”，因此，研究开发一种既具有较好的光线透过率，又不影响玻璃清晰度的玻璃具有重要意义，也符合目前市场的需求，具有较好的应用前景。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提出一种减反增透高铝硅酸盐玻璃及其制备方法，将高铝硅酸盐玻璃直接采用两步蚀刻法的制备方法，在玻璃表面形成微米级刻蚀坑，使其能降低玻璃的反射率、提高透过率。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明采用特定的蚀刻液依次进行两步蚀刻，首先除去玻璃表面的碱金属氧化物离子和碱土金属离子，形成一个主要成分为SiO2的多孔膜层，利用Na2SiF6、Na2SiO3与特定蚀刻液的相互作用，可在玻璃表面形成微米级刻蚀坑，进而使入射光线产生较多的漫反射，抑制因为镜面反射损失的光，起到降低反射率，提高透过率的作用。
本发明提供一种具有多孔微结构的减反增透高铝硅酸盐玻璃，玻璃原片在蚀刻液的作用下在其表面形成规则的微米尺寸的孔状结构，所制备获得的减反增透高铝硅酸盐玻璃的平均透过率达到96.12％，比原始基片提高4.62％，雾度为0.67％，光泽度为98.9Gs，铅笔硬度为9H且无划痕，且蚀刻前后玻璃成分基本无变化。
本发明还提供上述减反增透高铝硅酸盐玻璃的制备方法，具体包括如下制备步骤：
S1：将高铝硅酸盐玻璃原片清洗，干燥，得预处理高铝硅酸盐玻璃；
S2：采用蚀刻液A和蚀刻液B，将步骤S1获得的预处理高铝硅酸盐玻璃依次进行两步蚀刻，烘干，得目标玻璃；
以质量百分比计，所述蚀刻液A为0.1-10wt％盐酸溶液、0.1-10wt％硫酸溶液、0.01-5wt％硝酸溶液、1-20wt％氢氟酸溶液中的一种或几种；
以质量百分比计，所述蚀刻液B为含有0.1-10wt％盐酸溶液、0.1-10wt％硫酸溶液、0.01-5wt％硝酸溶液、1-20wt％氢氟酸溶液、0.01-5wt％乙酸溶液、0.01-5wt％氟硅酸钠溶液、0.01-5wt％硅酸钠溶液中的至少三种。
优选地，所述蚀刻反应时间为5-60min，反应温度为25-80℃。
更优选地，采用蚀刻液A对预处理高铝硅酸盐玻璃进行蚀刻，反应时间为10-60min，反应温度为25-60℃；采用蚀刻液B对预处理高铝硅酸盐玻璃进行蚀刻，反应时间为10-60min，反应温度为25-70℃。
更优选地，以质量百分比计，所述蚀刻液A为0.1-5wt％盐酸溶液、2-5wt％硫酸溶液、1-5wt％硝酸溶液、2-20wt％氢氟酸溶液中的一种或几种；
所述蚀刻液B为含有1-5wt％盐酸溶液、1-5wt％硫酸溶液、2-5wt％硝酸溶液、2-10wt％氢氟酸溶液、2-5wt％乙酸溶液、1-5wt％氟硅酸钠溶液、1-5wt％硅酸钠溶液中的至少三种。
更优选地，以质量百分比计，所述蚀刻液B至少含有1-5wt％氟硅酸钠溶液和/或1-5wt％硅酸钠溶液。
更优选地，以质量百分比计，蚀刻液B还包括0.01-1wt％氯化铝溶液、0.1-5wt％十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTAB)、0.1-5wt％十二烷基苯磺酸钠溶液(SDBS)、0.1-5wt％丙三醇溶液、0.1-5wt％乙二胺四乙酸二钠溶液(EDTA二钠)中的至少一种；通过选用氯化铝溶液、0.1-5wt％十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTAB)、0.1-5wt％十二烷基苯磺酸钠溶液(SDBS)、0.1-5wt％丙三醇溶液、0.1-5wt％乙二胺四乙酸二钠溶液(EDTA二钠)，有助于提高减反增透玻璃的疏水性。
更优选地，以质量百分比计，所述蚀刻液A为10wt％氢氟酸溶液；所述蚀刻液B为2wt％盐酸溶液、1wt％硫酸溶液、2wt％硝酸溶液和1wt％氟硅酸钠溶液。
更优选地，以质量百分比计，所述蚀刻液B为2wt％盐酸溶液、1wt％硫酸溶液、2wt％硝酸溶液、1wt％氟硅酸钠溶液和1wt％十六烷基三甲基溴化铵溶液；CTAB作为一种表面活性剂，自发的排列在反应过程中生成的气泡和溶液界面上，疏水一端位于气泡中，带正电荷的极性端位于溶液中，吸附反应液中的阴离子，当CTAB加入至蚀刻液后，这种特殊的反应物分布状态使CTAB与蚀刻液成分相互协同，共同使玻璃表面形成了特殊的微米坑，具有了超疏水性。
本发明提供上述减反增透高铝硅酸盐玻璃在电子产品屏幕中的应用；本发明的蚀刻液科学配比，相互协同，在玻璃表面可获得微米级多孔微结构，比薄膜更稳定，不易脱落，耐久性更好，使该减反增透高铝硅酸盐玻璃具有良好疏水性，在电子产品屏幕中的应用可起到良好的自清洁作用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明在玻璃表面通过两步蚀刻法获得多孔微结构，相比传统的减反射膜来说，由于它与基底是同一种材料，所以它比薄膜更稳定，不易脱落，耐久性更好，同时蚀刻液成本低、对样品影响小，且生产工艺简单。
本发明获得的微孔减反射高铝硅酸盐玻璃，具有微米级的蚀刻坑，作为电子产品屏幕的使用，透过率范围为380nm-780nm，透过率范围广，透过率高、光泽度好，疏水性强。
附图说明
图1所示为实施例1经化学蚀刻处理的减反射玻璃表面和断面扫描电镜图其中，a为表面，b为断面。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入10wt％HF溶液中，在40℃反应30min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有1wt％H2SO4，2wt％HCl，2wt％HNO3，1wt％Na2SiF6溶液的聚四氟乙烯容器中，50℃反应20min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，得到减反增透玻璃。
对得到的减反射玻璃进行扫描电镜测试，结果如图1所示，图1为本发明实施例1制备得到的减反射玻璃表面和断面SEM图。
实施例2
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入5wt％H2SO4、5wt％HF溶液中，在25℃反应60min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有2wt％HNO3、2wt％Na2SiO3、3wt％CH3COOH溶液的聚四氟乙烯容器中，30℃反应10min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，得到减反增透玻璃。
实施例3
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入1wt％HNO3、20wt％HF溶液中，在50℃反应30min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有2wt％HF、1wt％HCl、2wt％CH3COOH溶液的聚四氟乙烯容器中，50℃反应30min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，得到减反增透玻璃。
实施例4
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入2wt％HF溶液中，在25℃反应10min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有1wt％HCl、2wt％CH3COOH、5wt％H2SO4溶液的聚四氟乙烯容器中，25℃反应30min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，得到减反增透玻璃。
实施例5
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入5wt％HCl、5wt％HF溶液中，在25℃反应60min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有2wt％HCl、2wt％HF、2wt％H2SO4、1wt％Na2SiO3溶液的聚四氟乙烯容器中，70℃反应30min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，得到减反增透玻璃。
实施例6
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入5wt％HCl、5wt％H2SO4溶液中，在50℃反应20min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有10wt％HF、5wt％CH3COOH、2wt％Na2SiF6溶液的聚四氟乙烯容器中，25℃反应60min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，得到减反增透玻璃。
实施例7
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入2wt％H2SO4、2wt％HNO3溶液中，在60℃反应10min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有2wt％HF、2wt％H2SO4、5wt％Na2SiF6溶液的聚四氟乙烯容器中，50℃反应30min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，得到减反增透玻璃。
实施例8
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入5wt％HF、5wt％HNO3溶液中，在30℃反应15min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有5wt％HF、5wt％H2SO4、5wt％HCl、5wt％Na2SiO3溶液的聚四氟乙烯容器中，25℃反应20min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，得到减反增透玻璃。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，第一步和第二步蚀刻液相同，具体步骤如下：
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入10wt％HF，1wt％Na2SiF6溶液溶液中，在40℃反应30min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有10wt％HF，1wt％Na2SiF6溶液的聚四氟乙烯容器中，50℃反应20min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，得到减反增透玻璃。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，第一步和第二步的蚀刻液不同，具体步骤如下：
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入1wt％H2SO4，2wt％HCl，2wt％HNO3，1wt％Na2SiF6溶液中，在40℃反应30min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有10wt％HF溶液的聚四氟乙烯容器中，50℃反应20min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，得到减反增透玻璃。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，反应时间不同，具体步骤如下：
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入10wt％HF溶液中，在40℃反应30min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有1wt％H2SO4，2wt％HCl，2wt％HNO3，1wt％Na2SiF6溶液的聚四氟乙烯容器中，50℃反应90min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，得到减反增透玻璃。
将实施例1-8和对比例1-3制得的减反增透玻璃进行性能检测，分别检测玻璃的透过率、雾度、光泽度。本实验采用美国PerkinElmer公司的Lambda 950紫外可见近红外分光光度计测量透过率和雾度；采用德国BYK公司的微型三角光泽仪测试光泽度。
检测结果如下：
| 名称 | 透过率(％) | 雾度(％) | 光泽度(Gu) |
| 实施例1 | 96.12 | 0.67 | 98.9 |
| 实施例2 | 95.11 | 0.98 | 100.1 |
| 实施例3 | 93.32 | 0.87 | 97.6 |
| 实施例4 | 92.84 | 0.69 | 96.4 |
| 实施例5 | 95.13 | 1.13 | 94.8 |
| 实施例6 | 96.09 | 0.56 | 99.7 |
| 实施例7 | 95.53 | 0.75 | 95.8 |
| 实施例8 | 96.04 | 0.81 | 97.1 |
| 对比例1 | 90.21 | 1.06 | 97.7 |
| 对比例2 | 91.58 | 0.98 | 98.9 |
| 对比例3 | 93.57 | 0.89 | 94.5 |
上述结果表明，本发明实施例1-8制得的玻璃，表面结构为微米蚀刻坑，并且分布均匀，玻璃透过率、雾度、光泽度性能优良，能产生良好的减反增透效果。
实施例1与对比例1和2相比可知，本发明采用特定组分、配比的蚀刻液依次进行两步蚀刻，首先除去玻璃表面的碱金属氧化物离子和碱土金属离子，形成一个主要成分为SiO2的多孔膜层，利用Na2SiF6、Na2SiO3与特定蚀刻液的相互作用，可在玻璃表面形成微米级刻蚀坑，进而使入射光线产生较多的漫反射，抑制因为镜面反射损失的光，起到降低反射率，提高透过率的作用；对比例3延长第二步反应时间，蚀刻效果反而下降，过长的反应时间并不能使高铝硅酸盐玻璃形成微米级多孔微结构，其透过率、雾度和光泽度有不同程度的降低。
实施例9
将需要做减反射处理的玻璃原片切割成所需尺寸，玻璃表面用清洗剂清洗干净，然后用去离子水冲洗干净；干燥后得到表面清洁的玻璃基片。将清洁好的样品放入10wt％HF溶液中，在40℃反应30min后取出样品，用超纯水充分清洗后烘干；然后将蚀刻过的样品放入装有1wt％H2SO4，2wt％HCl，2wt％HNO3，1wt％Na2SiF6，1wt％CTAB溶液的聚四氟乙烯容器中，50℃反应20min，取出后用去离子水冲洗干净烘干，经检测，得到透过率为96.92％的减反增透玻璃。
采用Theta Lite,Biolin Scientific型接触角测试仪测定常温下水滴对玻璃的接触角，未蚀刻玻璃的接触角为35.75°，实施例9的接触角为132.88°，经过蚀刻后形成的具有微米级的蚀刻坑，可提高玻璃表面的疏水性。
| 项目 | 实施例9 | 实施例1 | 对比例1 |
| 接触角 | 132.88° | 126.34° | 105.37° |
实施例10
将实施例1和实施例9制得的刻蚀样品放入盛有1mol/L的盐酸溶液中，浸渍24h后取出用去离子水和无水乙醇冲洗干净，并放置于105±5℃的烘箱中烘干，取出样品放入干燥器中冷却至室温，测试样品耐酸性。测试结果为：实施例1透过率为95.89％，实施例9透过率为96.67％，样品透过率下降值分别为0.23％和0.25％，均小于0.5％，说明蚀刻液对刻蚀样品的影响很小，样品具有良好的耐酸性。
实施例11
将实施例4和实施例9制得的刻蚀样品露天放置6个月，清洗后测量样品透过率。测试结果为：实施例4透过率为95.39％，实施例9透过率为96.60％，样品透过率下降值分别为0.35％和0.32％，小于0.5％，说明样品具有良好的耐候性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种减反增透高铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1：将高铝硅酸盐玻璃原片清洗，干燥，得预处理高铝硅酸盐玻璃；
S2：采用蚀刻液A和蚀刻液B，将步骤S1获得的预处理高铝硅酸盐玻璃依次进行两步蚀刻，烘干，得目标玻璃；
以质量百分比计，所述蚀刻液A为0.1-10 wt%盐酸溶液、0.1-10 wt%硫酸溶液、0.01-5wt%硝酸溶液、1-20 wt%氢氟酸溶液中的一种或几种；
以质量百分比计，所述蚀刻液B为含有0.1-10 wt%盐酸溶液、0.1-10 wt%硫酸溶液、0.01-5 wt%硝酸溶液、1-20 wt%氢氟酸溶液、0.01-5 wt%乙酸溶液、1-5 wt%氟硅酸钠溶液中的至少三种；
所述蚀刻液B至少含有1-5 wt%氟硅酸钠溶液；
所述蚀刻液B还包括0.1-5 wt% 十六烷基三甲基溴化铵溶液；
采用蚀刻液A对预处理高铝硅酸盐玻璃进行蚀刻，反应时间为10-60min，反应温度为25-60℃；采用蚀刻液B对预处理高铝硅酸盐玻璃进行蚀刻，反应时间为10-60min，反应温度为25-70℃。
2. 根据权利要求1所述的一种减反增透高铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，所述蚀刻液A为0.1-5 wt%盐酸溶液、2-5 wt%硫酸溶液、1-5 wt%硝酸溶液、2-20 wt%氢氟酸溶液中的一种或几种；
所述蚀刻液B为含有1-5 wt%盐酸溶液、1-5 wt%硫酸溶液、2-5 wt%硝酸溶液、2-10 wt%氢氟酸溶液、2-5 wt%乙酸溶液、1-5 wt%氟硅酸钠溶液中的至少三种。
3. 根据权利要求1所述的一种减反增透高铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，所述蚀刻液B为2 wt%盐酸溶液、1 wt%硫酸溶液、2 wt%硝酸溶液、1 wt%氟硅酸钠溶液和1 wt%十六烷基三甲基溴化铵溶液。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的一种减反增透高铝硅酸盐玻璃的制备方法制备得到的减反增透高铝硅酸盐玻璃。
5.根据权利要求4所述的减反增透高铝硅酸盐玻璃在电子产品屏幕中的应用。
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