CN102674704A - 多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法 - Google Patents

多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102674704A
CN102674704A CN2011100593817A CN201110059381A CN102674704A CN 102674704 A CN102674704 A CN 102674704A CN 2011100593817 A CN2011100593817 A CN 2011100593817A CN 201110059381 A CN201110059381 A CN 201110059381A CN 102674704 A CN102674704 A CN 102674704A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
preparation
porous nano
nano silica
pore
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011100593817A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102674704B (zh
Inventor
谢光明
张英超
王启
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sanpu Energy Technology Co., Ltd.
Original Assignee
BEIJING SOLAR ENERGY INST Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BEIJING SOLAR ENERGY INST Co Ltd filed Critical BEIJING SOLAR ENERGY INST Co Ltd
Priority to CN201110059381.7A priority Critical patent/CN102674704B/zh
Publication of CN102674704A publication Critical patent/CN102674704A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102674704B publication Critical patent/CN102674704B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明公开了一种多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法，其包括抛光、裂纹和造孔。本发明的方法利用氟硅酸的二氧化硅饱和溶液对玻璃表面进行选择性浸蚀，将玻璃表面反射率较高的氧化钙、氧化钠以及金属氧化物进行有选择的浸蚀，在玻璃表面形成一层多孔纳米二氧化硅减反射膜，从而达到降低玻璃反射率提高玻璃透过率的目的。由该工艺生产的玻璃透过率可提高2～5％，具有明显的增透效果，另外该工艺生产的玻璃透具有显著的防眩作用，能够对人眼起到很好的保护。

Description

多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃加工领域，尤其涉及一种多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法。
背景技术
在现有技术中，虽然太阳集热器、太阳电池以及太阳房等太阳能的利用效率都有了明显的提高，但这些太阳能利用装置表面盖板玻璃的反射率却没有得到有效降低，一直保持在8％左右。降低盖板玻璃的反射率能显著提高太阳集热器、光伏组件、太阳房等太阳能利用装置的效率。目前国内外关于减反射玻璃的主要研究方向是利用在盖板玻璃上镀膜的办法来减少玻璃表面的反射，最常用的镀膜减反射玻璃工艺是提拉法。提拉法存在的问题是：1、生产过程中要求玻璃完全垂直，然后缓慢提拉，成膜速度慢；2、制备工艺以及工艺条件较为复杂，所需设备昂贵，成本较高，且对膜料和被镀件也有一定的限制；3、膜层质量不稳定，受环境影较大，易出现膜层不均匀、脱落等问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是如何通过降低玻璃反射率的方法来增加玻璃的透过率。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提出了一种多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法，包括步骤：
S1、首先进行抛光，包括：S11、水洗：用清水将玻璃表面反复清洗至玻璃表面无污物；S12、醇洗：将经步骤S11处理过的玻璃浸没在无水乙醇中，用超声波清洗5～10分钟，然后将玻璃表面醇液吹干；S13、酸洗：将经步骤S12处理过的玻璃浸没在含有HF或H2SiF6的酸液中，在温度20～30℃清洗1～12分钟；
S2、进行裂纹，包括：将经步骤S1处理过的玻璃浸没在包括0.5～1wt‰的HF、0.5～1wt‰的NH4HF2混合溶液进行裂纹，裂纹温度为45～55℃，裂纹时间为18～25分钟；
S3、最后进行造孔，包括：将15～40wt％的H2SiF6和1～4wt％的SiO2混合成悬浊液，然后用真空泵抽滤以获得清液，在所述清液中加入2～10wt‰的硼酸，从而获得造孔溶液，将经步骤S2处理的玻璃浸没在所述造孔溶液中，造孔温度为50～60℃，造孔时间为25～33分钟，从而在所述玻璃表面形成多孔纳米二氧化硅减反射膜。
其中，在步骤S13中，所述酸液中的HF含量为1～5wt％。
其中，在步骤S13中，所述酸液中的HF含量为2wt％。
其中，在步骤S13中，所述酸液中的H2SiF6含量为15～40wt％。
其中，在步骤S2中，所述混合溶液还包括0.5～5wt％的山梨醇。
其中，在步骤S2中，所述混合溶液还包括1～3wt％的丙三醇。
其中，在步骤S2中，所述混合溶液包括0.675wt‰的HF、0.625wt‰的NH4HF2以及1.1wt％的山梨醇，所述裂纹温度为50℃，所述裂纹时间为20分钟。
其中，在步骤S3中，所述SiO2为纳米级，加入的所述硼酸为4wt‰，造孔温度为56℃，造孔时间为30分钟。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：通过使用本发明的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法制备的玻璃表面干涉膜的颜色根据浸蚀程度的不同可为淡黄或淡蓝色，能够有效减少玻璃表面反射进入人眼的光，对眼睛起到很好的保护作用，并可使玻璃镜框、橱窗内的景物更加清晰。并且所制备的玻璃表面的透过率比没有浸蚀的原玻璃增加了2～5％，采用具有多孔纳米二氧化硅减反射膜的玻璃的太阳能集热器、光伏组件等的太阳能利用效率可得到显著提高，对于太阳能光热光电利用具有重要意义。
附图说明
图1为使用本发明的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法之前的玻璃表面分子结构示意图；
图2为使用本发明的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法之后的玻璃表面分子结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
普通透明玻璃主要由二氧化硅、氧化钙、氧化钠以及铝、镁铁的氧化物组成，其中二氧化硅、氧化钙、氧化钠占总成分的95％左右。
如图1所示为没有使用本发明的方法处理的玻璃表面分子结构示意图，参考标号1表示二氧化硅分子，参考标号2表示氧化钠分子，参考标号3表示氧化钙分子。
如图2所示为使用本发明的方法进行处理之后的玻璃表面分子示意图，通过图1和图2进行比较可以看出，图2中的氧化钠分子2和氧化钙分子3要远远少于图1中的氧化钠分子2和氧化钙分子3，而二氧化硅分子1的数量在图1和图2中基本相同。本发明的方法利用氟硅酸的二氧化硅饱和溶液对玻璃表面进行选择性浸蚀，即把玻璃表面反射率较高的氧化钙、氧化钠等以及金属氧化物进行有选择的浸蚀，保留反射率较低的二氧化硅以形成多孔纳米二氧化硅减反射膜，从而达到降低玻璃反射率提高玻璃透过率的目的。
本发明的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法包括：
S1、首先进行抛光，包括：S11、水洗：若玻璃表面污垢较多，水洗前可用抹布将污垢清除，然后用清水将玻璃表面的尘、垢等反复清洗至玻璃表面无明显污物；S12、醇洗：将用水清洗干净的玻璃放入盛有无水乙醇的容器中，并使醇液浸没玻璃，用超声波清洗5～10分钟，以清除玻璃表面的有机物，然后将玻璃表面醇液用热风吹干；S13、酸洗：将玻璃放入含有HF(1～5wt％)或H2SiF6(15～40wt％)的酸性溶液中，为了增加酸性还可以加入20wt％的H2SO4，在室温(20～30℃)下清洗1～12分钟，优选在含有2wt％的HF和20wt％的H2SO4的混合酸液中清洗2分钟，以清除玻璃表面的无机物，并使玻璃露出新鲜的剖面。
S2、进行裂纹，具体包括：将经步骤S1处理过的玻璃浸入包括0.5～1wt‰的HF、0.5～1wt‰的NH4HF2的混合溶液中进行裂纹，该混合溶液还可以包含0.5～5wt％(优选为1.1wt％)的山梨醇或1～3wt％的丙三醇，裂纹温度为45～55℃，裂纹时间为18～25分钟。作为优选方案，该混合溶液包括0.675wt‰的HF、0.625wt‰的NH4HF2以及1.1wt％的山梨醇，裂纹温度为50℃，裂纹时间为20分钟。
S3、进行造孔，具体包括：首先将15～40wt％的H2SiF6和1～4wt％的SiO2混合成悬浊液，然后用真空泵抽滤获得清液，再在清液中加入2～10wt‰的硼酸，即得造孔溶液，将经步骤S2处理的玻璃浸入造孔溶液中，造孔温度为50～60℃，造孔时间为25～33分钟，造孔时间视H2SiF6浓度和SiO2的加入量而定，H2SiF6浓度越大造孔时间越短。作为优选方案，SiO2为纳米级，悬浊液的H2SiF6含量为15wt％、SiO2含量为1.8wt％，硼酸加入量为4wt‰，造孔温度为56℃，造孔时间为30分钟，最终在玻璃表面获得多孔纳米二氧化硅减反射膜。
使用本发明的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法浸蚀出的玻璃表面的多孔纳米二氧化硅膜根据裂纹时间、温度和造孔时间、温度的不同会有所差异，孔深度为50～200nm，优选为100nm。
使用本发明的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法所制备的玻璃表面干涉膜的颜色根据浸蚀程度的不同可为淡黄或淡蓝色，出现淡蓝色干涉的玻璃的透过性比淡黄色的玻璃更好，蓝色和黄色颜色越深玻璃的透过性能越好。采用本发明的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法能够有效减少玻璃表面反射进入人眼的光，对眼睛起到很好的保护作用，并可使玻璃镜框、橱窗内的景物更加清晰。
使用本发明的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法所制备的玻璃的透过率比没有浸蚀的原玻璃增加了2～5％，透过性的提高主要受溶液配比，反应温度、时间的影响。采用使用本发明的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法所制备的玻璃的太阳能集热器、光伏组件等的太阳能利用效率可得到显著提高，对于太阳能光热光电利用具有重要意义。
另外本发明的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法还具有工艺流程简单，易于实现的特点。
以上所述仅是本发明的实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、首先进行抛光，包括：S11、水洗：用清水将玻璃表面反复清洗至玻璃表面无污物；S12、醇洗：将经步骤S11处理过的玻璃浸没在无水乙醇中，用超声波清洗5～10分钟，然后将玻璃表面醇液吹干；S13、酸洗：将经步骤S12处理过的玻璃浸没在含有HF或H2SiF6的酸液中，在温度20～30℃清洗1～12分钟；
S2、进行裂纹，包括：将经步骤S1处理过的玻璃浸没在包括0.5～1wt‰的HF、0.5～1wt‰的NH4HF2混合溶液进行裂纹，裂纹温度为45～55℃，裂纹时间为18～25分钟；
S3、最后进行造孔，包括：将15～40wt％的H2SiF6和1～4wt％的SiO2混合成悬浊液，然后用真空泵抽滤以获得清液，在所述清液中加入2～10wt‰的硼酸，从而获得造孔溶液，将经步骤S2处理的玻璃浸没在所述造孔溶液中，造孔温度为50～60℃，造孔时间为25～33分钟，从而在所述玻璃表面形成多孔纳米二氧化硅减反射膜。
2.如权利要求1所述的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法，其特征在于，在步骤S13中，所述酸液中的HF含量为1～5wt％。
3.如权利要求2所述的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法，其特征在于，在步骤S13中，所述酸液中的HF含量为2wt％。
4.如权利要求1所述的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法，其特征在于，在步骤S13中，所述酸液中的H2SiF6含量为15～40wt％。
5.如权利要求3或4所述的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述混合溶液还包括0.5～5wt％的山梨醇。
6.如权利要求3或4所述的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述混合溶液还包括1～3wt％的丙三醇。
7.如权利要求5所述的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述混合溶液包括0.675wt‰的HF、0.625wt‰的NH4HF2以及1.1wt％的山梨醇，所述裂纹温度为50℃，所述裂纹时间为20分钟。
8.如权利要求1所述的多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述SiO2为纳米级，加入的所述硼酸为4wt‰，造孔温度为56℃，造孔时间为30分钟。
CN201110059381.7A 2011-03-11 2011-03-11 多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法 Expired - Fee Related CN102674704B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110059381.7A CN102674704B (zh) 2011-03-11 2011-03-11 多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110059381.7A CN102674704B (zh) 2011-03-11 2011-03-11 多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102674704A true CN102674704A (zh) 2012-09-19
CN102674704B CN102674704B (zh) 2014-07-09

Family

ID=46807338

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110059381.7A Expired - Fee Related CN102674704B (zh) 2011-03-11 2011-03-11 多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102674704B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103011612A (zh) * 2012-12-27 2013-04-03 北京市太阳能研究所集团有限公司 一种纳米增透钠钙玻璃的制备方法
CN105842220A (zh) * 2016-05-26 2016-08-10 伯格森(北京)科技有限公司 植被荧光时序测量系统及测量方法
CN107321313A (zh) * 2016-09-22 2017-11-07 武汉大学 一种表面多孔型核壳结构硅胶微球及其制备方法和应用
CN111269027A (zh) * 2020-03-02 2020-06-12 河源市东方硅源科技有限公司 一种在陶瓷表面形成带孔状结构的方法
CN112897888A (zh) * 2019-12-04 2021-06-04 康宁股份有限公司 具有纹理化表面的玻璃基材的制造方法
CN116139890A (zh) * 2023-04-24 2023-05-23 北京宇极科技发展有限公司 一种硼元素造孔的高比表面积铬基催化剂和高比例z-含氟烯烃/e-含氟烯烃的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58199744A (ja) * 1982-05-18 1983-11-21 Nippon Sheet Glass Co Ltd 反射防止ガラスの製造方法
CN101115690A (zh) * 2004-12-10 2008-01-30 朱安·卢斯·伦登·格拉纳多斯 包括浸入酸液的步骤同时连续生产抗反射玻璃的化学工艺
CN101531464A (zh) * 2009-04-01 2009-09-16 上海多林化工科技有限公司 一种低反射玻璃的制备方法
CN101855181A (zh) * 2007-08-31 2010-10-06 Csg索拉尔有限公司 玻璃的研磨-蚀刻纹理化

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58199744A (ja) * 1982-05-18 1983-11-21 Nippon Sheet Glass Co Ltd 反射防止ガラスの製造方法
CN101115690A (zh) * 2004-12-10 2008-01-30 朱安·卢斯·伦登·格拉纳多斯 包括浸入酸液的步骤同时连续生产抗反射玻璃的化学工艺
CN101855181A (zh) * 2007-08-31 2010-10-06 Csg索拉尔有限公司 玻璃的研磨-蚀刻纹理化
CN101531464A (zh) * 2009-04-01 2009-09-16 上海多林化工科技有限公司 一种低反射玻璃的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
罗春炼等: "《提高放眩晕玻璃透过率的主要影响因素》", 《化工新材料》 *
郦江东: "《减反射玻璃的制造方法》", 《广东建材》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103011612A (zh) * 2012-12-27 2013-04-03 北京市太阳能研究所集团有限公司 一种纳米增透钠钙玻璃的制备方法
CN105842220A (zh) * 2016-05-26 2016-08-10 伯格森(北京)科技有限公司 植被荧光时序测量系统及测量方法
CN107321313A (zh) * 2016-09-22 2017-11-07 武汉大学 一种表面多孔型核壳结构硅胶微球及其制备方法和应用
CN107321313B (zh) * 2016-09-22 2019-10-25 武汉大学 一种表面多孔型核壳结构硅胶微球及其制备方法和应用
CN112897888A (zh) * 2019-12-04 2021-06-04 康宁股份有限公司 具有纹理化表面的玻璃基材的制造方法
CN111269027A (zh) * 2020-03-02 2020-06-12 河源市东方硅源科技有限公司 一种在陶瓷表面形成带孔状结构的方法
CN116139890A (zh) * 2023-04-24 2023-05-23 北京宇极科技发展有限公司 一种硼元素造孔的高比表面积铬基催化剂和高比例z-含氟烯烃/e-含氟烯烃的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102674704B (zh) 2014-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102674704B (zh) 多孔纳米二氧化硅减反射膜的制备方法
CN103614778A (zh) 用于单晶硅片的无醇碱性制绒液、制绒方法、太阳能电池片及其制作方法
CN104944794A (zh) 一种制备石墨烯-SiO2增透薄膜的方法
CN105895714A (zh) 平滑修饰液及平滑修饰方法及异质结太阳能电池硅片及异质结太阳能电池
CN101844877B (zh) 一种太阳能电池组件封装用高增透玻璃的加工方法
CN102270702A (zh) 一种制绒白斑单晶硅片的返工工艺
CN102931282A (zh) 一种背面抛光硅片的制备方法
CN107675263A (zh) 单晶硅金字塔结构绒面的优化方法
CN101515611A (zh) 酸碱结合的太阳电池制绒工艺
CN102785434B (zh) 减反射玻璃及二次碱腐蚀制备减反射玻璃的方法
CN106653948A (zh) 一种太阳能电池及其电池背抛光工艺
CN103789839B (zh) 一种弱氧化单晶硅片的制绒方法
CN102810596A (zh) 冶金级单晶以及类单晶硅的绒面制备方法
CN106348616A (zh) 一种SiO2/TiO2减反射膜的制备方法
CN103434215A (zh) 一种超亲水增透镀膜玻璃及其制备方法
CN103257377A (zh) 一种镀膜cr39树脂镜片
CN113817472A (zh) 一种太阳能电池硅片的制绒工艺
CN106892574B (zh) 一种超亲水自清洁二氧化硅减反射膜及其制备方法
CN112624624B (zh) 一种增透膜及其制备方法和应用
CN103043917A (zh) 一种超白光伏玻璃减反膜的制备方法
CN106219992A (zh) 一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺
CN1194922C (zh) 纳米自洁净超亲水玻璃产品生产方法
CN109052981B (zh) 一种高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜制备方法
US8486282B2 (en) Acid chemistries and methodologies for texturing transparent conductive oxide materials
CN108004597A (zh) 一种多晶硅制绒添加剂及其制绒方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee

Owner name: BEIJING SOLAR ENERGY RESEARCH INSTITUTE GROUP CO.,

Free format text: FORMER NAME: BEIJING SOLAR ENERGY INST. CO., LTD.

CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 100191 No. 3, Haidian District, Beijing, Huayuan Road

Patentee after: Beijing Solar Energy Research Institute Co., Ltd.

Address before: 100191 No. 3, Haidian District, Beijing, Huayuan Road

Patentee before: Beijing Solar Energy Inst. Co., Ltd.

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20180725

Address after: 100012 room 716, Yongding Road, Changping District science and Technology Park, Beijing, 716

Patentee after: Sanpu Energy Technology Co., Ltd.

Address before: 100191 Huayuan Road, Haidian District, Beijing, No. 3

Patentee before: Beijing Solar Energy Research Institute Co., Ltd.

TR01 Transfer of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140709

Termination date: 20200311

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee