CN112624624B - 一种增透膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增透膜的制备方法及其制备方法和应用，该制备方法包含以下步骤：(1)在衬底上制备氧化硅薄膜；(2)将氧化硅薄膜在含氨气的气氛下进行热处理，得到增透膜。本发明制备的薄膜可明显增加玻璃的可见‑近红外光透过率，本发明的制备方法操作简单，制备条件要求低，成本低，重复性好，可在大面积衬底上涂覆成膜，薄膜的增透效果好。

Description

一种增透膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种增透膜及其制备方法和应用，属于光学薄膜技术领域。
背景技术
增透膜已经被广泛应用于光学领域，用以增加透过率和清晰度。由于现在能源的紧缺问题，增透膜也被广泛应用于太阳能电池中以提高透过率来增加太阳能的利用率，从而提高太阳能到电能的转换率。目前关于增透膜的主要研究问题就是如何解决其耐候性和进一步简化步骤提高其透过率。
现有研究表明在室温下用饱和氨水气氛处理镀膜后的SiO2薄膜，再退火热处理可明显提高薄膜的透过率。但这是两步法提高薄膜的透过率，且为保证反应的完全进行一般室温下饱和氨水气氛处理会进行2-3h，这在实际应用过程中增加了时间成本。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种简单的氧化硅(SiOx)基增透膜的制备方法，采用该方法可以制备出稳定性和重复性较好的薄膜，并可提高薄膜的光透过率。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是，提供一种增透膜的制备方法，包含以下步骤：
(1)在衬底上制备氧化硅薄膜；
(2)将氧化硅薄膜在含氨气的气氛下进行热处理，得到增透膜。
优选地，所述氧化硅薄膜为二氧化硅薄膜或者氧化硅基薄膜。
优选地，所述氧化硅基薄膜为掺杂钛的二氧化硅薄膜。
优选地，所述含氨气的气氛为含氨气和水蒸气的混合气氛；或者为含氨气、二氧化碳和水蒸气的混合气氛。
优选地，所述步骤(2)中，热处理的温度为200-500℃、时间为1-5h。更优选300-400℃，时间2-4h。
优选地，所述步骤(2)中，热处理时加入碳酸铵和/或碳酸氢铵。铵盐受热分解，可以提供上述含氨气和水蒸气的混合气氛。
优选地，所述步骤(1)中，先制备含氧化硅的溶胶，再通过提拉法制备氧化硅薄膜。
优选地，提拉法的相关工艺参数为：浸渍速度60-100mm/min，提拉速度80-160mm/min，浸渍时间60-120s。
本发明还提供上述制备方法获得的增透膜。
本发明还提供上述增透膜在光伏玻璃和光学器件中的应用。
本发明中，掺杂二氧化钛的二氧化硅为一种硅钛复合氧化物。该复合氧化物中，二氧化硅的含量占绝大部分，因此也成为氧化硅基薄膜。
具体地，以硅钛复合氧化物的薄膜为例，对制备硅钛复合氧化物的薄膜(掺杂二氧化钛的二氧化硅薄膜)的制备方法进行说明，其包含如下步骤：
a、制备溶胶：分别制备碱催化的SiO2溶胶和酸催化的TiO2溶胶；
b、将SiO2溶胶和TiO2溶胶按照一定的摩尔比混合，得到Si-Ti复合溶胶；
c、薄膜衬底的清洗；
d、采用提拉法(也称浸渍-提拉法)制备薄膜：将衬底浸入制备的Si-Ti复合溶胶中，再提拉得到薄膜；
e、将得到的薄膜样品在氨气气氛下的热处理。
作为上述技术方案的改进，步骤a中所述的碱催化SiO2溶胶由硅酸四乙酯，乙醇，水，氨水以1:(37～57.7):(1.85～2):(0.48～0.8)的摩尔比混合后在磁力搅拌下反应2-6h后陈化1-5d后回流8-12h除氨得到。
作为上述技术方案的改进，步骤a中所述的酸催化TiO2溶胶由钛酸四丁酯，乙醇，水，盐酸以1:(49.75～55):(3～3.55):0.22的摩尔比混合后在磁力搅拌下反应2-6h后陈化1-5d得到。
作为上述技术方案的改进，步骤b中所述的Si-Ti复合溶胶按照酸催化的TiO2溶胶和除氨后的碱催化SiO2溶胶以n(Ti):n(Si)＝0～0.002混合后在磁力搅拌下反应3h后静置陈化1d。当不含Ti元素时，即n(Ti):n(Si)＝0。
作为上述技术方案的改进，步骤c中所述衬底为载玻片，所述清洗过程为先用洗洁精手洗衬底，后用酒精、丙酮、酸性溶液、酒精依次超声清洗，每次超声时间为30-40min。
作为上述技术方案的改进，步骤d中所述的浸渍-提拉方法如下：将步骤c中清洗后的衬底置于提拉机上，设置相应的参数，在粘度和重力作用下在衬底上形成一层均匀的液膜。
作为上述技术方案的改进，所述提拉机中参数的设定为：浸渍速度60-100mm/min，提拉速度80-160mm/min，浸渍时间60-120s，利用上述的浸渍提拉方法可以镀制不同Si、Ti比例的薄膜。
作为上述技术方案的改进，步骤e中所述的热处理过程如下：将镀制好的液态薄膜在80℃上加热10-15min，随后在200-500℃下热处理2h，同时加入碳酸氢铵和/或碳酸铵即可得到较高透过率的增透膜。
由此看出，本发明不但是一种增透膜的制备方法，也是一种提高氧化硅基薄膜的光透过率的方法。对于氧化硅基薄膜，特别是掺杂二氧化钛的二氧化硅薄膜，本发明的方法增透效果明显。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：(1)采用本发明制备出的薄膜可明显增加玻璃的可见-近红外光透过率，相比于前人报道的常温下饱和氨水气氛处理薄膜及后续热处理的两步法，本发明中热处理时直接加入碳酸氢铵以生成氨气使氨气与薄膜表面相互作用从而省去了两步法中第一步常温处理的时间。(2)本发明的制备方法操作简单，制备条件要求低，成本低，重复性好，可在大面积衬底上涂覆成膜。(3)本发明的使用易于分解的碳酸铵或碳酸氢铵直接分解得到含有氨气和水蒸气的气氛，与直接通入氨气的热处理条件相比，薄膜的增透效果更明显。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的薄膜样品1的X射线衍射谱图。
图2为本发明实施例1所制备的薄膜样品1的EDS谱图。
图3为本发明实施例1所制备的薄膜样品1的SEM图。
图4为本发明实施例1所制备的薄膜样品1的透过率谱图。
图5为本发明实施例2所制备的薄膜样品2的X射线衍射谱图。
图6为本发明实施例2所制备的薄膜样品2的EDS谱图。
图7为本发明实施例2所制备的薄膜样品2的SEM谱图。
图8为本发明实施例2所制备的薄膜样品2的透过率谱图。
图9为本发明实施例3和实施例4所制备的薄膜样品的透过率谱图。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合优选实施例，进行详细说明如下。
实施例1
(a)制备Si-Ti(摩尔比为Ti:Si＝0.001)复合溶胶：将正硅酸四乙酯，乙醇，高纯水，氨水以摩尔比为1:37:2:0.8混合在磁力搅拌下反应3h后陈化1d，在80℃下回流8-9h除氨后其pH为6-7，得到SiO2溶胶；将钛酸四丁酯，乙醇，高纯水，盐酸以摩尔比为1:49.75:3.55:0.22混合在磁力搅拌下反应3h后陈化1d得到酸催化TiO2溶胶；在回流后的SiO2溶胶中加入58μL酸催化TiO2溶胶超声5min后在磁力搅拌下3h，陈化1d得到Si-Ti复合溶胶。
(b)玻璃衬底的清洗：载玻片的清洗顺序为先用洗洁精手洗衬底，后用酒精，丙酮，酸性溶液，酒精依次超声清洗，每次超声时间为30-40min。
(c)衬底上提拉镀膜：衬底置于提拉机上，设置相应的参数，在粘度和重力作用下在衬底上形成一层均匀的液膜。提拉一次即可，提拉机中参数的设定为：浸渍速度80mm/min，提拉速度120mm/min，浸渍时间90s，提拉一次即可得到均匀的薄膜。
(d)镀膜后SiOx基增透膜的热处理：将刚提拉后的薄膜置于80℃加热台上加热10-15min，随后将样品置于马弗炉(马弗炉的炉内体积为0.132m3)中并加入碳酸氢铵(用量0.0245mol/L)于350℃下热处理2h即可得到透过率提高后的薄膜样品1。
如图1、2、3和4所示为实施例1的样品表征结果，由图1薄膜的XRD图可知在SiO2的特征衍射峰位置出现了峰包，说明薄膜的结晶度不好，为充分证实其薄膜的组成从EDS谱图(图2)可知薄膜由Si元素、O元素和少量Ti元素组成，证明其为SiOx基薄膜；从图3中的SEM图可以看出采用本发明制备出的薄膜表面均匀性较好，薄膜厚度为107.31nm；由图4中可以看出，采用本发明制备的样品对可见-近红外光的透过率较于基底显著增加，增益值为2.97％，增透效果明显。
实施例2
(a)制备Si-Ti(摩尔比为Ti:Si＝0.0007)复合溶胶：将正硅酸四乙酯，乙醇，高纯水，氨水以摩尔比为1:37:2:0.8混合在磁力搅拌下反应3h后陈化1d，在80℃下回流8-9h除氨后其pH为6-7，得到SiO2溶胶；将钛酸四丁酯，乙醇，高纯水，盐酸以摩尔比为1:49.75:3.55:0.22混合在磁力搅拌下反应3h后陈化1d得到酸催化TiO2溶胶；在回流后的SiO2溶胶中加入44μL酸催化TiO2溶胶超声5min后在磁力搅拌下3h，陈化1d得到Si-Ti复合溶胶。
(b)玻璃衬底的清洗：载玻片的清洗顺序为先用洗洁精手洗衬底，后用酒精，丙酮，酸性溶液，酒精依次超声清洗，每次超声时间为30-40min。
(c)衬底上提拉镀膜：衬底置于提拉机上，设置相应的参数，在粘度和重力作用下在衬底上形成一层均匀的液膜。提拉一次即可，提拉机中参数的设定为：浸渍速度80mm/min，提拉速度120mm/min，浸渍时间90s，提拉一次即可得到均匀的薄膜。
(d)镀膜后SiOx基增透膜的热处理：将刚提拉后的薄膜置于80℃加热台上加热10-15min，随后将样品置于马弗炉中并加入碳酸氢铵(用量为0.0245mol/L)于350℃下热处理2h即可得到透过率提高后的薄膜样品2。
如图5、6、7、8所示为实施例2的样品表征结果，图5为薄膜的XRD图谱，可以看出SiO2的特征衍射峰位置出现了峰包，说明薄膜的结晶性不好，为充分证实其薄膜的组成从EDS谱图(图6)可知薄膜由Si元素、O元素少量和Ti元素组成，证明其为SiOx基薄膜；从图7中的SEM图可以看出采用本发明制备出的薄膜表面均匀性较好，薄膜厚度为58.08nm；由图8中可以看出，采用本发明制备的样品在可见光波段的透过率较于基底显著增加，增益值为3.52％，增透效果明显。
实施例3
(a)制备Si-Ti(摩尔比为Ti:Si＝0.0013)复合溶胶：将正硅酸四乙酯，乙醇，高纯水，氨水以摩尔比为1:37:2:0.8混合在磁力搅拌下反应3h后陈化3d，在80℃下回流8-9h除氨后其pH为6-7，得到SiO2溶胶；将钛酸四丁酯，乙醇，高纯水，盐酸以摩尔比为1:49.75:3.55:0.22混合在磁力搅拌下反应3h后陈化1d得到酸催化TiO2溶胶；在回流后的SiO2溶胶中加入120μl酸催化TiO2溶胶超声5min后在磁力搅拌下3h，陈化3d得到Si-Ti复合溶胶。
(b)玻璃衬底的清洗：载玻片的清洗顺序为先用洗洁精手洗衬底，后用酒精，丙酮，酸性溶液，酒精依次超声清洗，每次超声时间为30-40min。
(c)衬底上提拉镀膜：衬底置于提拉机上，设置相应的参数，在粘度和重力作用下在衬底上形成一层均匀的液膜。提拉一次即可，提拉机中参数的设定为：浸渍速度80mm/min，提拉速度120mm/min，浸渍时间90s，提拉一次即可得到均匀的薄膜。
(d)镀膜后硅钛复合氧化物薄膜的热处理：将刚提拉后的薄膜置于80℃加热台上加热10-15min，随后将样品置于马弗炉中并加入碳酸氢铵(用量为0.0245mol/L)于350℃下热处理2h即可得到在氨气、二氧化碳、水蒸气的混合气氛下处理后的薄膜样品3。
实施例4
为了证明此实验的可行性，发明人在实施例3的实验条件上将碳酸氢铵换成钨酸铵，热处理过程中，碳酸氢铵产生氨气、水蒸气和二氧化碳，而钨酸铵只产生氨气和水蒸气，改变实验条件后得到的薄膜为样品4。
由图9中可以看出，采用本发明实施例3制备的薄膜样品3和实施例4制备的薄膜样品4在可见-近红外波段的透过率均较于基底显著增加，其增益值分别为3％和2.3％。
此实验方案中分解出的氨气和水蒸气能更好的形成NH3·H2O,NH3·H2O是将残留的乙氧基水解为羟基的催化剂，在热处理条件下，羟基之间的自缩合使二氧化硅颗粒之间的间距减小，减小膜厚，颗粒之间的聚集间接的增加了孔隙率使透过率进一步提高，并在一定程度上增加了薄膜的机械性能。相比于纯氨气气氛下，炉中温度较高且较为封闭，炉内不含水分或含水量极低，因此可以提供的催化剂含量较低，较之于本发明的制备方法反应效率得不到保证。由实施例3和实施例4的对照还可以看出，二氧化碳的存在对薄膜的增透效果可能存在一定的促进作用。
采用本发明技术制备的硅钛复合氧化物增透膜，操作简单设备要求低，成本低，制备出来的溶胶稳定性较好，提高了薄膜的透过率，处理方法具有很好的重复性和稳定性。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种增透膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)在衬底上制备氧化硅薄膜；
(2)将氧化硅薄膜在含氨气的气氛下进行热处理，得到增透膜；所述含氨气的气氛为含氨气、二氧化碳和水蒸气的混合气氛；热处理时加入碳酸氢铵。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化硅薄膜为二氧化硅薄膜或者氧化硅基薄膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化硅基薄膜为掺杂二氧化钛的二氧化硅薄膜。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，热处理的温度为200-500℃、时间为1-5h。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先制备含氧化硅的溶胶，再通过提拉法制备氧化硅薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，提拉法的相关工艺参数为：浸渍速度60-100mm/min，提拉速度80-160mm/min，浸渍时间60-120s。
7.一种权利要求1-6任一项所述的制备方法获得的增透膜。
8.根据权利要求7所述的增透膜在光伏玻璃和光学器件中的应用。
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