CN103880297A - 一种锌掺杂多孔SiO2/TiO2自清洁复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种锌掺杂多孔SiO2/TiO2自清洁复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锌掺杂多孔SiO2/TiO2自清洁复合薄膜的制备，锌掺杂多孔SiO2/TiO2(多孔Zn-SiO2/TiO2)自清洁薄膜以含聚乙二醇的钛醇盐和硅醇盐的复合溶胶前驱体通过浸渍提拉法制备。SiO2的添加对TiO2晶粒成长有抑制作用，SiO2的添加有利于提高TiO2薄膜的亲水性；薄膜表面的空隙能有效提高薄膜表面积，进而提高薄膜涂层的自清洁效率；锌离子的掺杂明显提高了TiO2光催化效率。本发明可用于建筑、汽车、太阳能玻璃板等的增透和自清洁，有较好的应用前景。

Description

一种锌掺杂多孔SiO2/TiO2自清洁复合薄膜的制备方法
技术领域
一种锌掺杂多孔SiO2/TiO2自清洁复合薄膜的制备方法，属于自清洁涂料领域。
背景技术
光学薄膜作为现代光学的重要应用研究方向，已被广泛应用于工业、农业、医学、交通运输、军事、建筑、天文、红外物理学、激光技术等领域，对人们的日常生活和工作的影响越来越大。科学技术的进一步发展，特别是光学通信与显示技术的迅速发展，对各类型的光学薄膜设计以及制备工艺提出了更新、更高的要求，光学薄膜的设计与制备技术也面临着严峻的挑战。减反射薄膜是光学薄膜中最重要的一种，其发展也受到广泛的关注，从硅太阳能电池上的应用到各类型显示器件上的普及，减反射薄膜的使用研究必将成为一项非常有意义的工作。
能源与环境是21世纪科学研究的两大主题。解决当前日益严重的能源短缺和环境污染的问题是实现可持续发展、提高人民生活质量和保障国家安全的迫切需求。自1972年fujishima和honda发现TiO2电极光解水以来，半导体光催化材料由于在环境净化及太阳能利用方面具有广泛的潜在应用前景而成为人们研究的热点。
在室外长期使用的太阳能板材表面容易形成水痕或沾染不易清洗的油污等，严重降低太阳能板的功用。本涂层主要适用于太阳能玻璃板的增透和自清洁，从而提高其对太阳能的利用率，同时还用于建筑、汽车、太阳能玻璃板等的增透和自清洁，有较好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是在SiO2/TiO2复合凝胶添加PEG2000和锌离子经热处理制备一种高效自清洁复合薄膜，用于太阳能玻璃、建筑、汽车玻璃表面的自清洁，并兼有增透功能。
本发明的树脂结构设计及合成思路为：(1)掺锌SiO2/TiO2复合凝胶的制备，利用溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备锌掺杂SiO2/TiO2复合凝胶。(2)锌掺杂SiO2/TiO2复合薄膜的制备，复合薄膜是采用洁净的普通玻璃载玻片作为基片从上述复合溶胶前驱体中采用浸渍提拉法制备的。(3)热处理，对已制成的锌掺杂SiO2/TiO2复合薄膜进行热处理得到锐钛矿型锌掺杂多孔SiO2/TiO2复合薄膜。
合成反应过程如下：
(1)凝胶的制备：
用钛酸丁酯和正硅酸乙酯(TEOS)为合成前驱体的原料，采用两步水解法，步骤如下：将体积比EtOH∶NH3·H2O∶H2O＝35∶0.9∶4溶液配成混合溶液并记为A液；体积比EtOH∶TEOS＝35∶2溶液配成混合溶液并记为B液，B液中加入适量稳定剂聚乙二醇400，将等体积的B液滴入A液并不断搅拌，滴加完毕后加热至60℃，回流2h除去氨气，然后和体积比EtOH∶钛酸丁酯∶二乙醇胺＝70∶2∶0.3的溶液混合搅拌，制得硅凝胶体积含量不同的混合凝胶；Zn2+由ZnCl2引入，每2ml钛酸丁酯加入0.2gZnCl2，最后加入适量聚乙二醇2000(PEG2000)，将上述溶液在室温下放置2天即可用于镀膜。
(2)薄膜的制备：
复合薄膜是采用洁净的普通玻璃载玻片作为基片从上述复合溶胶前驱体中采用浸渍提拉法制备的，提拉速度为1mm·s-1，湿膜放入60℃的烘箱内干燥30min后，放入马弗炉内在500℃下煅烧2h，升温速率为5℃/min，待冷却至室温后取出，即得到多孔Zn-SiO2/TiO2复合薄膜。
具体实施方式
实施例1：
取EtOH(70ml)、NH3·H2O(1.8ml)、H2O(8ml)混合均匀，记为A液；取EtOH(70ml)、TEOS(4ml)混合均匀再加入适量稳定剂聚乙二醇400，记为B液。将B液滴入A液中并不断搅拌，滴加完毕后加热至60℃，回流2h除去氨气，然后将和体积比EtOH∶钛酸丁酯∶二乙醇胺＝70∶2∶0.3的溶液混合搅拌，制得硅凝胶体积含量不同的混合凝胶，Zn2+由ZnCl2引入，每2ml钛酸丁酯加入0.2gZnCl2，最后加入适量聚乙二醇2000(PEG2000)，将上述溶液在室温下放置2天即可用于镀膜。
复合薄膜是采用洁净的普通玻璃载玻片作为基片从上述复合溶胶前驱体中采用浸渍提拉法制备的，提拉速度为1mm·s-1，湿膜放入60℃的烘箱内干燥30min后，放入马弗炉内在500℃下煅烧2h，升温速率为5℃/min，待冷却至室温后取出，即得到多孔Zn-SiO2/TiO2复合薄膜。

Claims (1)

1.一种锌掺杂多孔SiO2/TiO2自清洁复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤为：
(1)凝胶的制备：
用钛酸丁酯和正硅酸乙酯(TEOS)为合成前驱体的原料，采用两步水解法，步骤如下：将体积比EtOH∶NH3·H2O∶H2O＝35∶0.9∶4溶液配成混合溶液并记为A液；体积比EtOH∶TEOS＝35∶2溶液配成混合溶液并记为B液，B液中加入适量稳定剂聚乙二醇400，将等体积的B液滴入A液并不断搅拌，滴加完毕后加热至60℃，回流2h除去氨气，然后和体积比EtOH∶钛酸丁酯∶二乙醇胺＝70∶2∶0.3的溶液混合搅拌，制得硅凝胶体积含量不同的混合凝胶；Zn2+由ZnCl2引入，每2ml钛酸丁酯加入0.2gZnCl2，最后加入适量聚乙二醇2000(PEG2000)，将上述溶液在室温下放置2天即可用于镀膜。
(2)薄膜的制备：
复合薄膜是采用洁净的普通玻璃载玻片作为基片从上述复合溶胶前驱体中采用浸渍提拉法制备的，提拉速度为1mm·s-1，湿膜放入60℃的烘箱内干燥30min后，放入马弗炉内在500℃下煅烧2h，升温速率为5℃/min，待冷却至室温后取出，即得到多孔Zn-SiO2/TiO2复合薄膜。
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