CN110590407B - 一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，具体包括以下步骤：1）陶瓷胚体的预处理、2）陶瓷胚体表面处理以及3）陶瓷胚体上釉后的处理。本发明通过对陶瓷胚体以及釉料层进行改进处理，可以使釉面形成相差无几的均匀纹路，增强裂纹釉的裂纹效果，同时还可以提高纹路的鲜明度以及增强釉层的防水抗污性，使得釉面易于清洗，从而提高裂纹釉的产品质量，增强其美观性。

Description

一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法

技术领域

本发明属于陶瓷上釉技术领域，具体涉及一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法。

背景技术

在中国几千年灿烂的艺术文化中，陶瓷艺术一直占据着比较重要的地位，而对于陶瓷艺术而言，其中釉料又是极其关键的一部分，通常来讲，所谓的陶瓷釉料是一种覆盖在陶瓷胚体表面的一层均一玻璃质薄层。对于陶瓷制品来说，陶瓷釉料可以改善陶瓷的使用性能，起到装饰作用，其中裂纹釉是一种在陶瓷制品的釉面炸裂形成具有细小裂纹的艺术釉，它使陶瓷制品具有特定艺术效果而得到人们的青睐。裂纹釉陶瓷的表面布满许多小裂纹，有疏有密，有粗有细，有长有短，有曲有直，形似龟裂、蟹爪或冰裂的纹路，釉面龟裂原是陶瓷烧制中的一种缺陷，但当某些制品的釉面龟裂很特别，纹路均匀，清晰，布满器面，给人一种美感，于是人们从中得到启发，从而总结经验，有意识地取造成这种釉面的裂纹，这样就逐渐创造出了裂纹釉。裂纹釉产生的原因主要有两种，一种是由于在成型时胚泥沿着一定的方面进行延伸，因而影响了分子的排列；二是胚釉之间的膨胀系数不同，烧制冷却中釉层受到的收缩作用比胚体的大，从而使得釉面形成许多裂纹。

在裂纹釉陶瓷的烧制过程中，由于原料组成配比不同，使得釉料的膨胀大小产生差异，制备的组分配比不同的釉料施用在同种胚体上，出现的裂纹也不尽相同，差异性较大，很难达到理想的裂纹效果，而且污渍容易进入纹路中，造成不易清洗，影响美观。因此提高裂纹釉陶瓷表面纹路的均匀性，增强裂纹效果，并增强其防污性和纹路的鲜明程度，成为本领域技术人员亟待解决的。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，具体方法如下：

1）陶瓷胚体的预处理

将酒石酸梯钾加入到去离子水中，在150-180r/min下搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌20-30min，再加入硫代乙酰胺继续搅拌30-40min，制得混合溶液，然后将陶瓷胚体浸入混合液中，常温下浸渍5-10min，然后放入反应釜中在180-200℃下恒温加热20-30h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水冲洗干净即可；通过将陶瓷胚体浸入由酒石酸梯钾、聚乙烯吡咯烷酮和硫代乙酰胺制成的混合溶液中，然后经恒温加热反应，生成的硫化锑纳米颗粒之间发生团聚现象，从表面生长出一些网状结构，随着反应的进行，硫化锑纳米颗粒完全消失，使得陶瓷胚体表面完全被网状结构所覆盖，从而形成完整连续的网状薄膜，可以使后续的氧化锆溶胶胶粒填充在网状薄膜的孔隙中，一方面使得氧化锆溶胶可以很好的附着在陶瓷胚体表面，起到粘结固定的作用，另一方面则可以提高氧化锆溶胶胶粒分布的均匀性，从而可以提高氧化锆薄膜的均匀性；添加的聚乙烯吡咯烷酮中的吡咯基团在反应体系中产生空间位阻效应，降低了纳米粒子之间相互碰撞几率，减小了纳米颗粒的表面能，从而可以抑制硫化锑晶核的取向生长和反应速率，控制团聚现象和抑制粒子生长，从而可以提高硫化锑薄膜的表面均匀性；

2）陶瓷胚体表面处理

S1、将氧氯化锆晶状粉末加入到由乙醇和去离子水按1:1比例混合的水解液中，在转速为500-700r/min下搅拌使其溶解，得到氯氧化锆醇水溶液，然后将氧化钇加入到浓硝酸中加热溶解制成硝酸钇，加入到氯氧化锆醇水溶液中，继续搅拌至溶液达到透明状态，然后缓慢滴加浓氨水直至pH值达到11-12，待絮状沉淀不再产生，用去离子水将凝胶过滤洗涤至滤液中不含氯离子，然后在经过过滤的凝胶中加入浓硝酸至pH下降达到1-2，加热至80-90℃，在转速为100-200r/min下搅拌至凝胶完全转化为透明溶胶，然后加入聚乙烯醇水溶液，得到涂膜液；本发明通过氧氯化锆水解形成氧化锆水合物，然后加入氧化钇与浓硝酸的反应产物，经反应从而制得氧化锆溶胶，然后加入聚乙烯醇水溶液制得涂膜液，通过引入氧化钇，氧化钇可以与氧化锆形成以氧化锆为基的置换式固溶体，引入的氧化钇可以抑制氧化锆四方相向单斜相的转变，从而可以提高薄膜的耐热温度，使得薄膜在预烧结过程中不易开裂，从而使得薄膜在多次涂覆过程中保持完整性；加入的聚乙烯醇可以包裹在氧化锆胶粒的周围，使得互相空间位阻效应增加，可以抑制溶胶胶粒的长大，使得溶胶体系中胶粒分布均匀，增强溶胶胶粒的稳定性，从而提高氧化物包膜的光滑性，并且聚乙烯醇在溶胶中形成网络，在转变为凝胶后保持网络状态，在溶胶凝胶转变过程中，体积收缩产生的应力将有部分由聚乙烯醇网络承担，从而可以减少凝胶的开裂程度，从而有利于提高膜层的坚固和稳定；

S2、将陶瓷胚体浸入涂膜液中，浸渍1-2min后按照5-10cm/min的提拉速度将陶瓷胚体拉出液面，然后在50-60℃烘箱中干燥1-2h，通过干燥可以使溶剂迅速蒸发，使得溶胶迅速凝胶化；将干燥后的陶瓷胚体在120-150℃下预热30-40min，通过低温预热处理，可以使干凝胶在低温下充分脱除吸附在表面的水和醇，从而可以避免在预烧结过程中产生较大的体积收缩以及二氧化碳、水以及ROH等气体的释放，从而可以提高薄膜的致密性，并且还可以避免部分-OR基在非充分氧化时碳化从而在薄膜中留下碳质颗粒；然后在300-350℃下预烧结20-30min，通过预烧结，可以消除干凝胶中的残余结合水和有机物，可以防止下次涂抹时溶胶溶液回溶上一次的薄膜，有助于提高薄膜的均匀性；自然冷却至室温后重复上述操作4-5次，将干燥后的涂层进行烧结，冷却后再涂覆上一层溶胶，溶胶可以进入涂层的孔隙中，通过多次的干燥预烧结再涂层处理，可以大大提高涂膜的致密程度；然后将预烧结后的陶瓷胚体在750-850℃下烧结30-50min，取出自然冷却至室温即可，通过高温烧结，由于氧化物薄膜与陶瓷胚体的热膨胀系数不同，在烧结过程中薄膜中形成较大的内应力，使得薄膜出现裂纹，并且由于薄膜的主要成分为氧化锆，氧化钇的含量较低，因此薄膜在高温烧结时体积膨胀具有很好的均匀性，从而使得薄膜形成大小相差无几裂纹；

3）陶瓷胚体上釉后的处理

将调配好的釉料施于陶瓷胚体表面，送入窑炉中烧制后自然冷却至室温得到裂纹釉半成品，通过将釉料施于陶瓷胚体表面，由于陶瓷胚体表面附着一层具有裂纹的薄膜，从而使得裂纹处涂覆的釉料在烧结过程中受到较大的张应力作用，更易出现裂纹，从而可以降低裂纹釉的烧结温度，有效的节约能源，而且由于陶瓷胚体表面的薄膜裂纹大小相差无几，使得裂纹处涂覆的釉料在烧结过程中受到的张应力大小相近，可以降低釉面裂纹大小的差异性，从而提高釉面的裂纹效果；将醋酸锑溶解在乙二醇和无水乙醇按1:1的体积比混合后的混合液中，再加入二乙醇，混合搅拌均匀后制得醋酸锑溶液，然后使用毛细滴管将醋酸锑溶液填充进裂纹釉半成品的纹路中，放入150-180℃烘箱中处理10-15min，自然冷却至室温后将煤烟填充进纹路中，在50-60℃下干燥2-3h，然后浸入铝溶胶中，提拉浸渍2-3次，放入110-130℃烘箱中干燥10-20min，取出后放入马弗炉中加热至800-850℃处理3-6min，冷却至室温后浸入十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液中常温浸泡6-10h，取出后放入干燥箱中在100-120℃下干燥2-3h即可制得成品裂纹釉；通过在裂纹釉的纹路中填充醋酸锑溶液，通过干燥处理在纹路中形成氧化锑纳米膜，并且在干燥过程中，氧化锑纳米粒子部分发生团聚，使得粒径变大，从而导致氧化锑纳米膜表面粗糙度增加，一方面有利于后续填充的煤烟附着在纹路中，另一方面粗糙表面的纳米粒子具有很好的陷光效果，可以大大增加入射光的多重散射减少光在其表面的反射，从而可以提高煤烟对光的吸收能力，增强煤烟的遮盖力，从而使得纹路更加鲜明；采用提拉浸渍法在裂纹釉表面形成氧化铝薄膜，通过高温热处理促进裂纹釉表面形成致密均匀的氧化膜，可以大大提高裂纹釉的抗氧化性能，从而可以使纹路长久性的保持鲜明；通过硅烷处理，可以降低氧化铝薄膜的表面能和润湿性，使得釉层具有很强的憎水性和抗污性，从而达到长期的憎水防污保护。

优选地，一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其中步骤1）中，所述酒石酸梯钾与硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2；所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量为酒石酸梯钾质量的0.05-0.1%；所述酒石酸梯钾与去离子水的固液比为5-9:1g/ml。

优选地，一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其中步骤2）中的S1中，所述氧氯化锆粉末与水解液的固液比为1:20-40g/ml；所述浓硝酸的浓度为75-80%，浓氨水的浓度为28-35%；所述氧化钇与浓硝酸的固液比为1:10-20g/ml；所述氧化钇的添加量为氧氯化锆粉末重量的2-4%。

优选地，一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其中步骤2）中的S1中，所述聚乙烯醇水溶液的添加量为溶胶质量的5-15%，其制备方法如下：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，在转速为150-200r/min下搅拌30-60min，然后加入1-2滴正辛醇，加热至85-95℃，继续搅拌至聚乙烯醇完全溶解，即可制得质量浓度为5-7%的聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇的聚合度为1700-1800。

优选地，一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其中步骤3）中，所述釉料是由正长石50-70份、石英10-20份、碳酸钙10-15份、氧化铝2-3份、氧化锌1-2份、二氧化硅1-2份、氧化铝0.5-1.0份、氧化钠0.2-0.4份混合破碎后加入总重量80-85%的水，球磨至过200目筛，然后调节至35-38波美度即可。

优选地，一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其中步骤3）中，所述施釉胚体按以下烧制方法进行烧成：在25-30min内升温至450-500℃，继续在30-35min内升温至800-850℃，然后在20-30min内升温至1000-1100℃保温烧制1-2h即可。

优选地，一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其中步骤3）中，所述醋酸锑的添加量为混合溶液重量的3-7%；所述二乙醇的添加量为混合溶液重量的0.2-0.5%。

优选地，一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其中步骤3）中，所述铝溶胶的制备方法如下：将异丙醇铝和蒸馏水按照摩尔比为1:150-180混合均匀，在85-95℃恒温下以130-180r/min的转速搅拌1-1.5h，然后加入浓度为75-80%的浓硝酸调节pH至4.5-5.5，继续回流搅拌15-20h，静置陈化2-3h即可制得铝溶胶。

优选地，一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其中步骤3）中，所述提拉浸渍的提拉速度为0.5-0.8cm/s，浸渍时间30-40s；所述十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液是由十三氟辛基三乙氧基硅烷和乙醇按照1:80-100的质量比混合制备的。

本发明相比现有技术具有以下优点：

本发明通过对陶瓷胚体以及釉料层进行改进处理，可以使釉面形成相差无几的均匀纹路，增强裂纹釉的裂纹效果，同时还可以提高纹路的鲜明度以及增强釉层的防水抗污性，使得釉面易于清洗，从而提高裂纹釉的产品质量，增强其美观性。

具体实施方式

下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，具体方法如下：

1）陶瓷胚体的预处理

将酒石酸梯钾加入到去离子水中，在150r/min下搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌30min，再加入硫代乙酰胺继续搅拌40min，制得混合溶液，然后将陶瓷胚体浸入混合液中，常温下浸渍5min，然后放入反应釜中在180℃下恒温加热30h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水冲洗干净即可；

2）陶瓷胚体表面处理

S1、将氧氯化锆晶状粉末加入到由乙醇和去离子水按1:1比例混合的水解液中，在转速为500r/min下搅拌使其溶解，得到氯氧化锆醇水溶液，然后将氧化钇加入到浓硝酸中加热溶解制成硝酸钇，加入到氯氧化锆醇水溶液中，继续搅拌至溶液达到透明状态，然后缓慢滴加浓氨水直至pH值达到11，待絮状沉淀不再产生，用去离子水将凝胶过滤洗涤至滤液中不含氯离子，然后在经过过滤的凝胶中加入浓硝酸至pH下降达到1，加热至80℃，在转速为100r/min下搅拌至凝胶完全转化为透明溶胶，然后加入聚乙烯醇水溶液，得到涂膜液；

S2、将陶瓷胚体浸入涂膜液中，浸渍1min后按照5cm/min的提拉速度将陶瓷胚体拉出液面，然后在50℃烘箱中干燥2h，将干燥后的陶瓷胚体在120℃下预热40min，然后在300℃下预烧结30min，自然冷却至室温后重复上述操作4次，然后将预烧结后的陶瓷胚体在750℃下烧结50min，取出后自然冷却至室温即可；

3）陶瓷胚体上釉后的处理

将调配好的釉料施于陶瓷胚体表面，送入窑炉中烧制后自然冷却至室温得到裂纹釉半成品，将醋酸锑溶解在乙二醇和无水乙醇按1:1的体积比混合后的混合液中，再加入二乙醇，混合搅拌均匀后制得醋酸锑溶液，然后使用毛细滴管将醋酸锑溶液填充进裂纹釉半成品的纹路中，放入150℃烘箱中处理15min，自然冷却至室温后将煤烟填充进纹路中，在50℃下干燥3h，然后浸入铝溶胶中，提拉浸渍2次，放入110℃烘箱中干燥20min，取出后放入马弗炉中加热至800℃处理6min，冷却至室温后浸入十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液中常温浸泡6h，取出后放入干燥箱中在100℃下干燥3h即可制得成品裂纹釉。

作为优选，其中步骤1）中，所述酒石酸梯钾与硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2；所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量为酒石酸梯钾质量的0.05%；所述酒石酸梯钾与去离子水的固液比为5:1g/ml。

作为优选，其中步骤2）中的S1中，所述氧氯化锆粉末与水解液的固液比为1:20g/ml；所述浓硝酸的浓度为75%，浓氨水的浓度为28%；所述氧化钇与浓硝酸的固液比为1:10g/ml；所述氧化钇的添加量为氧氯化锆粉末重量的2%。

作为优选，其中步骤2）中的S1中，所述聚乙烯醇水溶液的添加量为溶胶质量的5%，其制备方法如下：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，在转速为150r/min下搅拌60min，然后加入1滴正辛醇，加热至85℃，继续搅拌至聚乙烯醇完全溶解，即可制得质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇的聚合度为1700。

作为优选，其中步骤3）中，所述釉料是由正长石50份、石英10份、碳酸钙10份、氧化铝2份、氧化锌1份、二氧化硅1份、氧化铝0.5份、氧化钠0.2份混合破碎后加入总重量805%的水，球磨至过200目筛，然后调节至35波美度即可。

作为优选，其中步骤3）中，所述施釉胚体按以下烧制方法进行烧成：在25min内升温至450℃，继续在30min内升温至800℃，然后在20min内升温至1000℃保温烧制2h即可。

作为优选，其中步骤3）中，所述醋酸锑的添加量为混合溶液重量的3%；所述二乙醇的添加量为混合溶液重量的0.2%。

作为优选，其中步骤3）中，所述铝溶胶的制备方法如下：将异丙醇铝和蒸馏水按照摩尔比为1:150混合均匀，在85℃恒温下以130r/min的转速搅拌1.5h，然后加入浓度为75%的浓硝酸调节pH至4.5，继续回流搅拌20h，静置陈化2h即可制得铝溶胶。

作为优选，其中步骤3）中，所述提拉浸渍的提拉速度为0.5cm/s，浸渍时间30s；所述十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液是由十三氟辛基三乙氧基硅烷和乙醇按照1:80的质量比混合制备的。

实施例2

一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，具体方法如下：

1）陶瓷胚体的预处理

将酒石酸梯钾加入到去离子水中，在170r/min下搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌25min，再加入硫代乙酰胺继续搅拌35min，制得混合溶液，然后将陶瓷胚体浸入混合液中，常温下浸渍7min，然后放入反应釜中在190℃下恒温加热25h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水冲洗干净即可；

2）陶瓷胚体表面处理

S1、将氧氯化锆晶状粉末加入到由乙醇和去离子水按1:1比例混合的水解液中，在转速为600r/min下搅拌使其溶解，得到氯氧化锆醇水溶液，然后将氧化钇加入到浓硝酸中加热溶解制成硝酸钇，加入到氯氧化锆醇水溶液中，继续搅拌至溶液达到透明状态，然后缓慢滴加浓氨水直至pH值达到11.5，待絮状沉淀不再产生，用去离子水将凝胶过滤洗涤至滤液中不含氯离子，然后在经过过滤的凝胶中加入浓硝酸至pH下降达到1.5，加热至85℃，在转速为150r/min下搅拌至凝胶完全转化为透明溶胶，然后加入聚乙烯醇水溶液，得到涂膜液；

S2、将陶瓷胚体浸入涂膜液中，浸渍1.5min后按照7cm/min的提拉速度将陶瓷胚体拉出液面，然后在55℃烘箱中干燥1.5h，将干燥后的陶瓷胚体在135℃下预热35min，然后在320℃下预烧结25min，自然冷却至室温后重复上述操作4次，然后将预烧结后的陶瓷胚体在800℃下烧结40min，取出后自然冷却至室温即可；

3）陶瓷胚体上釉后的处理

将调配好的釉料施于陶瓷胚体表面，送入窑炉中烧制后自然冷却至室温得到裂纹釉半成品，将醋酸锑溶解在乙二醇和无水乙醇按1:1的体积比混合后的混合液中，再加入二乙醇，混合搅拌均匀后制得醋酸锑溶液，然后使用毛细滴管将醋酸锑溶液填充进裂纹釉半成品的纹路中，放入170℃烘箱中处理12min，自然冷却至室温后将煤烟填充进纹路中，在55℃下干燥2.5h，然后浸入铝溶胶中，提拉浸渍2次，放入120℃烘箱中干燥15min，取出后放入马弗炉中加热至830℃处理5min，冷却至室温后浸入十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液中常温浸泡8h，取出后放入干燥箱中在110℃下干燥2.5h即可制得成品裂纹釉。

作为优选，其中步骤1）中，所述酒石酸梯钾与硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2；所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量为酒石酸梯钾质量的0.08%；所述酒石酸梯钾与去离子水的固液比为7:1g/ml。

作为优选，其中步骤2）中的S1中，所述氧氯化锆粉末与水解液的固液比为1:30g/ml；所述浓硝酸的浓度为78%，浓氨水的浓度为32%；所述氧化钇与浓硝酸的固液比为1:15g/ml；所述氧化钇的添加量为氧氯化锆粉末重量的3%。

作为优选，其中步骤2）中的S1中，所述聚乙烯醇水溶液的添加量为溶胶质量的10%，其制备方法如下：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，在转速为180r/min下搅拌50min，然后加入1滴正辛醇，加热至90℃，继续搅拌至聚乙烯醇完全溶解，即可制得质量浓度为6%的聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇的聚合度为1700。

作为优选，其中步骤3）中，所述釉料是由正长石60份、石英15份、碳酸钙13份、氧化铝2.5份、氧化锌1.5份、二氧化硅1.5份、氧化铝0.8份、氧化钠0.3份混合破碎后加入总重量82%的水，球磨至过200目筛，然后调节至36波美度即可。

作为优选，其中步骤3）中，所述施釉胚体按以下烧制方法进行烧成：在27min内升温至475℃，继续在32min内升温至825℃，然后在25min内升温至1050℃保温烧制1.5h即可。

作为优选，其中步骤3）中，所述醋酸锑的添加量为混合溶液重量的5%；所述二乙醇的添加量为混合溶液重量的0.3%。

作为优选，其中步骤3）中，所述铝溶胶的制备方法如下：将异丙醇铝和蒸馏水按照摩尔比为1:170混合均匀，在90℃恒温下以150r/min的转速搅拌1.2h，然后加入浓度为78%的浓硝酸调节pH至5.0，继续回流搅拌18h，静置陈化2.5h即可制得铝溶胶。

作为优选，其中步骤3）中，所述提拉浸渍的提拉速度为0.7cm/s，浸渍时间35s；所述十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液是由十三氟辛基三乙氧基硅烷和乙醇按照1:90的质量比混合制备的。

实施例3

一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，具体方法如下：

1）陶瓷胚体的预处理

将酒石酸梯钾加入到去离子水中，在180r/min下搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌20min，再加入硫代乙酰胺继续搅拌30min，制得混合溶液，然后将陶瓷胚体浸入混合液中，常温下浸渍10min，然后放入反应釜中在200℃下恒温加热20h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水冲洗干净即可；

2）陶瓷胚体表面处理

S1、将氧氯化锆晶状粉末加入到由乙醇和去离子水按1:1比例混合的水解液中，在转速为700r/min下搅拌使其溶解，得到氯氧化锆醇水溶液，然后将氧化钇加入到浓硝酸中加热溶解制成硝酸钇，加入到氯氧化锆醇水溶液中，继续搅拌至溶液达到透明状态，然后缓慢滴加浓氨水直至pH值达到12，待絮状沉淀不再产生，用去离子水将凝胶过滤洗涤至滤液中不含氯离子，然后在经过过滤的凝胶中加入浓硝酸至pH下降达到2，加热至90℃，在转速为200r/min下搅拌至凝胶完全转化为透明溶胶，然后加入聚乙烯醇水溶液，得到涂膜液；

S2、将陶瓷胚体浸入涂膜液中，浸渍2min后按照10cm/min的提拉速度将陶瓷胚体拉出液面，然后在60℃烘箱中干燥1h，将干燥后的陶瓷胚体在150℃下预热30min，然后在350℃下预烧结20min，自然冷却至室温后重复上述操作5次，然后将预烧结后的陶瓷胚体在850℃下烧结30min，取出后自然冷却至室温即可；

3）陶瓷胚体上釉后的处理

将调配好的釉料施于陶瓷胚体表面，送入窑炉中烧制后自然冷却至室温得到裂纹釉半成品，将醋酸锑溶解在乙二醇和无水乙醇按1:1的体积比混合后的混合液中，再加入二乙醇，混合搅拌均匀后制得醋酸锑溶液，然后使用毛细滴管将醋酸锑溶液填充进裂纹釉半成品的纹路中，放入180℃烘箱中处理10min，自然冷却至室温后将煤烟填充进纹路中，在60℃下干燥2h，然后浸入铝溶胶中，提拉浸渍3次，放入130℃烘箱中干燥10min，取出后放入马弗炉中加热至850℃处理3min，冷却至室温后浸入十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液中常温浸泡10h，取出后放入干燥箱中在120℃下干燥2h即可制得成品裂纹釉。

作为优选，其中步骤1）中，所述酒石酸梯钾与硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2；所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量为酒石酸梯钾质量的0.1%；所述酒石酸梯钾与去离子水的固液比为9:1g/ml。

作为优选，其中步骤2）中的S1中，所述氧氯化锆粉末与水解液的固液比为1:40g/ml；所述浓硝酸的浓度为80%，浓氨水的浓度为35%；所述氧化钇与浓硝酸的固液比为1:20g/ml；所述氧化钇的添加量为氧氯化锆粉末重量的4%。

作为优选，其中步骤2）中的S1中，所述聚乙烯醇水溶液的添加量为溶胶质量的15%，其制备方法如下：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，在转速为200r/min下搅拌30min，然后加入2滴正辛醇，加热至95℃，继续搅拌至聚乙烯醇完全溶解，即可制得质量浓度为7%的聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇的聚合度为1800。

作为优选，其中步骤3）中，所述釉料是由正长石70份、石英20份、碳酸钙15份、氧化铝3份、氧化锌2份、二氧化硅2份、氧化铝1.0份、氧化钠0.4份混合破碎后加入总重量85%的水，球磨至过200目筛，然后调节至38波美度即可。

作为优选，其中步骤3）中，所述施釉胚体按以下烧制方法进行烧成：在30min内升温至500℃，继续在35min内升温至850℃，然后在30min内升温至1100℃保温烧制1h即可。

作为优选，其中步骤3）中，所述醋酸锑的添加量为混合溶液重量的7%；所述二乙醇的添加量为混合溶液重量的0.5%。

作为优选，其中步骤3）中，所述铝溶胶的制备方法如下：将异丙醇铝和蒸馏水按照摩尔比为1:180混合均匀，在95℃恒温下以180r/min的转速搅拌1h，然后加入浓度为80%的浓硝酸调节pH至5.5，继续回流搅拌15h，静置陈化3h即可制得铝溶胶。

作为优选，其中步骤3）中，所述提拉浸渍的提拉速度为0.8cm/s，浸渍时间40s；所述十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液是由十三氟辛基三乙氧基硅烷和乙醇按照1:100的质量比混合制备的。

对比例1：去除步骤1）中的聚乙烯吡咯烷酮，其余与实施例1相同。

对比例2：去除步骤2）中的S1中的氧化钇，其余与实施例1相同。

对比例3：去除步骤2）中的S1中的氧氯化锆晶状粉末，其余与实施例1相同。

对比例4：去除步骤2）中的S1中的聚乙烯醇，其余与实施例1相同。

对比例5：去除步骤2）中的S2中的低温预热处理，其余与实施例1相同。

对比例6：去除步骤2）中的S2中的预烧结，其余与实施例1相同。

对比例7：去除步骤2）中的S2中的高温烧结，其余与实施例1相同。

对比例8：去除步骤3）中裂纹中填充醋酸锑溶液，其余与实施例1相同。

对比例9：去除步骤3）中浸入铝溶胶中，其余与实施例1相同。

对比例10：去除步骤3）中十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液中常温浸泡，其余与实施例1相同。

对比例11：去除步骤1），其余与实施例1相同。

对比例12：去除步骤2），其余与实施例1相同。

试验例：将实施例1-3和对比例1-11烧制的产品进行比较，结果如下表所示：

注：吸水率测试：将陶瓷制品碎片洗净后烘干，称重后置于蒸馏水中，煮沸5h，期间保持水面高于陶瓷制品碎片3cm以上，然后取出陶瓷碎片，用已吸水饱和的布擦去碎片表面的水，迅速称其重量，之后根据公式吸水率=（吸水后重量-吸水前重量）/吸水前重量×100%，进行计算。

从上表可以看出，本发明提供的裂纹釉的烧制方法，可以使釉面光亮，裂纹细密，同时还可以提高纹路的鲜明度以及增强釉层的防水性，从而提高裂纹釉的产品质量，增强其美观性。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其特征在于，具体方法如下：

1）陶瓷坯体的预处理 将酒石酸锑钾加入到去离子水中，在150-180r/min下搅拌溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌20-30min，再加入硫代乙酰胺继续搅拌30-40min，制得混合溶液，然后将陶瓷坯体浸入混合液中，常温下浸渍5-10min，然后放入反应釜中在180-200°C下恒温加热20-30h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水冲洗干净即可；

2）陶瓷坯体表面处理

S1、将氧氯化锆粉末加入到由乙醇和去离子水按1:1比例混合的水解液中，在转速为500-700r/min下搅拌使其溶解，得到氯氧化锆醇水溶液，然后将氧化钇加入到浓硝酸中加热溶解制成硝酸钇，加入到氯氧化锆醇水溶液中，继续搅拌至溶液达到透明状态，然后缓慢滴加浓氨水直至pH值达到11-12，待絮状沉淀不再产生，用去离子水将凝胶过滤洗涤至滤液中不含氯离子，然后在经过过滤的凝胶中加入浓硝酸至pH下降达到1-2，加热至80-90°C，在转速为100-200r/min下搅拌至凝胶完全转化为透明溶胶，然后加入聚乙烯醇水溶液，得到涂膜液；

S2、将陶瓷坯体浸入涂膜液中，浸渍1-2min后按照5-10cm/min的提拉速度将陶瓷坯体拉出液面，然后在50-60°C烘箱中干燥1-2h，将干燥后的陶瓷坯体在120-150°C下预热30-40min，然后在300-350°C下预烧结20-30min，自然冷却至室温后重复上述操作4-5次，然后将预烧结后的陶瓷坯体在750-850°C下烧结30-50min，取出后自然冷却至室温即可；

3）陶瓷坯体上釉后的处理 将调配好的釉料施于陶瓷坯体表面，送入窑炉中烧制后自然冷却至室温得到裂纹釉半成品，将醋酸锑溶解在乙二醇和无水乙醇按1:1的体积比混合后的混合液中，再加入乙二醇，混合搅拌均匀后制得醋酸锑溶液，然后使用毛细滴管将醋酸锑溶液填充进裂纹釉半成品的纹路中，放入150-180°C烘箱中处理10-15min，自然冷却至室温后将煤烟填充进纹路中，在50-60°C下干燥2-3h，然后浸入铝溶胶中，提拉浸渍2-3次，放入110-130°C烘箱中干燥10-20min，取出后放入马弗炉中加热至800-850°C处理3-6min，冷却至室温后浸入十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液中常温浸泡6-10h，取出后放入干燥箱中在100-120°C下干燥2-3h即可制得成品裂纹釉。

2.如权利要求1所述的一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其特征在于，步骤1）中，所述聚乙烯吡咯烷酮的添加量为酒石酸锑钾质量的0.05-0.1%；所述酒石酸锑钾与去离子水的固液比为5-9:1g/mL。

3.如权利要求1所述的一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其特征在于，步骤2）中的S1中，所述氧氯化锆粉末与水解液的固液比为1:20-40g/mL；所述浓硝酸的浓度为75-80%，浓氨水的浓度为28-35%；所述氧化钇与浓硝酸的固液比为1:10-20g/mL；所述氧化钇的添加量为氧氯化锆粉末重量的2-4%。

4.如权利要求1所述的一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其特征在于，步骤2）中的S1中，所述聚乙烯醇水溶液的添加量为溶胶质量的5-15%，其制备方法如下：将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，在转速为150-200r/min下搅拌30-60min，然后加入1-2滴正辛醇，加热至85-95°C，继续搅拌至聚乙烯醇完全溶解，即可制得质量浓度为5-7%的聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇的聚合度为1700-1800。

5.如权利要求1所述的一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其特征在于，步骤3）中，所述釉料是由正长石50-70份、石英10-20份、碳酸钙10-15份、氧化铝2-3份、氧化锌1-2份、二氧化硅1-2份、氧化铝0.5-1.0份、氧化钠0.2-0.4份混合破碎后加入总重量80-85%的水，球磨至过200目筛，然后调节至35-38波美度即可。

6.如权利要求1所述的一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其特征在于，步骤3）中，施釉坯体 按以下烧制方法进行烧成：在25-30min内升温至450-500°C，继续在30-35min内升温至800-850°C，然后在20-30min内升温至1000-1100°C保温烧制1-2h即可。

7.如权利要求1所述的一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其特征在于，步骤3）中，所述醋酸锑的添加量为混合液重量的3-7%；所述乙二醇的添加量为混合液重量的0.2-0.5%。

8.如权利要求1所述的一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其特征在于，步骤3）中，所述铝溶胶的制备方法如下：将异丙醇铝和蒸馏水按照摩尔比为1:150-180混合均匀，在85-95°C恒温下以130-180r/min的转速搅拌1-1.5h，然后加入浓度为75-80%的浓硝酸调节pH至4.5-5.5，继续回流搅拌15-20h，静置陈化2-3h即可制得铝溶胶。

9.如权利要求1所述的一种裂纹釉陶瓷表面裂纹均匀分布的烧制方法，其特征在于，步骤3）中，所述提拉浸渍的提拉速度为0.5-0.8cm/s，浸渍时间30-40s；所述十三氟辛基三乙氧基硅烷溶液是由十三氟辛基三乙氧基硅烷和乙醇按照1:80-100的质量比混合制备的。