CN102463130A - 一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法，该方法为：(1)用化学纯钛酸丁酯「Ti(OC4O9)4」为原料，乙醇为溶剂，采用乙酞丙酮[(CH3CO)2CH2」为络合剂制备浅黄色TiO2溶胶，静置陈化后备用；(2)将陈化后的TiO2溶胶采用浸渍提拉法进行5层涂膜；(3)将5层膜样品置于真空镀膜仪(电离N2气氛)内以一定程序升温到所需温度保温2h后，然后随炉冷却，完成碳和氮的掺杂过程，制得碳氮掺杂TiO2涂层(TNC)(4)将制备的碳氮掺杂TiO2涂层放入马弗炉中450℃退火2h后，制得了退火的碳氮掺杂的TiO2涂层(TTNC)。本发明通过溶胶凝胶法借助新的离子掺杂制备改性TiO2涂层，提高了TiO2的光催化活性，同时涂层具有更好的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiO2涂层的制备方法，特别是涉及一种溶胶-凝胶法制备用于金属基体、玻璃基体表面太阳能中高温涂层的方法。
背景技术
TiO2作为一种宽禁带半导体，具有性质稳定、安全无毒以及光催化活性高等优点。但是由于TiO2的禁带宽度为3.2eV，只有在紫外光的激发下才能显示出催化活性，然而太阳光中紫外光(400nm以下)能量仅占4％，而可见光(400-750nm)能量占43％，如何改性TiO2使其在可见光甚至是室内光源的激发下产生活性一直是研究的热点，TiO2改性的常用手段有过渡金属离子掺杂、贵金属沉积、燃料敏化、复合半导体等几种形式，可以使复合物的复合禁带宽度小于TiO2的禁带宽度，从而使TiO2的吸收边向可见光移动，但是以上方法在热稳定性和光利用率方面仍然有待完善和提高.本发明克服以上TiO2改性的技术缺陷，提出一种新型的改性TiO2涂层，使复合物的复合禁带宽度小于TiO2的禁带宽度，从而使TiO2的吸收边向可见光移动，提高了TiO2的光催化活性，同时涂层具有更好的热稳定性。
发明内容
为了克服本发明克服传统TiO2改性方法在热稳定性和光利用率方面的技术缺陷，本发明的提出一种新型的改性TiO2涂层，使复合物的复合禁带宽度小于TiO2的禁带宽度，从而使TiO2的吸收边向可见光移动，提高了TiO2的光催化活性，同时涂层具有更好的热稳定性。
本发明解决技术问题所采用的基本方案是：
提出一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一：TiO2溶胶的制备与陈化
用化学纯钛酸丁酯「Ti(OC4O9)4」为原料，乙醇为溶剂，采用乙酞丙酮[(CH3CO)2CH2」为络合剂制备浅黄色TiO2溶胶，静置陈化后备用，具体方法如下：
(1)配置由8.5M1t钛酸丁酯，29.5mL无水乙醇，0.5mL乙酰丙酮组成的混合溶液A，利用磁力搅拌器充分搅拌，使其均匀混合；
(2)将29.5mL无水乙醇，2mL乙酸和2mL去离子水混合均匀，组成溶B；
(3)在40℃恒温磁力搅拌下，将上述混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，水解一定时间后得到均匀、透明的淡黄色TiO2溶胶C；
步骤二：TiO2涂层的制备
将陈化后的TiO2溶胶载玻片为基底采用浸渍提拉法进行5层涂膜，具体方法如下：
(1)载玻片清洁：首先用蒸馏水超声波清洗两次，每次20min，再用丙酮超声波清洗30min，最后用无水乙醇超声波清洗两次，每次30min，最后用吹风机烘干；
(2)用夹子夹住载玻片的上端，浸入制备好的溶胶中，以5cm min的速度匀速向上提拉基片，将浸入-提拉两次后的载玻片，放置于马弗炉内80℃干燥10min后，即可在基板上形成TiO2凝胶涂层薄膜。再重复从涂膜到干燥的实验步骤4次，便可在载玻片上实现涂覆5层膜，即得到TiO2涂层。
所述一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法，其特征在于，还要对TiO2涂层进行碳氮掺杂改性：将步骤二中的TiO2涂层置于真空镀膜仪(电离N2气氛)内以一定程序升温到所需温度保温2h后，然后随炉冷却，完成碳和氮的掺杂过程，制得碳氮掺杂TiO2涂层(TNC)。
所述一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法，其特征在于，再将制备的碳氮掺杂的TiO2涂层放入马弗炉中450℃退火2小时后，制得了退火的碳氮掺杂的TiO2涂层(TTNC)。
本发明的有益结果：
本发明应用溶胶凝胶法借助新的离子掺杂制备TiO2可见光光催化涂层，对TTNC涂层进行涂层表面形貌测试、吸光度测试、XPS分析和红外光谱分析，结论表明本发明与现有技术相比有以下优点：
1、本发明改性TiO2涂层克服了普通方法制备的TiO2涂层存在的团聚现象，在真空镀膜仪的电离N2气氛下烧结，掺入N、C离子，获得具有可见光催化性的TiO2-x-yNxCy，在制备过程中将Ti4+还原成Ti3+产生的氧空位使TiO2涂层的可见光光催化有明显的提高。同时退火过程中离子发生扩散与迁移，TiO2涂层表面的0一Ti一0网络因0的迁移而缺失，通过电离N2的溅射，N一和C一迁移进入TiO2晶格，部分取代网络中的0一形成碳氮掺杂的氧化钦，使TiO2带隙变窄提高了光催化性能。
2、退火后的碳氮掺杂TiO2中出现了新的化学键结构，结合能为400.1eV处的峰为(N2O2)2-的N-O键对提高TiO2的光催化活性起主要作用，同时也表明TNC涂层具有很好的热稳定性。
3、通过本发明改性TiO2的工艺方法，改性TiO2涂层更具有性质稳定、安全无毒以及光催化活性高等优点。
具体实施方式
本发明一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法，包括以下步骤：
步骤一：TiO2溶胶的制备与陈化
用化学纯钛酸丁酯「Ti(OC4O9)4」为原料，乙醇为溶剂，采用乙酞丙酮[(CH3CO)2CH2」为络合剂制备浅黄色TiO2溶胶，静置陈化后备用，具体方法如下：
(1)配置由8.5M1t钛酸丁酯，29.5mL无水乙醇，0.5mL乙酰丙酮组成的混合溶液A，利用磁力搅拌器充分搅拌，使其均匀混合；
(2)将29.5mL无水乙醇，2mL乙酸和2mL去离子水混合均匀，组成溶B；
(3)在40℃恒温磁力搅拌下，将上述混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，水解一定时间后得到均匀、透明的淡黄色TiO2溶胶C；
步骤二：TiO2涂层的制备
将陈化后的TiO2溶胶载玻片为基底采用浸渍提拉法进行5层涂膜，具体方法如下：
(1)载玻片清洁：首先用蒸馏水超声波清洗两次，每次20min，再用丙酮超声波清洗30min，最后用无水乙醇超声波清洗两次，每次30min，最后用吹风机烘干；
(2)用夹子夹住载玻片的上端，浸入制备好的溶胶中，以5cm min的速度匀速向上提拉基片，将浸入-提拉两次后的载玻片，放置于马弗炉内80℃干燥10min后，即可在基板上形成TiO2凝胶涂层薄膜。再重复从涂膜到干燥的实验步骤4次，便可在载玻片上实现涂覆5层膜，即得到TiO2涂层。
将所述步骤二中的TiO2涂层置于真空镀膜仪(电离N2气氛)内以一定程序升温到所需温度保温2h后，然后随炉冷却，完成碳和氮的掺杂过程，制得碳氮掺杂TiO2涂层(TNC)。
再对所述制得的碳氮掺杂TiO2涂层进行退火处理：将制备的碳氮掺杂的TiO2涂层放入马弗炉中450℃退火2小时后，制得了退火的碳氮掺杂的TiO2涂层(TTNC)。
Claims (3)
1.一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一：TiO2溶胶的制备与陈化
用化学纯钛酸丁酯「Ti(OC4O9)4」为原料，乙醇为溶剂，采用乙酞丙酮[(CH3CO)2CH2」为络合剂制备浅黄色TiO2溶胶，静置陈化后备用，具体方法如下：
(1)配置由8.5M1t钛酸丁酯，29.5mL无水乙醇，0.5mL乙酰丙酮组成的混合溶液A，利用磁力搅拌器充分搅拌，使其均匀混合；
(2)将29.5mL无水乙醇，2mL乙酸和2mL去离子水混合均匀，组成溶B；
(3)在40℃恒温磁力搅拌下，将上述混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，水解一定时间后得到均匀、透明的淡黄色TiO2溶胶C；
步骤二：TiO2涂层的制备
将陈化后的TiO2溶胶载玻片为基底采用浸渍提拉法进行5层涂膜，具体方法如下：
(1)载玻片清洁：首先用蒸馏水超声波清洗两次，每次20min，再用丙酮超声波清洗30min，最后用无水乙醇超声波清洗两次，每次30min，最后用吹风机烘干；
(2)用夹子夹住载玻片的上端，浸入制备好的溶胶中，以5cm min的速度匀速向上提拉基片，将浸入-提拉两次后的载玻片，放置于马弗炉内80℃干燥10min后，即可在基板上形成TiO2凝胶涂层薄膜，再重复从涂膜到干燥的实验步骤4次，便可在载玻片上实现涂覆5层膜，即得到TiO2涂层。
2.根据权利1所述一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法，其特征在于，还要对TiO2涂层进行碳氮掺杂改性：将步骤二中的TiO2涂层置于真空镀膜仪(电离N2气氛)内以一定程序升温到所需温度保温2h后，然后随炉冷却，完成碳和氮的掺杂过程，制得碳氮掺杂TiO2涂层(TNC)。
3.根据权利1所述一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法，其特征在于，再对权利2中制得的碳氮掺杂TiO2涂层进行退火处理：将制备的碳氮掺杂的TiO2涂层放入马弗炉中450℃退火2小时后，制得了退火的碳氮掺杂的TiO2涂层(TTNC)。
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| CN103447019A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-18 | 四川大学 | 一种具备高可见光活性的负载型TiO2光催化材料及其制备方法 |
| CN107570193A (zh) * | 2017-08-25 | 2018-01-12 | 华南理工大学 | 一种具有高可见光活性氮掺杂N‑TiO2的制备方法 |
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| TWI721822B (zh) * | 2019-03-12 | 2021-03-11 | 大陸商信利半導體有限公司 | 一種液晶天線及其製作方法 |
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- 2010-11-19 CN CN2010105503598A patent/CN102463130A/zh active Pending
Cited By (7)
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| CN102888598A (zh) * | 2012-10-12 | 2013-01-23 | 浙江大学 | 一种二氧化钛基选择吸收薄膜的制备方法 |
| CN103447019A (zh) * | 2013-09-23 | 2013-12-18 | 四川大学 | 一种具备高可见光活性的负载型TiO2光催化材料及其制备方法 |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120523 |