CN115155606B - 一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法及其应用，包括以下步骤：S1：处理玻璃衬底；S2：制备Bi2MoO6溶胶；S3：制备NiTiO3前驱体溶胶；S4：制备Bi2MoO6/NiTiO3异质结复合薄膜：S401：将S1处理后玻璃衬底置于Bi2MoO6溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；再重复该操作0‑4次，得到镀有Bi2MoO6薄膜的玻璃衬底；S402：将S401处理后玻璃衬底置于NiTiO3前驱体溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；再重复该操作0‑4次后，于550‑700℃恒温煅烧2h，冷却至25℃室温，即得。本发明利用溶胶‑凝胶法、提拉浸渍法、热处理在玻璃衬底镀上Bi2MoO6、NiTiO3薄膜，形成异质结光催化材料，改变电子的传递路径，使光生电子和空穴得到高效分离，提高光催化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着工业化、城市化进程的加快，工业废水和生活污水的不合理排放，已对水体产生了严重的污染，但也会造成水中的各种污染物难以降解，对环境和人类都有很大的影响。因此，如何对水体进行有效的处理，以达到治理水体污染的目的，是目前国际上的一个重要课题。近几年，光催化技术已成为一种具有良好治理水体污染的新技术，备受国内外学者的重视。
Bi2MoO6是一种新的、具有光响应特性的光催化材料，已引起人们的广泛重视。Bi2MoO6是一种奥利维里斯层状结构，Bi2MoO6是Aurivillius系列中最简单的一种，它是一种倾斜的结构，该产品广泛应用于气体传感、离子导体、太阳能电池、光催化剂等领域。Bi2MoO6可以解决目前广泛使用的宽频光催化剂，可以在可见光环境中对有机物的污染进行降解，并具有良好的应用前景。目前，Bi2MoO6常见的制备方法：(1)溶剂热法：在10mL乙二醇中溶解3.373克硝酸铋，并在10mL乙二醇中溶解0.842g钼酸钠，搅拌均匀，然后加入40mL无水乙醇，搅拌均匀，置于聚四氟乙烯衬内的反应器内，在160℃下进行1h的反应，使反应器自然降温，然后进行清洗、干燥，然后在400℃的马弗炉中烘烤干燥的试样3h，得到Bi2MoO6；(2)水热法：通过高温、高压的水溶液，将一些不能溶于水的物质溶解，使其在一定程度上处于饱和状态，使其晶体生长；(3)高温固相法：指在较高的温度下，发生反应，形成结晶。比如羧酸盐都要在高温下进行，其固体的表面温度的范围要保持在1000℃-1500℃之间；(4)溶胶-凝胶法：铋源、钼酸盐在水或低碳醇溶剂中经溶液、溶胶、凝胶而固化。
在光催化方面，Bi2MoO6的研究取得了重大突破。Bi2MoO6是一种可以降解二氧化硫、一氧化碳等无机污染物的有效物质，甚至还能对某些有机物起到一定的作用。Bi2MoO6是一种常用的颜料，在环保、节能等方面实际应用中也有很好的效果，可用于办公家具、办公室装潢、玻璃等，能净化办公室的空气，抵御紫外线。但Bi2MoO6的禁带宽度为2.7-2.8eV，对可见光的响应光谱范围较窄，且Bi2MoO6在光激发作用下，产生的光生电子和光生空穴的复合效率较高，这些都限制了Bi2MoO6作为光催化剂对有机污染物的催化降解性能。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种Bi2MO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法及其应用。
本发明的技术方案概述如下：
一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：处理玻璃衬底：将玻璃衬底置于蒸馏水中，超声处理10min，干燥后，再置于丙酮中，超声处理10min，干燥后，再将玻璃衬底置于由蒸馏水、氨水、双氧水按5：1：1的体积比组成的混合溶液中，超声处理30min，取出玻璃衬底再用无水乙醇冲洗2-3min，干燥后，备用；
S2：制备Bi2MoO6溶胶：
S201：向乙二醇中加入硝酸铋，搅拌均匀，再加入钼酸钠，剧烈搅拌30min，得A溶液；
S202：将冰醋酸、蒸馏水加入无水乙醇中，搅拌均匀，得B溶液；
S203：25℃室温下，向A溶液中缓慢滴加B溶液，控制滴加时间为0.5h，再磁力搅拌反应2h，静置陈化24-72h，得到黄色溶胶，即为Bi2MoO6溶胶；
所述乙二醇、硝酸铋、钼酸钠、冰醋酸、蒸馏水、无水乙醇的用量比例为100mL：(7.5-12.5)mmol：(15-25)mmol：(25-30)mL：(2-4)mL：40mL；
S3：制备NiTiO3前驱体溶胶：25℃室温下，将硝酸镍、钛酸四丁酯、乙二胺四乙酸二钠加入乙二醇中，搅拌均匀后，再缓慢滴加2mol/L硝酸溶液至pH为2.0-3.0，再磁力搅拌反应2h，静置陈化24-72h，得到绿色溶胶，即为NiTiO3前驱体溶胶；
所述硝酸镍、钛酸四丁酯、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇的用量比例为(15-25)mmol：(15-25)mmol：(0.5-1)g：100mL；
S4：制备Bi2MoO6/NiTiO3异质结复合薄膜：
S401：将S1处理后玻璃衬底置于Bi2MoO6溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作0-4次，得到镀有Bi2MoO6薄膜的玻璃衬底；
S402：将S401处理后玻璃衬底置于NiTiO3前驱体溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作0-4次后，于550-700℃恒温煅烧2h，冷却至25℃室温，即得玻璃基Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料。
优选的是，所述氨水的质量分数为25％。
优选的是，所述双氧水的质量分数为35％。
优选的是，所述乙二醇、硝酸铋、钼酸钠、冰醋酸、蒸馏水、无水乙醇的用量比例为100mL：10mmol：20mmol：27mL：3mL：40mL；
优选的是，所述硝酸镍、钛酸四丁酯、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇的用量比例为20mmol：20mmol：0.8g：100mL；
优选的是，所述Bi2MoO6和NiTiO3的镀膜总层数为6层。
所述的制备方法制出的Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料在三芳基甲烷染料催化降解中的应用。
优选的是，所述三芳基甲烷染料包括罗丹明B、罗丹明123、罗丹明6G中的一种或多种。
本发明的有益效果：
1、本发明利用溶胶-凝胶法制出纳米Bi2MoO6溶胶、NiTiO3前驱体溶胶，再通过提拉浸渍法、热处理在玻璃衬底镀上Bi2MoO6、NiTiO3薄膜，形成异质结光催化薄膜材料，改变电子的传递路径，使光生电子和光生空穴在异质结界面沿不同方向转移，使光生电子和光生空穴得到高效分离，相比于单一相催化剂薄膜，有效提高薄膜材料的光催化活性和光催化稳定性。此外，NiTiO3禁带宽度为2.18eV，与纳米Bi2MoO6复合，提高了其对太阳光的吸收率和有效利用率，对可见光的吸收光谱更广，进而提高可见光光催化活性。
2、本发明采用溶胶-凝胶法制出纳米Bi2MoO6溶胶、NiTiO3前驱体溶胶，在后期热处理过程，膜层结构出现体积收缩，出现大量贯通的微孔结构或开孔结构，进而赋予Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料一定的吸附性能，同时，增大比表面积，提高异质结光催化薄膜与三芳基甲烷染料污染物的接触机率，提高催化降解效率，进而进一步提高其对三芳基甲烷染料的去除率。
3、本发明异质结光催化薄膜材料内层是具有奥利维里斯层状结构的Bi2MoO6，具有较大比表面积和良好的吸附性能，外层是具有菱方晶系钙钛矿结构的NiTiO3，Ni2+与12个氧配位，形成最密立方堆积，Ti原子和Ni原子间隔地排列在八面体配位的阳离子层，具有较高的结构稳定性，因而，利用不同晶体结构的Bi2MoO6、NiTiO3复合，使异质结光催化薄膜材料兼具良好的吸附性能、层间稳定性及可见光光催化活性等优点。
附图说明
图1为本发明Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一实施例的Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：处理玻璃衬底：将玻璃衬底置于蒸馏水中，超声处理10min，干燥后，再置于丙酮中，超声处理10min，干燥后，再将玻璃衬底置于由蒸馏水、质量分数为25％的氨水、质量分数为35％的双氧水按5：1：1的体积比组成的混合溶液中，超声处理30min，取出玻璃衬底再用无水乙醇冲洗2-3min，干燥后，备用；
S2：制备Bi2MoO6溶胶：
S201：向乙二醇中加入硝酸铋，搅拌均匀，再加入钼酸钠，剧烈搅拌30min，得A溶液；
S202：将冰醋酸、蒸馏水加入无水乙醇中，搅拌均匀，得B溶液；
S203：25℃室温下，向A溶液中缓慢滴加B溶液，控制滴加时间为0.5h，再磁力搅拌反应2h，静置陈化24-72h，得到黄色溶胶，即为Bi2MoO6溶胶；
所述乙二醇、硝酸铋、钼酸钠、冰醋酸、蒸馏水、无水乙醇的用量比例为100mL：(7.5-12.5)mmol：(15-25)mmol：(25-30)mL：(2-4)mL：40mL；
S3：制备NiTiO3前驱体溶胶：25℃室温下，将硝酸镍、钛酸四丁酯、乙二胺四乙酸二钠加入乙二醇中，搅拌均匀后，再缓慢滴加2mol/L硝酸溶液至pH为2.0-3.0，再磁力搅拌反应2h，静置陈化24-72h，得到绿色溶胶，即为NiTiO3前驱体溶胶；
所述硝酸镍、钛酸四丁酯、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇的用量比例为(15-25)mmol：(15-25)mmol：(0.5-1)g：100mL；
S4：制备Bi2MoO6/NiTiO3异质结复合薄膜：
S401：将S1处理后玻璃衬底置于Bi2MoO6溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作0-4次，得到镀有Bi2MoO6薄膜的玻璃衬底；
S402：将S401处理后玻璃衬底置于NiTiO3前驱体溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作0-4次并控制Bi2MoO6和NiTiO3的镀膜总层数为6层，于550-700℃恒温煅烧2h，冷却至25℃室温，即得玻璃基Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料。
该实施例制出的Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料在三芳基甲烷染料催化降解中的应用；所述三芳基甲烷染料包括罗丹明B、罗丹明123、罗丹明6G中的一种或多种。
该实施例利用溶胶-凝胶法制出纳米Bi2MoO6溶胶、NiTiO3前驱体溶胶，再通过提拉浸渍法、热处理在玻璃衬底镀上Bi2MoO6、NiTiO3薄膜，形成异质结光催化薄膜材料，改变电子的传递路径，使光生电子和光生空穴在异质结界面沿不同方向转移，使光生电子和光生空穴得到高效分离，相比于单一相催化剂薄膜，有效提高薄膜材料的光催化活性和光催化稳定性。此外，NiTiO3禁带宽度为2.18eV，与纳米Bi2MoO6复合，提高了其对太阳光的吸收率和有效利用率，对可见光的吸收光谱更广，进而提高可见光光催化活性。
该实施例采用溶胶-凝胶法制出纳米Bi2MoO6溶胶、NiTiO3前驱体溶胶，在后期热处理过程，膜层结构出现体积收缩，出现大量贯通的微孔结构或开孔结构，进而赋予Bi2MO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料一定的吸附性能，同时，增大比表面积，提高异质结光催化薄膜与三芳基甲烷染料污染物的接触机率，提高催化降解效率，进而进一步提高其对三芳基甲烷染料的去除率。
该实施例异质结光催化薄膜材料内层是具有奥利维里斯层状结构的Bi2MoO6，具有较大比表面积和良好的吸附性能，外层是具有菱方晶系钙钛矿结构的NiTiO3，Ni2+与12个氧配位，形成最密立方堆积，Ti原子和Ni原子间隔地排列在八面体配位的阳离子层，具有较高的结构稳定性，因而，利用不同晶体结构的Bi2MoO6、NiTiO3复合，使异质结光催化薄膜材料兼具良好的吸附性能、层间稳定性及可见光光催化活性等优点。
实施例1
一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：处理玻璃衬底：将规格为5cm×5cm玻璃衬底置于蒸馏水中，超声处理10min，干燥后，再置于丙酮中，超声处理10min，干燥后，再将玻璃衬底置于由蒸馏水、质量分数为25％的氨水、质量分数为35％的双氧水按5：1：1的体积比组成的混合溶液中，超声处理30min，取出玻璃衬底再用无水乙醇冲洗2-3min，干燥后，备用；
S2：制备Bi2MoO6溶胶：
S201：向100mL乙二醇中加入7.5mmol硝酸铋，搅拌均匀，再加入15mmol钼酸钠，剧烈搅拌30min，得A溶液；
S202：将25mL冰醋酸、2mL蒸馏水加入40mL无水乙醇中，搅拌均匀，得B溶液；
S203：25℃室温下，向A溶液中缓慢滴加B溶液，控制滴加时间为0.5h，再磁力搅拌反应2h，静置陈化48h，得到黄色溶胶，即为Bi2MoO6溶胶；
S3：制备NiTiO3前驱体溶胶：25℃室温下，将15mmol硝酸镍、15mmol钛酸四丁酯、0.5g乙二胺四乙酸二钠加入100mL乙二醇中，搅拌均匀后，再缓慢滴加2mol/L硝酸溶液至pH为2.0，再磁力搅拌反应2h，静置陈化48h，得到绿色溶胶，即为NiTiO3前驱体溶胶；
S4：制备Bi2MoO6/NiTiO3异质结复合薄膜：
S401：将S1处理后玻璃衬底置于Bi2MoO6溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作4次，得到镀有5层Bi2MoO6薄膜的玻璃衬底；
S402：将S401处理后玻璃衬底置于NiTiO3前驱体溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min后，于550℃恒温煅烧2h，冷却至25℃室温，即得玻璃基5Bi2MoO6/1NiTiO3异质结光催化薄膜材料。
实施例2
一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：处理玻璃衬底：将规格为5cm×5cm玻璃衬底置于蒸馏水中，超声处理10min，干燥后，再置于丙酮中，超声处理10min，干燥后，再将玻璃衬底置于由蒸馏水、质量分数为25％的氨水、质量分数为35％的双氧水按5：1：1的体积比组成的混合溶液中，超声处理30min，取出玻璃衬底再用无水乙醇冲洗2.5min，干燥后，备用；
S2：制备Bi2MoO6溶胶：
S201：向100mL乙二醇中加入9mmol硝酸铋，搅拌均匀，再加入18mmol钼酸钠，剧烈搅拌30min，得A溶液；
S202：将26mL冰醋酸、4mL蒸馏水加入40mL无水乙醇中，搅拌均匀，得B溶液；
S203：25℃室温下，向A溶液中缓慢滴加B溶液，控制滴加时间为0.5h，再磁力搅拌反应2h，静置陈化48h，得到黄色溶胶，即为Bi2MoO6溶胶；
S3：制备NiTiO3前驱体溶胶：25℃室温下，将18mmol硝酸镍、18mmol钛酸四丁酯、0.75g乙二胺四乙酸二钠加入100mL乙二醇中，搅拌均匀后，再缓慢滴加2mol/L硝酸溶液至pH为2.5，再磁力搅拌反应2h，静置陈化48h，得到绿色溶胶，即为NiTiO3前驱体溶胶；
S4：制备Bi2MoO6/NiTiO3异质结复合薄膜：
S401：将S1处理后玻璃衬底置于Bi2MoO6溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作3次，得到镀有4层Bi2MoO6薄膜的玻璃衬底；
S402：将S401处理后玻璃衬底置于NiTiO3前驱体溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作1次后，于600℃恒温煅烧2h，冷却至25℃室温，即得玻璃基4Bi2MoO6/2NiTiO3异质结光催化薄膜材料。
实施例3
一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：处理玻璃衬底：将规格为5cm×5cm玻璃衬底置于蒸馏水中，超声处理10min，干燥后，再置于丙酮中，超声处理10min，干燥后，再将玻璃衬底置于由蒸馏水、质量分数为25％的氨水、质量分数为35％的双氧水按5：1：1的体积比组成的混合溶液中，超声处理30min，取出玻璃衬底再用无水乙醇冲洗2.5min，干燥后，备用；
S2：制备Bi2MoO6溶胶：
S201：向100mL乙二醇中加入10mmol硝酸铋，搅拌均匀，再加入20mmol钼酸钠，剧烈搅拌30min，得A溶液；
S202：将27mL冰醋酸、3mL蒸馏水加入40mL无水乙醇中，搅拌均匀，得B溶液；
S203：25℃室温下，向A溶液中缓慢滴加B溶液，控制滴加时间为0.5h，再磁力搅拌反应2h，静置陈化72h，得到黄色溶胶，即为Bi2MoO6溶胶；
S3：制备NiTiO3前驱体溶胶：25℃室温下，将20mmol硝酸镍、20mmol钛酸四丁酯、0.8g乙二胺四乙酸二钠加入100mL乙二醇中，搅拌均匀后，再缓慢滴加2mol/L硝酸溶液至pH为2.5，再磁力搅拌反应2h，静置陈化72h，得到绿色溶胶，即为NiTiO3前驱体溶胶；
S4：制备Bi2MoO6/NiTiO3异质结复合薄膜：
S401：将S1处理后玻璃衬底置于Bi2MoO6溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作2次，得到镀有3层Bi2MoO6薄膜的玻璃衬底；
S402：将S401处理后玻璃衬底置于NiTiO3前驱体溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作2次后，于650℃恒温煅烧2h，冷却至25℃室温，即得玻璃基3Bi2MoO6/3NiTiO3异质结光催化薄膜材料。
实施例4
一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：处理玻璃衬底：将规格为5cm×5cm玻璃衬底置于蒸馏水中，超声处理10min，干燥后，再置于丙酮中，超声处理10min，干燥后，再将玻璃衬底置于由蒸馏水、质量分数为25％的氨水、质量分数为35％的双氧水按5：1：1的体积比组成的混合溶液中，超声处理30min，取出玻璃衬底再用无水乙醇冲洗2-3min，干燥后，备用；
S2：制备Bi2MoO6溶胶：
S201：向100mL乙二醇中加入11mmol硝酸铋，搅拌均匀，再加入22mmol钼酸钠，剧烈搅拌30min，得A溶液；
S202：将28mL冰醋酸、3mL蒸馏水加入40mL无水乙醇中，搅拌均匀，得B溶液；
S203：25℃室温下，向A溶液中缓慢滴加B溶液，控制滴加时间为0.5h，再磁力搅拌反应2h，静置陈化72h，得到黄色溶胶，即为Bi2MoO6溶胶；
S3：制备NiTiO3前驱体溶胶：25℃室温下，将22.5mmol硝酸镍、22.5mmol钛酸四丁酯、0.9g乙二胺四乙酸二钠加入100mL乙二醇中，搅拌均匀后，再缓慢滴加2mol/L硝酸溶液至pH为2.5，再磁力搅拌反应2h，静置陈化72h，得到绿色溶胶，即为NiTiO3前驱体溶胶；
S4：制备Bi2MoO6/NiTiO3异质结复合薄膜：
S401：将S1处理后玻璃衬底置于Bi2MoO6溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作1次，得到镀有Bi2MoO6薄膜的玻璃衬底；
S402：将S401处理后玻璃衬底置于NiTiO3前驱体溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作3次后，于700℃恒温煅烧2h，冷却至25℃室温，即得玻璃基2Bi2MoO6/4NiTiO3异质结光催化薄膜材料。
实施例5
一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：处理玻璃衬底：将规格为5cm×5cm玻璃衬底置于蒸馏水中，超声处理10min，干燥后，再置于丙酮中，超声处理10min，干燥后，再将玻璃衬底置于由蒸馏水、质量分数为25％的氨水、质量分数为35％的双氧水按5：1：1的体积比组成的混合溶液中，超声处理30min，取出玻璃衬底再用无水乙醇冲洗3min，干燥后，备用；
S2：制备Bi2MoO6溶胶：
S201：向100mL乙二醇中加入12.5mmol硝酸铋，搅拌均匀，再加入25mmol钼酸钠，剧烈搅拌30min，得A溶液；
S202：将30mL冰醋酸、3mL蒸馏水加入40mL无水乙醇中，搅拌均匀，得B溶液；
S203：25℃室温下，向A溶液中缓慢滴加B溶液，控制滴加时间为0.5h，再磁力搅拌反应2h，静置陈化24h，得到黄色溶胶，即为Bi2MoO6溶胶；
S3：制备NiTiO3前驱体溶胶：25℃室温下，将25mmol硝酸镍、25mmol钛酸四丁酯、1g乙二胺四乙酸二钠加入100mL乙二醇中，搅拌均匀后，再缓慢滴加2mol/L硝酸溶液至pH为3.0，再磁力搅拌反应2h，静置陈化24h，得到绿色溶胶，即为NiTiO3前驱体溶胶；
S4：制备Bi2MoO6/NiTiO3异质结复合薄膜：
S401：将S1处理后玻璃衬底置于Bi2MoO6溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min，得到镀有1层Bi2MoO6薄膜的玻璃衬底；
S402：将S401处理后玻璃衬底置于NiTiO3前驱体溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作4次后，于700℃恒温煅烧2h，冷却至25℃室温，即得玻璃基1Bi2MoO6/5NiTiO3异质结光催化薄膜材料。
对比例1与实施例1相同，区别在于：制备产物为玻璃基6Bi2MoO6光催化薄膜材料；
S1处理玻璃衬底、S2制备Bi2MoO6溶胶同实施例1；
S3：将S1处理后玻璃衬底置于Bi2MoO6溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；再重复该操作5次，于550℃恒温煅烧2h，冷却至25℃室温，即得玻璃基6Bi2MoO6光催化薄膜材料。
对比例2与实施例5相同，区别在于：制备产物为玻璃基6NiTiO3光催化薄膜材料；
S1：处理玻璃衬底：同实施例5；
S2：制备NiTiO3前驱体溶胶：同实施例5；
S3：将S1处理后玻璃衬底置于NiTiO3前驱体溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；再重复该操作5次后，于700℃恒温煅烧2h，冷却至25℃室温，即得玻璃基6NiTiO3光催化薄膜材料。
对实施例1-5及对比例1-2制出的光催化薄膜材料进行光降解率测定：
量筒测量100mL的50mg/L罗丹明B溶液，放入准备好的培养皿中，使镀有光催化薄膜的玻璃充分浸泡在培养皿的溶液中，首先在黑暗环境下静置处理30min，再打开500W氙灯光源，并用可见光滤光片使得420nm以上的可见光通过，并将培养皿置于距离光源5cm处，进行光催化反应。在光照处理第10min、20min、40min、60min、90min、100min，分别取样，用紫外可见分光光度计测量在波长为554nm时的吸收情况，并用吸收度来计算光降解率，其计算公式为：
式中：A0为光照前溶液的吸光度；A为光照t时刻的吸光度。
下表列出实施例1-5及对比例1-2制出的光催化薄膜材料的光降解率试验结果：
由上表可知，实施例1-5在Bi2MoO6和NiTiO3的界面上形成了高效的交错异质结，可以有效地促进光生载流子的分离，从而改善了Bi2MoO6/NiTiO3复合体的光催化性能，相比于Bi2MoO6、NiTiO3纯相，光催化降解性能被大大提升，其中，实施例3制出的3Bi2MoO6/3NiTiO3异质结光催化薄膜材料的可见光催化性能最优，在第100min，对罗丹明B的降解率达到96.04％；此外，NiTiO3纳米光纤的光投射特性较好，而Bi2MoO6纳米纤维的光散射特性较好，在光入射时，使入射光在Bi2MoO6、NiTiO3界层间发生反射、散射，使NiTiO3能捕捉并利用这部分可见光，实现可见光的最大化利用，进而提高光催化效率。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (8)
1.一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：处理玻璃衬底：将玻璃衬底置于蒸馏水中，超声处理10min，干燥后，再置于丙酮中，超声处理10min，干燥后，再将玻璃衬底置于由蒸馏水、氨水、双氧水按5：1：1的体积比组成的混合溶液中，超声处理30min，取出玻璃衬底再用无水乙醇冲洗2-3min，干燥后，备用；
S2：制备Bi2MoO6溶胶：
S201：向乙二醇中加入硝酸铋，搅拌均匀，再加入钼酸钠，剧烈搅拌30min，得A溶液；
S202：将冰醋酸、蒸馏水加入无水乙醇中，搅拌均匀，得B溶液；
S203：25℃室温下，向A溶液中缓慢滴加B溶液，控制滴加时间为0.5h，再磁力搅拌反应2h，静置陈化24-72h，得到黄色溶胶，即为Bi2MoO6溶胶；
所述乙二醇、硝酸铋、钼酸钠、冰醋酸、蒸馏水、无水乙醇的用量比例为100mL：(7.5-12.5)mmol：(15-25)mmol：(25-30)mL：(2-4)mL：40mL；
S3：制备NiTiO3前驱体溶胶：25℃室温下，将硝酸镍、钛酸四丁酯、乙二胺四乙酸二钠加入乙二醇中，搅拌均匀后，再缓慢滴加2mol/L硝酸溶液至pH为2.0-3.0，再磁力搅拌反应2h，静置陈化24-72h，得到绿色溶胶，即为NiTiO3前驱体溶胶；
所述硝酸镍、钛酸四丁酯、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇的用量比例为(15-25)mmol：(15-25)mmol：(0.5-1)g：100mL；
S4：制备Bi2MoO6/NiTiO3异质结复合薄膜：
S401：将S1处理后玻璃衬底置于Bi2MoO6溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作0-4次，得到镀有Bi2MoO6薄膜的玻璃衬底；
S402：将S401处理后玻璃衬底置于NiTiO3前驱体溶胶中浸渍10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min；
再重复该操作0-4次后，于550-700℃恒温煅烧2h，冷却至25℃室温，即得玻璃基Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料。
2.根据权利要求1所述一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述氨水的质量分数为25％。
3.根据权利要求1所述一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述双氧水的质量分数为35％。
4.根据权利要求1所述一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述乙二醇、硝酸铋、钼酸钠、冰醋酸、蒸馏水、无水乙醇的用量比例为100mL：10mmol：20mmol：27mL：3mL：40mL。
5.根据权利要求1所述一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸镍、钛酸四丁酯、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇的用量比例为20mmol：20mmol：0.8g：100mL。
6.根据权利要求1所述一种Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述Bi2MoO6和NiTiO3的镀膜总层数为6层。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制出的Bi2MoO6/NiTiO3异质结光催化薄膜材料在三芳基甲烷染料催化降解中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述三芳基甲烷染料包括罗丹明B、罗丹明123、罗丹明6G中的一种或多种。
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