CN106000371A - 一种光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种光催化材料的制备方法,属于功能材料技术领域。本发明所述方法通过溶胶凝胶法制备纳米TiO2,并且掺杂Co(NO3)2*6H2O以及硅藻土,主要原理是掺杂Co(NO3)2*6H2O可以降低TiO2的晶粒尺寸,提高其分散性,并且降低禁带宽度,提高光吸收边长,从而提高光催化性。而同时掺杂硅藻土的目的是因为,硅藻土是大孔结构,TiO2会吸附在硅藻土的孔径上,从而增加了比表面积,进而获得更优良的吸光度。本发明所述方法制备得到的光催化材料具有很低的禁带宽度,很高的光吸收带边,很好的光响应范围,其光生电子空穴对复合率低,光生电子利用率高,制备工艺简单,所需设备较少,成本较低,并且制备出的TiO2粉体性能稳定,在光催化方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料的制备方法,属于功能材料技术领域。
背景技术
TiO2在自然界中存在三种相:金红石相、锐钛矿相和板钛矿相,板钛矿和锐钛矿相是亚稳态,它们是TiO2中的低温相;金红石相是热力学稳定态,是TiO2的高温相,锐钛矿相和板钛矿相得到金红石相的转化温度一般为500~600℃。从锐钛矿到金红石的相变是亚稳态到稳定态的不可逆相变,不存在特定的相变温度,通常有较宽的相变温度范围。
锐钛矿相的TiO2具有比金红石相的TiO2具有更好的光催化性能,尤其是当颗粒尺寸下降到纳米级以后,其光催化特性更加显著,是在环保和光电池材料方面有广阔应用前景的光催化材料,但是其光催化性能有两个重要瓶颈因素影响其应用,一是TiO2的能隙较宽(3.2eV),需要吸收387 nm以下的紫外线才能被激发,所以只能吸收大概5%太阳光。所以长期以来,国内外一直致力于拓宽TiO2的吸收光谱。二是TiO2电子与空穴的复合率较高。电子与空穴的复合率高会严重的影响其催化性能。现在主要有二方面的方法解决这二种瓶颈,一个方面是采用表面修饰改性手段,如离子掺杂、贵金属沉积、有机染料敏化及与窄带隙半导体耦合等对宽带隙半导体材料(TiO2、ZnO等)进行改性。另一个方面是从纳米半导体材料的晶相结构、粒径大小、表面属性等材料合成角度出发,试图通过合成新型的纳米级的TiO2材料来使其可实用化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化材料的制备方法,通过金属离子的掺杂来提高TiO2的吸收带边,降低禁带宽度,并且析出第二相提高二氧化钛从锐钛矿向金红石转变的相变温度,以及掺杂硅藻土来作为吸附剂,制备出纳米级TiO2,具体包括以下步骤:
(1)按前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1:3~1:5的比例将前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇混合后作为A液。
(2)按硝酸、去离子水、无水乙醇的体积比为1:4~6:18~20的比例将硝酸、去离子水、无水乙醇混合后作为B液。
(3)按8~10g/L的比例将Co(NO3)2*6H2O以及按照30~35g/L的比例将硅藻土溶于B液以得到C液,接着搅拌均匀,将A液与C液按照体积比为10:6~9的比例将C液缓慢滴加入A液中,滴加完毕后进行搅拌1~2小时。
(4)将该溶胶在室温下静置陈化48~72小时,进行干燥、煅烧、研磨后,即可得到掺杂二氧化钛粉末。
优选的,本发明步骤(4)中所述干燥的条件为80℃~100℃下干燥48~72小时。
优选的,本发明步骤(4)中所述煅烧条件为从室温以4-6℃/min升温到95℃~105℃,然后以6-8℃/min升温到195℃~205℃,在195℃~205℃保温10~15min;之后以8-9℃/min升温到395℃~405℃,在395℃~405℃保温10~15min;之后再以8-9℃/min升温到495℃~505℃;再以5-6℃/min升温到650~850℃,并保温30~40min。
本发明的有益效果为:
(1)本发明所述方法制备工艺简单,实验设备较少,成本较低。
(2)本发明所述方法制备得到的光催化材料光吸收性能好,吸光范围较宽,太阳能转化效率高,并且吸收紫外线的能力强,光催化性能比较好。
(3)本发明掺杂时加入了硅藻土作为吸附剂,由于硅藻土是大孔结构,TiO2会吸附在它的孔径上,从而增加了比表面积,从而获得更好的吸光度。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
(1)按前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1:3的比例,将前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇混合后作为A液。
(2)按硝酸(质量百分比浓度为70%)、去离子水、无水乙醇的体积比为1:4:18的比例将硝酸、去离子水、无水乙醇混合后作为B液。
(3)按8g/L的比例将Co(NO3)2*6H2O以及按照35g/L的比例将硅藻土溶于B液以得到C液,接着在磁力搅拌机上搅拌均匀,将A液与C液按照体积比为10:9的比例将C液缓慢滴加入A液中,滴加完毕后进行搅拌1小时;
(4)将该溶胶在室温下静置陈化48小时,然后放入干燥箱中于80℃下干燥72小时。
(5)取出干凝胶在玛瑙研钵中进行研磨。
(6)将步骤(5)得到的粉末放入烧结炉中从室温以4℃/min升温到95℃,然后以6℃/min升温到195℃,在195℃保温10min;之后以8℃/min升温到395℃,在395℃保温15min;之后再以8℃/min升温到495℃;再以5℃/min升温到650℃,并保温30min然后随炉冷却,即得到掺杂二氧化钛粉末。
本法制备的掺杂Co(NO3)2*6H2O和一定硅藻土的二氧化钛粉末在550℃时表现为73.5wt%板钛矿相和26.5wt%锐钛矿相两相共存,而在650℃时则出现24.5wt%的金红石相。随着温度由550℃升高到650℃,其吸收带边由446nm降到440nm,禁带宽度由2.80ev升高到2.82ev。其吸收带边较高,禁带宽度较小,说明其光吸收性能好,吸光范围较宽,太阳能转化效率高,并且吸收紫外线的能力更强,有着比较优良的光催化性能。
实施例2
(1)按前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1:5的比例,将前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇混合后作为A液。
(2)按硝酸(质量百分比浓度为75%)、去离子水、无水乙醇的体积比为1:6:20的比例将硝酸、去离子水、无水乙醇混合后作为B液。
(3)按10g/L的比例将Co(NO3)2*6H2O以及按照30g/L的比例将硅藻土溶于B液以得到C液,接着在磁力搅拌机上搅拌均匀,将A液与C液按照体积比为5:3的比例将C液缓慢滴加入A液中,滴加完毕后进行搅拌2小时;
(4)将该溶胶在室温下静置陈化72小时,然后放入干燥箱中于100℃下干燥48小时,取出干凝胶在玛瑙研钵中进行研磨。
(5)将步骤(4)得到的粉末放入烧结炉中从室温以6℃/min升温到105℃,然后以8℃/min升温到205℃,在205℃保温15min;之后以9℃/min升温到405℃,在405℃保温15min;之后再以9℃/min升温到505℃;再以6℃/min升温到850℃,并保温40min然后随炉冷却,即得到掺杂二氧化钛粉末。
本法制备的掺杂Co(NO3)2*6H2O和一定硅藻土的二氧化钛粉末在550 ℃时表现为73.6wt%板钛矿相和26.4wt%锐钛矿相两相共存,在650℃时出现25.8 wt%的金红石相,在750℃出现97.3wt%的金红石相,在800℃时已完全转变为金红石相,而在850℃时有第二相NiTiO3析出。随着温度由550℃升高到850℃,其吸收带边由445nm降到421nm,禁带宽度由2.82ev升高到2.88ev。其吸收带边较高,禁带宽度较小,说明其光吸收性能好,吸光范围较宽,太阳能转化效率高,并且吸收紫外线的能力更强,有着比较优良的光催化性能。
实施例3
(1)按前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1:4的比例,将前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇混合后作为A液。
(2)按硝酸(质量百分比浓度为73%)、去离子水、无水乙醇的体积比为1:5:19的比例将硝酸、去离子水、无水乙醇混合后作为B液。
(3)按9g/L的比例将Co(NO3)2*6H2O以及按照33g/L的比例将硅藻土溶于B液以得到C液,接着在磁力搅拌机上搅拌均匀,将A液与C液按照体积比为5:4的比例将C液缓慢滴加入A液中,滴加完毕后进行搅拌1.5小时;
(4)将该溶胶在室温下静置陈化60小时,然后放入干燥箱中于90℃下干燥60小时,取出干凝胶在玛瑙研钵中进行研磨。
(5)将步骤(4)得到的粉末放入烧结炉中从室温以5℃/min升温到100℃,然后以7℃/min升温到200℃,在200℃保温13min;之后以8.5℃/min升温到400℃,在400℃保温13min;之后再以8.5℃/min升温到500℃;再以5.5℃/min升温到750℃,并保温35min然后随炉冷却,即得到掺杂二氧化钛粉末。
本法制备的掺杂Co(NO3)2*6H2O和一定硅藻土的二氧化钛粉末在550℃时表现为76.2wt%板钛矿相和23.8wt%锐钛矿相两相共存,在650℃时出现20.7 wt%的金红石相,在750℃出现91.8wt%的金红石相。随着温度由550℃升高到750℃,其吸收带边由448nm降到435nm,禁带宽度由2.79ev升高到2.84ev。其吸收带边较高,禁带宽度较小,说明其光吸收性能好,吸光范围较宽,太阳能转化效率高,并且吸收紫外线的能力更强,有着比较优良的光催化性能。
Claims (4)
1.一种光催化材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)按前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1:3~1:5的比例将前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇混合后作为A液;
(2)按硝酸、去离子水、无水乙醇的体积比为1:4~6:18~20的比例将硝酸、去离子水、无水乙醇混合后作为B液;
(3)按8~10g/L的比例将Co(NO3)2*6H2O以及按照30~35g/L的比例将硅藻土溶于B液以得到C液,接着搅拌均匀,将A液与C液按照体积比为10:6~9的比例将C液缓慢滴加入A液中,滴加完毕后进行搅拌1~2小时;
(4)将该溶胶在室温下静置陈化48~72小时,进行干燥、煅烧、研磨后即得到掺杂二氧化钛粉末。
2.根据权利要求1所述的光催化材料的制备方法,其特征在于:所述硝酸的质量百分比浓度为70%~75%。
3.根据权利要求1所述的光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述干燥的条件为80℃~100℃下干燥48~72小时。
4.根据权利要求1所述的光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述煅烧条件为从室温以4-6℃/min升温到95℃~105℃,然后以6-8℃/min升温到195℃~205℃,在195℃~205℃保温10~15min;之后以8-9℃/min升温到395℃~405℃,在395℃~405℃保温10~15min;之后再以8-9℃/min升温到495℃~505℃;再以5-6℃/min升温到650~850℃,并保温30~40min。
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