CN102302940A - 一种新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的制备方法 - Google Patents

一种新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的制备方法 Download PDF

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本发明涉及以钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺为主要原料，无水乙醇为溶剂，冰乙酸为抑制剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶技术，制备新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的方法，属于复合材料领域。制备的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料颗粒分布均匀，粒径大小为10～80nm，在波数950cm-1处出现了Ti-O-Si键的红外特征吸收峰；在紫外-可见光区域的最大吸收波长为405～435nm，TiO2为锐钛矿相和金红石相的混晶相，对亚甲基蓝溶液的降解率为60～90%。本发明制备的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料具有优良的可见光光催化性能，可广泛应用于环境污染治理、光催化功能材料制备等领域。

Description

一种新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及以钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺为主要原料，无水乙醇为溶剂，冰乙酸为抑制剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶技术，制备新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的方法，属于复合材料领域。本发明制备的S掺杂SiO2/TiO2复合材料具有优良的可见光光催化性能，可广泛应用于环境污染治理、光催化功能材料制备等领域。
背景技术
在光催化反应所使用的众多半导体催化剂中，TiO2因其具有无毒、催化活性高、氧化能力强及稳定性高等特点，一直被认为是最有效的光催化剂。但是，由于TiO2半导体禁带宽度较宽（Eg=3.2eV），只能被太阳光中波长小于387nm区间的紫外光激发，在可见光范围内没有响应，对太阳光利用率低（3％～5％），大大限制了其应用领域和实用效果。如何有效提高TiO2的光催化性能，特别是在可见光范围内的光催化活性，拓宽其应用范围和规模，是当今TiO2光催化剂研究中急需解决的重要问题之一【高镰，郑珊，张青红．纳米氧化钛光催化材料及应用[M]．北京：化学工业出版社，2002；张金龙，陈锋，何斌．光催化[M]．上海：华东理工大学出版社，2004】。
已有研究表明，通过对TiO2进行非金属离子掺杂、金属离子掺杂、共掺杂或复合半导体等方法改性可以不同程度地改善其光吸收及光催化性能，从而提高其光催化降解效率【洪孝挺，王正鹏，陆峰，等．可见光响应型非金属掺杂TiO2的研究进展[J]．化工进展，2004，23(10)；卢萍, 姚明明, 张颖, 等．铝离子掺杂对TiO2薄膜光催化性能的影响[J]．硅酸盐通报，2003，（2）；刑朋飞，王金淑，金建新，等．S-N 共掺杂纳米TiO2 可见光光催化剂的制备及其性能研究[J]．纳米科技，2007，4 (2)；陶磊，杨秋景，徐自力，等．TiO2/SiO2 纳米粒子光催化降解庚烯/二氧化硫[J]．吉林大学学报，2006，44(2)】。对于非金属掺杂TiO2的可见光响应机理，目前普遍认为是通过掺杂非金属（N、S、C、B等）后，由于TiO2中O的2p轨道和非金属中能级与其能量接近的p轨道杂化后，价带宽化上移，禁带宽度相应减小，从而吸收可见光，产生光生载流子而发生氧化-还原反应；金属离子掺杂TiO2后，能够改变TiO2相应的能级结构，由于金属离子可以接受TiO2导带上的电子，使其成为光生电子-空穴对的浅势捕获阱。同时，掺杂金属氧化物的带隙能较小，可以吸收较大波长范围内的光子，从而扩展TiO2吸收光谱的范围，并且还能俘获TiO2受激发所产生的电子和空穴，从而降低电子与空穴的复合几率，延长载流子的寿命，提高TiO2的光催化效率；共掺杂包括金属与金属掺杂、金属与非金属掺杂、非金属与非金属掺杂等，通过共掺，产生协同作用改性TiO2，扩大TiO2的光响应范围，提高其光催化活性；复合半导体是指两种不同能带宽度的半导体进行复合，由于不同半导体的价带、导带和带隙能不一致而发生交迭，从而提高了光生电子和空穴的分离率，扩展TiO2的光谱响应，从而表现出具有较单一半导体更好的稳定性和催化活性。同时有研究认为，具有高光催化活性的TiO2多数为锐钛矿型和金红石型的混合物。由于两种相态TiO2紧密毗连，当光照射在TiO2粒子上时，表面层金红石型TiO2被激发，由于锐钛矿型TiO2和金红石型TiO2导带和价带能级的差异，光生电子从金红石相TiO2向锐钛矿相TiO2扩散，而空穴则由锐钛矿相向金红石相扩散，即光生电子在锐钛矿相TiO2上富集，空穴在金红石相TiO2表面聚集，由此减少了电子和空穴的复合几率，使电子-空穴对发生有效分离，从而提高TiO2粒子的光催化效率【刘瑶, 苏雪筠．二氧化钛光催化性能的影响因素分析[J]．材料导报，2004，18 (Ⅱ)；吕德义，王晖，郇昌永，等．水热晶化法制备纳米TiO2的动力学研究[J]．浙江工业大学报，2004，32(1)】。
近年来，对有关非金属S掺杂TiO2、SiO2/TiO2复合半导体的研究引起人们极大的关注。尽管目前对S掺杂TiO2的机理还存在分歧，但S掺杂对改善TiO2的可见光光催化活性效果是明显的【Umebayashi T, Yamaki T, Tanaka S, et al. Band gap narrowing of titanium dioxide by sulfur doping[J]. Chemistry Letters, 2003, 32(4)；Teruhisa Ohno, Miyako Akiyoshi. Tsutomu Umebayashi . Preparation of S-doped TiO2 photocatalysts and their photocatalytic activities under visible light[J]. Applied Catalysis A:General, 2004，(265)】。与其他的改性技术相比，复合半导体有很多优点，通过改变粒子的尺寸，可以调节半导体的带隙和光谱吸收范围，提高光生电子和空穴的分离能力，从而提高了可见光的利用率。SiO2/TiO2复合半导体作为一种污染治理新技术，具有延缓光生电子对的复合、比表面积大、比TiO2粉更易吸附有机物质等优点。同时，SiO2对TiO2晶粒结构具有稳定作用，适量SiO2的掺入，不但可抑制烧结时晶体的增长，还能与TiO2之间形成新的化学键Ti-O-Si，可大幅提高TiO2光催化活性【LIU Z Y, SUN D D, GUO P, et al.An efficient bicomponent TiO2/SnO2 nanofiber photocatalyst fabricated by electrospinning with a side-by side dual spinneret method [J] . Nano Letter，2007，7(4)；黄琮，王良焱，徐悦华，等．表面光催化还原铁对TiO2/SiO2 光催化活性的影响[J]．中国有色金属学报，2003，13(3)】。
目前，光催化剂TiO2制备的方法主要有：溶胶-凝胶法、热水解法、水热法、微乳胶法、化学气相沉积法、液相沉淀法等，其中溶胶-凝胶法是一种简单方便、有效、低成本的方法，制备的TiO2粒径小，分布均匀，分散性好，同时便于其它元素掺杂【马军委，张海波，懂振波，等．纳米二氧化钛制备方法的研究进展[J]．无机盐工业，2006，38（10）；王俊尉，谷晋川，杨萍，等．纳米二氧化钛制备方法研究[J]．化工技术与开发，2006，35（10）】。
经检索，未发现以钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺为主要原料，无水乙醇为溶剂，冰乙酸为抑制剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶技术，制备新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的方法的专利申请或文献报道。本发明的目的是，通过S掺杂以减小TiO2禁带宽度，同时与SiO2复合，抑制烧结时TiO2晶体的增长，增加比表面积，使其对光的响应范围扩展至可见光区，增加其可见光下的光催化活性，提供一种制备可见光光催化性能优良的S掺杂SiO2/TiO2复合材料的方法。
发明内容
本发明涉及以钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺为主要原料，无水乙醇为溶剂，冰乙酸为抑制剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶技术，制备新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的方法，有如下工艺步骤：
（1）按钛酸丁酯（mL）：正硅酸乙酯（mL）：硫磺（g）=100：100～300：1～5的比例分别称量钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺；
（2）将按步骤（1）称量的硫磺与无水乙醇、去离子水、三乙醇胺按硫磺（g）：无水乙醇（mL）：去离子水（mL）：三乙醇胺（mL）=1：300：300：25的比例均匀混合，在温度为50±5℃条件下充分搅拌，使硫磺完全溶解，配制含硫磺的溶液；
（3）将按步骤（1）称量的钛酸丁酯与无水乙醇、冰乙酸按钛酸丁酯（mL）：无水乙醇（mL）：冰乙酸（mL）=10：20：1的比例均匀混合，充分搅拌，配制含钛酸丁酯的溶液；
（4）将按步骤（2）配制的含硫磺的溶液滴加到按步骤（3）配制的含钛酸丁酯的溶液中，利用盐酸调节pH 值至3，在温度为50±5℃条件下充分搅拌90～120min，制备S掺杂TiO2溶胶；
（5）将按步骤（1）称量的正硅酸乙酯滴加到按步骤（4）制备的S掺杂TiO2溶胶中，利用盐酸调节pH 值至3，在温度为50±5℃条件下充分搅拌120～180min，制备S掺杂SiO2/TiO2复合溶胶；
（6）将按步骤（5）制备的S掺杂SiO2/TiO2复合溶胶在室温条件下陈化2d，得到凝胶，凝胶在温度为80±5℃条件下真空干燥，制备S掺杂SiO2/TiO2干凝胶粉；
（7）将按步骤（6）制备的S掺杂SiO2/TiO2干凝胶粉在温度为400～800℃条件下焙烧，保温2h后，自然冷却至室温，制备S掺杂SiO2/TiO2复合材料。
以上述工艺步骤，制备的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料经透射电子显微镜测试分析表明，其颗粒分布均匀，粒径大小为10～80nm；经红外吸收光谱测试分析表明，其在波数950cm-1处出现了Ti-O-Si键的红外特征吸收峰；经紫外-可见光吸收光谱测试分析表明，其最大吸收波长为405～435nm；经X射线衍射测试分析表明，其TiO2为锐钛矿相和金红石相的混晶相；经光催化降解亚甲基蓝溶液测试分析表明，其对亚甲基蓝溶液的降解率为60～90%。
本发明制备的S掺杂SiO2/TiO2复合材料可广泛应用于环境污染治理、光催化功能材料制备等领域。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明，但并不限制本发明。
实施例1：
本发明的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的制备方法，该方法是以钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺为主要原料，无水乙醇为溶剂，冰乙酸为抑制剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶技术，制备新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料。其工艺过程是：称量1 g硫磺与300 mL无水乙醇、300 mL去离子水、25mL三乙醇胺均匀混合，在温度为50℃条件下充分搅拌，使硫磺完全溶解，配制含硫磺的溶液；量取100 mL钛酸丁酯与200 mL无水乙醇、10 mL冰乙酸均匀混合，充分搅拌，配制含钛酸丁酯的溶液；将配制的含硫磺的溶液滴加到配制的含钛酸丁酯的溶液中，利用盐酸调节pH 值至3，在温度为50℃条件下充分搅拌100min，制备S掺杂TiO2溶胶；量取150mL的正硅酸乙酯滴加到制备的S掺杂TiO2溶胶中，利用盐酸调节pH 值至3，在温度为55℃条件下充分搅拌150min，制备S掺杂SiO2/TiO2复合溶胶；将制备的S掺杂SiO2/TiO2复合溶胶在室温条件下陈化2d，得到凝胶，凝胶在温度为80℃条件下真空干燥，制备S掺杂SiO2/TiO2干凝胶粉；将制备的S掺杂SiO2/TiO2干凝胶粉在温度为500℃条件下焙烧，保温2h后，自然冷却至室温，制备S掺杂SiO2/TiO2复合材料。
以上述工艺步骤，制备的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料经透射电子显微镜测试分析表明，其颗粒分布均匀，粒径大小为10nm；经红外吸收光谱测试分析表明，其在波数950cm-1处出现了Ti-O-Si键的红外特征吸收峰；经紫外-可见光吸收光谱测试分析表明，其最大吸收波长为435nm；经X射线衍射测试分析表明，其TiO2为锐钛矿相和金红石相的混晶相；经光催化降解亚甲基蓝溶液测试分析表明，其对亚甲基蓝溶液的降解率为78%。
本发明制备的S掺杂SiO2/TiO2复合材料可广泛应用于环境污染治理、光催化功能材料制备等领域。
实施例2：
本发明的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的制备方法，该方法是以钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺为主要原料，无水乙醇为溶剂，冰乙酸为抑制剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶技术，制备新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料。其工艺过程是：称量1.3 g硫磺与390 mL无水乙醇、390 mL去离子水、32.5mL三乙醇胺均匀混合，在温度为50℃条件下充分搅拌，使硫磺完全溶解，配制含硫磺的溶液；量取100 mL钛酸丁酯与200 mL无水乙醇、10 mL冰乙酸均匀混合，充分搅拌，配制含钛酸丁酯的溶液；将配制的含硫磺的溶液滴加到配制的含钛酸丁酯的溶液中，利用盐酸调节pH 值至3，在温度为50℃条件下充分搅拌100min，制备S掺杂TiO2溶胶；量取230mL的正硅酸乙酯滴加到制备的S掺杂TiO2溶胶中，利用盐酸调节pH 值至3，在温度为55℃条件下充分搅拌160min，制备S掺杂SiO2/TiO2复合溶胶；将制备的S掺杂SiO2/TiO2复合溶胶在室温条件下陈化2d，得到凝胶，凝胶在温度为80℃条件下真空干燥，制备S掺杂SiO2/TiO2干凝胶粉；将制备的S掺杂SiO2/TiO2干凝胶粉在温度为600℃条件下焙烧，保温2h后，自然冷却至室温，制备S掺杂SiO2/TiO2复合材料。
以上述工艺步骤，制备的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料经透射电子显微镜测试分析表明，其颗粒分布均匀，粒径大小为15nm；经红外吸收光谱测试分析表明，其在波数950cm-1处出现了Ti-O-Si键的红外特征吸收峰；经紫外-可见光吸收光谱测试分析表明，其最大吸收波长为420nm；经X射线衍射测试分析表明，其TiO2为锐钛矿相和金红石相的混晶相；经光催化降解亚甲基蓝溶液测试分析表明，其对亚甲基蓝溶液的降解率为85%。
本发明制备的S掺杂SiO2/TiO2复合材料可广泛应用于环境污染治理、光催化功能材料制备等领域。

Claims (6)

1.以钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺为主要原料，无水乙醇为溶剂，冰乙酸为抑制剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶技术，制备新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的方法，其特征有如下工艺步骤：
（1）按钛酸丁酯（mL）：正硅酸乙酯（mL）：硫磺（g）=100：100～300：1～5的比例分别称量钛酸丁酯、正硅酸乙酯、硫磺；
（2）将按步骤（1）称量的硫磺与无水乙醇、去离子水、三乙醇胺按硫磺（g）：无水乙醇（mL）：去离子水（mL）：三乙醇胺（mL）=1：300：300：25的比例均匀混合，在温度为50±5℃条件下充分搅拌，使硫磺完全溶解，配制含硫磺的溶液；
（3）将按步骤（1）称量的钛酸丁酯与无水乙醇、冰乙酸按钛酸丁酯（mL）：无水乙醇（mL）：冰乙酸（mL）=10：20：1的比例均匀混合，充分搅拌，配制含钛酸丁酯的溶液；
（4）将按步骤（2）配制的含硫磺的溶液滴加到按步骤（3）配制的含钛酸丁酯的溶液中，利用盐酸调节pH 值至3，在温度为50±5℃条件下充分搅拌90～120min，制备S掺杂TiO2溶胶；
（5）将按步骤（1）称量的正硅酸乙酯滴加到按步骤（4）制备的S掺杂TiO2溶胶中，利用盐酸调节pH 值至3，在温度为50±5℃条件下充分搅拌120～180min，制备S掺杂SiO2/TiO2复合溶胶；
（6）将按步骤（5）制备的S掺杂SiO2/TiO2复合溶胶在室温条件下陈化2d，得到凝胶，凝胶在温度为80±5℃条件下真空干燥，制备S掺杂SiO2/TiO2干凝胶粉；
（7）将按步骤（6）制备的S掺杂SiO2/TiO2干凝胶粉在温度为400～800℃条件下焙烧，保温2h后，自然冷却至室温，制备S掺杂SiO2/TiO2复合材料。
2.根据权利要求1所述的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于该材料颗粒分布均匀，粒径大小为10～80nm。
3.根据权利要求1所述的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于该材料在波数950cm-1处出现了Ti-O-Si键的红外特征吸收峰。
4.根据权利要求1所述的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于该材料在紫外-可见光区域的最大吸收波长为405～435nm。
5.根据权利要求1所述的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于该材料中TiO2为锐钛矿相和金红石相的混晶相。
6.根据权利要求1所述的新型光催化剂S掺杂SiO2/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于该材料对亚甲基蓝溶液的降解率为60～90%。
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