CN105944726A - 一种二氧化钛光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二氧化钛光催化材料的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明所述方法通过溶胶凝胶法制备纳米TiO2，并且掺杂Co(NO3)2*6H2O以及氢氟酸，主要原理是通过共掺杂金属元素Co以及卤素元素F，让他们产生协同作用，从而来降低禁带宽度，提高光吸收带边，进而提高TiO2的光响应范围，提高光催化性。本发明所述方法制备得到的光催化材料具有很低的禁带宽度，很高的光吸收带边，很好的光响应范围，其光生电子空穴对复合率低，光生电子利用率高，制备工艺简单，所需设备较少，成本较低，并且制备出的TiO2粉体性能稳定，在光催化方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛光催化材料的制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
TiO2在自然界中存在三种相：金红石相、锐钛矿相和板钛矿相，板钛矿和锐钛矿相是亚稳态，它们是TiO2中的低温相；金红石相是热力学稳定态，是TiO2的高温相，锐钛矿相和板钛矿相得到金红石相的转化温度一般为500~600℃。从锐钛矿到金红石的相变是亚稳态到稳定态的不可逆相变，不存在特定的相变温度，通常有较宽的相变温度范围。
锐钛矿相的TiO2具有比金红石相的TiO2具有更好的光催化性能，尤其是当颗粒尺寸下降到纳米级以后，其光催化特性更加显著，是在环保和光电池材料方面有广阔应用前景的光催化材料，但是其光催化性能有两个重要瓶颈因素影响其应用，一是TiO2的能隙较宽(3.2eV)，需要吸收387 nm以下的紫外线才能被激发，所以只能吸收大概5%太阳光。所以长期以来，国内外一直致力于拓宽TiO2的吸收光谱。二是TiO2电子与空穴的复合率较高。电子与空穴的复合率高会严重的影响其催化性能。现在主要有二方面的方法解决这二种瓶颈，一个方面是采用表面修饰改性手段，如离子掺杂、贵金属沉积、有机染料敏化及与窄带隙半导体耦合等对宽带隙半导体材料(TiO2、ZnO等)进行改性。另一个方面是从纳米半导体材料的晶相结构、粒径大小、表面属性等材料合成角度出发，试图通过合成新型的纳米级的TiO2材料来使其可实用化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛光催化材料的制备方法，通过金属离子以及卤素元素的共掺杂，使其产生协同作用，从而来提高TiO2的吸收带边，降低禁带宽度，并且析出第二相提高二氧化钛从锐钛矿向金红石转变的相变温度，制备出纳米级TiO2，具体包括以下步骤：
（1）按前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1:2~1:6的比例将前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇混合后作为A液。
（2）按硝酸、去离子水、无水乙醇的体积比为1:3~7:17~21的比例将硝酸、去离子水、无水乙醇混合后作为B液。
（3）按3~5g/L的比例将Co(NO3)2*6H2O和9~11g/L的比例将氢氟酸共同加入到B液中得到C液，期间一直进行搅拌，再将A液与C液体积比为6~8：3的比例将C液缓慢滴加入A液中，并继续搅拌2~3小时进行水解反应并充分混合，得到溶胶。
（4）将该溶胶在室温下静置陈化24~60小时，得到凝胶。并进行干燥、研磨、煅烧、研磨后得到掺杂二氧化钛粉末。
本发明所述氢氟酸的质量百分比浓度为35%~45%。
本发明所述硝酸的质量百分比浓度为60%~80%。
本发明步骤（4）中所述干燥的条件为90℃~110℃下干燥24~60小时。
优选的，本发明步骤（4）中所述干燥的条件为90℃~110℃下干燥24~60小时。
优选的，本发明步骤（4）中所述煅烧条件为从室温以4-6℃/min升温到95℃~105℃，然后以6-8℃/min升温到195℃~205℃，在195℃~205℃保温10~15min；之后以8-9℃/min升温到395℃~405℃，在395℃~405℃保温10~15min；之后再以8-9℃/min升温到495℃~505℃；再以5-6℃/min升温到600~800℃，并保温30~40min。
本发明的有益效果为：
（1）本发明所述方法制备工艺简单，实验设备较少，成本较低。
（2）本发明所述方法制备得到的光催化材料光吸收性能好，吸光范围较宽，太阳能转化效率高，并且吸收紫外线的能力强，光催化性能比较好；
（3）本发明掺杂时加入了金属元素Co与卤素元素F，共掺杂产生了协同效应，使其光催化性能更加的优良。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）按前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1:2的比例将前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇混合后作为A液。
（2）按硝酸（质量百分比浓度为60%）、去离子水、无水乙醇的体积比为1:3:17的比例将硝酸、去离子水、无水乙醇混合后作为B液。
（3）按3g/L的比例将Co(NO3)2*6H2O和9g/L的比例将氢氟酸（质量百分比浓度为35%）共同加入到B液中得到C液，期间一直在磁力搅拌机上进行搅拌，再将A液与C液体积比为2:1的比例将C液缓慢滴加入A液中，并继续搅拌2小时进行水解反应并充分混合，得到溶胶。
（4）将该溶胶在室温下静置陈化24小时，得到凝胶。然后放入干燥箱中于90℃下干燥24小时，取出并研磨。
（5）将步骤（4）得到的粉末放入马弗炉中从室温以4℃/min升温到95℃，然后以6℃/min升温到195℃，在195℃保温10min；之后以8℃/min升温到395℃，在395℃保温10min；之后再以8℃/min升温到495℃；再以5℃/min升温到600℃，并保温30min。
本法制备的掺杂Co(NO3)2*6H2O和氢氟酸的二氧化钛粉末在550℃时表现为52.1wt%板钛矿相和47.9wt%锐钛矿相两相共存，而在600℃时则出现78.6wt%的锐钛矿相和21.4wt%的金红石相；随着温度由550℃升高到600℃，其吸收带边由448nm降到445nm，禁带宽度由2.79ev升高到2.81ev；其吸收带边较高，禁带宽度较小，说明其光吸收性能好，吸光范围较宽，太阳能转化效率高，并且吸收紫外线的能力更强，有着比较优良的光催化性能。
实施例2
（1）按前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1:6的比例将前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇混合后作为A液。
（2）按硝酸（质量百分比浓度为80%）、去离子水、无水乙醇的体积比为1:7:21的比例将硝酸、去离子水、无水乙醇混合后作为B液。
（3）按5g/L的比例将Co(NO3)2*6H2O和11g/L的比例将氢氟酸共同加入到B液中得到C液，期间一直在磁力搅拌机上进行搅拌，再将A液与C液体积比为8：3的比例将C液缓慢滴加入A液中，并继续搅拌3小时进行水解反应并充分混合，得到溶胶。
（4）将该溶胶在室温下静置陈化60小时，得到凝胶。然后放入干燥箱中于110℃下干燥60小时，取出干凝胶在玛瑙研钵中进行研磨；
（5）将步骤（4）中所述煅烧条件为从室温以6℃/min升温到105℃，然后以8℃/min升温到205℃，在205℃保温15min；之后以9℃/min升温到405℃，在405℃保温15min；之后再以9℃/min升温到505℃；再以6℃/min升温到800℃，并保温40min。
本法制备的掺杂Co(NO3)2*6H2O和氢氟酸的二氧化钛粉末在550℃时表现为52.8wt%板钛矿相和47.1wt%锐钛矿相两相共存，而在650℃时则出现92.3wt%的锐钛矿相和7.7wt%的金红石相;而在700℃时则全部转变成金红石相，在800℃可以发现出现了第二相CoTiO3。随着温度由550℃升高到800℃，其吸收带边由447nm降到428nm，禁带宽度由2.80ev升高到2.87ev。其吸收带边较高，禁带宽度较小，说明其光吸收性能好，吸光范围较宽，太阳能转化效率高，并且吸收紫外线的能力更强，有着比较优良的光催化性能。
实施例3
（1）按前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1:4的比例将前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇混合后作为A液。
（2）按硝酸（质量百分比浓度为70%）、去离子水、无水乙醇的体积比为1:5:19的比例将硝酸、去离子水、无水乙醇混合后作为B液。
（3）按4g/L的比例将Co(NO3)2*6H2O和10g/L的比例将氢氟酸共同加入到B液中得到C液，期间一直在磁力搅拌机上进行搅拌，再将A液与C液体积比为7：3的比例将C液缓慢滴加入A液中，并继续搅拌2.5小时进行水解反应并充分混合，得到溶胶。
（4）将该溶胶在室温下静置陈化48小时，然后放入干燥箱中于100℃下干燥48小时，取出干凝胶在玛瑙研钵中进行研磨。
（5）将步骤（4）中所述煅烧条件为从室温以5℃/min升温到100℃，然后以7℃/min升温到200℃，在200℃保温13min；之后以8.5℃/min升温到400℃，在400℃保温13min；之后再以8.5℃/min升温到500℃；再以5.5℃/min升温到700℃，并保温35min。
本法制备的掺杂Co(NO3)2*6H2O和氢氟酸的二氧化钛粉末在550℃时表现为53.4wt%板钛矿相和46.6wt%锐钛矿相两相共存，而在650℃时则出现93.7wt%的锐钛矿相和6.3wt%的金红石相。而在700℃时则全部转变成金红石相，并且可以看出，其在650℃时比实例1和实例2拥有者更高的锐钛矿含量，这说明其相转变温度更高，得到锐钛矿相更加的容易。随着温度由550℃升高到700℃，其吸收带边由448nm降到433nm，禁带宽度由2.79ev升高到2.83ev。其吸收带边较高，禁带宽度较小，说明其光吸收性能好，吸光范围较宽，太阳能转化效率高，并且吸收紫外线的能力更强，有着比较优良的光催化性能。
Claims (5)
1.一种二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇体积比为1:2~1:6的比例将前驱体钛酸四丁酯与无水乙醇混合后作为A液；
（2）按硝酸、去离子水、无水乙醇的体积比为1:3~7:17~21的比例将硝酸、去离子水、无水乙醇混合后作为B液；
（3）按3~5g/L的比例将Co(NO3)2*6H2O和9~11g/L的比例将氢氟酸共同加入到B液中得到C液，期间一直进行搅拌，再将A液与C液体积比为6~8：3的比例将C液缓慢滴加入A液中，并继续搅拌2~3小时进行水解反应并充分混合，得到溶胶；
（4）将该溶胶在室温下静置陈化24~60小时，得到凝胶；并进行干燥、研磨、煅烧、研磨后得到掺杂二氧化钛粉末。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于：所述氢氟酸的质量百分比浓度为35%~45%。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸的质量百分比浓度为60%~80%。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述干燥的条件为90℃~110℃下干燥24~60小时。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述煅烧条件为从室温以4-6℃/min升温到95℃~105℃，然后以6-8℃/min升温到195℃~205℃，在195℃~205℃保温10~15min；之后以8-9℃/min升温到395℃~405℃，在395℃~405℃保温10~15min；之后再以8-9℃/min升温到495℃~505℃；再以5-6℃/min升温到600~800℃，并保温30~40min。
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