KR102426899B1 - 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 및 그 제조방법에 있어서, 금속 콜로이드 용액 및 세라믹 콜로이드 용액을 각각 제조하는 단계와; 상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 코팅대상 기판 상에 코팅하는 단계와; 상기 기판 상에 코팅된 상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 열건조하는 단계를 포함하는 것을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 금속 콜로이드 용액과 세라믹 콜로이드 용액을 간단하고 경제적인 습식 코팅방법을 통해 기판에 코팅할 수 있다. 또한 나노입자의 크기, 종류, 입자 비율, 코팅 두께를 조절함으로 인해 태양광 흡수율 및 열방사율을 간편하게 제어할 수 있으며, 이를 통해 고흡수율 및 저방사율과 같이 고효율의 태양열 흡수체 박막을 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 금속 콜로이드 용액과 세라믹 콜로이드 용액을 간단하고 경제적인 습식 코팅방법을 통해 기판에 코팅가능한 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
태양열 집열기의 고효율 흡수체는 태양광을 최대한 흡수함과 동시에 흡수한 태양열의 열방사를 최소화시키는 것이 핵심기술이다. 즉, 태양열이 집중되어 있는 자외선(UV)-가시광선(Vis) 영역에서는 태양광의 흡수가 잘 일어나고, 열방사가 일어나는 적외선(IR) 영역에서는 반사가 잘 일어나는 표면을 제조하게 되면, 태양광 흡수에 의한 태양열 에너지 이용이 최적화 상태가 된다.
이와 같이 파장에 선택적인 태양광 흡수층(solar selective coating)을 제조하기 위해 사용되어온 종래의 방식으로는, 크롬(Cr) 및 크롬산화물, 니켈(Ni) 및 니켈산화물, 알루미늄(Al) 및 알루미늄 산화물, 주석(Sn) 및 주석산화물, 티타늄(Ti) 및 티타늄산화물 등 다양한 종류의 금속 및 금속산화물 복합체를 구리 기판 위에 코팅하는 방식이 주를 이루고 있다. 여기서 코팅하는 방식은 스퍼터(sputter), 증발(evaporation), PVD(physical vapor deposition) 등의 물리적 증착법을 이용한 코팅 방법, 또는 전기도금법(electrodeposition)에 의한 전기화학적 코팅 방식이 있다. (Solar Energy Materials & Solar Cells, vol98, pp1, (2012)) 최근, 구리 표면의 화학적 산화반응에 의해 구리산화층을 형성시키고 이를 선택적 흡수막으로 이용하는 습식방법도 꾸준히 보고되고 있다. (Applied Surface Science, vol257, pp10729, (2011))
또한, 흡수표면을 제조하는 다른 방법으로는 금속-유전체 복합 구조를 이용하는 방법이 있다. 이는 증착 방법에 의하여 금속-세라믹 층을 번갈아 박막으로 코팅하거나 혹은 금속 및 세라믹을 동시에 증착하여 금속 나노입자가 세라믹 유전체 매질에 함침(embedded)된 형태로 제조하는 방법이 일부 알려져 있다. 특히 후자의 함침구조에 의한 방법은 플라즈몬 흡수체(plasmonic absorber)로도 알려져 있는데, 금속 나노입자와 세라믹 유전체 계면에서의 플라즈몬 공명현상에 의한 강한 광흡수 효과로 인하여 박막으로도 우수한 흡수체를 제조할 수 있는 것으로 알려져 있다. (Materials, 7, 1221 (2014), Renewable and Sustainabel Energy Reviews 36, 316 (2014))
상기 방법에 의해 제조된 흡수체의 흡수율 및 방사율 평가는 파장에 따른 태양광 스펙트럼의 변화를 반영한 표준규격(예 : ISO 9845-1)에 의거하여 이루어진다. 이러한 파장에 따른 태양광 세기를 가중치로 적용하여 얻어진 흡수율과 방사율은 통상 집열기 표면의 경우 80 내지 95%의 흡수율과 5 내지 20%의 방사율 값을 가지게 된다.
현재까지 대부분 사용되고 있는 흡수체를 코팅하는 방식은 진공증착 등 물리적인 방법인데, 제조 시편의 크기가 실제 생산공정에서와 같이 증대되기 위해서는 상당한 비용적 부담이 발생한다. 이에 따라 습식코팅방법을 이용하여 간편하며 경제성이 증가될 수 있는 흡수체 박막의 개발이 요구되어지고 있다.
Applied Surface Science, vol257, pp10729 (2011)
Materials, 7, 1221 (2014)
Renewable and Sustainabel Energy Reviews 36, 316 (2014)
따라서 본 발명의 목적은 금속 콜로이드 용액과 세라믹 콜로이드 용액을 간단하고 경제적인 습식 코팅방법을 통해 기판에 코팅가능한 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
또한 나노입자의 크기, 종류, 입자 비율, 코팅 두께를 조절함으로 인해 태양광 흡수율 및 열방사율을 간편하게 제어할 수 있는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
따라서 본 발명의 목적은, 금속 콜로이드 용액 및 세라믹 콜로이드 용액을 각각 제조하는 단계와; 상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 코팅대상 기판 상에 코팅하는 단계와; 상기 기판 상에 코팅된 상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 열건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법에 의해 달성된다.
여기서, 상기 코팅대상 기판 상에 코팅하는 단계는, 상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 혼합하여 혼합액을 형성하고, 상기 혼합액을 상기 기판 상에 코팅하거나, 상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 교대로 코팅하여 다층 코팅층을 형성하는 것이 바람직하다.
또는, 상기 코팅대상 기판 상에 코팅하는 단계는, 상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 교대로 코팅하여 다층 코팅층을 형성하는 단계와; 상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 혼합하여 혼합액을 형성하고, 상기 혼합액을 상기 다층 코팅층의 상부에 코팅하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 코팅대상 기판 상에 코팅하는 단계 이후에, 상기 기판의 최상부에 세라믹 콜로이드 용액을 추가 코팅하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 세라믹 콜로이드 용액은, 세라믹 전구체를 이용하여 졸-겔(sol-gel) 반응을 통해 형성된 세라믹 나노입자를 포함하는 용액이며, 상기 졸-겔 반응은 산성 조건 하에서 일어나며, 산성 조건에 의해 비입자형 세라믹 구조인 세라믹 콜로이드 용액이 형성되거나, 상기 졸-겔 반응은 염기성 조건 하에서 일어나며, 염기성 조건에 의해 세라믹 나노입자 콜로이드 용액이 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 목적은 또한, 기판과; 습식 공정에 의해 금속 나노입자와 세라믹 나노입자가 서로 혼합된 상태로 형성되는 금속/세라믹 복합층;을 포함하는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막에 의해서도 달성된다.
여기서, 상기 기판 및 상기 금속/세라믹 복합층 사이에 금속 나노입자층과 세라믹 나노입자층이 교대로 형성되는 다층 코팅층을 더 포함하며, 상기 금속/세라믹 복합층 상부에는 세라믹 나노입자층이 추가로 형성되는 것이 바람직하다.
상술한 본 발명의 구성에 따르면 금속 콜로이드 용액과 세라믹 콜로이드 용액을 간단하고 경제적인 습식 코팅방법을 통해 기판에 코팅할 수 있다.
또한 나노입자의 크기, 종류, 입자 비율, 코팅 두께를 조절함으로 인해 태양광 흡수율 및 열방사율을 간편하게 제어할 수 있으며, 이를 통해 고흡수율 및 저방사율과 같이 고효율의 태양열 흡수체 박막을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법의 순서도이고,
도 2는 제1실시예에 따른 흡수체 박막의 단면도이고,
도 3은 제2실시예에 따른 흡수체 박막 제조방법의 순서도이고,
도 4는 제2실시예에 따른 흡수체 박막의 단면도이고,
도 5는 제3실시예에 따른 흡수체 박막 제조방법의 순서도이고,
도 6은 제3실시예에 따른 흡수체 박막의 단면도이고,
도 7은 제1실시예에 의해 제조된 은 나노입자의 SEM 사진이고,
도 8은 제1실시예에 의해 제조된 실리카 나노입자의 SEM 사진이고,
도 9는 제1실시예에 의해 제조된 흡수체 박막 단면의 SEM 사진이다.
도 2는 제1실시예에 따른 흡수체 박막의 단면도이고,
도 3은 제2실시예에 따른 흡수체 박막 제조방법의 순서도이고,
도 4는 제2실시예에 따른 흡수체 박막의 단면도이고,
도 5는 제3실시예에 따른 흡수체 박막 제조방법의 순서도이고,
도 6은 제3실시예에 따른 흡수체 박막의 단면도이고,
도 7은 제1실시예에 의해 제조된 은 나노입자의 SEM 사진이고,
도 8은 제1실시예에 의해 제조된 실리카 나노입자의 SEM 사진이고,
도 9는 제1실시예에 의해 제조된 흡수체 박막 단면의 SEM 사진이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 및 그 제조방법을 상세히 설명한다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 제1실시예에 따른 제조방법은 먼저, 금속 콜로이드 용액을 제조한다(S1a).
본 발명에서 사용되는 금속 콜로이드 용액은 금속 나노입자가 분산된 용액 또는 금속 나노입자 전구체 용액을 의미한다. 금속 나노입자는 응집이 최소화되며 분산 안전성이 우수한 콜로이드(colloid) 상태가 바람직한데, 콜로이드 상태로 존재하는 금속 나노입자는 용액 내에 분산된 금속 콜로이드 용액 상태로 존재한다.
콜로이드 상태로 분산된 금속 나노입자는 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 등 다양한 금속 입자를 사용 가능하며, 그 중 전도성 및 플라즈몬 공명(plasmon resonance) 현상을 효과적으로 야기시킬 수 있는 은(Ag) 또는 금(Au)을 사용하는 것이 바람직하다. 특히 은 또는 금 중에서는 원료 및 제품의 가격적인 면을 함께 고려하면 은 나노입자를 사용하는 것이 가장 효과적이다.
여기서 금속 나노입자는 직경이 1 내지 100nm인 것이 바람직하다. 직경이 100nm를 초과할 경우 코팅층의 두께가 지나치게 증가하여 방사율이 증가할 가능성이 높다.
금속 나노입자는 화학적 환원 반응법(chemical reduction), 물리적 열분해법(thernal decomposition), 광화학 합성법(photochemical synthesis) 등 통상적으로 알려진 방법을 사용할 수 있으며, 이 이외에도 금속 나노입자를 금속 전구체 용액 형태로 제조할 수도 있다.
금속 콜로이드 용액 중 금속 전구체 용액은 용액 상태에서는 입자 형태로 존재하지 않고 금속 전구체 형태로 녹아있다가, 코팅 후 열 건조시 자연스럽게 금속 나노입자 필름이 형성될 수 있는 반응형 금속 잉크 형태를 말하며, 이와 같은 형태를 이용하여 기판에 흡수체를 적용하기 용이하다.
금속 전구체 용액을 예를 들어 상세히 설명하면, 은 전구체인 실버 나이트레이트(silver nitrate, AgNO3) 혹은 실버 아세테이트(silver acetate, AgCOOCH3)와 암모니아 수용액(NH4OH)을 혼합하면 하기의 식과 같이 매우 안정한 착화합물(ion complex) 형태의 용액으로 존재한다. 이와 같은 은 전구체 용액을 건조 및 열처리하게 되면 그 과정에서 은 나노입자 형태로 건조된다.
AgCOOH3 + NH4OH + HCOOH → [Ag(NH3)2]+[CH3COO]- → Ag
AgNO3 + NH4OH + HCOOH → [Ag(NH3)2]+[NO3]- → Ag
또한 이미 알려진 바와 같이, 생성되는 은 나노입자의 분산안전성을 위하여 올레일아민(oleyamine), 부틸아민(butylamine), 아미노에톡시에탄올(aminoethoxyethanol) 등 알킬 아민계열 유기물을 추가로 사용할 수 있다. 이러한 유기물은 분산 안전성 향상뿐만 아니라 Ag+ → Ag0 반응, 즉 은이 생성되는 반응의 환원제로서도 작용하게 된다. 또한 이 이외에도 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디메틸포름아마이드(N,N-dimethylformamide), 포름산(formic acid) 등의 용매류, 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone), 글루코스(glucose), 셀룰로스(cellulose) 등의 고분자류와 같은 다양한 물질을 환원제 겸 분산안정제로 사용할 수 있다.
따라서 이와 같은 금속 전구체 용액은 높은 고형분으로 분산 안전성이 우수한 장점이 있다. 금속 전구체 용액은 은 전구체 이외에도 금 전구체를 이용하여 형성할 수도 있다. 여기서 금 전구체는 염화금산(chloroauric acid, HAuCl4), 골드 싸이오레이트(gold thiolate) 등을 전구체로 하여 환원제 및 분산제와 함께 제조되며, 일반적인 방법으로 제조된 금 나노입자 모두 사용 가능하다.
세라믹 콜로이드 용액을 제조한다(S1'a).
졸-겔(sol-gel) 반응을 이용하여 분산 안정성이 우수한 세라믹 콜로이드 용액을 제조한다. 여기서 세라믹 콜로이드 용액은 세라믹 나노입자가 분산된 상태의 용액 또는 세라믹 전구체 용액을 의미한다.
그 중 세라믹 나노입자는 실리카(SiO2), 지르코니아(ZrO), 틴옥사이드(SnO2), 티타니아(TiO2) 및 이의 혼합으로 이루어진 군과 같이 유전체(dielectric) 역할을 할 수 있는 다양한 종류의 금속산화물을 사용 가능하다. 이 중 실리카 나노입자를 콜로이드 형태로 사용하는 것이 가장 바람직하다. 세라믹 나노입자는 금속 나노입자와 마찬가지로 콜로이드 상태로 존재하기 위해 용액 내에 분산된 세라믹 콜로이드 용액 상태로 존재한다.
또한 세라믹 나노입자는 콜로이드 금속 나노입자와 마찬가지로 직경이 1 내지 100nm인 것이 바람직하다. 직경이 100nm를 초과할 경우 코팅층의 두께가 지나치게 증가하여 방사율이 증가할 우려가 있다.
실리카 나노입자를 졸-겔 반응을 통해 얻는 방법은, 실리카 전구체를 염기성 촉매 하에서 가수분해 및 축합반응을 거쳐 실리카 나노입자를 얻는 것이다. 유기용매에 실리카 전구체인 3가 알콕시 실란 또는 4가 알콕시 실란을 첨가하여 실란혼합물을 형성한 후, 유기용매에 알콕시 실란이 일정하게 분산되도록 교반을 수행한다. 교반 온도는 5 내지 100℃에서 이루어지며, 더욱 바람직하게는 30 내지 100℃에서 이루어지는 것이다. 실온보다 고온에서 교반이 이루어질 경우 실온으로부터 원하는 온도로 점진적으로 승온되는 것이 바람직하다. 교반온도가 5℃ 미만일 경우 용매의 종류에 따라서 용매가 얼어버릴 수 있으며, 교반온도가 100℃를 초과할 경우 용매에 따라 증발하는 경우가 있을 수 있다.
유기용매의 100중량부에 대해 알콕시 실란은 10 내지 30중량부가 첨가된다. 알콕시 실란은 3가 알콕시 실란 또는 4가 알콕시 실란을 사용하며, 이 둘을 혼합하여서도 사용 가능하다.
여기서 3가 알콕시 실란은 트리메톡시실란(trimethoxysilane), 트리에톡시실란(triethoxysilane), 트리-n-프로폭시실란(tri-n-propoxysilane), 트리이소프로폭시실란(triisopropoxysilane), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 페닐트리메톡시실란(phenyltrimethoxysilane), 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)으로 이루어진 군 및 이의 혼합물 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하며, 4가 알콕시 실란은 테트라메톡시실란(tetramethoxysilane), 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane), 테트라프로폭시실란(tetrapropoxysilane), 테트라이소프로폭시실란(tetraisopropoxysilane), 테트라부톡시실란(tetrabutoxysilane), 테트라페녹시실란(tetraphenoxysilane), 테트라아세톡시실란(tetraacethoxysilane)으로 이루어진 군 및 이의 혼합물 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
유기용매와 알콕시 실란이 혼합된 실란혼합물에 증류수와 촉매를 추가하여 실리카 졸 합성 반응을 개시한다. 또한 졸 합성 반응은 50 내지 100℃의 고온에서 이루어진다. 50℃ 미만일 경우 반응이 이루어지는 데 시간이 많이 소요되며, 100℃를 초과할 경우 용매가 증발할 우려가 있다.
여기서 촉매는 염기성 촉매를 사용하며, 염기성촉매는 수산화암모늄(ammonium hydroxide), 염화암모늄(ammonium chloride), 메틸아민(methyl amine), 에틸아민(ethyl amine), 프로필아민(propyl amine), 이소프로필아민(isopropyl amine), 부틸아민(butyl amine), 시클로헥실아민(cyclohexyl amine), 디메틸아민(dimethyl amine), 디에틸아민(diethyl amine), 트리메틸아민(trimethyl amine), 트리에틸아민(triethyl amine)으로 이루어진 군 및 이의 혼합물 군에서 선택되는 것이 바람직하다. 촉매는 염기성 촉매뿐만 아니라 산성 촉매를 사용하여 비입자형 실리카 구조로 형성할 수도 있다. 또한 이 이외의 어떠한 방법이라도 콜로이드 형태의 실리카 나노입자로 제조된 것을 사용할 수 있다.
금속 콜로이드 용액 및 세라믹 콜로이드 용액을 혼합한다(S2a).
금속 콜로이드 용액과 세라믹 콜로이드 용액을 혼합하는 과정에서는 별도의 장치가 필요하지 않으며, 통상의 교반 방법을 이용하여 혼합 가능하다. 이때 각 콜로이드 용액은 pH 및 용매 종류에 따라 분산 안정성이 달라지기 때문에 혼합하기 이전에 pH 및 용매 조건을 조절하여 안정성을 확보하는 것이 바람직하다.
각각의 콜로이드 용액은 각각이 충분한 입자분산 안정성을 가짐에도 불구하고 상이한 2종 이상의 콜로이드 용액을 혼합할 때에는 나노입자가 뭉치거나 겔(gel)화가 일어나는 등의 불안정성이 야기될 가능성이 크다. 이는 각각 콜로이드 용액의 pH차이 및 분산 유기용매의 친화도 차이 등에 기인하는 경우가 많다. 따라서 각각 콜로이드 용액 모두에 분산성이 우수한 용매가 사용되어야 하며, 특히 pH가 유사한 범위 내에서 조절되어야 한다. 예를 들어, 은 콜로이드 용액이 염기성이라면 실리카 콜로이드 용액도 유사한 염기성을 지니는 것이 혼합시 분산 안정성을 확보하는 데 유리하다.
여기서 각 콜로이드 용액의 pH 차이는 1 이하인 것이 바람직하다. pH차이가 1을 초과하게 되면 차이가 커져 나노입자가 콜로이드 형상이 아닌 서로 뭉치는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 용매 및 pH가 서로 유사하게 맞춰지더라도 혼합시 나노입자 간에 뭉침 및 겔화가 일어날 수 있는데, 이는 각 나노입자 제조시 사용한 촉매에 기인한 경우가 많다. 또한 잔류하는 촉매는 코팅 후 최종 물성에도 불리하게 작용하는 경우가 많기 때문에 혼합 전에 가급적 촉매를 제거하는 것이 바람직하다. 촉매를 제거하는 방법으로는 감압증류법 또는 고온증류법을 일반적인 증류장치를 이용하여 수행할 수 있다.
금속/세라믹 콜로이드 용액을 기판에 코팅한다(S3a).
금속 콜로이드 용액 및 세라믹 콜로이드 용액이 혼합된 혼합액을 기판에 코팅하여 마이크로미터 이하의 나노입자 박막을 형성한다. 코팅 과정에 있어서 코팅속도, 혼합액의 농도 등을 조절하여 박막의 두께를 조절할 수 있다. 이때 혼합액의 코팅은 스핀코팅(spin coating), 딥코팅(dip coating), 바코팅(bar coating), 스프레이코팅(spray coating) 등 다양한 방법 모두를 제한 없이 적용 가능하다. 이는 나노입자가 콜로이드 용액으로 형성되어 있기 때문에 가능한 것이다.
최상부에 세라믹 콜로이드 용액을 추가로 코팅한다(S4a).
필요에 따라서 S3a 단계에서 제조된 코팅층의 최상부에 세라믹 콜로이드 용액을 추가로 코팅할 수 있다. 세라믹 콜로이드 용액을 추가로 코팅할 경우, 표면 강도를 개선함과 동시에 열안정성 개선, AR(anti-reflection) 기능 확보를 통한 추가적인 광학적 특징도 확보할 수 있는 큰 장점이 있다.
예를 들어 실리카 콜로이드 용액을 최상부에 코팅하는 경우 상기에 열거된 여러가지 장점을 확보할 수 있다. 또한 산성 조건에서 제조된 비입자형 실리카 코팅을 통하여 기계적 강도와 열안정성을 보다 개선할 수 있게 된다.
기판에 코팅된 나노입자 표면은 사용한 용매에 따라 적절한 온도에서 건조함으로써 최종적으로 코팅층이 형성된다. 건조 온도는 통상 유기용매를 건조하는 온도인 50 내지 300℃에서 실시하는 것이 일반적이며, 보다 구체적으로는 100 내지 200℃에서 실시하는 것이 바람직하다. 건조 온도가 50℃ 미만일 경우 유기용매가 완전히 건조되는 데 시간이 많이 소요되며, 300℃를 초과할 경우 콜로이드 나노입자 또는 기판의 변형이 발생할 수 있다.
제1실시예와 달리 제2실시예의 제조방법은, 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이 금속 콜로이드 용액을 제조하는 단계인 S1a 및 세라믹 콜로이드 용액을 제조하는 단계인 S1'a는 동일하게 이루어지나, 금속 콜로이드 용액과 세라믹 콜로이드 용액을 혼합하는 단계인 S2a에 있어서는 차이가 있다.
제2실시예에서는 금속 콜로이드 용액을 제조하는 단계(S1b) 및 세라믹 콜로이드 용액을 제조하는 단계(S1'b) 이후에, 금속 콜로이드 용액 및 세라믹 콜로이드 용액을 교대로 기판에 코팅한다(S2b).
기판의 상부에 금속 콜로이드 용액과 세라믹 콜로이드 용액을 각각 번갈아가면서 코팅하여, 다층구조를 가지는 코팅층을 형성한다. 이와 같이 다층 코팅층을 형성하게 되면 제1실시예의 금속 및 세라믹 나노입자가 혼합된 코팅층과 같이 태양광 흡수체 박막 기능을 가질 수 있다.
필요에 따라서 실시예 1의 S4a단계와 마찬가지로 세라믹 콜로이드 용액을 추가로 코팅하는 단계(S3b)를 더 포함할 수 있다. 이후 콜로이드 용액이 다층 코팅된 코팅층을 건조하는 과정은 제1실시예와 동일하다.
제3실시예에 따른 제조방법은, 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이 금속 콜로이드 용액을 제조하는 단계인 S1a 및 세라믹 콜로이드 용액을 제조하는 단계인 S1'a는 동일하게 이루어지나, 이후의 단계는 제1실시예 및 제2실시예를 함께 적용한다는 점에 있어 차이가 있다.
제3실시예에서는 제2실시예와 마찬가지로 금속 콜로이드 용액 및 세라믹 콜로이드 용액을 각각 제조하는 단계(S1c, S1'c) 이후에, 금속 콜로이드 용액 및 세라믹 콜로이드 용액을 교대로 기판에 코팅한다(S2c).
기판의 상부에 금속 콜로이드 용액과 세라믹 콜로이드 용액을 각각 번갈아가면서 코팅하여, 다층구조를 가지는 코팅층을 형성한다. 이와 같이 다층 코팅층을 형성하게 되면 제1실시예의 금속 및 세라믹 나노입자가 혼합된 코팅층과 같이 태양광 흡수체 박막 기능을 가질 수 있다.
금속 콜로이드 용액 및 세라믹 콜로이드 용액을 혼합하여 혼합액을 형성하고, 상기 혼합액을 다층 코팅층 상부에 코팅한다(S3c).
제1실시예의 S2a 단계와 동일한 방법을 이용하여 금속 콜로이드 용액 및 세라믹 콜로이드 용액을 혼합한 혼합액을 형성한다. 그 후 S2c 단계를 통해 제조된 다층 코팅층의 상부에 혼합액을 이용하여 코팅을 실시한다. 이를 통해 기판의 상부에는 금속 나노입자 및 세라믹 나노입자가 번갈아 척층된 다층 코팅층이 형성되고, 다층 코팅층의 상부엔 금속 및 세라믹 나노입자가 혼합된 코팅층을 형성하여 복합구조 코팅층을 형성한다.
필요에 따라서 실시예 1의 S4a단계와 마찬가지로 최상부에 세라믹 콜로이드 용액을 추가로 코팅하는 단계(S4c)를 더 포함할 수 있다. 이후 금속 및 세라믹 나노입자가 다층 코팅된 코팅층을 건조하는 과정은 제1실시예와 동일하다.
이와 같은 금속 및 세라믹 나노입자 코팅층, 다층 코팅층 및 복합 코팅층 구조는 태양광에 의한 광학적 특성을 더욱 향상시킬 수 있으며, 열 안정성이 크게 향상되는 효과가 있다. 이는 적외선 반사기능을 하는 기판 표면이 열에 의해 쉽게 산화되면서 흡수율 및 방사율이 저하되는 현상이 일어나는 데, 이러한 현상이 다른 금속 코팅을 통하여 개선되기 때문이다.
상기와 같은 방법을 통해 제조되는 흡수체 박막은 기판, 기판 상에 금속 나노입자층과 세라믹 나노입자층이 교대로 형성되는 다층 코팅층, 다층 코팅층의 상부에 형성되며, 금속 나노입자와 세라믹 나노입자가 서로 혼합된 상태로 존재하는 금속/세라믹 복합층을 포함하는 것이 가장 바람직하다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 좀 더 상세하게 설명한다.
<실시예 1>
질산은(AgNO3)을 먼저 증류수에 50wt%가 되도록 용해시켜 전구체 수용액을 형성한 후, 전구체 수용액 100중량부에 28wt% 암모니아 수용액(NH4OH) 20 내지 50중량부를 투입한다. 이후, 올레일아민(Oleylamine)과 아미노에톡시에탄올(Aminoethoxyethanol)을 각각 1 내지 20중량부 혼합하고, 50℃에서 24시간 교반하여 콜로이드 상태의 은(Ag) 나노입자를 제조하였다. 도 7은 상기와 같은 방법을 통해 제조된 은 잉크(Ag ink)를 기판에 코팅, 건조 및 열처리한 이후의 은 나노입자 모양을 나타내고 있다.
실리카 나노입자를 제조하기 위하여, 4가 실란인 테트라에틸오쏘실리케이트(Tetraethyl orthosilicate, TEOS) 100중량부를 에탄올 300중량부에 용해시킨 후, 여기에 증류수 50 내지 350중량부, 28wt% 암모니아 수용액 1 내지 15중량부를 투입하고, 이를 50℃에서 반응시켰다. 도 8은 상기와 같은 방법을 통해 제조된 실리카 나노입자의 모양을 나타내고 있다.
실리카 나노입자 용액에 에틸셀루솔브(Ethyl cellusolve, EC) 용매를 첨가하면서 페닐트리메톡시실란(Phenyltrimethoxysilane)과 아미노프로필트리에톡시실란(Aminopropyltriethoxysilane)으로 표면처리하고, rotary evaporator를 이용하여 비점이 상대적으로 낮은 증류수, 에탄올 및 암모니아 촉매를 제거하였다.
은 콜로이드 용액 및 EC에 분산된 실리카 콜로이드 용액을 다양한 비율로 혼합한 뒤, 구리 기판에 스핀 코팅(Spin coating)하여 은/실리카로 이루어진 코팅층을 제조하였다. 최상부층 탑 코팅으로는 실리카 콜로이드 용액을 코팅하였다. 도 9는 코팅층 구조의 대표적인 예를 보여주고 있는데, 도 9는 코팅층의 두께가 ~400nm 정도이다.
상기 코팅층의 흡수체 박막 표면은 ISO 9845-1, ISO 10292 및 KS L2514 표준규격에 의거하여 흡수율 및 방사율을 측정하였다. 흡수율은 UV-Vis-NIR 분광기를 이용하여 300 내지 2500nm 범위에서 측정한 반사율로부터 계산을 통해 구하였고(흡수율(%)=100-반사율(%)), 열방사율은 FT-IR을 이용하여 2.5 내지 25㎛ 범위에서 측정한 반사율로부터 구하였으며, 표준규격에 의거 태양열 스펙트럼의 가중치를 적용하여 흡수율 및 방사율을 구하였다.
| 샘플 (은/실리카 중량비) | 흡수율(%) | 방사율(%) |
| 1/2 | 61.3 | 8 |
| 2/1 | 91.5 | 6 |
| 3.5/1 | 95.1 | 6 |
| 5/1 | 93.5 | 8 |
| 6.5/1 | 92.0 | 9 |
상기의 방법으로 시편에 대하여 측정한 결과 흡수율 90% 이상, 방사율 10% 이하의 우수한 값이 얻어졌으며, 표 1과 같이 적절한 은/실리카 중량비 및 코팅층 두께에 대하여 흡수율 95%, 방사율 6%의 매우 우수한 특성을 나타내었다.
<실시예 2>
질산은(AgNO3)을 증류수에 50wt%가 되도록 용해시켜 전구체 수용액을 형성한 후, 전구체 수용액 100중량부에 28wt% 암모니아(NH3) 수용액 20 내지 50중량부를 투입한다. 이후, 올레일아민(Oleylamine)과 아미노에톡시에탄올(Aminoethoxyethanol)을 각각 1 내지 20중량부 혼합하고, 50℃에서 24시간 교반하여 은(Ag) 콜로이드 용액을 제조하였다.
실시예 1의 실리카 나노입자 대신 산성조건 하에서 실리카 나노입자인 졸을 겔화 시키는 졸-겔(Sol-gel) 반응에 의해 합성된 비입자형 실리케이트 구조의 세라믹 바인더 형태를 사용하였다. 이를 위하여 TEOS 100중량부를 에탄올 150중량부, 증류수 10 내지 100중량부, 질산 0.01 내지 0.1중량부 혼합된 용액에 투입하여 실리케이트 바인더를 제조하였고, 이후 실시예 1에서와 동일한 방법으로 EC에 분산하면서, rotary evaporator를 이용하여 비점이 상대적으로 낮은 증류수, 에탄올 및 질산 촉매를 제거하였다. 이후 혼합 및 코팅은 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 결과는 표 2에서 확인할 수 있다.
| 샘플 (은/실리카 중량비) | 흡수율(%) | 방사율(%) |
| 3/1 | 95.3 | 9 |
| 3.5/1 | 85.0 | 11 |
| 4/1 | 85.2 | 12 |
<실시예 3>
실시예 2를 통해 제조된 은 콜로이드 용액 및 실리카 콜로이드 용액을 혼합하지 않고, 각각 번갈아가면서 교대로 다층 코팅을 실시하였다. 즉 은-실리카-은-실리카... 구조의 다층 복합구조층을 제조하였다. 실시예 3을 통해 제조된 샘플은 다음 표 3에서 확인할 수 있다.
| 샘플 (총 레이어 수) | 흡수율(%) | 방사율(%) |
| 5 | 72.5 | 5 |
| 7 | 86.4 | 8 |
<실시예 4>
실시예 1 내지 3 방법을 동시에 사용하였다. 즉 구리 기판 상부에 은-실리카-은-실리카.. 다층 복합구조로 코팅한 후, 상부에는 은/실리카 혼합 콜로이드 용액을 코팅하였고, 최상부에는 실시예 1의 실리카 입자 용액 또는 실시예 2의 비입자형 실리카 용액을 코팅하였다. 다음 표 4는 구리 기판의 상부에 은 1층, 실리카 1층을 코팅하고, 그 위에 은/실리카 혼합 콜로이드 용액을 횟수에 따라 코팅한 후, 마지막으로 최상부에 실리카 탑 코팅을 한 실험 결과이다. 코팅을 실시한 후 초기 흡수율, 방사율과 200℃에서 40시간 배치한 후 결과를 보면 알 수 있듯이 장기 열안정성이 매우 우수하다.
| 샘플 (은/실리카 코팅횟수) | 흡수율 (%) | 방사율(%) | ||
| 초기 | 200℃, 40시간 | 초기 | 200℃, 40시간 | |
| 2 | 87.4 | 86.6 | 7 | 7 |
| 3 | 95.2 | 94.8 | 10 | 10 |
| 4 | 97.2 | 96.7 | 15 | 15 |
이상 상기 기술한 바와 같이, 콜로이드 상의 금속 나노입자 및 세라믹 나노입자 용액을 혼합하여 코팅하는 간단한 습식공정을 통하여 태양열 흡수체 박막을 제조할 수 있게 된다. 이렇게 제조된 흡수체 박막은 마이크로미터 이하의 두께를 가지는 박막이면서 고흡수율 및 저열방사 특성면에서 우수한 성질을 나타내므로 태양열 집열기용 흡수체 박막을 비롯하여 태양 에너지를 흡수하는 요소 부품으로서 다양한 분야에 활용 가능하다.
Claims (20)
- 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법에 있어서,
금속 콜로이드 용액 및 세라믹 콜로이드 용액을 각각 제조하는 단계와;
상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 코팅대상 기판 상에 코팅하는 단계와;
상기 기판 상에 코팅된 상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 열건조하는 단계를 포함하여
80 내지 95%의 광흡수율과 5 내지 20%의 방사율을 갖는 태양열 흡수체 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는, 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 코팅대상 기판 상에 코팅하는 단계는,
상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 혼합하여 혼합액을 형성하고, 상기 혼합액을 상기 기판 상에 코팅하는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 코팅대상 기판 상에 코팅하는 단계는,
상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 교대로 코팅하여 다층 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 코팅대상 기판 상에 코팅하는 단계는,
상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 교대로 코팅하여 다층 코팅층을 형성하는 단계와;
상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 혼합하여 혼합액을 형성하고, 상기 혼합액을 상기 다층 코팅층의 상부에 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제2 항 또는 제4 항에 있어서,
상기 금속 콜로이드 용액 및 상기 세라믹 콜로이드 용액을 혼합할 때, 각 용액 간 pH 차이는 1 이하인 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 코팅대상 기판 상에 코팅하는 단계 이후에,
상기 기판의 최상부에 세라믹 콜로이드 용액을 추가 코팅하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 금속 콜로이드 용액은, 금속 나노입자가 분산되어 있는 용액 또는 열건조를 통해 금속 나노입자로 형성되는 금속 나노입자 전구체를 포함하는 용액인 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 금속 콜로이드 용액은, 은(Ag) 나노입자 또는 은 나노입자 전구체를 포함하며,
상기 은 나노입자 전구체는 실버 나이트레이트(silver nitrate, AgNO3), 실버 아세테이트(silver acetate, AgCOOCH3) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 7항에 있어서,
상기 금속 콜로이드 용액은, 금(Au) 나노입자 또는 금 나노입자 전구체를 포함하며,
상기 금 나노입자 전구체는 염화금산(chloroauric acid, HAuCl4), 골드 싸이오레이트(gold thiolate) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 세라믹 콜로이드 용액은, 세라믹 전구체를 이용하여 졸-겔(sol-gel) 반응을 통해 형성된 세라믹 나노입자를 포함하는 용액인 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 10항에 있어서,
상기 졸-겔 반응은 산성 조건 하에서 일어나며, 산성 조건에 의해 비입자형 세라믹 구조인 세라믹 콜로이드 용액이 형성되는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 10항에 있어서,
상기 졸-겔 반응은 염기성 조건 하에서 일어나며, 염기성 조건에 의해 세라믹 나노입자 콜로이드 용액이 형성되는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 10항에 있어서,
상기 세라믹 전구체는,
3가 알콕시 실란 또는 4가 알콕시 실란이며,
3가 알콕시 실란은 트리메톡시실란(trimethoxysilane), 트리에톡시실란(triethoxysilane), 트리-n-프로폭시실란(tri-n-propoxysilane), 트리이소프로폭시실란(triisopropoxysilane), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 페닐트리메톡시실란(phenyltrimethoxysilane), 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)으로 이루어진 군 및 이의 혼합물 군에서 선택된 것이며,
4가 알콕시 실란은 테트라메톡시실란(tetramethoxysilane), 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane), 테트라프로폭시실란(tetrapropoxysilane), 테트라이소프로폭시실란(tetraisopropoxysilane), 테트라부톡시실란(tetrabutoxysilane), 테트라페녹시실란(tetraphenoxysilane), 테트라아세톡시실란(tetraacethoxysilane)으로 이루어진 군 및 이의 혼합물 군에서 선택된 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제10 항에 있어서,
상기 세라믹 나노입자는, 실리카(SiO2), 지르코니아(ZrO), 틴옥사이드(SnO2), 티타니아(TiO2) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 제 1항에 있어서,
상기 열건조하는 단계는,
100 내지 250℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막 제조방법. - 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막에 있어서,
기판과;
습식 공정에 의해 금속 나노입자와 세라믹 나노입자가 서로 혼합된 상태로 형성되는 금속/세라믹 복합층;을 포함하고
상기 금속/세라믹 복합층은 80 내지 95%의 광흡수율과 5 내지 20%의 방사율을 갖는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막. - 제 16항에 있어서,
상기 기판 및 상기 금속/세라믹 복합층 사이에 금속 나노입자층과 세라믹 나노입자층이 교대로 형성되는 다층 코팅층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막. - 제 16항에 있어서,
상기 금속/세라믹 복합층 상부에는 세라믹 나노입자층이 추가로 형성되는 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막. - 제 16항에 있어서,
상기 금속 나노입자는 은이며, 상기 세라믹 나노입자는 실리카인 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막. - 제 16항에 있어서,
상기 금속 나노입자 및 상기 세라믹 나노입자 중 적어도 어느 하나는 1 내지 100nm의 직경으로 이루어진 것을 특징으로 하는 습식 공정을 이용한 고효율 태양열 흡수체 박막.
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