CN109761281A - 一种纤维状铯钨青铜纳米粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纤维状铯钨青铜纳米粉体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纤维状铯钨青铜纳米粉体及其制备方法和应用，属于红外线屏蔽技术领域，本发明所述组成纤维状铯钨青铜纳米粉体的铯钨青铜的成分为C0.20WO3、C0.30WO3或C0.32WO3；所述纤维状铯钨青铜纳米粉体的长为3～10μm，直径为25～70nm，长径比为：42～400。本发明提供的纤维状铯钨青铜纳米粉体的长径比较高，近红外屏蔽性能好，制备方法简单。实施例实验数据表明，相比于一维纳米短棒铯钨青铜，本发明所述纤维状铯钨青铜纳米粉体的近红外屏蔽性能提高了9％～15％。

Description

一种纤维状铯钨青铜纳米粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及红外线屏蔽技术领域，特别涉及一种纤维状铯钨青铜纳米粉体及其制备方法和应用。
背景技术
在太阳光中，近红外线占其总能量的52％，被认为是热量的主要来源。每年大约有25％的社会总能耗被用来对建筑、交通工具等进行制冷或加热。因此研发能够高效屏蔽近红外线的材料迫在眉睫。近年来，具有优异近红外屏蔽性能的钨青铜材料(MxWO3，M为碱金属或NH4 +，x值介于0与1之间)，逐渐引起研究者的关注。研究发现，在所有单相钨青铜中，铯钨青铜表现出最优异的近红外屏蔽性能，同时也拥有较高的可见光透过率，并且还发现近红外屏蔽性能随其长径比的增加，而逐渐提高。目前，针对具有高长径比的铯钨青铜纳米粉体的制备方法主要包括：1、静电纺丝法；此法制得的铯钨青铜粉体形貌可控、长径比大、操作简单。但由于需要高温热处理，导致产物尺寸较大、颗粒完整性差，结晶度及纯度不高(Materials Letters 211(2018)161-164)。2、湿化学法；湿化学法主要包括：溶剂热法与水热法。湿化学法合成条件温和，操作简单，产物的尺寸和形貌相对可控，是目前研究最多，效果最好的钨青铜制备方法。但现阶段采用湿化学法所制备的铯钨青铜纳米粒子的形貌为零维等轴状纳米颗粒或一维纳米短棒(长径比较低)。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种纤维状铯钨青铜纳米粉体及其制备方法和应用，本发明提供的纤维状铯钨青铜纳米粉体的长径比较高，近红外屏蔽性能好。
为了达到上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种纤维状铯钨青铜纳米粉体，所述组成纤维状铯钨青铜纳米粉体的铯钨青铜的成分为C0.20WO3、C0.30WO3或C0.32WO3；
所述纤维状铯钨青铜纳米粉体的长为3～10μm，直径为25～70nm，长径比为42～400。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的纤维状铯钨青铜纳米粉体制备方法，包括以下步骤：
将仲钨酸铵、硫脲、pH值调节剂、第一还原剂、第一铯源和水混合后水热还原反应，得到纤维状铯钨青铜纳米粉体；
所述第一还原剂为油酸、乙醇、1-十八烯、柠檬酸、异丙醇或松油醇；
所述水热还原反应的温度为140～240℃，压力为1～5MPa，时间为10～36h。
优选地，所述第一铯源为CsCl、Cs2CO3和Cs2SO4中的一种或几种。
优选地，所述仲钨酸铵中的钨、硫脲、第一还原剂和第一铯源中的铯的摩尔比为1：0.01～5：0.5～5：0.2～0.6。
优选地，所述水热还原反应的pH值为1～6。
本发明还提供了上述纤维状铯钨青铜纳米粉体的另一种制备方法，包括以下步骤：
将六氯化钨、第二铯源、第二还原剂、醇类溶剂和水混合后进行溶剂热还原反应，得到纤维状铯钨青铜纳米粉体；
所述还原剂为油酸或异丙醇；
所述溶剂热反应的温度为160～220℃，压力为1～5MPa，时间为10～36h。
优选地，所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇。
优选地，所述第二铯源为CsOH或Cs2CO3。
优选地，所述六氯化钨中的钨、第二铯源中的铯和第二还原剂的摩尔比为1：0.2～0.6：0.5～5。
本发明还提供了上述纤维状铯钨青铜粉体在近红外线屏蔽中的应用。
有益技术效果：本发明提供了一种纤维状铯钨青铜纳米粉体，所述组成纤维状铯钨青铜纳米粉体的铯钨青铜的成分为C0.20WO3、C0.30WO3或C0.32WO3；所述纤维状铯钨青铜纳米粉体的长为3～10μm，直径为25～70nm，长径比为42～400。本发明提供的纤维状铯钨青铜纳米粉体的长径比较高，近红外屏蔽性能好。实施例实验数据表明，相比于一维纳米短棒铯钨青铜，本发明所述纤维状铯钨青铜纳米粉体的近红外屏蔽性能提高了9％～15％。
本发明还提供了上述纤维状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，包括水热法和溶剂热法，本发明提供的两种制备方法均可得到具有高长径比的铯钨青铜纳米粉体。其中，本发明提供的水热法是通过调控反应体系的pH值与温度来控制仲钨酸铵的分解产物，从而得到h-WO3，进一步在形貌控制剂硫脲与还原剂的协同作用下，得到具有高长径比的铯钨青铜。本发明提供的溶剂热法则是在反应体系中直接引入H2O，然后在H2O的存在下首先使WCl6水解，得到h-WO3，进一步在还原剂的作用下，得到具有高长径比的铯钨青铜纳米粉体。
附图说明
图1为实施例2、3、5和7所得目标产物的XRD图；
图2实施例2所得目标产物的SEM照片；
图3实施例2所得标产物对波长2500～20000nm的FT-IR吸收谱图；
图4为实施例7所得目标产物的SEM照片；
图5为实施例2和实施例7所得目标产物不同波长下的UV-vis-NIR谱图；
图6为实施例9所得的覆有PVA/1D Cs0.3WO3薄膜的石英玻璃在卤素灯照射下，密闭盒子内部的温度随时间的变化曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种纤维状铯钨青铜纳米粉体，所述组成纤维状铯钨青铜纳米粉体的铯钨青铜的成分为C0.20WO3、C0.30WO3或C0.32WO3；
所述纤维状铯钨青铜纳米粉体的长为3～10μm，直径为25～70nm，长径比为42～400。
在本发明中，所述维状铯钨青铜纳米粉体的长优选为5～8μm，直径优选为30～40nm，长径比优选为125～266，更优选为180～240。
本发明提供了一种所述纤维状铯钨青铜纳米粉体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将仲钨酸铵、硫脲、pH值调节剂、第一还原剂、第一铯源和水混合后进行水热还原反应，得到纤维状铯钨青铜纳米粉体；
所述第一还原剂为油酸、乙醇、1-十八烯、柠檬酸、异丙醇或松油醇；
所述水热还原反应的温度为140～240℃，压力为1～5MPa，时间为10～36h。
在本发明中，所述第一还原剂为油酸、乙醇、1-十八烯、柠檬酸、异丙醇或松油醇，优选为油酸、1-十八烯或异丙醇。
在本发明中，所述第一铯源优选为CsCl、Cs2CO3和Cs2SO4中的一种或几种。在本发明中，当第一铯源优选为两种或两种以上的混合物时，本发明对混合物中各原料的用量比没有特殊限定，以任意比例混合即可。
在本发明中，所述pH调节剂优选为HCl、HNO3或H2SO4。
在本发明中，所述仲钨酸铵中的钨、硫脲、第一还原剂和第一铯源中的铯的摩尔比优选为1：0.01～5：0.5～5：0.2～0.6，更优选为1：1～4：1.5～3：0.4～0.5，更优选为1：2～3：2～3.5：0.45。本发明首先通过还原剂将W6+还原成W5+，然后在过剩的还原剂与形貌控制剂的协同作用下，得到具有高长径比的铯钨青铜纳米粉体。
在本发明中，所述水热还原反应的温度为140～240℃，优选为160～210℃，更优选为180～200℃；所述水热还原反应的压力为1～5MPa，优选为2～3MPa；所述水热反应的时间优选为10～36h，优选为15～30h，更优选为20～25h。本发明通过调控反应的温度来控制仲钨酸铵的分解产物；通过调控釜内压强来控制晶体的成核速率，并在形貌控制剂硫脲与还原剂的共同作用下，进一步调控产物的形貌；通过调控反应时间来控制产物的结晶度及尺寸。
在本发明中，所述水热反应的pH值优选为1～6，更优选为2～4。
在本发明中，所述仲钨酸铵、硫脲、pH值调节剂、第一还原剂、第一铯源和水混合的具体方法优选为：
在30～90℃下，将仲钨酸铵溶于水中，降温至室温，得到仲钨酸铵水溶液；在仲钨酸铵水溶液中依次加入硫脲和pH值调节剂，调节pH值至1～3，然后依次加入还原剂和第一铯源。在本发明中，所述每次加入原料后都进行搅拌，使所加入的原料分散均匀后再加入下一原料。本发明对搅拌的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。
在本发明中，所述水热还原反应后还优选包括将所得反应液依次进行冷却和过滤，得到沉淀物；将所得沉淀物依次进行洗涤和干燥，得到纤维状铯钨青铜纳米粉体。本发明对所述冷却和过滤的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的冷却和过滤的方法即可。在本发明中，所述洗涤优选为依次用水和无水乙醇进行离心洗涤。本发明对离心洗涤的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的离心洗涤方法即可。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥，所述真空干燥的温度为50～80℃，更优选为60～70℃。
本发明还提供了所述的纤维状铯钨青铜纳米粉体另一种制备方法，包括以下步骤：
将六氯化钨、第二铯源、第二还原剂、醇类溶剂和水混合后进行溶剂热还原反应，得到纤维状铯钨青铜纳米粉体；
所述还原剂为油酸或异丙醇；
所述溶剂热还原反应的温度为160～220℃，压力为1～5MPa，时间为10～36h。
在本发明中，所述第二铯源优选为CsOH或Cs2CO3，更优选为CsOH。
在本发明中，所述第二还原剂为油酸或异丙醇。在本发明中，所述第二还原剂的作用是将W6+还原成W5+，同时过剩的还原剂与醇类溶剂发生脂化反应，从而形成脂类形貌控制剂，进而得到具有高长径比的铯钨青铜纳米粉体。
在本发明中，所述醇类溶剂优选为乙醇或异丙醇。
在本发明中，所述六氯化钨中的钨、第二铯源中的铯和第二还原剂的摩尔比优选为1：0.2～0.6：0.5～5，更优选为1：0.4～0.5：1～4；最优选为1：0.45：2～3。
在本发明中，所述醇类溶剂与钨源的摩尔比为1：0.0005～0.005，更优选为1：0.001～0.003。
在本发明中，所述水与醇类溶剂的体积比优选为0.06～0.3，更优选为0.1～0.2。
在本发明中，所述溶剂热还原反应的温度为160～220℃，更优选为180～200℃；所述溶剂热还原反应的压力为1～5MPa，优选为2～3MPa；所述溶剂热反应的时间为10～36h，优选为15～30h，更优选为20～25h。本发明提供的溶剂热法是在反应体系中直接引入H2O，然后在H2O的存在下首先使WCl6水解，得到h-WO3。然后通过调控反应温度及釜内液面的高度来控制釜内压力，从而控制晶体的成核速率；通过还原剂与醇类溶剂的脂化作用来调控产物的形貌；通过调控反应时间来控制产物的结晶度及尺寸，从而得到具有高长径比的铯钨青铜纳米粉体。
在本发明中，所述六氯化钨、第二铯源、第二还原剂、醇类溶剂和水混合后优选从室温升温至溶剂热反应温度。在本发明中，所述升温的速率优选为2～5℃/min。
在本发明中，所述六氯化钨、第二铯源、第二还原剂、醇类溶剂和水混合的方法优选为：
在室温下，所述六氯化钨溶于醇类溶剂中，依次加入水、第二铯源和第二还原剂。在本发明中，所述每次加入原料后都进行搅拌，使所加入的原料分散均匀后再加入下一原料。本发明对搅拌的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。
在本发明中，所述溶剂热还原反应后还优选包括将所得反应液依次进行冷却和过滤，得到沉淀物；将所得沉淀物进行洗涤和干燥，得到纤维状铯钨青铜纳米粉体。本发明对所述冷却和过滤的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的冷却和过滤的方法即可。在本发明中，所述洗涤优选为依次用水和无水乙醇进行离心洗涤。本发明对离心洗涤的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的离心洗涤的方法即可。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥，所述真空干燥的温度为50～80℃，更优选为60～70℃。
本发明还提供了上述技术方案所述纤维状铯钨青铜纳米粉体在近红外线屏蔽中的应用。
在本发明中，所述纤维状铯钨青铜纳米粉体在近红外线屏蔽中的应用优选包括在智能窗户涂层中的应用或光催化领域的应用。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将0.1mmol仲钨酸铵，在80℃下溶解于20mL去离子水中，将温度降至室温后，加入0.15mmol硫脲，溶解后，加入一定量的HNO3，调节溶液的pH值为4，搅拌10min，加入3mL乙醇，搅拌5min，加入0.2mmol CsCl，充分搅拌溶解后，得到铯钨混合溶液，将混合溶液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下反应24h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.20WO3)。
实施例2
将0.1mmol仲钨酸铵，在60℃下溶解于20mL去离子水中，将温度降至室温后，加入0.1mmol硫脲，溶解后，加入一定量的HCl，调节溶液的pH值为2，搅拌10min，加入1mL油酸，搅拌5min，加入0.5mmol CsCl，充分搅拌溶解后，得到铯钨混合溶液，将混合溶液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在220℃下反应30h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.30WO3)。
所得目标产物的XRD图如图1所示，由图1可知，实施例2所得目标产物均具有较高的纯度、较好的结晶性。
图2为实施例2所得目标产物的SEM照片；由图2可以看出所得目标产物均具有均匀的一维纤维状结构，长径比为150～200。
图3为实施例2所得标产物对波长2500～20000nm的FT-IR吸收谱图，由图3可以看出所得目标产物具有一定的红外屏蔽性能。
实施例3
将0.1mmol仲钨酸铵，在40℃下溶解于20mL去离子水中，然后将温度降至室温后，加入0.1mmol硫脲，溶解后，加入一定量的H2SO4，调节溶液的pH值为3，搅拌10min，加入3mL松油醇，搅拌5min，加入0.3mmolCsCl，充分搅拌溶解后，得到铯钨混合溶液，将混合溶液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下分别反应30h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.20WO3)。其XRD图如图1中，由图1可知，实施例3中所得目标产物为Cs0.20WO3。
实施例4
将0.1mmol仲钨酸铵，在50℃下溶解于20mL去离子水中，然后将温度降至室温后，加入0.3mmol硫脲，溶解后，加入一定量的HCl，调节溶液的pH值为1，搅拌10min，加入1mL 1-十八烯，搅拌5min，加入0.5mmol CsCl，充分搅拌溶解后，得到铯钨混合溶液，将混合溶液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在210℃下分别反应24h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.32WO3)。
实施例5
将0.1mmol仲钨酸铵，在70℃下溶解于20mL去离子水中，然后将温度降至室温后，加入0.2mmol硫脲，溶解后，加入一定量的H2SO4，调节溶液的pH值为5，搅拌10min，加入3mL异丙醇，搅拌5min，加入0.32mmol CsCl，充分搅拌溶解后，得到铯钨混合溶液，将混合溶液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下分别反应24h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.20WO3)。
实施例6
将0.1mmol仲钨酸铵，在90℃下溶解于20mL去离子水中，然后将温度降至室温后，加入0.3mmol硫脲，溶解后，加入一定量的HCl，调节溶液的pH值为3，搅拌10min，加入2mmol柠檬酸，充分搅拌后，加入0.5mmolCsCl，溶解后，充分搅拌溶解后，得到铯钨混合溶液，将混合溶液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在220℃下分别反应30h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.32WO3)。其XRD图如图1中，由图1可知，实施例6中所得目标产物为Cs0.32WO3。
实施例7
将0.375mmol WCl6，在室温下溶解于15mL异丙醇中，在磁力搅拌下加入4mL去离子水，加入0.1875mmol CsOH，溶解后，加入5mL油酸，混合均匀后得到钨铯混合液，将混合液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在210℃下分别反应30h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.30WO3)。
实施例7所得目标产物的XRD图谱如图1所示；由图1可以看出所得目标产物均具有较高的纯度、较好的结晶性。
图4为实施例7所得目标产物的SEM照片；由图4可以看出实施例7所得目标产物均具有均匀的一维纤维状结构，直径为15～35nm，长度为4～8μm，长径比在115～530之间。
图5为实施例2和实施例7所得目标产物以及一维纳米短棒铯钨青铜粉体(制备方法参照Chem.Commun.,2011,47,8853–8855)不同波长下的UV-vis-NIR谱图；由图3可以明显看出所得目标产物均具有优异的近红外屏蔽性能。
实施例8
将0.375mmol WCl6，在室温下溶解于15mL乙醇中，在磁力搅拌下加入2mL去离子水，加入0.1875mmol CsOH，溶解后，加入1mL油酸，得到钨铯混合液，将混合液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下分别反应20h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.30WO3)。
实施例9
采用上述实例2所制备的目标产物来制备隔热薄膜并进行相关实验
将1g聚乙烯醇(PVA)溶于10mL去离子水中，形成10wt％的PVA溶液，然后加入上述实例2所制备的目标产物，加入量为0.1g。在80℃水浴条件下，搅拌至形成均匀的分散溶液后，采用溶液浇注法在石英玻璃表面刮涂一层PVA/1D Cs0.30WO3薄膜。最后将其放入烘箱中，在50℃下，处理30min，得到覆有PVA/1D Cs0.30WO3薄膜的石英玻璃。然后，将其覆盖在以泡沫板制成的密闭盒子顶部，采用50W的卤素灯对其进行辐照，并用热电偶对其内部温度变化进行实时监控记录。
图6是实施例9所得的覆有PVA/1D Cs0.30WO33薄膜的石英玻璃在卤素灯照射下，密闭盒子内部的温度随时间的变化曲线。由图6可知，相比于空白石英玻璃，覆有PVA/1DCs0.30WO3薄膜的石英玻璃具有显著的隔热性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纤维状铯钨青铜纳米粉体，其特征在于，所述组成纤维状铯钨青铜纳米粉体的铯钨青铜的成分为C0.20WO3、C0.30WO3或C0.32WO3；
所述纤维状铯钨青铜纳米粉体的长度为3～10μm，直径为25～70nm，长径比为42～400。
2.一种权利要求1所述的纤维状铯钨青铜纳米粉体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将仲钨酸铵、硫脲、pH值调节剂、第一还原剂、第一铯源和水混合后进行水热还原反应，得到纤维状铯钨青铜纳米粉体；
所述第一还原剂为油酸、乙醇、1-十八烯、柠檬酸、异丙醇或松油醇；
所述水热还原反应的温度为140～240℃，压力为1～5MPa，时间为10～36h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一铯源为CsCl、Cs2CO3和Cs2SO4中的一种或几种。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述仲钨酸铵中的钨、硫脲、第一还原剂和第一铯源中的铯的摩尔比为1：0.01～5：0.5～5：0.2～0.6。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水热还原反应的pH值为1～6。
6.一种权利要求1所述的纤维状铯钨青铜纳米粉体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将六氯化钨、第二铯源、第二还原剂、醇类溶剂和水混合后进行溶剂热还原反应，得到纤维状铯钨青铜纳米粉体；
所述还原剂为油酸或异丙醇；
所述溶剂热反应的温度为160～220℃，压力为1～5MPa，时间为10～36h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第二铯源为CsOH或Cs2CO3。
9.根据权利要求6～8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述六氯化钨中的钨、第二铯源中的铯和第二还原剂的摩尔比为1：0.2～0.6：0.5～5。
10.权利要求1所述的维状铯钨青铜粉体在近红外线屏蔽中的应用。
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