CN109761282A - 一种片状铯钨青铜纳米粉体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种片状铯钨青铜纳米粉体，属于红外线屏蔽技术领域，本发明中组成片状铯钨青铜纳米粉体的铯钨青铜的成分为Cs0.20WO3、Cs0.30WO3或Cs0.32WO3；所述片状铯钨青铜纳米粉体具有长方形片状结构，所述片状结构的厚度为10～50nm，长度为400～1000nm，宽度为100～500nm。本发明提供的片状铯钨青铜纳米粉体具有长方形片状结构，同时具有较高的近红外线屏蔽和红外线屏蔽性能，且制备方法简单可控，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及红外线屏蔽领技术领域，特别涉及一种片状铯钨青铜纳米粉体及其制备方法和应用。
背景技术
钨青铜是一类典型的非化学计量的化合物，其化学式可表示为MxWO3(或MxW5+ xW6+ 1- xO3，M主要为碱金属，x值介于0与1之间)。近年来，这种具有混合价态钨离子化合物，作为一种新型红外屏蔽材料，逐渐引起研究者的关注。2007年Adachi等首次发现钨青铜纳米粒子是一种理想的近红外遮蔽材料。此后，人们对此类材料的近红外屏蔽性能进行了广泛的研究，发现铯钨青铜表现出最优异的近红外屏蔽性能，同时也拥有较高的可见光透过率，并且其近红外屏蔽性能随着x值的增大，逐渐提高。
随着钨青铜纳米材料的广泛应用，其制备技术也变得越来越重要。目前，钨青铜粉体的制备主要包括：1、固相法：固相法通常是将金属M的单质、氧化物或盐类与钨和钨的氧化物混合，在较高的温度、压力或球磨等条件下，经过固相反应，得到不同类型的钨青铜。但该法合成的钨青铜难以控制形貌，且产物颗粒尺寸较大。2、湿化学法，湿化学法主要包括：溶剂热法与水热法。溶剂热法与水热法相似，区别在于以醇类等有机物代替水作为溶剂。湿化学法合成条件温和，操作简单，产物的尺寸和形貌相对可控，是目前研究最多，效果最好的钨青铜制备方法。近年来，采用湿化学法来制备铯钨青铜纳米材料，受到一定关注。其中，《Dissovery ofan excellect IR absorbent with a broad working waveband:CsxWO3nanorods》(Guo等,Chem.Commun.,2011,47,8853–8855)开发了一种全液相、无需高温热处理的方法，首先将六氯化钨和氢氧化铯两种原料溶于乙醇中，再加入一定量的乙酸后，置于高压釜中，在240℃下反应20h。此法所制得的铯钨青铜纳米粉体的铯钨原子比为0.32，粒径分布窄，粉体团聚程度轻，并且无需在还原性气氛下进行高温退火处理。但是，本发明制得的铯钨青铜纳米粉体的形貌为一维纳米短棒状，而且，反应物的浓度极低，氯化钨较昂贵且具有很强的腐蚀性，极易和空气中的水蒸气发生反应，反应过程难以控制，这都会增加生产成本，不易于工业化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种片状铯钨青铜纳米粉体及其制备方法和应用，本发明提供的片状铯钨青铜纳米粉体具有长方形片状结构，具有较高的近红外线屏蔽和红外线屏蔽性能，且制备方法简单可控，成本低。
为了实现上述技术目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种片状铯钨青铜纳米粉体，所述组成片状铯钨青铜纳米粉体的铯钨青铜的成分为Cs0.20WO3、Cs0.30WO3或Cs0.32WO3；
所述片状铯钨青铜纳米粉体具有长方形片状结构，所述片状结构的厚度为10～50nm，长度为400～1000nm，宽度为100～500nm。
优选地，所述片状结构的厚度为20～30nm，长度为550～700nm，宽度为200～350nm。
本发明还提供了上述片状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
将钨源、硫脲、pH值调节剂、油胺、铯源和水混合后进行水热还原反应，得到片状铯钨青铜纳米粉体；
所述水热还原反应的温度为140～240℃，压力为1～5MPa，时间为6～40h。
优选地，所述钨源为仲钨酸铵或偏钨酸铵。
优选地，所述pH值调节剂为HCl、HNO3或H2SO4。
优选地，所述铯源为CsCl、Cs2CO3或Cs2SO4。
优选地，所述钨源中的钨、硫脲、油胺和铯源中的铯的摩尔比为1：0.01～5：0.45～0.5：0.2～0.6。
优选地，所述水热还原反应的温度为180～220℃，压力为2～3MPa，时间为10～30h。
优选地，所述水热还原反应后还包括对所得水热还原反应液进行冷却；所述冷却的温度为0.1～2℃/min。
本发明还提供了上述片状铯钨青铜纳米粉体在近红外线屏蔽及红外线屏蔽中的应用。
有益技术效果：本发明提供了一种片状铯钨青铜纳米粉体，所述组成片状铯钨青铜纳米粉体的铯钨青铜的成分为Cs0.20WO3、Cs0.30WO3或Cs0.32WO3；所述片状铯钨青铜纳米粉体具有长方形片状结构，所述片状结构的厚度为10～50nm，长度为400～1000nm，宽度为100～500nm。本发明提供的片状铯钨青铜纳米粉体具有长方形片状结构，同时具有较高的近红外线屏蔽和红外线屏蔽性能。另外，本发明所采用的钨源、铯源、pH调节剂、还原剂油胺、形貌控制剂硫脲、溶剂(水)均为环境友好型试剂，且成本较低。本发明是通过精确调控反应体系的pH值与温度来控制钨源的分解产物，从而得到h-WO3，进一步在硫脲与油胺的协同作用下，得到具有片状结构的铯钨青铜纳米粉体。并可通过精确控制反应釜内的压强与反应时间来控制晶体成核速率，从而控制晶体的颗粒尺寸。其制备方法简单可控。
附图说明
图1为实施例1、3和4所得目标产物的XRD图谱；
图2为实施例1所得目标产物的SEM照片；
图3为实施例1所得目标产物的TEM及SAED照片；
图4为实施例1所得目标产物(图4a)与一维纳米短棒状铯钨青铜(图4b)所制备的薄膜不同波长下的UV-vis-NIR谱图；
图5为实施例1所得标产物(图5a)与一维纳米短棒状铯钨青铜(图5b)对波长2500～20000nm的FT-IR吸收谱图；
图6为实施例1所得产物(图6a)与一维纳米短棒状铯钨青铜(图6b)在50W卤素灯照射10s时的红外热成像照片；
图7为实施例8中覆有PVA/CsxWO3薄膜的石英玻璃在50W卤素灯照射下，密闭盒子内部的温度随时间的变化曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种片状铯钨青铜纳米粉体，所述组成纳米片状铯钨青铜纳米粉体的铯钨青铜的成分为Cs0.20WO3、Cs0.30WO3或Cs0.32WO3；
所述片状铯钨青铜纳米粉体具有长方形片状结构，所述片状结构的厚度为10～50nm，长度为400～1000nm，宽度为100～500nm。
在本发明中，所述片状结构的厚度优选为20～30nm，长度优选为550～700nm，宽度优选为300～350nm。
本发明还提供了上述片状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
将钨源、硫脲、pH值调节剂、油胺、铯源和水混合后进行水热还原反应，得到片状铯钨青铜纳米粉体；
所述水热还原反应的温度为140～240℃，压力为1～5MPa，时间为6～40h。
在本发明中，所述pH值调节剂优选为HCl、HNO3或H2SO4。本发明对pH值调节剂的用量没有限定，能够将混合液的pH值调节值水热还原反应的pH值即可。
在本发明中，所述钨源优选为仲钨酸铵或偏钨酸铵。
在本发明中，所述铯源优选为CsCl、Cs2CO3或Cs2SO4。
在本发明中，所述钨源中的钨、硫脲、油胺和铯源中的铯的摩尔比优选为1：0.01～5：0.45～0.5：0.2～0.6，更优选为1：0.05～4.5：0.48：0.4～0.5，最优选为1：1.5～3：0.48：0.45。本发明是通过调控溶液的pH值来控制钨源的分解速率，并在还原剂油胺与形貌控制剂硫脲的共同作用下，来调控产物的形貌及尺寸。
在本发明中，所述水热还原反应的温度为140～240℃，优选为180～220℃，更优选为190～200℃；所述水热还原反应的压力为1～5MPa，更优选为2～3MPa；所述水热还原反应的时间为6～40h，优选为10～30h，更优选为15～20h。本发明是通过调控反应的温度来控制钨源的分解产物；通过调控压强来控制晶体的成核速率，并在硫脲与油胺的共同作用下，进一步调控产物的形貌；通过调控反应时间来控制产物的结晶度及尺寸。
在本发明中，所述钨源、硫脲、pH值调节剂、油胺、铯源和水混合的方法优选为：
在30～90℃下，将仲钨源溶于水中，降温至室温，得到钨源的水溶液；在该水溶液中依次加入硫脲和pH值调节剂，调节pH值至1～6，然后依次加入油胺和铯源。在本发明中，所述每次加入原料后都进行搅拌，使所加入的原料分散均匀后再加入下一原料。本发明对搅拌的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。
在本发明中，所述水热还原反应后还优选包括对所得水热还原反应液进行冷却。在本发明中，所述冷却的温度优选为0.1～2℃/min。
在本发明中，所述冷却后还包括对冷却后所得液体进行过滤，得到沉淀物；将所得沉淀物依次进行洗涤和干燥，得到片状铯钨青铜纳米粉体。本发明对所述过滤的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的过滤的方法即可。在本发明中，所述洗涤优选为依次用水和无水乙醇进行离心洗涤。本发明对离心洗涤的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的离心洗涤方法即可。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥，所述真空干燥的温度为50～80℃，更优选为60～70℃。
本发明还提供了片状铯钨青铜纳米粉体在近红外线屏蔽及红外线屏蔽中的应用。
在本发明中，所述片状铯钨青铜纳米粉体在近红外线屏蔽或红外线屏蔽中的应用优选包括在智能窗户涂层中的应用或光催化领域的应用。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
首先将0.1mmol仲钨酸铵，在60℃下溶解于20mL去离子水中，将温度降至室温后，加入0.1mmol硫脲，溶解后，加入一定量的HCl，调节溶液的pH值为3，搅拌10min，加入0.5mL油胺，搅拌5min，加入0.31mmol CsCl，充分搅拌至溶解后，得到乳白色悬浊液，将悬浊液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在220℃下反应30h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.30WO3)。
图1为实施例1所得目标产物的XRD图谱；由图1可以看出实施例1所得目标产物为Cs0.30WO3，且纯度高、结晶性好。
图2为实施例1所得目标产物的SEM照片；由图2可以看出所得目标产物具有较均匀的长方形片状结构，其厚度为15～35nm，长度为480～800nm，宽度为120～420nm。
图3为实施例1所得目标产物的TEM(左图)及SAED(右图)照片；可以看出所得目标产物为规整长方形二维纳米片状结构，且为单晶；
图4为实施例1所得目标产物(图4a)与一维纳米短棒状铯钨青铜(图4b)所制备的薄膜不同波长下的UV-vis-NIR谱图；可以明显看出实施例1所得目标产物具有更加优异的近红外屏蔽性能；
图5为实施例1所得标产物(图5a)与一维纳米短棒状铯钨青铜(图5b)对波长2500～20000nm的FT-IR吸收谱图，由图5可以看出所得目标产物具有更高的红外屏蔽性能。
图6为实施例1所得产物(图6a)与一维纳米短棒状铯钨青铜(图6b)在50W卤素灯照射10s时的红外热成像照片，可以看出所得目标产物具有更高的光热转换性能。
实施例2
首先将0.1mmol仲钨酸铵，在80℃下溶解于20mL去离子水中，将温度降至室温后，加入0.15mmol硫脲，溶解后，加入一定量的HCl，调节溶液的pH值为1，搅拌10min，加入1mL油胺，搅拌5min，加入0.5mmol CsCl，充分搅拌至溶解后，得到乳白色悬浊液，将悬浊液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下反应24h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.32WO3)。
实施例3
首先将0.1mmol仲钨酸铵，在40℃下溶解于20mL去离子水中，然后将温度降至室温后，加入0.05mmol硫脲，加入一定量的HNO3，调节溶液的pH值为5，搅拌10min，加入0.5mL油胺，搅拌5min，加入0.21mmol CsCl，充分搅拌至溶解后，得到乳白色悬浊液，将悬浊液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下分别反应30h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.20WO3)。其XRD图如图1所示，如图1可知，所得目标产物为Cs0.20WO3。
实施例4
首先将0.1mmol仲钨酸铵，在30℃下溶解于20mL去离子水中，然后将温度降至室温后，加入0.03mmol硫脲，加入一定量的HNO3，调节溶液的pH值为1，搅拌10min，加入2mL油胺，搅拌5min，加入0.5mmol CsCl，充分搅拌至溶解后，得到乳白色悬浊液，将悬浊液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下分别反应36h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.32WO3)。其XRD图如图1所示，由图1可知，所得目标产物为Cs0.32WO3。
实施例5
首先将0.1mmol仲钨酸铵，在70℃下溶解于20mL去离子水中，然后将温度降至室温后，加入0.2mmol硫脲，加入一定量的HNO3，调节溶液的pH值为4，搅拌10min，加入2mL油胺，搅拌5min，加入0.32mmol CsCl，充分搅拌至溶解后，得到乳白色悬浊液，将悬浊液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下分别反应24h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.30WO3)。
实施例6
首先将0.1mmol仲钨酸铵，在90℃下溶解于20mL去离子水中，然后将温度降至室温后，加入0.3mmol硫脲，溶解后，加入一定量的H2SO4，调节溶液的pH值为5，搅拌10min，加入0.5mL油胺，充分搅拌后，加入0.5mmol CsCl，充分搅拌至溶解后，得到乳白色悬浊液，将悬浊液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在230℃下分别反应30h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.32WO3)。
实施例7
首先将0.1mmol仲钨酸铵，在50℃下溶解于20mL去离子水中，然后将温度降至室温后，加入0.01mmol硫脲，溶解后，加入一定量的H2SO4，调节溶液的pH值为3，搅拌10min，加入0.5mL油胺，充分搅拌后，加入0.32mmol CsCl，充分搅拌至溶解后，得到乳白色悬浊液，将悬浊液倒入25mL容量瓶中定容，最后将容量瓶中的混合物转移至50mL的聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下分别反应16h，最后将得到的产物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，并在60℃下真空干燥10h，即可得到目标产物(Cs0.30WO3)。
实施例8
采用上述实施例1所制备的目标产物来制备隔热薄膜并进行相关实验
将1g聚乙烯醇(PVA)溶于10mL去离子水中，形成10wt％的PVA溶液，然后加入上述实施例1所制备的目标产物，加入量为0.1g。在80℃水浴条件下，搅拌至形成均匀的分散溶液后，采用溶液浇注法在石英玻璃表面刮涂一层PVA/2D Cs0.30WO3薄膜。最后将其放入烘箱中，在50℃下，处理30min，得到覆有PVA/2D Cs0.30WO3薄膜的石英玻璃。然后，将其覆盖在以泡沫板制成的密闭盒子顶部，采用50W的卤素灯对其进行辐照，并用热电偶对其内部温度变化进行实时监控记录。
图7为实施例8中覆有PVA/2D Cs0.30WO3薄膜的石英玻璃在50W卤素灯照射下，密闭盒子内部的温度随时间的变化曲线。由图7可知，覆有PVA/2D Cs0.30WO3薄膜的石英玻璃相比于空白石英玻璃，其具有显著的隔热性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种片状铯钨青铜纳米粉体，其特征在于，所述组成片状铯钨青铜纳米粉体的铯钨青铜的成分为Cs0.20WO3、Cs0.30WO3或Cs0.32WO3；
所述片状铯钨青铜纳米粉体具有长方形片状结构，所述片状结构的厚度为10～50nm，长度为400～1000nm，宽度为100～500nm。
2.根据权利要求1所述的片状铯钨青铜纳米粉体，其特征在于，所述片状结构的厚度为20～30nm，长度为550～700nm，宽度为200～350nm。
3.一种权利要求1或2所述的片状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钨源、硫脲、pH值调节剂、油胺、铯源和水混合后进行水热还原反应，得到片状铯钨青铜纳米粉体；
所述水热还原反应的温度为140～240℃，压力为1～5MPa，时间为6～40h。
4.根据权利要求3所述的片状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述钨源为仲钨酸铵或偏钨酸铵。
5.根据权利要求3所述的片状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述pH值调节剂为HCl、HNO3或H2SO4。
6.根据权利要求3所述的片状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述铯源为CsCl、Cs2CO3或Cs2SO4。
7.根据权利要求3所述的片状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述钨源中的钨、硫脲、油胺和铯源中的铯的摩尔比为1：0.01～5：0.45～0.5：0.2～0.6。
8.根据权利要求3所述的片状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述水热还原反应的温度为180～220℃，压力为2～3MPa，时间为10～30h。
9.根据权利要求3所述的片状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述水热还原反应后还包括对所得水热还原反应液进行冷却；所述冷却的温度为0.1～2℃/min。
10.权利要求1或2所述的片状铯钨青铜纳米粉体在近红外线屏蔽及红外线屏蔽中的应用。
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