CN102923765A - 一种铟锡氧化物（ito）纳米粉体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米铟锡氧化物粉体，该纳米铟锡氧化物粉体包括铟化合物和锡化合物；其中，氧化铟：氧化锡的质量比为9：1；该纳米铟锡氧化物粉体为不规则椭球状。该纳米铟锡氧化物粉体为不规则椭球状。本发明铟锡氧化物（ITO）纳米粉体制造方法所得到的铟锡氧化物（ITO）纳米粉体，粒径较为均匀，基本在60nm左右，分散性良好。
Description
技术领域
本发明涉及铟锡氧化物（ITO）纳米粉体的制造技术领域，特别涉及一种铟锡氧化物（ITO）纳米粉体及其制造方法。
背景技术
铟锡氧化物（ITO）是一种铟（III族）氧化物（In2O3）和锡（IV族）氧化物（SnO2）的混合物，通常质量比为90% 的In2O3与10% 的SnO2。在薄膜状时，为透明无色，其主要特性是电学传导和光学透明的组合。ITO目前主要应用于制作液晶显示器、平板显示器、等离子显示器、触摸屏、电子纸以及有机发光二级管、太阳能电池和抗静电镀膜还有EMI屏蔽的透明导电薄膜等。
ITO薄膜的主要制备方法是先制作出ITO纳米粉体，然后加工成为靶材，最后将靶材通过溅射成膜。因此，制备出良好性能的ITO粉体是关键一步。一般来说，ITO粉体颗粒比表面积较大，制备过程中易形成团聚，会对后续的制靶成膜产生不利的影响，故制备出分散性好与粒径小的ITO粉体非常重要。
目前，制备ITO纳米粉体的方法有很多，如化学共沉淀法、溶剂热-煅烧法或喷雾燃烧法。
其中，化学共沉淀法，是先将金属In和Sn溶于HCl等酸中，然后用碱滴定形成沉淀的氢氧化物 在经过老化、过滤后再去煅烧 然后冷却研磨等步骤得到粉体；由于反应需要分好几个步骤 每个步骤都要耗很长时间 都不在同一个设备中完成，对量产的设备要求较为复杂，煅烧阶段要持续提供热能。
溶剂热-煅烧法合成ITO和共沉淀法类似在金属盐溶液中 加入氨水 调整pH值到一定数值，搅拌40min-1h，得到共沉淀的前驱体（之前和共沉淀类似）；将前驱体放入不锈钢反应釜中，加入相应矿化剂及一定量的溶剂( 控制填充度)，搅拌分散后密封, 在鼓风干燥箱中以一定温度反应一定时间, 得到的悬浊液过滤、洗涤、干燥 在将得到的产物进行煅烧。
喷雾燃烧法是将金属铟和金属锡按比例熔制成合金，然后将此合金熔体过热到750摄氏度，再引人一特制的雾化燃烧器借助预热的高压氧气，对合金熔体进行雾化，形成合金液雾，液雾在高温反应室中剧烈氧化燃烧 再急速冷却 形成ITO纳米粉体。该反应需要高压和高温而且对设备比较昂贵。
综上所述，上述方法反应速度慢、持续时间长、还需要外界提供热能；另外，量产方面对设备的要求高现有技术得不到粒径合适分散均匀的粉体。
发明内容
本发明的发明目的是针对现有的技术不足，提供一种铟锡氧化物（ITO）纳米粉体。
进一步地，本发明提供一种铟锡氧化物（ITO）纳米粉体的制造方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
提供一种纳米铟锡氧化物粉体，该纳米铟锡氧化物粉体包括铟化合物和锡化合物；其中，氧化铟：氧化锡的质量比为9：1；该纳米铟锡氧化物粉体为椭球状。
优选地，所述纳米铟锡氧化物粉体的粒径为20nm～200nm。
优选地，所述铟化合物为硝酸铟、氯化铟、醋酸铟、硫酸铟、砷化铟、氢氧化铟或磷化铟中的一种或多种。
优选地，所述锡化合物为草酸亚锡、氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡、硝酸亚锡、氢氧化锡或硫化锡中的一种或多种。
进一步提供一种如权利要求1所述的纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，包括如下步骤：
a）将铟化合物和锡化合物按照质量比9:1的比例混合，加入燃烧剂，根据氧化还原反应得到混合物；
b）将混合物与分散剂和/或络合剂按照1:0.01～1的质量比例相混合，加入溶剂并超声分散，搅拌至无沉淀，得到混合物溶液；
c）将混合物溶液放入烘箱中加热，烘箱温度设定在50～130℃之间，加热时间为5-48h，得到前驱体凝胶；
d）将前驱体凝胶放入马弗炉中加热，加热温度为250-700℃，并保持恒温0.5～4h，得到分布均匀的纳米铟锡氧化物粉体。
优选地，步骤d）中，所述马弗炉中的气氛为空气或氧气中的一种或多种。
优选地，所述燃烧剂为尿素、水杨酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、L苹果酸、葡萄糖、乙二酸、L酒石酸、D酒石酸、琥珀酸、甘氨酸或蔗糖中的一种或多种。
优选地，所述分散剂为聚乙二醇、 聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酰胺中的一种或多种；络合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、乙二醇、油酸、明胶、十二烷基磺酸钠或硅酸盐中的一种或多种。
优选地，所述溶剂为去离子水、超纯水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、丙酮、丁酮、丁二酮、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮或环庚中的一种或多种。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：本发明采用了 “低温燃烧合成工艺”（low-temperature combustion synthesis, LCS）。燃烧合成法（combustion synthesis简称CS）又称自蔓延高温合成法（self–propagation high–temperature synthesis，简称SHS），是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全。这种方法结合了自蔓延高温合成法与湿化学方法，发展出主要用于合成金属氧化物基陶瓷粉的新工艺：它既保持了湿化学法中成分原子水平均匀混合的优势, 又利用反应体系自身的氧化还原反应燃烧这一特性, 在数分钟内结束反应, 直接得到所需的粉体。利用此种方法得到的ITO纳米粉体，晶粒较小，物相均一，提高了靶材的质量，有利于实现量产。
燃烧合成法最大的特点就是自发热而自维持的合成过程，不需要外部供给能量。由于自燃烧在很短时间内借助外界初始能量进行具有自蔓延性质的燃烧, 大量的有机组成在短时间内迅速发生氧化-还原反应燃烧并以气体形式放出。一方面，这些热量促进各反应物之间的质量传输和扩散, 有利于反应的进行, 同时促进反应过程中生成的碳化物的分解；另一方面，这些热量迅速传递给与反应物临近的未反应物, 使其温度升高从而使得反应得以自维持, 因此，留下的固态产物必然具有大量孔洞，从而可形成比表面积高的超细氧化物粉。
在此基础上，本发明铟锡氧化物（ITO）纳米粉体制造方法所得到的铟锡氧化物（ITO）纳米粉体，粒径较为均匀，基本在60nm左右，分散性良好，不仅没有明显的团聚而且颗粒之间又紧密排列，无大的空隙，从整体上看是致密的，压制成的靶材的致密性更佳好。此方法配合低温引燃或喷雾裂解装置有望达到产业化生产优质的ITO纳米粉体。
综上所述，本发明反应速度极快、能耗低（利用产生的热量维持反应）、点燃之后自动维持反应，且可以用于工业化量产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的发明目的作进一步详细地描述，实施例不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施例。除非特别说明，本发明采用的材料和加工方法为本技术领域常规材料和加工方法。
实施例1
将1g的硝酸铟（In(NO3)3·nH2O）、0.0667g的草酸亚锡（SnC2O4,）、1.0006g的尿素（分子式CO(NH2)2）混合得到混合物；加入0.02g的络合剂乙二胺四乙酸（EDTA）（分子式C10H16N2O8）在超纯水中超声分散并溶解，得到混合物溶液；放入90℃烘箱中加热8小时，制成前驱体凝胶；将前驱体凝胶放入马弗炉中，以10℃/min的速率从室温加热至300℃，到达300℃后保持1h，然后取出，得到黄色粉末状样品。
经过SEM观测，分散性良好，无明显团聚现象，粒径大小均匀，平均粒径约为60nm，EDS测得成分为In、O和Sn。
实施例2
将0.1mol的氢氧化铟（In(OH)3）、0.011mol的硝酸亚锡（Sn(NO3)2）、0.0147mol的葡萄糖（C6H12O6）混合得到混合物；加入1g的络合剂PEG（HO(CH2CH2O)nH）在超纯水中超声分散并溶解，得到混合物溶液；放入70℃烘箱中加热8小时，制成前驱体凝胶；将前驱体凝胶C放入马弗炉中，以10℃/min的速率从室温加热至450℃，到达450℃后保持0.5h，然后取出，得到浅黄色粉末状样品。
经过SEM观测，分散性良好，无明显团聚现象，粒径大小均匀，平均粒径约为80nm，EDS测得成分为In、O和Sn。
实施例3
将0.1mol的硝酸铟（In(NO3)3·nH2O，）、0.01mol的硝酸亚锡（Sn(NO3)2）、0.00017mol的水杨酸（C7H6O3）混合得到混合物；加入0.6g的络合剂柠檬酸（C6H8O7）在超纯水中超声分散并溶解，得到混合物溶液；放入70℃烘箱中加热12小时，制成前驱体凝胶，将前驱体凝胶放入马弗炉中，以10℃/min的速率从室温加热至500℃，到达500℃后保持1h，然后取出，得到黄绿色粉末状样品。
经过SEM观测，分散性良好，无明显团聚现象，粒径大小均匀，平均粒径约为85nm，EDS测得成分为In、O和Sn。
实施例4
将0.1mol的醋酸铟（分子式(CH3COO)3In·nH2O）、,0.01mol的硝酸锡（分子式Sn(NO3)4）、0.1mol的葡萄糖（分子式C6H12O6）混合得到混合物A，加入6g的分散剂和络合剂硅酸钠（Na2SiO3）和2g的乙二胺四乙酸（EDTA）（C10H16N2O8，）在超纯水中超声分散并溶解，得到混合物溶液；放入80℃烘箱中加热10小时，制成前驱体凝胶；将前驱体凝胶放入马弗炉中，以10℃/min的速率从室温加热至400℃，到达400℃后保持2h，然后取出，得到黄色粉末状样品。
经过SEM观测，分散性良好，无明显团聚现象，粒径大小均匀，平均粒径约为50nm，EDS测得成分为In、O和Sn。
实施例5
将1g的硝酸铟（In(NO3)3·nH2O）、0.0667g的草酸亚锡（SnC2O4）、1.0006g的尿素（CO(NH2)2）混合得到混合物，加入分散剂和络合剂0.02g的柠檬酸（C6H8O7）和0.02g的乙二胺四乙酸（EDTA）（C10H16N2O8）在超纯水中超声分散并溶解，得到混合物溶液；放入90℃烘箱中加热8小时，制成前驱体凝胶；将前驱体凝胶放入马弗炉中，以10℃/min的速率从室温加热至300℃，到达300℃后保持1h，然后取出，得到黄色粉末状样品。
经过SEM观测，分散性良好，无明显团聚现象，粒径大小均匀，平均粒径约为55nm，EDS测得成分为In、O和Sn。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。
Claims (9)
1.一种纳米铟锡氧化物粉体，其特征在于，该纳米铟锡氧化物粉体包括铟化合物和锡化合物；其中，氧化铟：氧化锡的质量比为9：1；该纳米铟锡氧化物粉体为不规则椭球状。
2.根据权利要求1所述的纳米铟锡氧化物粉体，其特征在于：所述纳米铟锡氧化物粉体的粒径为20nm～200nm。
3.根据权利要求1所述的纳米铟锡氧化物粉体，其特征在于：所述铟化合物为硝酸铟、氯化铟、醋酸铟、硫酸铟、砷化铟、氢氧化铟或磷化铟中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的纳米铟锡氧化物粉体，其特征在于：所述锡化合物为草酸亚锡、氯化锡、氯化亚锡、硝酸锡、硝酸亚锡、氢氧化锡或硫化锡中的一种或多种。
5.一种如权利要求1所述的纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a）将铟化合物和锡化合物按照质量比9:1的比例混合，加入燃烧剂，根据氧化还原反应得到混合物；
b）将混合物与分散剂和/或络合剂按照1:0.01～1的质量比例相混合，加入溶剂并超声分散，搅拌至无沉淀，得到混合物溶液；
c）将混合物溶液放入烘箱中加热，烘箱温度设定在50～130℃之间，加热时间为5-48h，得到前驱体凝胶；
d）将前驱体凝胶放入马弗炉中加热，加热温度为250-700℃，并保持恒温0.5～4h，得到分布均匀的纳米铟锡氧化物粉体。
6.根据权利要求5所述的纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，其特征在于：步骤d）中，所述马弗炉中的气氛为空气或氧气中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，其特征在于：所述燃烧剂为尿素、水杨酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、L苹果酸、葡萄糖、乙二酸、L酒石酸、D酒石酸、琥珀酸、甘氨酸或蔗糖中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇、 聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酰胺中的一种或多种；络合剂为乙二胺四乙酸、柠檬酸、乙二醇、油酸、明胶、十二烷基磺酸钠或硅酸盐中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水、超纯水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、丙酮、丁酮、丁二酮、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮或环庚中的一种或多种。
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Application publication date: 20130213 |