CN1673096A - 一种纳米铟锡氧化物粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，采用4N或5N的铟、锡为原料，用无机酸溶解后，用超声波沉淀、微波干燥、煅烧，或冷冻干燥、沸腾回流法煅烧，制取纯度为99.99％以上，平均粒径（5～10nm，比表面积）15m2/g的纳米铟锡氧化物粉体。制备纳米铟锡氧化物粉末过程中无软团聚和硬团聚问题，铟锡氧化物粉末的纯度高，粒度小且分布窄，成分可控，组成均匀，表面活性高，分散性好，无需添加分散剂，污染小，易于实现工业化生产。
Description
一.技术领域：粉末冶金领域。
二.背景技术：纳米铟锡氧化物粉体的制备方法很多，按研究的学科可以分为物理法、化学法和物理化学法。按照物质的原始状态又可分为：固相法、液相法和气相法。如：机械混合法、喷雾热解法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法等。
1.机械混合法
机械混合法就是将氧化铟、氧化锡按重量比为90∶10的比例机械的混合，经热处理后获得组成、粒度、纯度达到要求的铟锡氧化物粉末。氧化铟粉是组成铟锡氧化物靶的主体组分。因此，如何制备出要求较高的氧化铟和氧化锡粉是该类方法制备铟锡氧化物粉的关键。在该类方法中，由于氧化铟、氧化锡都经由化学方法合成，存在成本高，易团聚的缺陷，还有，在将氧化铟和氧化锡混合的同时，不可避免的会带来不同程度的玷污；此外该工艺生产周期长，生产效益低。
2.喷雾热解法
喷雾热解法就是先以水、乙醇或其他溶剂将反应原料配成溶液，再通过喷雾装置将反应液雾化并导入反应器中，在那里将前驱体溶液的雾流干燥，反应物发生热分解或燃烧等化学反应，从而得到与初始反应物完全不同的具有全新化学组成的超微粒产物的方法。小川展弘等采用喷雾热分解法，即使在高温氧化也能抑制铟锡氧化物粉的烧结和疑聚。对使用的铟与锡盐溶液并没有太多的限制，喷雾热分解方法采用反应器外热式和火焰式均可，铟锡氧化物粉的回收方式不受限制。喷雾热解法具有产物纯度高，粒度和组分均匀，过程简单连续，颇具工业化生产的潜力。
3.水热法
水热法又名热液法，是指在密封压力容器中，以水(气体液体)作为溶媒(也可以是固相成份之一)在高温高压的条件下制备和研究材料的一种方法。K.Y.等用水热法制备了纳米级的铟锡氧化物粉，其具体做法是：称取一定量的InCl3·4H2O和SnCl2，分别溶解于一定量的蒸馏水中，再按一定比例将两溶液混合并加去离于水配成所需浓度溶液；向所配溶液中以2ml/min的速度滴加过量的分析纯氨水同时进行剧烈搅拌，此时得到淡黄色的凝胶，再将凝胶放在温度为80℃的水浴中浸泡10h且不断搅拌，取出沉淀，经过滤洗涤直至无Cl-和NH4+；然后把所得的沉淀物放在高压釜内，在300℃的条件下水热处理24h。研究表明，经水热处理后的沉淀物是粒径约为80nm的InOOH:Sn。水热法制备粉体的工艺相对较为简单，不需要高温焙烧处理，可直接得到结晶完好、粒度分布窄的粉体。水热法的主要问题就是高温高压合成设备昂贵，投资大；而且实验过程是在密封容器中进行的，反应前驱物一旦加入到反应容器中，其制备体系中各种组份之间的配比、浓度和参数均不能够改变，因而操作要求高。
4.化学沉淀法
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合溶液中挤入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物，再将沉淀物进行干燥或煅烧，从而得到相应的粉体颗粒。李风光等以纯铟、SnCl4·5H2O为原料，采用化学液相沉淀法制备了纳米级In2O3～(SnO2)粉体。研究结果表明：共沉淀制得的粉体为高纯、单相的纳米级粉末，平均粒径为30nm。高愈尊等采用化学共沉淀法制备了立方结构的铟锡氢氧化物纳米粉，经600℃热处理1h后粉末粒度为10～20nm，颗粒接近球形，分散性好。B.C.Kim等以In(NO3)3·xH2O和SnCl4·xH2O为原料，用共沉淀法合成了粒径约为15nm的、立方的铟锡氧化物粉。S.H.Kim等以In(NO3)3和SnCl4为原料、氨水和尿素为沉淀剂，用均相共沉淀法制备了粒径约为47nm的铟锡氧化物粉。化学沉淀法工艺简单，操作方便，对设备的要求又不高，投资少，生产成本低，产物纯度高，成份可控，易于实现工业化生产，并且生产出来的粉体分散性好。采用低成本、生产工艺简单的无压烧结法制备的铟锡氧化物靶已在国内销售，产品性能完全满足客户的要求。但是，阴离子的洗涤较为困难，粉体易团聚，由于采用从外部加氨水，所以铟锡氧化物晶粒不均匀，主要分布在10～160nm范围内是该方法的存在的主要问题。
5.溶胶—凝胶法
溶胶—凝胶法是制备材料的湿化学方法中新兴起的一种方法，也称之为溶胶凝胶过程，主要指包括采用金属或金属盐、高分子聚合物以及醇盐作源物质的溶胶凝胶过程。宋伟明等利用溶胶一凝胶技术，以铟和SnCl4·5H2O为原料合成了铟锡氧化物超细粉。经研究发现，所得的铟锡氧化物纳米晶分散性良好，晶粒近似球形，平均粒径为5-20nm，晶粒分布均匀，无团聚现象。日本学者将碱液加入含In、Sn的有机溶液中，生成In、Sn的有机盐，经干燥、热处理后得到均匀的铟锡氧化物粉体。该方法可采用蒸馏或重结晶技术来保证原料的纯度，所得粉体粒径较小，且粒度分布窄。但是它也有不足之处，如原料价格高、有机溶剂的毒性以及在高温下作热处理时会使颗粒快速团聚，工艺过程放大较难，工业化应用有很大困难。本申请人在ZL001099280的专利中提出了一种铟锡氧化物薄膜溶胶—凝胶制备的方法，采用铟醇盐和锡醇盐为原料，用一元醇为溶剂混合均匀，加入水使之产生水解反应，得到的混合液在40～80℃陈化4～8h得到铟锡氧化物的薄膜溶液。
6.微乳法
微乳法是以乳化液的分散相作为微型反应器，通过液滴内反应物的化学沉淀来制备超细粉体的方法。P.Sujatha Devi等用乳胶技术合成了纳米铟锡氧化物粉，他们先将一定量的铟锭用HCI溶解和一定量的SnCl4·5H2O混合，然后再向混合盐溶液中加入一定量的2一丁醇或2一丙醇二酸，使得混合盐溶液的体积与该有机溶剂的体积比为1∶7。向该前驱体溶液中添加一定量的三乙胺并同时进行剧烈搅拌，当pH值为8～9时停止加三乙胺，使铟锡沉淀完全。离心分离得到的沉淀物用丙酮洗涤，再离心分离，这样重复操作两次。滤干的沉淀在100℃烘干后在250℃的温度下煅烧6h，得到单相的、立方的、粒径分布在20～58nm的、平均粒径为38nm的铟锡氧化物粉。微乳液法制备超微细粒子具有实验装置相对简单、操作容易、粒子尺寸可控、粒径分布窄、易于实现连续工业化生产等优点，对于我国功能材料的生产有着重要指导意义。但微乳法要使用大量的有机溶剂，而这些有机试剂不但大多数昂贵，而且毒性也很大，对环境造成污染；有机试剂的使用也必然导致碳的残留，从而影响粉体的性能和纯度。
日本、英国等国家的科技人员从90年代起，开始研究铟锡氧化物超细粉末的制备，他们采用的工艺有：脲素沉淀法、喷雾热解法、有机溶剂共沸法、有机溶剂共沉淀法等。这些工艺都不同程度地存在耗费昂贵有机试剂、成本高或工艺冗厂、洗涤、过滤困难、粉体易团聚等弊病。
三.发明内容
1.发明目的：是采用4N或5N的铟、锡为原料，用无机酸溶解后，用超声波沉淀、微波干燥、煅烧，或冷冻干燥、沸腾回流法煅烧，制取纯度为99.99％或99.999％、平均粒径＜5～10nm、比表面积＞15m2/g的钠米铟锡氧化物，解决制备纳米铟锡氧化物粉末过程中的软团聚和硬团聚问题，以提高铟锡氧化物产品质量，达到铟锡氧化物产品性能要求。
2.技术内容：将99.99％或99.999％的金属铟、锡分别用无机酸溶解后，在频率为20kHz～60kHz，功率100W的超声波搅动作用下，将两者混合均匀5～10min，继续在超声波的搅动作用下并加热溶液，控制温度在75～100℃，加入体积比为1∶1的沉淀剂NH4OH或(NH4)2CO3，将PH值调至5.5～7.5，得到白色浆状悬浮液体。此液可采用两种方法处理：
第一种方法是将该悬浮液以4000r/min速度离心分离10～15min除去清液，得到的沉淀物再用超声波分散、洗涤，先用0.1～0.3mol的氨水洗涤，然后在去离子水中洗涤1～2次，最后再用无水乙醇洗涤一次，所得沉淀既为铟锡氢氧化物，将其放入微波功率750W，频率2450MHz的微波炉中干燥3～10min，温度105～200℃，得到前驱体铟锡氢氧化物。
第二种方法是将悬浮液直接放入功率1000W的冷冻干燥器中进行冷冻干燥5～12h。取出固体既为前驱体铟锡氢氧化物。
上述两种方法制备的前驱体铟锡氢氧化物，可以用以下两种方法处理：
第一种方法是将前驱体铟锡氢氧化物用微波功率750W，微波频率2450MHz的微波炉煅烧20～40min，温度500～1000℃。研磨后获得纳米铟锡氧化，物粉末，其纯度为99.99％或99.999％，最大粒径≤80nm，平均粒径＜5～10nm，颗粒呈球状，无团聚，In2O3∶SnO2(重量)＝(90～95)∶(10～5)，比表面积＞15m2/g。
第二种方法是将前驱体铟锡氢氧化物用沸腾炉煅烧2～4h，温度控制在750～1000℃。研磨后获得纳米铟锡氧化物粉末，其纯度为99.99％或99.999％，最大粒径≤80nm，平均粒径＜5～10nm，颗粒呈球状，团聚少，In2O3∶SnO2(重量)＝(90～95)∶(10～5)，比表面积＞15m2/g。
3.本技术与现有技术相比具有的优点及积极效果：
制备纳米铟锡氧化物粉末过程中无软团聚和硬团聚问题，铟锡氧化物粉末的纯度高、粒度小且分布窄、成分可控、组成均匀、表面活性高、分散性好，无需添加分散剂、无污染。易于实现工业化生产。
四.附图说明：图1是本发明的工艺流程图。
五.具体实施方式：
例1：取99.99％的金属铟、锡分别用4M的硫酸溶解后，在超声波(频率为50kHz，功率100W)的搅动作用下将两者混合均匀5min，继续用超声波搅动并加热溶液，控制温度在80℃，加入1∶1(v/v)的沉淀剂NH4OH，直到溶液的PH值为7.0时停止滴加沉淀剂NH4OH，得到白色浆状悬浮液，将该悬浮液以4000r/min速度离心分离10min除去清液，得到的沉淀物再用超声波分散、洗涤，先用0.1mol/L的氨水洗涤，然后在去离子水中洗涤2次，最后再用无水乙醇洗涤一次，所得沉淀为前驱体铟锡氢氧化物。将该前驱体放入微波炉(微波功率750W，微波频率2450MHz)中干燥5min，温度150℃。然后将干燥的前驱体铟锡氢氧化物再用微波炉(微波功率750W，微波频率2450MHz)煅烧40min，温度750℃，研磨得淡绿色纳米铟锡氧化物粉末，其纯度为99.99％，最大粒径为75nm，平均粒径为9nm，颗粒呈球状，无硬团聚，In2O3∶SnO2(重量)＝90∶10，比表面积为30m2/g。
例2：将99.99％金属铟粒加硝酸溶解成190g/L的溶液，取99.99％纯金属锡用4M的硫酸溶解后，在超声波(频率为40kHz，功率100W)的搅动作用下将两者混合均匀8min，继续用超声波搅动并加热溶液，控制温度在75℃，加入1∶1(v/v)的沉淀剂(NH4)2CO3，直到溶液的PH值为7.5时停止滴加沉淀剂(NH4)2CO3，得到白色浆状悬浮液体，将该悬浮液冷却后直接放入冷冻干燥器(功率1000W)中进行冷冻干燥9h。取出固体既为前驱体铟锡氢氧化物。将干燥的前驱体用微波炉(微波功率750W，微波频率2450MHz)煅烧30min，温度800℃。研磨得橙黄色纳米铟锡氧化物粉末，其纯度为99.999％，最大粒径为70nm，平均粒径为7nm，颗粒呈球状，无硬团聚，In2O3∶SnO2(重量)＝90∶10，比表面积为36m2/g。
例3：将99.99％的金属铟粒加硝酸溶解成190g/L的溶液，取99.99％纯金属锡用6M的盐酸溶解后，在超声波(频率为30kHz，功率100W)的搅动作用下将两者混合均匀8min，继续用超声波搅动并加热，控制温度在70℃加入1∶1(v/v)的沉淀剂NH4OH，直到溶液的PH为7.5时停止滴加沉淀剂，得到白色浆状悬浮液体。将该悬浮液体以4000r/min速度离心分离8min除去清液，得到的沉淀物在超声波搅动作用下，用去离子水分散、洗涤，离心沉淀、反复2次，再用无水乙醇洗涤一次，直到用5％AgNO3溶液检查不到Cl-，然后将所得到的白色沉淀物前驱体分别放入温度150℃的微波炉(微波功率750W，微波频率2450MHz)中干燥8min，于沸腾炉(既沸腾回流法，介质为空气)中煅烧3h，温度控制在800℃。研磨获得纳米铟锡氧化物粉末，其纯度为99.99％，最大粒径为75nm，平均粒径为10nm，颗粒呈球状，团聚少，In2O3∶SnO2(重量)＝95∶5，比表面积为28.9m2/g。
例4：将99.99％纯的金属铟、锡分别用6M的盐酸溶解后在超声波(频率为20kHz，功率100W)的搅动作用下将两者混合均匀5min，继续用超声波并加热，控制温度在75℃，加入1∶1(v/v)的沉淀剂(NH4)2CO3直到溶液的PH为7.5时停止滴加沉淀剂，得到白色浆状悬浮液体，将该悬浮液体冷却后直接放入冷冻干燥器(功率1000W)中进行冷冻干燥8h，取出固体既为前驱体铟锡氢氧化物，将前驱体铟锡氢氧化物用沸腾炉(既用沸腾回流法，介质为空气)煅烧4h，温度控制在750℃，研磨得纳米铟锡氧化物粉末，其纯度为99.99％；最大粒径为80nm；平均粒径为10nm；颗粒呈球状；团聚少；In2O3∶SnO2(重量)＝90∶10；比表面积为25m2/g。
Claims (5)
1、一种纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，其特征是：将99.99％或99.999％的金属铟、锡分别用无机酸溶解后在频率为20kHz～60kHz，功率100W的超声波搅动作用下，将两者混合均匀5～10min，继续在超声波的搅动作用下并加热溶液，控制温度在75～100℃，加入体积比为1∶1的沉淀剂NH4OH或(NH4)2CO3，将PH值调至5.5～7.5，得到白色浆状悬浮液体，此液可采用两种方法处理，
第一种方法是将该悬浮液以4000r/min速度离心分离10～15min，除去清液，得到的沉淀物再用超声波分散、洗涤，先用0.1～0.3mol的氨水洗涤，然后在去离子水中洗涤1～2次，最后再用无水乙醇洗涤一次，所得沉淀既为铟锡氢氧化物，将其放入微波功率750W，频率2450MHz的微波炉中干燥3～10min，温度105～200℃，得到前驱体铟锡氢氧化物；第二种方法是将悬浮液直接放入功率1000W的冷冻干燥器中进行冷冻干燥5～12h，取出固体既为前驱体铟锡氢氧化物，
上述两种方法制备的前驱体可以用以下两种方法处理，
第一种方法是将前驱体用微波功率750W，频率2450MHz的微波炉煅烧20～40min，温度500～1000℃，研磨获得纳米铟锡氧化物粉末；第二种方法是将前驱体用沸腾炉煅烧2～4h，温度控制在750～1000℃，研磨获得纳米铟锡氧化物粉末。
2、根据权利要求1所述的纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，其特征是：取99.99％的金属铟、锡分别用4M的硫酸溶解后，在超声波的搅动作用下将两者混合均匀5min，继续用超声波搅动并加热溶液，控制温度在80℃，加入体积比为1∶1的沉淀剂NH4OH，直到溶液的PH值为7.0时停止滴加沉淀剂，得到白色浆状悬浮液，将该悬浮液体以4000r/min速度离心分离10min除去清液，得到的沉淀物再用超声波分散、洗涤，先用0.1mol/L的氨水洗涤，然后在去离子水中洗涤2次，最后再用无水乙醇洗涤一次，所得沉淀为前驱体铟锡氢氧化物，将该前驱体放入微波炉中干燥5min，温度150℃，然后将干燥的前驱体用微波炉煅烧40min，温度750℃，研磨得淡绿色纳米铟锡氧化物粉末。
3、根据权利要求1所述的纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，其特征是：将99.99％金属铟粒加硝酸溶解成190g/L的溶液，取99.99％金属锡用4M的硫酸溶解后，在超声波的搅动作用下将两者混合均匀8min，继续用超声波搅动并加溶液，控制温度在75℃，加入1∶1的沉淀剂(NH4)2CO3，直到溶液的PH值为7.5时停止滴加沉淀剂，得到白色浆状悬浮液体，将该悬浮液冷却后直接放入冷冻干燥器中冷冻干燥9h，取出固体既为前驱体，将干燥的前驱体用微波炉煅烧30min，温度800℃，研磨得橙黄纳米铟锡氧化物粉末。
4、根据权利要求1所述的纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，其特征是：将99.99％的金属铟粒加硝酸溶解成190g/L的溶液，取99.99％金属锡用6M的盐酸溶解后，在超声波的搅动作用下将两者混合均匀8min，继续用超声波搅动并加热，控制温度在70℃加入1∶1的沉淀剂NH4OH，直到溶液的PH为7.5时停止滴加沉淀剂，得到白色浆状悬浮液体。将该悬浮液体以4000r/min速度离心分离8min，除去清液，得到的沉淀物，在超声波分散的去离子水中、洗涤，离心沉淀、反复2次，再用无水乙醇洗涤一次，直到用5％AgNO3溶液检查不到Cl-，然后将所得到的白色沉淀物前驱体分别放入温度150℃的微波炉中干燥8min，于沸腾炉中煅烧3h，温度控制在800℃，研磨获得纳米铟锡氧化物粉末。
5、根据权利要求1所述的纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，其特征是：将99.99％的金属铟、锡分别用6M的盐酸溶解后在超声波的搅动作用下将两者混合均匀5min，继续用超声波并加热，控制温度在75℃，加入1∶1的沉淀剂(NH4)2CO3直到溶液的PH为7.5时停止滴加沉淀剂，得到白色浆状悬浮液体，将该悬浮液体冷却后直接放入冷冻干燥器中进行冷冻干燥8h，取出固体既为前驱体铟锡氢氧化物，将前驱体用沸腾炉煅烧4h，温度控制在750℃，研磨得纳米铟锡氧化物粉末。
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