CN108190943A - 一种金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法 - Google Patents

一种金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种金属锡氧化合成纳米二氧化锡的方法，该方法具体包括：将金属锡与硝酸溶液反应，得到含有锡酸的浆料；将含有锡酸的浆料进行水热处理；然后将所得浆料进行洗涤；最后将所得浆料烘干、煅烧，得到纳米二氧化锡。本方法工艺过程简单，安全可靠，使用原料少，带入的杂离子少，所得产物纯度高、分散性好、结晶度高。

Description

一种金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法
技术领域
本申请属于纳米粉体材料领域，具体涉及一种金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法。
背景技术
二氧化锡(SnO2)材料是一种重要的宽带隙N型半导体材料，由于其奇异的物理和化学特性，在光电材料、电极材料、催化剂、太阳能电池、气敏元件、液晶显示、半导体元件及导电涂料等领域有广阔的用途和应用前景。纳米材料由于具有小尺寸效应，量子尺寸效应，表面与界面效应，相比块体材料，在性能上表现出很多特异性能。例如，气体传感器的灵敏度随SnO2粉体粒径的减小而增加，SnO2作为催化剂的催化性也随粉体粒径的减小而增加，用纳米尺寸的SnO2代替微米或亚微米尺寸的SnO2烧结靶材时，可以降低靶材的烧结温度等。但是纳米颗粒之间由于高的表面能而容易发生颗粒团聚，使其失去材料的纳米特性。所以近年来，人们一直在改变其制备方法和条件，以制得粒度小、尺寸分布窄、分散性好、结晶性优良的纳米SnO2材料。
目前制备纳米SnO2的方法主要有液相法和气相法两大类。常用的方法有溶胶-凝胶法、化学液相沉积法、醇盐水解法、微乳液法、水热法、微波合成法、柠檬酸凝胶燃烧法、化学气相沉淀法、溅射法以及蒸镀法等。
气相法即采用高温将锡挥发，之后在电弧、激光等苛刻条件下，通过控制反应压力、温度、气体配比及流速等参数得到SnO2粉末。由于气化温度高(>2260℃)，气化加热对设备要求高，能耗大，不容易实现规模化生产。液相法是制备SnO2比较常用的方法，但是存在颗粒容易团聚，且形貌不容易控制，使用原料种类多及步骤复杂需要特殊处理等问题。以氯盐为原料则存在氯离子洗涤困难的问题，残留在粉体中的氯离子会腐蚀器件，以及阻碍靶材的致密化等问题；以溶胶凝胶法或反胶束法则存在有机物浪费严重，成本高并且团聚严重等问题；机械法则存在粉体纯度低，颗粒粒径分布范围宽等缺陷；微乳液法可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，形成球形颗粒并减少了颗粒的团聚，但是合成过程消耗大量的有机溶剂，这些有机溶剂大多价格昂贵，毒性较大，对环境极易造成污染，且有碳残留，从而影响产物的性能和纯度；其他一些方法也都存在使用有机试剂，需大量碱液中和等问题。
发明内容
至少针对以上所述问题之一，本发明提供一种金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法，该方法包含以下步骤：
S1，将金属锡与硝酸溶液反应，得到含有锡酸的浆料；
S2，将含有锡酸的浆料进行水热处理；
S3，将S2所得浆料洗涤；
S4，将S3所得浆料烘干、煅烧，得到纳米二氧化锡。
作为本发明一些可选实施例，金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法中，金属锡为金属锡颗粒。
作为本发明一些可选实施例，金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法中，S1步骤中硝酸溶液的浓度设置为33-66％之间。
作为本发明一些可选实施例，金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法中，S2步骤中水热处理温度为170-200℃，处理时间为5-9小时。
作为本发明一些可选实施例，金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法中，S3步骤选择离心洗涤方式进行洗涤，具体包括：
S31：用去离子水离心洗涤S2所得浆料，离心速度设置为2500-4000rpm之间；
S32：用乙醇离心洗涤S31所得浆料，离心速度设置为3000-4000rpm。
作为本发明一些可选实施例，金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法中，S4步骤具体包括：
S41：将S3得到的浆料烘干，烘干温度设置在80-100℃之间，烘干时间设置在24小时以上；
S42；将S41得到的烘干物料研磨，在空气中煅烧，煅烧温度设置为500-680℃，煅烧保温时间设置为1.5-3小时之间。
作为本发明一些可选实施例，金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法中，步骤S2的水热处理在具有聚四氟乙烯内衬的反应容器中进行。
作为本发明一些可选实施例，金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法中，步骤S2的水热处理过程的加料系数设置为0.6-0.7之间。
作为本发明一些可选实施例，金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法中，步骤S1后还还包括以下步骤：
S11：将含有锡酸的浆料进行加热洗涤。
作为本发明一些可选实施例，金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法中，步骤S11具体包括：将含有锡酸的浆料加入3-5倍量的去离子水中，搅拌、加热，静置后倒掉上清液。
本方法以金属锡为锡源，利用硝酸的氧化特性获得纳米二氧化锡，使用原料少，带入的杂离子少，工艺过程简单，制备成本低，安全可靠，所得产物纯度高、分散性好、结晶度高。
附图说明
图1本发明实施例1所得纳米二氧化锡的扫描电镜照片
图2本发明实施例1所得纳米二氧化锡的XRD图谱
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段。本发明公开述及的硝酸的浓度是指硝酸溶液的质量百分比浓度，即硝酸溶液中硝酸质量与硝酸溶液的质量之比；本发明述及的加料系数，是指在容器中加入的溶液的体积与容器的体积之比；本发明述及的锡酸，通常是指二氧化锡的水合物，其通式为xSnO2yH2O。本发明实施例中纳米二氧化锡的比表面积采用JW-DX全自动氮吸附比表面仪测定。时间单位小时通常还用h表示。本发明公开的方法中对步骤的分列方式仅为表达的需要，并不严格限定步骤数量和具体内容，本发明公开的方法中的多个步骤形成一个完整的方法，其整体内容和发明构思都在本申请欲求保护的范围之内。
为了更好的说明本发明内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备、原料组成、分子结构等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
本发明实施例提供的金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法包含以下步骤：
S1，将金属锡与硝酸溶液反应，得到含有锡酸的浆料；例如，选择粒状金属锡，将锡粒用浓度为33％-66％的硝酸溶液溶解，溶解过程中施加搅拌，使得溶解过程更为均匀充分；施加的硝酸的量根据待溶解的锡与硝酸的计量比计算得到，溶解过程为：在盛放硝酸的容器中加入相应量的锡粒并进行搅拌，初步溶解，容器中形成含有锡的沉淀浆料，静置冷却，加入溶液体积3-5倍的去离子水并进行加热搅拌2-3h，加热温度50-90℃，充分溶解，然后静置，倒掉上清液，此过程可以重复多次，例如2-3次，得到含有锡酸的浆料；金属锡颗粒的粒度可以根据溶解情况进行选择，粒度可能会影响其溶解速度，但不会影响本发明实施例公开的纳米二氧化锡的制备结果，例如，可以选择毫米级的锡粒，如5mm，7mm等；通常，加入用于溶解锡的硝酸量还可以大于化学计量的量，为了使金属锡的溶解更完全，但是过量的硝酸会增加溶解后过滤洗涤的成本。
S2，将含有锡酸的浆料进行水热处理；例如，将步骤S1得到的含有锡酸的浆料倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行水热处理，加料系数为0.6-0.7，拧紧釜盖并将反应釜放到鼓风干燥箱中加热处理，加热温度170-200℃，保温5-9h，然后干燥箱内自然冷却；
S3，将S2所得浆料洗涤；例如，从干燥箱中取出反应釜，拿出内衬，用玻璃棒搅拌均匀，倒入离心瓶中进行离心处理以去掉其中的杂质离子，例如，首先加入去离子水离心处理，离心速度设置为2500-4000rpm，然后加入乙醇离心处理，离心转速设置为3000-4000rpm；去离子水离心处理可以进行多次，例如4次等，乙醇离心处理可以进行多次，例如2次等；
S4，将S3所得浆料烘干、煅烧，得到纳米二氧化锡，例如，将离心处理后的浆料在干燥箱中烘干，烘干温度设置为80-100℃，时间24小时以上；然后将所得试样研磨并进行煅烧以提高结晶度，在空气气氛中加热到500-680℃，保温1.5-3h，然后随煅烧炉冷却到室温，得到纳米SnO2粉体材料。
实施例1
本实施例1公开的金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法包括：
S1，将金属锡与硝酸溶液反应，得到含有锡酸的浆料；具体为，选择粒状金属锡，将锡粒用浓度为33％的硝酸溶液溶解，溶解过程中施加搅拌，使得配制的硝酸溶液更为均匀；施加的硝酸的量根据待溶解的锡与硝酸的计量比计算得到，溶解过程为：在盛放硝酸的容器中加入相应量的锡粒并进行搅拌，初步溶解，容器中形成含有锡的沉淀浆料，静置冷却，加入溶液体积3倍量的去离子水并进行加热搅拌3h，加热温度70℃，充分溶解，然后静置，倒掉上清液，此过程重复3次，得到含有锡酸的浆料；
S2，将含有锡酸的浆料进行水热处理；具体为，将步骤S1得到的含有锡酸的浆料倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行水热处理，加料系数为0.7，拧紧釜盖并将反应釜放到鼓风干燥箱中加热处理，加热温度180℃，保温6h，然后干燥箱内自然冷却；
S3，将S2所得浆料离心洗涤；具体为，从干燥箱中取出反应釜，拿出内衬，用玻璃棒搅拌均匀，倒入离心瓶中进行离心处理以去掉其中的杂质离子，例如，首先加入去离子水离心处理4次，离心速度设置为2500rpm，然后加入乙醇离心处理2次，离心转速设置为4000rpm；
S4，将S3所得浆料烘干、煅烧，得到纳米二氧化锡；具体为，将离心处理后的浆料在干燥箱中烘干，烘干温度设置为90℃，烘干时间30小时；然后将所得试样研磨并进行煅烧以提高结晶度，在空气气氛中加热到600℃，保温2h，然后随煅烧炉冷却到室温，得到纳米SnO2粉体材料。
本实施例1制备得到的纳米SnO2粉体材料，使用氮吸附比表面仪测试比表面积，为21.93m2/g。图1为所得粉体材料的扫描电镜照片，从组织形貌照片可以看出，SnO2纳米粉体粒度小、分散性好，形貌为等轴颗粒或类球形，典型的颗粒尺寸大约20-35nm，粒径分布范围窄，颗粒大小较为均匀；图2为该粉体材料的XRD图谱，横坐标2θ表示衍射角，纵坐标Intensity表示衍射强度，可以看出获得的纳米SnO2粉体的衍射峰与标准JCPDS(41-1445，SnO2)卡片中衍射峰完全一致，且没有任何其他杂项峰的出现，同时衍射峰非常尖锐，说明获得的纳米粉体具有较高的纯度，同时具有良好的结晶性。
实施例2
本发明实施例2提供的金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法包含以下步骤：
S1，将金属锡与硝酸溶液反应，得到含有锡酸的浆料；具体为，选择粒状金属锡，将锡粒用浓度为44％的硝酸溶液溶解，溶解过程中施加搅拌，使得溶解过程更为均匀充分；施加的硝酸的量根据待溶解的锡与硝酸的计量比计算得到，溶解过程为：在盛放硝酸的容器中加入相应量的锡粒并进行搅拌，初步溶解，容器中形成含有锡的沉淀浆料，静置冷却，加入溶液体积4倍的去离子水并进行加热搅拌2h，加热温度80℃，充分溶解，然后静置，倒掉上清液，此过程重复2次，得到含有锡酸的浆料；
S2，将含有锡酸的浆料进行水热处理；具体为，将步骤S1得到的含有锡酸的浆料倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行水热处理，加料系数为0.6，拧紧釜盖并将反应釜放到鼓风干燥箱中加热处理，加热温度190℃，保温8h，然后干燥箱内自然冷却；
S3，将S2所得浆料离心洗涤；具体为，从干燥箱中取出反应釜，拿出内衬，用玻璃棒搅拌均匀，倒入离心瓶中进行离心处理以去掉其中的杂质离子，例如，首先加入去离子水离心处理4次，离心速度设置为3000rpm，然后加入乙醇离心处理2次，离心转速设置为3500rpm；
S4，将S3所得浆料烘干、煅烧，得到纳米二氧化锡；具体为，将离心处理后的浆料在干燥箱中烘干，烘干温度设置为80℃，烘干时间设置为40小时；然后将所得试样研磨并进行煅烧以提高结晶度，在空气气氛中加热到550℃，保温2.5h，然后随煅烧炉冷却到室温，得到纳米SnO2粉体材料。
本实施例制备得到的纳米SnO2粉体材料，比表面积为23.767m2/g，典型的颗粒尺寸大约15-35nm，形貌为等轴颗粒或类球形，颗粒大小较为均匀，纯度高、分散性好、结晶性能优良。
实施例3
本发明实施例3提供的金属锡氧化制备纳米二氧化锡的方法包含以下步骤：
S1，将金属锡与硝酸溶液反应，得到含有锡酸的浆料；具体为，选择粒状金属锡，将锡粒用浓度为66％的硝酸溶液溶解，溶解过程中施加搅拌，使得溶解过程更为均匀充分；施加的硝酸的量根据待溶解的锡与硝酸的计量比计算得到，溶解过程为：在盛放硝酸的容器中加入相应量的锡粒并进行搅拌，初步溶解，容器中形成含有锡的沉淀浆料，静置冷却，加入溶液体积5倍的去离子水并进行加热搅拌3h，加热温度65℃，充分溶解，然后静置，倒掉上清液，此过程重复3次，得到含有锡酸的浆料；
S2，将含有锡酸的浆料进行水热处理；具体为，将步骤S1得到的含有锡酸的浆料倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行水热处理，加料系数为0.7，拧紧釜盖并将反应釜放到鼓风干燥箱中加热处理，加热温度200℃，保温7h，然后干燥箱内自然冷却；
S3，将S2所得浆料离心洗涤；具体为，从干燥箱中取出反应釜，拿出内衬，用玻璃棒搅拌均匀，倒入离心瓶中进行离心处理以去掉其中的杂质离子，例如，首先加入去离子水离心处理4次，离心速度设置为4000rpm，然后加入乙醇离心处理2次，离心转速设置为4000rpm；
S4，将S3所得浆料烘干、煅烧，得到纳米二氧化锡；具体为，将离心处理后的浆料在干燥箱中烘干，烘干温度设置为100℃，烘干时间设置为28小时；然后将所得试样研磨并进行煅烧以提高结晶度，在空气气氛中加热到650℃，保温2.5h，然后随煅烧炉冷却到室温，得到纳米SnO2粉体材料。
本实施例制备得到的纳米SnO2粉体材料，比表面积为20.647m2/g，典型的颗粒尺寸大约20-45nm，形貌为等轴颗粒或类球形，颗粒大小较为均匀，纯度高、分散性好、结晶性能优良。
本发明公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本发明的构思，并不构成对本发明的限定，凡是对本发明公开的技术细节所做的没有创造性的改变，对本发明公开技术方案的组合使用，都与本发明具有相同的发明构思，都在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金属锡氧化合成纳米二氧化锡的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1，将金属锡与硝酸溶液反应，得到含有锡酸的浆料；
S2，将含有锡酸的浆料进行水热处理；
S3，将S2所得浆料洗涤；
S4，将S3所得浆料烘干、煅烧，得到纳米二氧化锡。
2.根据权利要求1所述的合成纳米二氧化锡的方法，其特征在于，所述金属锡为金属锡颗粒。
3.根据权利要求1所述的合成纳米二氧化锡的方法，其特征在于，所述硝酸溶液的浓度设置为33-66％之间。
4.根据权利要求1所述的合成纳米二氧化锡的方法，其特征在于，所述水热处理温度为170-200℃，处理时间为5-9小时。
5.根据权利要求1所述的合成纳米二氧化锡的方法，其特征在于，所述S3采用离心洗涤，具体包括：
S31：用去离子水离心洗涤S2所得浆料，离心速度设置为2500-4000rpm之间；
S32：用乙醇离心洗涤S31所得浆料，离心速度设置为3000-4000rpm。
6.根据权利要求1所述的合成纳米二氧化锡的方法，其特征在于，所述S4具体包括：
S41：将S3得到的浆料烘干，烘干温度设置在80-100℃之间，烘干时间设置在24小时以上；
S42；将S41得到的烘干物料研磨，在空气中煅烧，煅烧温度设置为500-680℃，煅烧保温时间设置为1.5-3小时之间。
7.根据权利要求1所述的合成纳米二氧化锡的方法，其特征在于，所述水热处理在具有聚四氟乙烯内衬的反应容器中进行。
8.根据权利要求7所述的合成纳米二氧化锡的方法，其特征在于，所述水热处理过程的加料系数设置为0.6-0.7之间。
9.根据权利要求1所述的合成纳米二氧化锡的方法，其特征在于，所述步骤S1后还还包括以下步骤：
S11：将含有锡酸的浆料进行加热洗涤。
10.根据权利要求9所述的合成纳米二氧化锡的方法，其特征在于，所述步骤S11具体包括：将含有锡酸的浆料加入3-5倍量的去离子水中，搅拌、加热，静置后倒掉上清液。
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