JP2972996B2 - Ito微粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
や電磁波シールド等の透明導電薄膜形成用のITO(I
ndium Tin Oxide)微粉末及びその製造
方法に関する。
に用いられるLCD(液晶ディスプレイ)は、アクティ
ブマトリックス型、単純マトリックス型を問わず、透明
導電薄膜が必要不可欠な構成要素となっている。こうし
た薄膜形成用の主材料として、従来よりITOが筆頭に
挙げられ、種々の薄膜形成技術と共に、より優れたIT
O材料粉が求められていることは言うまでもない。透明
導電薄膜の形成技術には、真空蒸着法、スパッタリング
法、CVD法、スプレー法等が挙げられるが、これらの
手段では生産性が低い、装置が高価である、制御厚みが
薄く耐久性に欠ける等の欠点が多かった。これらの技術
に代わって、昨今はITO微粉末を分散させた塗料を塗
布する方法が開発されつつあり、この塗布法に適したI
TO微粉末も種々検討されている。
te型ないしはCorundum型構造を有することが
知られているが、工業的に実用化されている物は、圧倒
的にBixbyte型である。この理由としては、IT
O微粉末の量産技術として既に実用化されている製造方
法、即ち含インジウム、スズ塩水溶液をアルカリにて水
酸化物を共沈させた後、該水酸化物を加熱分解する湿式
法が代表的であるが、この製造方法により得られるIT
O微粉末はほとんどがBixbyte型の為である。し
かし、このBixbyte型のITOは、ITO微粉末
に要求される低粉体抵抗、高分散性等は示すものの、粉
末の真比重ならびに圧粉密度が低いばかりか、粉末の導
電性の指標であるゼーベック係数(キャリア電子密度の
逆数に比例する)が常温時、加熱時に係わらず安定して
いるITO微粉末とは言いがたかった。ITO微粉末の
真比重ならびに圧粉密度は、塗料化し透明導電薄膜を形
成した際の膜中のITO微粉末充填性に関与する指標で
あるが、ITO微粉末の真比重ならびに圧粉密度が高い
程、透明導電薄膜の抵抗が低く有利である。また、ゼー
ベック係数の温度安定性については、透明導電薄膜形成
工程における、200℃前後で加熱する際の耐熱特性と
いう点で重要である。
の真比重ならびに圧粉密度が充分に高く、かつ透明導電
薄膜形成工程における加熱時の温度安定性に優れたIT
O微粉末を提供することにある。具体的には、結晶形態
がCorundum型で、真比重が6.5g/cc以
上、圧粉密度が3.0g/cc以上、ゼーベック係数が
常温において30μV/cc未満、200℃加熱後が8
0μV/cc未満であるITO微粉末。ならびに、イン
ジウム塩ならびにスズ塩を含む水溶液をアンモニアで中
和し、反応溶液pHを6.8〜7.5の範囲で制御し、
得られた中和澱物を濾過、乾燥、洗浄後、大気中600
〜700℃で仮焼した後、還元雰囲気中350〜450
℃で還元焼成するITO微粉末およびその製造方法を提
供することにある。
決する為に鋭意研究を重ねた結果、前述の湿式中和法に
おいて特定の中和剤を用い、かつ特定の反応・仮焼・焼
成条件を満たさなければ目的とするITO微粉末が得ら
れないことを見出だした。よって、本発明は、結晶形態
がCorundum型で、真比重が6.5g/cc以
上、圧粉密度が3.0g/cc以上、ゼーベック係数が
常温において30μV/cc未満、200℃加熱後が8
0μV/cc未満のITO微粉末である。また、本発明
は、インジウム塩ならびにスズ塩を含む水溶液をアンモ
ニアで中和し、反応溶液pHを6.8〜7.5の範囲で
制御し、得られた中和澱物を濾過、乾燥、洗浄後、大気
中600〜700℃で仮焼した後、還元雰囲気中350
〜450℃で還元焼成するITO微粉末の製造方法であ
る。
ては、Christensen等の研究(Acta C
hem.Scand.21(1967)No.4)にお
いてしめされているものの、いわゆる性能面での価値や
より簡潔な製造法という点については余り触れられてい
ない。つまり、湿式中和法においては、反応時pHを調
整することにより水酸化インジウムはアルカリ側で優先
的に析出しやすく、水酸化スズが酸性側で優先的に析出
しやすいことにより、中性域では比較的均一に析出しや
すくなると考えられるが、Corundum型ITO微
粉末の生成がどうして起こるかのメカニズムには不明な
点が多い。しかし、Corundum型構造結晶は、酸
化物の中の陽イオン半径が小さいものに多く見られる
点、Sn4+イオンは、In3+イオンに較べ、半径が小さ
い点を考え合わせると、水酸化スズが均一に析出しやす
くなる何等かの作用を、アンモニアが及ぼすものと考え
られる。実際、アンモニア以外の中和剤を用いて水酸化
物を共沈させても、当該構造のITO微粉末は得にく
い。従って、安定してコランダム型のITO微粉末を製
造する際の中和剤はアンモニアであることが不可欠であ
る。アンモニアを中和剤に用いたとしても、反応pHが
6.8未満または7.5を超える場合は、Bixbyt
e型のITO微粉末となる。本発明では、得られた中和
水酸化物を濾過、乾燥、洗浄後、大気中で仮焼する際の
温度も重要な要因であり、600〜700℃が好適であ
る。この温度が600℃未満では生成微粉末が凝集しや
すく、分散性に劣る。逆に、700℃を超える場合、生
成微粉末が一部焼結したようになり、不味である。又、
本発明では、仮焼後の還元雰囲気中での還元焼成する際
の温度も重要な要因であり、350〜450℃が好適で
ある。350℃未満では生成微粒子中の酸素空孔の生成
が不充分で導電性に劣る。逆に450℃を超えると、生
成微粒子が一部焼結したようになり、不味である。以
上、本発明の製造方法によれば、結晶形態がCorun
dum型で、真比重が6.5g/cc以上、圧粉密度が
3.0g/cc以上、ゼーベック係数が常温において3
0μV/cc未満、200℃加熱後が80μV/cc未
満、かつ仮焼前の中和澱物乾燥品の示差熱分析のTG
(重量変化値)が10%未満のITO微粉末を得ること
ができる。該ITO微粉末はその特徴故、主に液晶ディ
スプレイや電磁波シールド等の透明導電薄膜形成用材料
に極めて好適である。
するが、本発明はかかる事例に限定されるものではな
い。 実施例1 硝酸インジウム138.82gと、塩化スズ15.42
gを純水に溶解し、1lの水溶液とする。該水溶液とア
ンモニア水(濃度5重量%)を反応pHが7.2を維持
するように並行して添加して、共沈水酸化物を得た。生
成した共沈水酸化物を定法の濾過・乾燥にて処理した粉
末を大気中、600℃、60分間仮焼した。得られた仮
焼粉末を水素2.8容量%、残部窒素で構成された雰囲
気中、400℃、90分間焼成を行い、ITO微粉末を
得た。こうして得られたITO微粉末についてX線回折
装置にてITOの形態分析を行った結果を図1に示す。
この結果より、Corundum型特有のピークを示し
た。また、その他の特性について、真比重は島津製作所
社製のマルチボリューム、圧粉密度は三菱化学社製のロ
レスタAP(圧力負荷2Kg/cm2 )、乾燥品TG変
化量は理学電機社製のTG−DTAの各測定装置を用い
て測定し、結果を表1に示す。更に、ゼーベック係数は
以下の方法にて測定した。まず、試料を480〜510
℃で1時間、アルゴンガス中で2.94GPaの圧力で
ホットプレス処理し、直径144mm、厚さ35mmの
ペレットを作成した。このペレットに銅−コンスタンタ
ン製の熱電対を並行に圧着し、ペルチェ素子によって試
料の上面温度を25℃、下面の温度を15℃に制御し、
その熱起電力を測定することにより、ゼーベック係数を
算出した。その結果を表1に示す。
く同様の操作を行い、ITO微粉末を得た。こうして得
られたITO微粉末についてX線回折装置にてITOの
形態分析を行った結果を図2に示す。この結果より、B
ixbyte型特有のピークを示した。また、実施例1
と同様に、真比重、圧粉密度、乾燥品TG変化量を測定
し、また、ゼーベック係数を算出した。その結果を表1
に示す。
同様の操作を行い、ITO微粉末を得た。こうして得ら
れたITO微粉末について、実施例1と同様に、真比
重、圧粉密度、乾燥品TG変化量を測定し、また、ゼー
ベック係数を算出した。その結果を表1に示す。
関するITO微粉末は、真比重が6.5g/cc以上、
かつ圧粉密度が3.0g/cc以上、と透明導電薄膜を
形成する際の添加特性に優れており、導電性の指標であ
るゼーベック係数も充分低く、かつ200℃加熱時の数
値変化も小さい。また、仮焼前の中和澱物乾燥品の示差
熱分析のTG(重量変化値)が10%未満と低く、残存
する水酸基が少ないCorundum型特有の性状を示
している。
スズ塩を含む水溶液をアンモニアで中和し、反応溶液p
Hを6.8〜7.5の範囲で制御し、得られた中和澱物
を濾過、乾燥、洗浄後、大気中600〜700℃で仮焼
した後、還元雰囲気中350〜450℃で還元焼成する
製造方法により、真比重ならびに圧粉密度が充分に高
く、かつ透明導電薄膜形成における加熱時の温度安定性
に優れたITO微粉末が得られる。具体的には、結晶形
態がCorundum型で、真比重が6.5g/cc以
上、圧粉密度が3.0g/cc以上、ゼーベック係数が
常温において30μV/cc未満、200℃加熱後が8
0μV/cc未満、かつ仮焼前の中和澱物乾燥品の示差
熱分析のTG(重量変化値)が10%未満のITO微粉
末が得られる。該ITO微粉末は、その特徴故、主に液
晶ディスプレイや電磁波シールド等の透明導電薄膜形成
用材料に極めて好適である。
図。
図。
Claims (2)
- 【請求項1】 結晶形態がコランダム(Corundu
m)型で、真比重が6.5g/cc以上、圧粉密度が
3.0g/cc以上、ゼーベック係数が常温において3
0μV/cc未満、200℃加熱後が80μV/cc未
満であるITO微粉末。 - 【請求項2】 インジウム塩ならびにスズ塩を含む水溶
液をアンモニアで中和し、反応溶液pHを6.8〜7.
5の範囲で制御し、得られた中和澱物を濾過、乾燥、洗
浄後、大気中600〜700℃で仮焼した後、還元雰囲
気中350〜450℃で還元焼成するITO微粉末の製
造方法。
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