KR100444142B1 - Ito 미분말 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

결정 형태가 코런덤형이며, 진비중이 6.5 g/cc 이상이고, 압분 밀도가 3.0 g/cc 이상이며, 시벡 계수가 상온에서 30 μV/cc 미만 및 200℃로 가열한 후 80 μ V/cc 미만인 ITO 미분말이 개시된다. ITO 미분말은 인듐염과 주석염을 함유한 수용액을 암모니아로서 중화시켜 반응 용액의 pH를 6.8 내지 7.5로 조절하고; 얻어진 중화 침전물을 여과를 통해 분리하고; 침전물을 건조하고 세정하며; 침전물을 대기중에서 550 내지 700℃의 온도에서 하소시킨다음; 환원 분위기하에 350 내지 450℃의 온도에서 환원-소성시키는 단계를 포함한 방법에 의해 제조될 수 있다.

Description

ITO 미분말 및 그의 제조방법
본 발명은 예를들어 액정 디스플레이와 전자파-차단용으로 주로 사용된 투명, 전도성 박막을 형성하기 위한 ITO(인듐 주석 옥사이드) 미분말 및 이 ITO 미분말의 제조방법에 관한 것이다.
전자 기기의 광범위한 보급에 수반하여, 액티브 매트릭스형(active matrix type) 또는 단순 매트릭스형과 관계없이, 투명, 전도성 박막은 LCD(액정 디스플레이) 소자와 같은 표시 소자에서 필요불가결한 구성 요소이었다. 이러한 박막을 형성하기 위한 주재료로서 ITO 재료가 널리 사용된 바 있으며 따라서, 다양한 박막-형성 기술과 함께 ITO 분말 재료의 개발 또는 개선이 요망된다는 사실은 당연한 일이다.
투명, 전도성 박막의 형성 기술로서, 예를들어, 진공 증착, 스퍼터링(sputtering), CVD 및 스프레이(spray) 법이 알려져 있으나, 이들 기술은생산성이 불충분하며, 고가의 장치를 사용할 필요가 있으며, 두터운 막을 형성하는데 너무 많은 경비가 들며 얻어진 막이 얇다면, 박막은 내구성이 불충분하다는 여러 가지 문제점이 있다. 이러한 이유로, 이들 기술 대신에, 최근에 ITO 미분말이 분산되는 페인트와 니스를 코팅하는 것을 포함한 방법이 연구된 바 있으며 유사하게 이들 코팅 방법에 사용하는데 적합한 ITO 미분말을 여러 가지 연구한 바 있다.
결정 구조에 관해, ITO는 빅스바이트(bixbyte) 형 또는 코런덤(corundum) 형 결정 구조를 가지고 있다고 알려져 있으나, 공업적으로 실용화된 것들은 압도적으로 빅스바이트형의 결정 구조이다. 그 이유는 실용화되고 그의 대량 생산이 가능한 ITO 미분말을 제조하는 전형적인 방법이 인듐염과 주석염을 함유한 수용액을 알칼리와 반응시켜 인듐과 주석의 수산화물을 공침시킨다음 수산화물을 가열하면서 분해시키는 습식법이기 때문이며 따라서, 이 방법에 의해 제조된 ITO 미분말 생성물 대부분이 빅스바이트형의 결정 구조이다.
이러한 빅스바이트형 ITO는 투명, 전도성 박막을 형성하는데 적합한 ITO 미분말에 대한 몇가지 조건, 이를테면 낮은 분체 저항(powder flow resistance) 및 고분산성을 만족시키지만, 낮은 진비중(true specific gravity)과 낮은 압분 밀도(green density, 壓粉 密度)를 가지고 있으며, 게다가 그의 전도성 지표로서 시백(Seebeck) 계수(캐리어(carrier) 전자 밀도의 역수에 비례함)는 상온에서 심지어 가열 중에 항상 안정적이지 못하다. ITO 미분말의 진비중과 압분 밀도는 ITO 미분말이 페이트와 니스에 혼입되고 얻어진 페이트와 니스가 투명, 전도성 박막으로 형성될 때 막에서 분말의 충진 특성에 관한 지표로서 역할이 있다. 이와 관련하여,ITO 미분말의 진비중과 압분 밀도가 높을수록 얻어진 투명, 전도성 박막의 전기저항이 낮아진다. 이에 더하여, 분말의 시벡 계수의 온도-안정성(또는 독립성(은 투명, 전도성 박막을 형성하기 위한 공정에서 약 200℃에서 페인트와 니스를 가열할 때 필요한 그의 내열성을 확보하는데 매우 중요하다.
따라서, 본 발명의 목적은 진비중과 압분 밀도가 충분히 높고 투명, 전도성 박막을 형성하기 위한 공정에서 고온으로 가열할 때 열안정성이 우수한 ITO 미분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 발명자들은 종래의 ITO 미분말에 연관된 이전의 문제점을 해결하고자 여러 가지 연구를 수행하고, 그 결과 특정 중화제를 사용하고 반응, 하소 및 소성 처리를 위한 특정 조건을 성취함으로써 목적하는 ITO 미분말을 제조할 수 있다는 사실을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 제일 일예에 따라, 결정 형태가 코런덤형이며 진비중이 6.5 g/cc 이상이며, 압분 밀도가 3.0 g/cc 이상이고, 시벡 계수가 상온에서 30 μV/cc 미만 및 200℃에서 가열 후 80 μV/cc 미만인 ITO 미분말을 제공한다.
본 발명의 제이 일예에 따라, 인듐염과 주석염을 함유한 수용액을 암모니아로서 중화시켜 반응 용액의 pH를 6.8 내지 7.5로 조절하고; 얻어진 중화 침전물을 여과를 통해 분리시키고; 침전물을 건조 세정하고; 침전물을 대기중에서 550 내지 700℃, 바람직하게는 600 내지 700℃의 온도에서 하소시킨다음; 환원 분위기하에 350 내지 450℃의 온도에서 환원-소성시키는 단계를 포함하는 이전의 ITO 미분말을제조하는 방법을 제공한다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 ITO 미분말의 X-선 회절 패턴,
도 2는 비교예 1에서 제조된 ITO 미분말의 X-선 회절 패턴.
코런덤형 ITO 미분말의 존재는 크리스텐센(Christensen) 외 그의 공동연구가의 논문(Acta Chem. Scand., 1967, 21, No. 4)에 기재되어 있으나, 이 논문은 특성, 공업적 이용성 및 이들을 훨씬 많이 제조하는 간단한 방법도 기재하고 있지 않다.
보다 구체적으로 말하자면, 습식 중화법에서 반응 중에 pH 치를 조절하면, 수산화인듐이 알칼리 pH 영역에서 반응계로부터 우선적으로 분리되며, 이에 비해 수산화주석이 산성 pH 영역에서 반응계로부터 우선적으로 분리된다. 따라서, 이들 두가지 모두가 중성 pH 영역에서 비교적 균일하게 형성되고 분리된다고 생각될 것이다. 그러나, 코런덤형 ITO 미분말의 형성 메카니즘이 아직 명백히 밝혀져 있지 않다. 암모니아가 반응계에 어떤 작용이 있을 수 있다고 추정되고 있다. 사실, 암모니아 이외의 중화제를 사용하여 수산화물이 공침전될 때조차, 원하는 이러한 결정 구조를 가진 ITO 미분말을 얻기 어렵다. 이러한 이유로, 중화제로서 암모니아의 사용은 코런덤형 ITO 미분말을 정상적으로 안정하게 제조하기 위하여 불가결하다. 더구나, 암모니아를 중화제로서 사용할 때조차, 반응계의 pH가 일정범위, 즉 6.8 내지 7.5를 넘어설 때 빅스바이트형 ITO 미분말만이 생성된다.
본 발명에서, 인듐과 주석 성분 중 바람직하게 사용된 원료는 예를들어 질산인듐(III), 염화인듐(III), 브롬화인듐(III), 황산인듐(III), 염화주석(II), 불화주석(II), 브롬화주석(II), 요드화주석(II) 및 황산주석(II)과 같은 그의 수용성염이다.
본 발명에서, 얻어진 중성 수산화물을 여과시키고, 건조시키고, 세정한다음 대기 중에서 하소시킨다. 하소 온도는 유사하게 중요한 요인으로 역할이 있으며 바람직하게는 550 내지 700℃, 바람직하게는 600 내지 700℃이다. 온도가 550℃미만이라면, 얻어진 미분말이 쉽게 응집되며 따라서 분산성이 불충분하며, 이에 비해 700℃를 초과한다면, 얻어진 미분말에 부분적으로 소결과 같은 현상이 일어날 수 있다. 이에 더하여, 침전된 산화물이 하소후 환원 분위기에서 환원-소성되는 온도가 또한 중요한 요인이며 적합하게는 350 내지 450℃이다. 이 온도가 350℃미만이라면, 산소 공동(vacancy)이 얻어진 미립자내에 충분히 형성되지 않으며 따라서 미립자는 전도성이 열악하게 되며, 이에 비해 450℃를 초과하면, 얻어진 미분말에 부분적으로 소결과 같은 현상이 일어날 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 결정 형태가 코런덤 형태이며, 진비중이 6.5 g/cc 이상이고, 압분 밀도가 3.0 g/cc 이상이며, 시벡 계수가 상온에서 30 μV/cc 미만 및 200℃에서 가열후 80 μV/cc 미만이며, 시차열분석에 의해 측정된 하소전 중화되고 건조된 침전물의 TG(중량 변화) 치가 10% 미만인 ITO 미분말을 제조할 수 있게 한다. ITO 미분말은 그의 우수한 특성 때문에, 예를들어 액정 디스플레이 장치와 전자파-차단에 주로 사용된 투명, 전도성 박막을 형성하기 위한 재료에 상당히 적합하다.
본 발명은 이후 다음 실시예에 관련하여 보다 상세히 설명될 것이나, 본 발명이 이들 특정 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
순수한 물에, 질신인듐 138.82 g과 염화주석 15.42 g을 용해시켜 수용액 1리터를 얻었다. 수용액을 암모니아수(농도: 5중량%)의 첨가와 병행하여 반응 용액의 pH 치를 7.2로 유지하면서, 용기에 첨가하여 인듐과 주석의 공침전 수산화물을 얻었다. 얻어진 공침전 수산화물을 통상의 여과와 건조법에 의해 처리하여 분말을 얻고, 이어서 600℃에서 대기 중에 60분간 하소시켰다. 얻어진 하소 분말을 수소 2.8부피%와 잔량이 질소로 구성된 분위기하에 400℃에서 90분간 소성하여 ITO 미분말을 얻었다. 얻어진 ITO 미분말에 X-선 회절장치를 이용하여 형태 분석을 수행하였다. 얻어진 결과를 도 1에 도시한다. 형태 분석 데이터는 코런덤형 결정 구조에 특유의 피크를 명백히 나타냈다. 이에 더하여, 다른 특성, 즉, 진비중, 압분 밀도와 건조 생성물의 TG(중량변화) 치를 시마즈사(Shmadzu Corporation)에서 시판하고 있는 Multivolume, 미츠비시 케미칼사(Mitusbishi chemical Co., Ltd.)에서 시판하는 Loersta AP(압력 부하: 2 Kg/cm2) 및 리가쿠덴키사(Rigakudenki Co., Ltd.)에서 시판하고 있는 TG-DTA를 이용하여 각각 측정하였다. 이와 같이 얻어진 결과를 다음 표 1에서 요약한다.
더구나, 시벡 계수를 다음 방법에 의해 측정하였다. 첫째로 샘플에 480 내지 510℃의 온도와 2.94 GPa의 압력하에 아르곤 가스 분위기에서 한 시간 동안 핫 프레스(hot press) 처리를 수행하여 직경 144 mm이고 두께 35 mm인 펠릿을 형성하였다. 그후 Cu-콘스탄탄제 열전대(thermocouple)를 평행 관계의 압력을 이용하여 부착하고, 이어서 펠티어(Peltier) 소자를 이용하여 샘플의 상부면의 온도를 25℃로 조절하고 그의 하부면 온도를 15℃로 조절하고 열기전력을 측정하여 시벡 계수를 산출하였다. 이와 같이 얻어진 그 결과를 표 1에 제시한다.
<비교예 1>
반응 용액의 pH 치를 10.0에 고정시킨 것을 제외하고 실시예 1에서 사용한 동일한 과정을 반복하여 ITO 미분말을 얻었다. 얻어진 ITO 미분말에 X-선 회절장치를 이용하여 형태 분석을 수행하였다. 얻어진 결과를 도 2에 도시한다. 형태 분석 데이터는 빅스바이트형 결정 구조에 특유의 피크를 명백히 나타냈다. 이에 더하여, 다른 특성, 즉 진비중, 압분 밀도와 건조 생성물의 TG(중량변화) 치를 측정하고 또한 시벡 계수를 실시예 1에 사용된 방법에 의해 산출하였다. 얻어진 결과를 또한 표 1에 요약한다.
<비교예 2>
반응 용액의 pH 치를 3.5에 고정시킨 것을 제외하고 실시예 1에서 사용한 동일한 과정을 반복하여 ITO 미분말을 얻었다. 얻어진 ITO 미분말에 대해, 다른 특성, 즉 진비중, 압분 밀도와 건조 생성물의 TG(중량변화) 치를 측정하고 또한 시벡 계수를 실시예 1에 사용된 방법에 의해 산출하였다. 얻어진 결과를 또한 표 1에 요약한다.
[표 1]
비교예
이전의 결과는 본 발명의 ITO 미분말이 진비중 6.5 g/cc 이상이고 압분 밀도가 3.0 g/cc 이상이며 따라서, 투명, 전도성 박막을 형성하기 위한 첨가제로서 특성이 우수하다는 사실을 명백히 제시하고 있다. 이에 더하여 ITO 미분말은 또한 전도성의 지표로서 역할이 있는 시벡 계수가 충분히 낮으며 또한 200℃로 가열한 후 수치 변화가 적다는 것을 보여준다. 또한, 시차열분석에 의해 측정된 하소전 중화되고 건조된 침전물의 TG(중량 변화) 치가 10% 미만 정도로 낮으며 이와 같은 사실은 ITO 미분말이 잔류 수산기의 함량이 낮은 코런덤형 결정 구조에 특유의 특성을 가지고 있다는 사실을 명백히 나타낸다.
상기에 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 방법은 투명, 전도성 박막을 형성하기 위한 방법에서 진비중과 압분 밀도가 충분히 높고 고온에 가열하는 동안 온도 안정성이 우수한 신규 ITO 미분말의 제조가 가능하다. 보다 구체적으로 말하자면, 본 발명의 방법은 결정 형태가 코런덤형이며, 진비중이 6.5 g/cc 이상이고, 압분 밀도가 3.0 g/cc 이상이며, 시벡 계수가 상온에서 30 μV/cc 미만 및 200℃로가열한 후 80 μV/cc 미만이고 시차열분석에 의해 측정된 하소전 중화되고 건조된 침전물의 TG(중량 변화) 치가 10% 미만인 ITO 미분말의 제조가 가능하다. 따라서, ITO 미분말은 예를들어, 액정 디스플레이와 전자파-차단에 주로 사용된 투명, 전도성 박막을 형성하기 위한 재료로 상당히 적합하다.

Claims (4)

  1. 결정 형태가 코런덤형이며, 진비중이 6.5 g/cc 이상이고, 압분 밀도가 3.0 g/cc 이상이며, 시벡 계수가 상온에서 30 μV/cc 미만 및 200℃로 가열한 후 80 μV/cc 미만인 ITO 미분말.
  2. 제 1 항에 있어서, 시차열분석에 의해 측정된 하소전 중화되고 건조된 침전물의 TG가 10% 미만인 ITO 미분말.
  3. 인듐염과 주석염을 함유한 수용액을 암모니아로서 중화시켜 반응 용액의 pH 를 6.8 내지 7.5로 조절하고; 얻어진 중화 침전물을 여과를 통해 분리하고; 침전물을 건조하고 세정하며; 침전물을 대기 중에서 550 내지 700℃의 온도에서 하소시킨 다음; 환원 분위기하에 350 내지 450℃의 온도에서 환원-소성시키는 단계를 포함한, 결정 형태가 코런덤형이며, 진비중이 6.5 g/cc 이상이고, 압분 밀도가 3.0 g/cc 이상이며, 시벡 계수가 상온에서 30 μV/cc 미만 및 200℃로 가열한 후 80 μV/cc 미만인 ITO 미분말의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 침전물을 대기 중에서, 600 내지 700℃의 온도에서 하소시키는 ITO 미분말의 제조방법.
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