JP2008511526A - インジウム−錫混合酸化物粉末 - Google Patents
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Abstract
インジウム−錫混合酸化物粉末は、一次粒子凝集物からなり、In2O3として計算して酸化インジウム50〜90質量%およびSnO2として計算して酸化錫10〜50質量%を含有する。前記粉末は、無機インジウム化合物および有機錫化合物の溶液を噴霧し、火炎中で燃焼することにより製造される。前記粉末は、電気的伝導性塗料および被膜、太陽電池、IRおよびUV吸収剤を製造するためにおよび医療技術に使用される。
Description
本発明はインジウム−錫混合酸化物粉末およびその製造および使用に関する。
インジウム−錫混合酸化物の重要性はその良好な電気的伝導性および同時に高い透明度にある。前記酸化物は主に被覆物に、例えば接触遮蔽物または電磁波遮蔽物用の被膜の製造に使用される。
インジウム−錫酸化物粉末は一般に気相析出法により得られる。この方法において、粉末を薄層で基板に析出する。この方法は費用がかかり、比較的大きい面積の被覆に適さない。
インジウム−錫混合酸化物粉末はアルカリ物質の存在で水溶性インジウムおよび錫塩の反応により水溶液から得られる。水酸化物が最初に形成され、引き続く工程で引き続き焼成することができる。ドイツ特許第10022037号は、例えば200〜400℃の温度で15分〜120分の滞留時間での還元条件下のこれらの水酸化物の焼成を記載する。この方法により製造されるインジウム−錫混合酸化物は濃い褐色の色である。この粉末はIR吸収組成物の製造に適している。しかしその抵抗は電気的伝導性塗料および被膜に使用するために高すぎる。褐色の着色はインジウム−錫混合酸化物粉末の多くの適用分野に好ましくない。
WO00/14017号は液体媒体中のインジウム−錫酸化物粉末の製造方法を記載し、その際インジウム−錫酸化物前駆物質を最初に単離し、引き続き焼成し、引き続き表面変性成分の存在で分散する。液体成分の分離後ほとんど攻撃されない粉末が残る。
技術水準から若干の熱分解法が知られている。特開平5−024836号はインジウムおよび塩化錫蒸気を400℃以下の温度に急速に冷却し、得られた粒子を水蒸気および/または酸素で、500℃以上の温度で処理する方法を記載する。
欧州特許第1277703号は全部で少なくとも3.0モル/lの硝酸インジウムおよび塩化錫を含有する溶液の噴霧熱分解によるインジウム−錫混合酸化物粉末の製造方法を記載する。火炎中でまたは外部加熱により熱分解を実施することができる。得られた粉末は小さいBET比表面積を有し、μmの範囲の大きい平均粒度を有する。
欧州特許第1142830号は有機金属前駆物質の熱分解によるナノスケールの酸化物の製造を記載する。これらの条件下でインジウムおよび酸化錫前駆物質の反応が記載される。試験により、欧州特許第1142830号に記載される方法により良好な電気的伝導性を有するインジウム−錫混合酸化物粉末が得られないことが示された。
欧州特許第1270511号はインジウム塩および錫塩の熱分解により得られるインジウム−錫混合酸化物粉末およびドープしたインジウム−錫混合酸化物粉末を記載する。この方法により製造された粉末のX線構造分析により立方体の酸化インジウムおよび四面体の酸化錫が示される。これらの粉末の伝導性は電気的伝導性塗料および被膜の分野の多くの用途には低すぎる。
2003年3月14日出願の未公開のドイツ特許第10311645.1−41号は、少なくとも90質量%の酸化インジウム含量および40〜120m2/gのBET表面積を有するインジウム−錫混合酸化物粉末を記載する。前記粉末は500nmより小さい平均外周を有する凝集物の形で存在し、X線回折分析により唯一の立方体の酸化インジウム相を示す。他の特性は前記粉末がIn2O3およびSnO3から理論的に得られる酸素含量より低い酸素含量を有することである。
前記粉末は、インジウム化合物および錫化合物を含有する溶液を噴霧し、第1帯域で熱分解し、反応器の第2帯域で、1箇所以上の地点で、大量に熱分解混合物に還元ガスを添加することにより製造する。得られた固体を、なお還元雰囲気である他の第3帯域で排ガスから分離する。
この方法により製造される粉末は良好な電気的伝導性および透明度を有する。他の従来の技術におけるように、高い伝導性を達成するために、一般に90%より多い、インジウム酸化物の高い割合が必要であることが唯一の欠点である。しかし、インジウム成分は混合酸化物中で更に高価であるので、同様に良好な伝導性値を示し、同時により好ましく製造できる粉末が所望される。
本発明の課題は、技術水準に比べて減少したインジウム含量を有する、高い電気的伝導性を有するナノスケールのインジウム−錫混合酸化物粉末を提供することである。
本発明のもう1つの課題は、インジウム−錫混合酸化物粉末を製造する方法を提供することである。
本発明は、一次粒子凝集物からなり、In2O3として計算して酸化インジウム50〜90質量%およびSnO2として計算して錫酸化物10〜50質量%を含有するインジウム−錫混合酸化物粉末に関する。
有利な形で、インジウム−錫混合酸化物粉末は、In2O3として計算して酸化インジウム60〜85質量%およびSnO2として計算して錫酸化物15〜40質量%を含有することができる。
酸化インジウムおよび酸化錫の割合は100質量%に規格化される。しかし更にインジウム−錫混合酸化物粉末は使用される物質からの不純物および処理中に形成される不純物を有することができる。これらの不純物は、それぞれ粉末の全部の量に対して全体で1質量%未満であり、一般に0.5質量%未満である。
従って本発明による粉末は炭素0.3質量%までを含有することができる。炭素含量はそれぞれ粉末の全部の量に対して一般に0.2質量%未満である。
意図する粉末のドーピングは汚染と基本的に異なる。本発明によるインジウム−錫混合酸化物粉末は、従って、ドーピング成分として、粉末の全部の量に対して、3質量%まで、特に有利に0.01〜1質量%の、1種以上の金属および/または金属酸化物を含有することができる。適当なドーピング成分は、アルミニウム、アンチモン、カドミウム、カルシウム、セリウム、鉄、金、イリジウム、カリウム、コバルト、銅、マグネシウム、ナトリウム、ニッケル、マンガン、パラジウム、白金、オスミウム、ロジウム、ルテニウム、タンタル、チタン、銀、珪素、バナジウム、イットリウム、タングステン、亜鉛、およびジルコニウムからなる群からの酸化物および/または元素の金属を含む。ドーピング成分としてカリウム(酸化物)、白金または金が特に有利である。
本発明によるインジウム−錫混合酸化物粉末は一次粒子凝集物の形で存在する。凝集物の寸法は使用される物質および反応条件に依存する。平均凝集物面積1500〜4500nm2、平均相当直径(ECD)30〜70nmおよび平均凝集物直径200〜600nmを有する粉末が有利である。平均凝集物面積2500〜4000nm2、平均直径(ECD)40〜60nmおよび平均凝集物外周300〜500nmを有する本発明によるインジウム−錫混合酸化物粉末が有利である。
平均最小直径30〜70nmおよび平均最大直径60〜120nmを有するインジウム−錫混合酸化物粉末が有利である。
本発明によるインジウム−錫混合酸化物粉末のBET比表面積は限定されない。有利に30〜70m2/gであり、特に有利に40〜60m2/gである。
本発明によるインジウム−錫混合酸化物粉末は有利にX線回折分析で唯一のインジウム酸化物相を有する。In2O3標準(ICDDNo.6−416)に対してわずかにずれたインジウム酸化物信号が一般に検出される(図1参照、酸化錫36質量%、X=In2O3標準を有する例)。他方で酸化錫含量がきわめて高くても酸化錫相は存在しない。この理由は説明されていない。
本発明は更にインジウム−錫混合酸化物粉末の製造方法に関し、その際
酸化インジウム前駆物質として、C1〜C6−アルコール、C1〜C6−ジオールおよび/またはC1〜C6−グリコールモノアルキルエーテルからなる群から選択される、水および溶剤の混合物に溶解した、塩素原子を含有しない無機インジウム化合物、
その際溶液のpH値を場合により酸を使用して1以上で3以下の値に調節する、および
錫酸化物前駆物質として、C1〜C6−アルコール、C1〜C6−ジオール、C1〜C6−グリコールモノアルキルエーテルおよび/またはC1〜C8−カルボン酸からなる群から選択される、少なくとも1種の溶剤に溶解した、有機錫化合物
を結合して、前駆物質溶液を形成し、結合した溶液中のそれぞれの前駆物質含量はIn2O3およびSnO2に対してインジウムおよび錫20質量%以下であり、前駆物質含量は引き続き所望の混合酸化物成分の比に相当し、
前駆物質溶液を、ノズルを使用して噴霧ガス、有利に空気または不活性キャリアガスと混合し、および
燃料ガスおよび空気(一次空気)と混合し、
燃料ガス、空気(一次空気)および噴霧した前駆物質溶液の混合物を火炎中で燃焼して反応管に入れ、
熱いガスおよび固体生成物を冷却し、固体生成物を引き続きガスから分離し、
その際、噴霧ガス、空気(一次空気)および燃料ガスからなるガスの全量中の前駆物質溶液の割合は10〜100g溶液/Nm3ガスであり、
燃料ガスの燃焼に必要な酸素に対する使用される空気から存在する酸素の比として定義されるλは2〜4.5であり、および
前駆物質は5〜30ミリ秒の滞留時間で火炎中に残留し、
火炎の0.5m下の反応混合物の温度は700〜800℃である。
酸化インジウム前駆物質として、C1〜C6−アルコール、C1〜C6−ジオールおよび/またはC1〜C6−グリコールモノアルキルエーテルからなる群から選択される、水および溶剤の混合物に溶解した、塩素原子を含有しない無機インジウム化合物、
その際溶液のpH値を場合により酸を使用して1以上で3以下の値に調節する、および
錫酸化物前駆物質として、C1〜C6−アルコール、C1〜C6−ジオール、C1〜C6−グリコールモノアルキルエーテルおよび/またはC1〜C8−カルボン酸からなる群から選択される、少なくとも1種の溶剤に溶解した、有機錫化合物
を結合して、前駆物質溶液を形成し、結合した溶液中のそれぞれの前駆物質含量はIn2O3およびSnO2に対してインジウムおよび錫20質量%以下であり、前駆物質含量は引き続き所望の混合酸化物成分の比に相当し、
前駆物質溶液を、ノズルを使用して噴霧ガス、有利に空気または不活性キャリアガスと混合し、および
燃料ガスおよび空気(一次空気)と混合し、
燃料ガス、空気(一次空気)および噴霧した前駆物質溶液の混合物を火炎中で燃焼して反応管に入れ、
熱いガスおよび固体生成物を冷却し、固体生成物を引き続きガスから分離し、
その際、噴霧ガス、空気(一次空気)および燃料ガスからなるガスの全量中の前駆物質溶液の割合は10〜100g溶液/Nm3ガスであり、
燃料ガスの燃焼に必要な酸素に対する使用される空気から存在する酸素の比として定義されるλは2〜4.5であり、および
前駆物質は5〜30ミリ秒の滞留時間で火炎中に残留し、
火炎の0.5m下の反応混合物の温度は700〜800℃である。
反応管に一次空気のほかに二次空気または不活性ガスを供給する場合が有利である。反応帯域中の温度、従って粉末特性は変動できる。二次空気または不活性ガスの量は有利に一次空気の量の50%〜150%である。
適当な燃料ガスは水素、メタン、エタン、プロパン、および/または天然ガスを含み、水素が特に有利である。
インジウム酸化物前駆物質として硝酸インジウムを使用することが特に有利である。
有機錫化合物として、錫(II)カルボキシレート、例えばビス−(2−エチルヘキサノエート)錫、ビス−(2−イソオクタノエート)錫、ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウレート、モノブチル錫トリス−2−エチルヘキサノエート、ジブチル錫ジデカノエート、ジブチル錫ジイソオクトエート、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫マレエートを有利に使用することができる。ビス−(2−エチルヘキサノエート)錫を使用することが特に有利である。
C1〜C6−アルコール、C1〜C6−ジオール、C1〜C6−グリコールモノアルキルエーテルおよび/またはC1〜C8−カルボン酸の選択は主に使用される酸化インジウムおよび酸化錫前駆物質およびその濃度に依存する。酸化インジウム前駆物質の溶液を酸化錫前駆物質と結合する場合に、少なくとも噴霧時間内で、溶液中で曇りまたは沈殿物が形成されないように量を選択することが重要であり、そうでなければ本発明による粉末は得られない。
火炎パラメーター、例えば火炎温度は、反応中に反応して二酸化炭素および水を形成する有機溶剤または溶剤混合物の選択により影響を受ける。物質パラメーター、例えばBET比表面積または凝縮物の大きさを変動できる。
前駆物質の溶液を噴霧の前に結合するように方法を実施することが重要である。前駆物質溶液の別の噴霧は本発明によるインジウム−錫混合酸化物粉末を生じない。
メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、エチレングリコール、およびイソプロピルグリコールが特に適した溶剤であることが示された。
pH値の調節に酸としてC1〜C4−カルボン酸を有利に使用できる。酢酸および乳酸が特に有利である。
錫酸化物前駆物質の溶液は有利に2−エチルヘキサン酸、イソオクタン酸またはヘキサン酸を含有することができる。
本発明は、更に電気的伝導性塗料および被膜、太陽電池、IRおよびUV吸収剤を製造するための、特に医療技術への本発明によるインジウム−錫混合酸化物粉末の使用に関する。
実施例
BET比表面積はDIN66131により決定する。
BET比表面積はDIN66131により決定する。
平均凝集物円周、相当円直径(ECD)、平均凝集物面積および平均一次粒子直径はTEM写真の評価により決定する。TEM写真は日立TEMレコーダー、タイプH−750002を使用して得られ、TEMレコーダーのCCDカメラおよび引き続く画像分析により評価する。
粉末の抵抗率は周囲温度および相対湿度40%で圧縮密度の関数として測定する。この目的のために、試料を2つの動く電極の間に導入し、直流を印加した後に電流の変化を測定する。引き続き電極の間隔を減少することにより粉末の密度がだんだんと増加し、抵抗率を再び測定する。DINIEC93により測定する。基板に依存する最大圧縮密度により最小抵抗率が得られる。
元素測定装置、NOA5003、Rose Mount社、を使用して粉末の酸素含量を決定する。
例1
溶液1:メタノール35質量部、水35質量部および酢酸17質量部中の硝酸インジウム13質量部(IN203として計算した)の溶液を最初に製造する。溶液のpH値は2.1である。
溶液1:メタノール35質量部、水35質量部および酢酸17質量部中の硝酸インジウム13質量部(IN203として計算した)の溶液を最初に製造する。溶液のpH値は2.1である。
溶液2:2−エチルヘキサン酸中の(エチルヘキサノエート)2Sn(Sn29質量%に相当する)。溶液をメタノールで、Snに対して16.6質量部に希釈する。
酸化インジウム88質量%および酸化錫12質量%を含有するインジウム−錫混合酸化物粉末が得られるように、溶液1および2を混合する。結合した溶液を窒素5Nm3/hを使用してノズル(直径0.8mm)により噴霧し、放出速度1400g/hで反応管に案内する。水素4Nm3/hおよび一次空気15Nm3/hを含有する燃焼ガス火炎がここで燃焼する。二次空気15Nm3/hを反応管に付加的に供給する。火炎の0.5m下の温度は765℃である。引き続き反応混合物を冷却区間に案内する。得られた粉末を引き続き公知方法でガス流から分離する。
本発明による例2〜7は例1と同様に実施する。原料の相当する量および反応条件を表1に記載する。
例2〜4において酸化錫前駆物質として(エチルヘキサノエート)2Snを使用し、例5においてジブチル−Sn−ラウレートを使用し、例6および7において(イソオクタノエート)2Snを使用する。例1、2および5〜7において硝酸インジウムを、水、メタノールおよび酢酸の混合物に溶解する。例3において硝酸インジウムを水、乳酸およびn−ブタノールの混合物に溶解する。前駆物質溶液の供給量は1400〜1520g/hである。
すべての例において噴霧ガスは窒素であり、本発明による例においてその量は5Nm3/hである。一次空気および二次空気の量は本発明によるすべての例において15Nm3/hである。ガス1m3当たりの前駆物質溶液の供給量は本発明による例において51.6〜57.0g/Nm3ガス(噴霧ガス+一次空気+水素)または33.2〜36.5g/Nm3ガス(噴霧ガス+一次空気+二次空気+水素)である。
本発明による例において火炎の50cm下の反応器温度は720〜793℃である。
本発明による例でのλ値は3.15〜3.82である。
本発明による例での滞留時間は25〜27ミリ秒である。
例8〜12は比較例である。
例8において無機前駆物質、すなわち水に溶解した硝酸インジウムおよび塩化錫を使用する。
例9において前駆物質の溶液、水中の硝酸インジウム、およびメタノール中の(エチルヘキサノエート)2Snを別々に火炎に案内する。
例10および11においてλ値は請求項の範囲の外部にある。
例12において滞留時間は請求項の外部にある。
表2は得られた粉末の物理化学的値を示す。
例1〜7からの本発明による粉末は増加する抵抗値を示す。しかしこれらの値は酸化錫含量が高くてもなお低い。例えば酸化錫含量28質量%を有する圧縮密度0.6g/cm3を有する例5からの粉末の抵抗値は酸化錫含量6質量%を有する例8からの粉末に匹敵する。
比較例9は2つの前駆物質を一緒に火炎に案内することが重要であることを示す。この例では三成分ノズルを使用する。許容できない伝導率を有する粉末が得られる。
比較例10においてλ値4.32は請求項の外部にある。
得られた粉末は高いBET比表面積を有するが、抵抗値はここでも許容できない。
得られた粉末は高いBET比表面積を有するが、抵抗値はここでも許容できない。
比較例11においてλ値1.95は請求項の外部にある。得られた粉末は良好な伝導率を有するが、BET比表面積22m2/gは多くの用途に低すぎる。
比較例12において反応混合物の滞留時間50msは請求項の外部にある。得られた粉末の抵抗値は許容できない。
表3は本発明による例3,5,6および7からの粉末の画像分析の値を示す。
Claims (10)
- インジウム−錫混合酸化物粉末において、前記粉末が一次粒子凝集物からなり、In2O3として計算して酸化インジウム50〜90質量%およびSnO2として計算して酸化錫10〜50質量%を含有することを特徴とする、インジウム−錫混合酸化物粉末。
- 前記粉末がIn2O3として計算して酸化インジウム60〜85質量%およびSnO2として計算して酸化錫15〜40質量%を含有する請求項1記載のインジウム−錫混合酸化物粉末。
- 炭素0.3質量%未満を含有する請求項1または2記載のインジウム−錫混合酸化物粉末。
- ドーピング成分として、粉末の全量に対して3質量%までの、1種以上の金属および/または金属酸化物を含有する請求項1から3までのいずれか1項記載のインジウム−錫混合酸化物粉末。
- 平均凝集物面積1500〜4500nm2、平均相当直径(ECD)30〜70nmおよび平均凝集物直径200〜600nmを有する請求項1から4までのいずれか1項記載のインジウム−錫混合酸化物粉末。
- 平均最小直径30〜70nmおよび平均最大直径60〜120nmを有する請求項1から5までのいずれか1項記載のインジウム−錫混合酸化物粉末。
- BET比表面積30〜70m2/gを有する請求項1から6までのいずれか1項記載のインジウム−錫混合酸化物粉末。
- X線分析で唯一の酸化インジウム相を示す請求項1から7までのいずれか1項記載のインジウム−錫混合酸化物粉末。
- 請求項1から8までのいずれか1項記載のインジウム−錫混合酸化物粉末の製造方法において、
酸化インジウム前駆物質として、C1〜C6−アルコール、C1〜C6−ジオールおよび/またはC1〜C6−グリコールモノアルキルエーテルからなる群から選択される、水および溶剤の混合物に溶解した、塩素原子を含有しない無機インジウム化合物、
その際溶液のpH値を、場合により酸を使用して、1以上で3以下の値に調節する、および
錫酸化物前駆物質として、C1〜C6−アルコール、C1〜C6−ジオール、C1〜C6−グリコールモノアルキルエーテルおよび/またはC1〜C8−カルボン酸からなる群から選択される、少なくとも1種の溶剤に溶解した、有機錫化合物
を結合して、前駆物質溶液を形成し、結合した溶液中のそれぞれの前駆物質含量はIn2O3およびSnO2に対してインジウムおよび錫20質量%以下であり、前駆物質含量は引き続き所望の混合酸化物成分の比に相当し、
前駆物質溶液を、ノズルを使用して噴霧ガス、有利に空気または不活性キャリアガスと混合し、および
燃料ガスおよび空気(一次空気)と混合し、
燃料ガス、空気(一次空気)および噴霧した前駆物質溶液の混合物を火炎中で燃焼して反応管に入れ、
熱いガスおよび固体生成物を冷却し、固体生成物を引き続きガスから分離し、
その際、噴霧ガス、空気(一次空気)および燃料ガスからなるガスの全量中の前駆物質溶液の割合は10〜100g溶液/Nm3ガスであり、
燃料ガスの燃焼に必要な酸素に対する使用される空気から存在する酸素の比として定義されるλは2〜4.5であり、および
前駆物質は5〜30ミリ秒の滞留時間で火炎中に残留し、および
火炎の0.5m下の反応混合物の温度は700〜800℃であることを特徴とする、インジウム−錫混合酸化物粉末の製造方法。 - 電気的伝導性塗料および被膜、太陽電池、IRおよびUV吸収剤を製造するための、および医療技術への請求項1から8までのいずれか1項記載のインジウム−錫混合酸化物粉末の使用。
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