JP2008513324A - 微細粒のアルカリ土類金属チタン酸塩及び酸化チタン粒子の使用下でのその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
アルカリ土類金属チタン酸塩、特にBaTiO3は、その優れた誘電特性のために、マイクロエレクトロニクス素子、例えばセラミック積層キャパシタ(MLCC)の製造のために適している。
この先行技術の背景から、本発明の根底をなす課題は、微細粒の、高純度でかつ経済的製造可能なアルカリ土類金属チタン酸塩並びに簡単なチタン含有の基体の使用下でその製造方法を提供することであった。
図1:酸化チタン水和物(BET:271m2/g)のX線回折図
図2:酸化チタン水和物(BET:271m2/g)とBa(OH)2とから(400℃でか焼)のチタン酸バリウムのX線回折図
図3:出発物質のBa(NO3)2(上側)及び酸化チタン水和物を有する混合物(下側)の熱分析(DSC−differential scanning calorimetry、TG−熱重量分析、DTG−示差−TG)
図4:粗粒酸化チタン(BET:6m2/g)とBa(OH)2とから(400℃でか焼)の生成物のX線回折図
図5:NbのAlによる多様な補償率(Kompensationsgrad)で、1400℃で焼結されたBaTiO3セラミックの比抵抗
1.1 二酸化チタン粒子
本発明により使用された二酸化チタン粒子は、50m2/gよりも高い、有利に450m2/gより低い、特に有利に200〜380m2/g、殊に有利に250〜350m2/gのBET表面積を有する。このBET表面積の測定は、この場合、DIN ISO 9277に従って、N2を用いて77Kで、140℃で1時間脱ガスしかつ乾燥した二酸化チタン粒子からなる試料について行った。この評価は多時点測定(10時点測定)によって行った。
H2O含有量(%)=加熱減量(%) − H2SO4含有量(%)
この場合、加熱減量は、ISO 787第2部により乾燥された試料を1000℃の温度で1時間強熱した後の質量損失である。このH2SO4含有量は、ISO 787第2部により乾燥された試料の硫黄含有量の分析的測定により決定される。硫黄含有量の決定は、燃焼及び熱伝導度検出(TCD)を用いて燃焼ガスのガスクロマトグラフィーによる検出によって行われる。
二酸化チタン粒子を本発明の場合に1種又は数種のアルカリ土類金属化合物と反応させる。これは、一般に、アルカリ土類金属、例えばマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及び/又はバリウムの塩(場合により鉛又はイットリウムが添加されている)及び/又はこれらの混合物である。チタン酸バリウム(BaTiO3)の製造のためにバリウム化合物が特に有利である。この塩は、炭酸塩、シュウ酸塩、水酸化物、酸化物、硝酸塩、ハロゲン化物、例えば塩化物も、有機化合物、例えばアルコキシド及びカルボン酸の塩、例えば酢酸塩も包含する。
前記に特性決定された二酸化チタン粒子は、本発明の場合に、前記したアルカリ土類金属化合物を用いてアルカリ土類金属チタン酸塩を製造する方法において使用される。本発明は、特に2つの方法バリエーションがある:
第1の本発明のバリエーションの場合には、アルカリ土類金属チタン酸塩は、アルカリ土類金属化合物を1.1の項で定義されたような二酸化チタン粒子と固相反応で反応させることにより得られ、その際、この反応は700℃より低い温度で行われる。この反応温度は、有利に650℃以下、さらに有利に600℃以下である。本発明の場合には、固相反応とは、溶剤、例えば水の不在での、2以上の固体の間の化学反応であると解釈される。これは、例えばまずバリウムイオン含有溶液を製造する湿式化学法及び水熱法とは反対である。
本発明は、本発明による方法により得られるアルカリ土類金属チタン酸塩を提供する。
本発明によるアルカリ土類金属チタン酸塩、特にBaTiO3は、マイクロエレクトロニクス素子、例えば容量型素子又はPTC素子の製造のために使用される。得られたアルカリ土類金属チタン酸塩の微細粒性に基づき、特に薄い層及び従って特に小さな素子寸法を実現することができる。特にセラミック積層キャパシタ(MLCC)における適用を挙げることができ、この場合、本発明によるアルカリ土類金属チタン酸塩の微細粒性に基づき特に薄い層(2.5μmより薄い、特に有利に0.1〜1μm)を得ることができる。このような素子は、アルカリ土類金属チタン酸塩から、場合により有機添加物と一緒に、スラリーを製造し、これを多様な方法(スピンコーティング、ディップコーティング、ドクターブレード法)で薄いフィルムに延ばすことにより製造することができる。PTC素子は、アルカリ土類金属チタン酸塩に圧縮助剤を混合した後でプレス成形して成形体にし、この成形体を引き続き焼結させることができる。
本発明は次にいくつか選択された実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はこの実施例に制限されるものではない。
酸化チタン水和物と水酸化バリウムとからのチタン酸バリウム
Ba(OH)2・8H2O(Fluka, p.a.)78.87g及び酸化チタン水和物(揮発性成分9質量%、アナターゼ、BET:271m2/g、6nmの結晶子サイズに相当;TiO2に対する分析表示:S 700ppm、Cl <20ppm、Nb310ppm、Fe 10ppm、C <0.1%、図1はこのX線回折図を示す)を脱ガスした蒸留水1.5リットルと一緒に2リットルのフラスコに注ぎ込む。この混合物を、撹拌しながら50℃で1時間、溶解もしくは懸濁させる。引き続き、50℃で減圧下で回転蒸発器で溶剤である水を除去する。得られた粉末をデシケータで乾燥させる。Ba(OH)2と空気のCO2との反応によるBaCO3の生成を抑制するために、この作業工程は保護ガス雰囲気下で実施される。
酸化チタン水和物とシュウ酸バリウムとからのチタン酸バリウム
BaC2O4(Alfa Aesar, Karlsruheにより製造)56.34gと、酸化チタン水和物(実施例1と同様の組成)21.95gを、蒸留水0.313リットル及びPVC被覆された鋼球78gと一緒に24時間PVCドラム中で混合/粉砕する。吸引しかつ乾燥した後に、粉末混合物をか焼する。シュウ酸バリウムから中間的に生成したBaCO3とTiO2とのBaTiO3の形成下での完全な反応のために、950℃の温度が必要である。1000℃で(2時間)の熱処理の後に、BET表面積は2.8m2/gであり、これは350nmのBaTiO3結晶子サイズに相当する。
酸化チタン水和物と炭酸バリウムとからのチタン酸バリウム
BaCO3(Solvay, Sabed VL 600, Lot. -No. 325510)49.34gと、酸化チタン水和物(実施例1と同様の組成)21.95gを、蒸留水0.280リットル及びPVC被覆された鋼球70gと一緒に24時間PVCドラム中で混合/粉砕する。吸引しかつ乾燥した後に、粉末混合物をか焼する。BaCO3とTiO2とのBaTiO3の形成下での完全な反応のために、950℃の温度が必要である。1000℃で(2時間)の熱処理の後に、BET表面積は2.2m2/gであり、これは450nmのBaTiO3結晶子サイズに相当する。
酸化チタン水和物と硝酸バリウムとからのチタン酸バリウム
Ba(NO3)2(p.a.)65.34gと酸化チタン水和物(8質量%の揮発性成分、アナターゼ、BET:331m2/g、5nmの結晶子サイズに相当、S 6400ppm、Cl <20ppm、Nb 78ppm、Fe <10ppm、C <1000ppm)21.71gを、1.0リットルの蒸留水と一緒に2リットルのフラスコに注ぎ込む。この混合物を、撹拌しながら50℃で10分間、溶解もしくは懸濁させる。引き続き、50℃で減圧下で回転蒸発器で溶剤である水を除去する。得られた粉末を120℃で乾燥庫中で乾燥させる。
多様な量のAlを用いたNbの補償:
出発物質として、BaCO3(Solvay Sabed VL 600)及び酸化チタン水和物試料(9質量%の揮発性成分、アナターゼ、BET:316m2/g、5nmの結晶子サイズに相当、TiO2に対して分析されたデータ:S 2300ppm、Cl <20ppm、Al 7ppm、Fe 6ppm、C <0.1%、及び810ppm(質量割合)のニオブ含有量を有する(約0.07mol%に相当))を用いた。ニオブの補償のために、アルミニウムを水溶性の塩のAl(NO3)3・9H2Oの形で供給した。BaCO3 148.126gを、TiO2 65.723gとAl(NO3)3・9H2O 0.2142gと一緒に、プラスチック被覆された鋼球213.8gを用いて蒸留水856ml中でボールミル中で24時間粉砕/混合した。この懸濁液から、粉砕媒体の水を回転蒸発器(約50℃、60mbar)でAl成分を沈殿させながら取り出し、引き続き乾燥庫中で120℃で乾燥させた。その後、前記混合物のか焼を1100℃で2時間で行った。こうして得られた粉末を、鋼球と4倍量の水と共に24時間微粉砕し、か焼の間に形成されたアグロメレートを分解させた。懸濁液を吸引した後に、前記粉末を120℃で24時間乾燥させ、室温に冷却し、プレス助剤(ポリビニルアルコール、水及びグリセリンからなる混合物)と24時間ボールミルで混合した(混ぜ合わせ)。こうして混ぜ合わされた粉末を、引き続き、多工程の手順でタブレット(いわゆる圧粉体)にプレス成形した。このタブレットを引き続き、1250℃〜1400℃の範囲内の4つの異なる温度で焼結させた。焼結されたタブレットを研磨し、引き続きInGa合金を前記タブレットの端面に設けた。この比抵抗を室温で測定した。図5には、このセラミックの比抵抗を、補償度の関数としてプロットした。
酸化チタン水和物と水酸化バリウムとの水熱による反応
Ba(OH)2・8H2O(p.A. Fluka Chemie GmbH)12.62g(0.04mol)を、酸化チタン水和物(実施例1と同様の組成)3.51g及び脱ガスされた蒸留水150mlと一緒にテフロン容器に注ぎ込んだ。Ti/Baの出発モル比は1.0であった。この反応を、100℃で反応混合物を撹拌しながら、実験室用オートクレーブ(Berghoff HR 200)中で1時間の滞留時間で行った。炭酸バリウムの場合による形成を避けるために、脱ガスされたCO2不含の水を使用した。選択されたBa(OH)2/溶剤の水の比で、13.7のpH値が生じた。この反応後に、固体をフィルターフリットG4を介して吸引濾過し、pH=9のpH値が生じるまで蒸留水で数回洗浄し、引き続き120℃で24h乾燥庫中で乾燥させた。得られた反応生成物は、20.7m2/gの比表面積(BETによる)を有し、X線回折分析により明らかにBaTiO3として同定することができた。酸化チタン水和物の代わりに粗大粒の二酸化チタン(高結晶性ルチル、BET:6m2/g、比較例1と同様)を使用した場合には、チタン酸バリウムへの反応は良好には行われなかった。回折図において、ルチル反射の他に、なおBaCO3(2Θで=24°)及びBaTiO3(2Θで=31.6°)のわずかな示唆が認識できた。
1.6 粗大粒の二酸化チタンと水酸化バリウムとの反応
Ba(OH)2・8H2O(Fluka, p.a.)78.87gと二酸化チタン(高結晶性ルチル、BET:6m2/g、250mmの結晶子サイズに相当)19.98gとを、脱ガスされた蒸留水1.5リットルと一緒に2リットルのフラスコに注ぎ込む。この混合物を、撹拌しながら50℃で1時間、溶解もしくは懸濁させる。引き続き、50℃で減圧下で回転蒸発器で溶剤である水を除去する。得られた粉末をデシケータで乾燥させる。Ba(OH)2と空気のCO2との反応によるBaCO3の生成を抑制するために、この作業工程は保護ガス雰囲気下で実施される。
1.7 粗粒の二酸化チタンと炭酸バリウムとからのチタン酸バリウム
BaCO3(Solvayにより製造、Sabed VL 600, Lot. -No. 325510)98.67gと二酸化チタン(高結晶性ルチル、BET:6m2/g、250nmの結晶子サイズに相当)39.95gとを、蒸留水0.550リットルとPVC被覆鋼球139gと一緒に24時間PVCドラム中で混合/粉砕する。吸引しかつ乾燥した後に、粉末混合物をか焼する。BaCO3とTiO2とのBaTiO3の形成下での完全な反応のために、約950℃の温度が必要である。1000℃で(2時間)の熱処理の後に、BET表面積は2.0m2/gであり、これは500nmのBaTiO3結晶子サイズに相当する。
Claims (44)
- アルカリ土類金属化合物を二酸化チタン粒子と固相反応で反応させることによるアルカリ土類金属チタン酸塩の製造方法において、二酸化チタン粒子が50m2/gより高いBET表面積を有し、かつ前記反応を700℃より低い温度で行うことを特徴とする、アルカリ土類金属チタン酸塩の製造方法。
- アルカリ土類金属化合物が水酸化バリウムであることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 反応を450℃より低い温度で、有利に350℃〜450℃の温度で行うことを特徴とする、請求項2記載の方法。
- アルカリ土類金属化合物が硝酸バリウムであることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 反応を650℃より低い温度で、有利に550℃〜650℃の温度で行うことを特徴とする、請求項4記載の方法。
- 二酸化チタン粒子が、TiO2に対して1000ppmより低いハロゲン化物を有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子が、TiO2に対して1000ppmより低い炭素を有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子が、TiO2に対してそれぞれ1.5質量%より低い、有利に0.3質量%より低い、特に有利に0.08質量%より低い硫酸塩含有量を有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子が、TiO2に対して10〜2000ppmのニオブを含有することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- アルカリ土類金属化合物と二酸化チタン粒子との反応によるアルカリ土類金属チタン酸塩の製造方法において、二酸化チタン粒子が50m2/gよりも高いBET表面積、<1.5質量%(TiO2に対して)の硫酸塩含有量、<1000ppmの塩化物含有量及び<1000ppmの炭素含有量を有することを特徴とする、アルカリ土類金属チタン酸塩の製造方法。
- 二酸化チタン粒子が、TiO2に対して、30ppm〜1000ppmのニオブ、有利に50〜100ppmのニオブを含有することを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 二酸化チタン粒子を水熱条件下でアルカリ土類金属化合物と反応させて直接アルカリ土類金属チタン酸塩にすることを特徴とする、請求項10又は11記載の方法。
- 二酸化チタン粒子を水熱条件下でBa(OH)2溶液中で反応させて直接BaTiO3にすることを特徴とする、請求項12記載の方法。
- 二酸化チタン粒子をアルカリ土類金属炭酸塩、アルカリ土類金属水酸化物又はアルカリ土類金属硝酸塩と固相反応で反応させることを特徴とする、請求項10又は11記載の方法。
- アルカリ土類金属チタン酸塩の製造の際に、アルミニウム対ニオブのモル比が0.5〜1.5となるようにアルミニウム化合物を添加することを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子がアナターゼ結晶構造で存在することを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子が、TiO2に対してそれぞれ100ppmより低い塩化物、有利に20ppmよりも低い塩化物を有することを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子のBET表面積が200〜380m2/gであることを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子が、TiO2に対して200ppmより低いナトリウム、及び200ppmよりも低いカリウムを有することを特徴とする、請求項1から18までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子が、0.4〜25質量%のH2O含有量を有する酸化チタン水和物粒子であることを特徴とする、請求項1から19までのいずれか1項記載の方法。
- 酸化チタン水和物粒子が、TiO2に対して2〜10質量%のH2O含有量を有することを特徴とする、請求項20記載の方法。
- 二酸化チタン粒子が、TiO2に対して30ppmより低い鉄、有利に10ppmよりも低い鉄を有することを特徴とする、請求項1から21までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子が硫酸チタニルの加水分解により得られていることを特徴とする、請求項1から22までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子及び水酸化バリウム又は硝酸バリウムを一緒に湿式粉砕して、乾燥させるか又は乾式粉砕させて、引き続き700℃より低い温度でか焼することを特徴とする、請求項1から23までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子と水溶性アルカリ土類金属化合物との水性懸濁液から調製物を製造し、引き続き乾燥させ、700℃より低い温度でか焼させることを特徴とする、請求項1から23までのいずれか1項記載の方法。
- 二酸化チタン粒子のか焼をアルカリ土類金属化合物と共に、等温的ではなく、ほぼ一定の転移速度で行ってアルカリ土類金属チタン酸塩にすることを特徴とする、請求項24又は25記載の方法。
- 50m2/gより高いBET表面積を有する酸化チタン粒子と水溶性アルカリ土類金属化合物とを有し、チタンとアルカリ土類金属とのモル比は0.95〜1.05である粉末状の調製物。
- 請求項6から11及び16から23のいずれか1項記載の二酸化チタン粒子が定義されることを特徴とする、請求項27記載の調製物。
- 水溶性のアルカリ土類金属化合物を酸化チタン粒子上に析出させ、この混合物を引き続き乾燥させる、請求項27又は28記載の調製物。
- 請求項1から29までのいずれか1項記載の方法により製造することができるアルカリ土類金属チタン酸塩。
- 5〜100m2/gのBET表面積を有し、かつ結晶格子中に組み込まれたヒドロキシル基を有していないことを特徴とする、アルカリ土類金属チタン酸塩。
- 100ppmより低い、有利に10ppmより低い塩化物含有量及び10〜300ppm、有利に15〜50ppmのニオブ含有量を有することを特徴とする、請求項30又は31記載のアルカリ土類金属チタン酸塩。
- 20〜60m2/gのBET表面積を有することを特徴とする、請求項30から32までのいずれか1項記載のアルカリ土類金属チタン酸塩。
- 20ppmより低い鉄含有量を有することを特徴とする、請求項30から33までのいずれか1項記載のアルカリ土類金属チタン酸塩。
- さらにアルミニウムを含有し、アルミニウム対ニオブのモル比が0.5〜1.5であることを特徴とする、請求項30から33までのいずれか1項記載のアルカリ土類金属チタン酸塩。
- 粉砕されていない試料のBET表面積が、か焼の後で5〜50m2/g、有利に15〜40m2/gであることを特徴とする、請求項30から35までのいずれか1項記載のアルカリ土類金属チタン酸塩。
- 5ppmより低い鉄を有することを特徴とする、請求項34記載のアルカリ土類金属チタン酸塩。
- アルカリ土類金属チタン酸塩が圧電性であることを特徴とする、請求項30から36までのいずれか1項記載のアルカリ土類金属チタン酸塩。
- アルカリ土類金属チタン酸塩がBaTiO3であることを特徴とする、請求項30から38までのいずれか1項記載のアルカリ土類金属チタン酸塩。
- アルカリ土類金属チタン酸塩が500ppmより低い硫酸塩、有利に200ppmより低い硫酸塩を有することを特徴とする、請求項30から38までのいずれか1項記載のアルカリ土類金属チタン酸塩。
- マイクロエレクトロニクス素子、特にセラミック積層キャパシタ(MLCC)の製造のための、請求項30から40までのいずれか1項記載のアルカリ土類金属チタン酸塩の使用。
- 請求項30から40までのいずれか1項記載のアルカリ土類金属チタン酸塩を粉砕し、引き続き成形体にプレス成形し、この成形体を引き続き焼結させる、マイクロエレクトロニクス素子の製造方法。
- 請求項30から40までのいずれか1項記載のアルカリ土類金属チタン酸塩を有する、マイクロエレクトロニクス素子。
- アルカリ土類金属チタン酸塩が、2.5μmより薄い厚さ、有利に1.0μmより薄い厚さを有する層の形で存在する、請求項43記載のマイクロエレクトロニクス素子。
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