JPH08239215A - チタン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法Info
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- JPH08239215A JPH08239215A JP7042877A JP4287795A JPH08239215A JP H08239215 A JPH08239215 A JP H08239215A JP 7042877 A JP7042877 A JP 7042877A JP 4287795 A JP4287795 A JP 4287795A JP H08239215 A JPH08239215 A JP H08239215A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度で、粒径が小さく、かつ、粒径分布が
揃った易焼結性のチタン酸バリウム系半導体磁器組成物
原料が低コストで得られる技術を提供することである。 【構成】 二酸化チタン粉末の表面に、チタン酸バリウ
ム系半導体磁器組成物を構成する為に必要なバリウム
塩、カルシウム塩、鉛塩、及びストロンチウム塩の中か
ら選ばれる少なくとも一種、及びチタン酸バリウム系半
導体磁器組成物を構成する為の半導体化元素の塩を設け
る工程と、前記工程の後、焼成する工程とを具備するチ
タン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法。
揃った易焼結性のチタン酸バリウム系半導体磁器組成物
原料が低コストで得られる技術を提供することである。 【構成】 二酸化チタン粉末の表面に、チタン酸バリウ
ム系半導体磁器組成物を構成する為に必要なバリウム
塩、カルシウム塩、鉛塩、及びストロンチウム塩の中か
ら選ばれる少なくとも一種、及びチタン酸バリウム系半
導体磁器組成物を構成する為の半導体化元素の塩を設け
る工程と、前記工程の後、焼成する工程とを具備するチ
タン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、温度センサやヒータ等
に利用されるチタン酸バリウム系半導体磁器を構成する
為の超微粉末原料を製造する技術に関する。
に利用されるチタン酸バリウム系半導体磁器を構成する
為の超微粉末原料を製造する技術に関する。
【０００２】
【発明の背景】チタン酸バリウム系半導体磁器組成物
は、温度センサや自己制御型ヒータ等のＰＴＣサーミス
タ材料として広く実用化されている。そして、近年、あ
らゆる電子部品の小型・軽量化に伴ってチタン酸バリウ
ム系半導体磁器組成物原料の一層の微粒子化が望まれ、
又、磁器の機械的強度や耐電圧特性、耐環境特性などの
向上が併せて期待されている。
は、温度センサや自己制御型ヒータ等のＰＴＣサーミス
タ材料として広く実用化されている。そして、近年、あ
らゆる電子部品の小型・軽量化に伴ってチタン酸バリウ
ム系半導体磁器組成物原料の一層の微粒子化が望まれ、
又、磁器の機械的強度や耐電圧特性、耐環境特性などの
向上が併せて期待されている。
【０００３】又、省電力の立場から、ＰＴＣサーミスタ
として数十Ω・ｃｍの低比抵抗材料の開発が盛んに行わ
れている。ところで、このチタン酸バリウム系半導体磁
器組成物は、原料であるチタン酸バリウム粉末に半導体
化剤と呼ばれる他の副原料を微量添加し、焼成、磁器化
することにより製造されている。
として数十Ω・ｃｍの低比抵抗材料の開発が盛んに行わ
れている。ところで、このチタン酸バリウム系半導体磁
器組成物は、原料であるチタン酸バリウム粉末に半導体
化剤と呼ばれる他の副原料を微量添加し、焼成、磁器化
することにより製造されている。
【０００４】例えば、工業用グレードの炭酸バリウム粉
末と二酸化チタン粉末とを混合し、１１００℃以上の温
度で固相反応させて合成されている。尚、使用される二
酸化チタン原料は、１０００℃前後の温度で焼成・粉砕
されているものが多い。又、チタン酸バリウム系半導体
磁器組成物原料の微粒子化の動向に対応すべく、金属ア
ルコキシド法やチタンの蓚酸塩またはクエン酸塩を用い
た液相法が提案されている。
末と二酸化チタン粉末とを混合し、１１００℃以上の温
度で固相反応させて合成されている。尚、使用される二
酸化チタン原料は、１０００℃前後の温度で焼成・粉砕
されているものが多い。又、チタン酸バリウム系半導体
磁器組成物原料の微粒子化の動向に対応すべく、金属ア
ルコキシド法やチタンの蓚酸塩またはクエン酸塩を用い
た液相法が提案されている。
【０００５】あるいは、チタン酸水溶液の加水分解生成
物に水溶性バリウム塩を添加し、次いで水溶性炭酸塩に
て中和して得た水和酸化チタンと炭酸バリウムの共沈殿
物を濾過、洗浄、焼成するチタン酸バリウムの製造方法
が提案（特開昭６１−９１０１５号公報）されている。
しかしながら、上記の製造方法における炭酸バリウム粉
末と二酸化チタン粉末とを混合しての固相反応によるチ
タン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法は、
二度の焼成工程が含まれており、省エネルギーの点から
望ましくない。かつ、高純度で、粒径が小さく、更には
粒径分布が揃ったチタン酸バリウム系半導体磁器組成物
原料が得られ難い等の問題が有る。
物に水溶性バリウム塩を添加し、次いで水溶性炭酸塩に
て中和して得た水和酸化チタンと炭酸バリウムの共沈殿
物を濾過、洗浄、焼成するチタン酸バリウムの製造方法
が提案（特開昭６１−９１０１５号公報）されている。
しかしながら、上記の製造方法における炭酸バリウム粉
末と二酸化チタン粉末とを混合しての固相反応によるチ
タン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法は、
二度の焼成工程が含まれており、省エネルギーの点から
望ましくない。かつ、高純度で、粒径が小さく、更には
粒径分布が揃ったチタン酸バリウム系半導体磁器組成物
原料が得られ難い等の問題が有る。
【０００６】金属アルコキシド法やチタンの蓚酸塩また
はクエン酸塩を用いた液相法は、原料のコストが高く、
工業的でない。特開昭６１−９１０１５号公報提案の技
術は、使用するチタン原料が空気中の酸素や水分に極め
て敏感なＴｉＣｌ4 やＴｉ2 （ＳＯ4 ）3 である為、危
険であり、専用の特別な反応槽が必要である。
はクエン酸塩を用いた液相法は、原料のコストが高く、
工業的でない。特開昭６１−９１０１５号公報提案の技
術は、使用するチタン原料が空気中の酸素や水分に極め
て敏感なＴｉＣｌ4 やＴｉ2 （ＳＯ4 ）3 である為、危
険であり、専用の特別な反応槽が必要である。
【０００７】
【発明の開示】本発明は前記の問題点に鑑みてなされた
ものであり、高純度で、粒径が小さく、かつ、粒径分布
が揃った易焼結性のチタン酸バリウム系半導体磁器組成
物原料が低コストで得られる技術を提供することであ
る。この本発明の目的は、二酸化チタン粉末の表面に、
チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成する為に必
要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛塩、及びストロンチ
ウム塩の中から選ばれる少なくとも一種、及びチタン酸
バリウム系半導体磁器組成物を構成する為の半導体化元
素の塩を設ける工程と、前記工程の後、焼成する工程と
を具備することを特徴とするチタン酸バリウム系半導体
磁器組成物原料の製造方法によって達成される。
ものであり、高純度で、粒径が小さく、かつ、粒径分布
が揃った易焼結性のチタン酸バリウム系半導体磁器組成
物原料が低コストで得られる技術を提供することであ
る。この本発明の目的は、二酸化チタン粉末の表面に、
チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成する為に必
要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛塩、及びストロンチ
ウム塩の中から選ばれる少なくとも一種、及びチタン酸
バリウム系半導体磁器組成物を構成する為の半導体化元
素の塩を設ける工程と、前記工程の後、焼成する工程と
を具備することを特徴とするチタン酸バリウム系半導体
磁器組成物原料の製造方法によって達成される。
【０００８】特に、チタン酸バリウム系半導体磁器組成
物を構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛
塩、及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくとも
一種と、チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成す
る為の半導体化元素の塩と、二酸化チタン粉末とを含む
分散溶液に共沈澱処理を施す工程と、共沈澱処理工程
後、共沈澱物を脱液処理し、焼成する工程とを具備する
ことを特徴とするチタン酸バリウム系半導体磁器組成物
原料の製造方法によって達成される。
物を構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛
塩、及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくとも
一種と、チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成す
る為の半導体化元素の塩と、二酸化チタン粉末とを含む
分散溶液に共沈澱処理を施す工程と、共沈澱処理工程
後、共沈澱物を脱液処理し、焼成する工程とを具備する
ことを特徴とするチタン酸バリウム系半導体磁器組成物
原料の製造方法によって達成される。
【０００９】特に、チタン酸バリウム系半導体磁器組成
物を構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛
塩、及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくとも
一種を溶媒中に分散させる工程と、チタン酸バリウム系
半導体磁器組成物を構成する為の半導体化元素の塩を溶
媒中に分散させる工程と、二酸化チタン粉末を溶媒中に
分散させる工程とを具備し、前記工程を経た後、共沈澱
処理を施す工程と、共沈澱処理工程後、共沈澱物を脱液
処理し、焼成する工程とを具備することを特徴とするチ
タン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法によ
って達成される。
物を構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛
塩、及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくとも
一種を溶媒中に分散させる工程と、チタン酸バリウム系
半導体磁器組成物を構成する為の半導体化元素の塩を溶
媒中に分散させる工程と、二酸化チタン粉末を溶媒中に
分散させる工程とを具備し、前記工程を経た後、共沈澱
処理を施す工程と、共沈澱処理工程後、共沈澱物を脱液
処理し、焼成する工程とを具備することを特徴とするチ
タン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法によ
って達成される。
【００１０】例えば、チタン酸バリウム系半導体磁器組
成物を構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、
鉛塩、及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくと
も一種と、チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成
する為の半導体化元素の塩とを含有する水溶液中に、二
酸化チタン粉末を分散させ、この後共沈澱処理を施し、
そして共沈澱物を脱液処理し、焼成することを特徴とす
るチタン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法
によって達成される。
成物を構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、
鉛塩、及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくと
も一種と、チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成
する為の半導体化元素の塩とを含有する水溶液中に、二
酸化チタン粉末を分散させ、この後共沈澱処理を施し、
そして共沈澱物を脱液処理し、焼成することを特徴とす
るチタン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法
によって達成される。
【００１１】尚、これら原料物質の分散順序を適宜変更
しても良い。例えば、二酸化チタン粉末を分散させた
後、チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成する為
に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛塩、及びストロ
ンチウム塩の中から選ばれる少なくとも一種、及びチタ
ン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成する為の半導体
化元素の塩を分散させ、この後共沈澱処理を施し、そし
て共沈澱物を脱液処理し、焼成することを特徴とするチ
タン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法によ
っても達成される。
しても良い。例えば、二酸化チタン粉末を分散させた
後、チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成する為
に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛塩、及びストロ
ンチウム塩の中から選ばれる少なくとも一種、及びチタ
ン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成する為の半導体
化元素の塩を分散させ、この後共沈澱処理を施し、そし
て共沈澱物を脱液処理し、焼成することを特徴とするチ
タン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法によ
っても達成される。
【００１２】本発明で用いられる二酸化チタン粉末は、
その比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上のものが好ましい。す
なわち、二酸化チタン粉末の比表面積が２０ｍ2 ／ｇ未
満であると、焼成温度が高くなる傾向があり、又、単一
相とする為の反応時間（焼成時間）が長くなる傾向があ
ったからである。更に、比表面積が小さい二酸化チタン
粉末は、粒径が大きく、液中での均一分散性が損なわれ
る恐れがある為である。尚、下限値の更に好ましくは２
５ｍ2 ／ｇ、もっと好ましくは３０ｍ2 ／ｇである。
又、二酸化チタン粉末の比表面積は１００ｍ2 ／ｇ以下
のものであることが好ましい。上限値の更に好ましくは
７０ｍ2 ／ｇである。
その比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上のものが好ましい。す
なわち、二酸化チタン粉末の比表面積が２０ｍ2 ／ｇ未
満であると、焼成温度が高くなる傾向があり、又、単一
相とする為の反応時間（焼成時間）が長くなる傾向があ
ったからである。更に、比表面積が小さい二酸化チタン
粉末は、粒径が大きく、液中での均一分散性が損なわれ
る恐れがある為である。尚、下限値の更に好ましくは２
５ｍ2 ／ｇ、もっと好ましくは３０ｍ2 ／ｇである。
又、二酸化チタン粉末の比表面積は１００ｍ2 ／ｇ以下
のものであることが好ましい。上限値の更に好ましくは
７０ｍ2 ／ｇである。
【００１３】以下、本発明について詳しく説明する。本
発明は、例えばチタン酸バリウム系半導体磁器組成物を
構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛塩、
及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくとも一種
（より具体的には、バリウム塩、そして特性向上の為に
必要に応じてバリウム塩の一部に代わって添加されるカ
ルシウム塩、鉛塩、又はストロンチウム塩、若しくはこ
れらとバリウム塩との複合塩）と、チタン酸バリウム系
半導体磁器組成物を構成する為の半導体化元素（例え
ば、Ｙ、Ｎｂ、Ｓｂ、Ｂｉ、ランタノイド等）のイオン
を含む塩が一種類以上共存している水溶液中に、二酸化
チタン粉末を分散させ、その後、例えば水溶性炭酸塩、
炭酸、あるいは二酸化炭素を加えて共沈殿処理を行い、
得られた共沈殿物を脱液処理し、焼成するものである。
発明は、例えばチタン酸バリウム系半導体磁器組成物を
構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛塩、
及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくとも一種
（より具体的には、バリウム塩、そして特性向上の為に
必要に応じてバリウム塩の一部に代わって添加されるカ
ルシウム塩、鉛塩、又はストロンチウム塩、若しくはこ
れらとバリウム塩との複合塩）と、チタン酸バリウム系
半導体磁器組成物を構成する為の半導体化元素（例え
ば、Ｙ、Ｎｂ、Ｓｂ、Ｂｉ、ランタノイド等）のイオン
を含む塩が一種類以上共存している水溶液中に、二酸化
チタン粉末を分散させ、その後、例えば水溶性炭酸塩、
炭酸、あるいは二酸化炭素を加えて共沈殿処理を行い、
得られた共沈殿物を脱液処理し、焼成するものである。
【００１４】尚、チタン酸バリウム系半導体磁器組成物
を構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛
塩、及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくとも
一種と、チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成す
る為の半導体化元素（例えば、Ｙ、Ｎｂ、Ｓｂ、Ｂｉ、
ランタノイド等）のイオンの炭酸塩は比表面積が大きい
二酸化チタン微粉末の表面に炭酸塩として共存しておれ
ば良く、これは物理的な吸着、凝集（ヘテロ凝集）と言
った形態が一般的であるが、これに限られるものではな
い。
を構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛
塩、及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくとも
一種と、チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成す
る為の半導体化元素（例えば、Ｙ、Ｎｂ、Ｓｂ、Ｂｉ、
ランタノイド等）のイオンの炭酸塩は比表面積が大きい
二酸化チタン微粉末の表面に炭酸塩として共存しておれ
ば良く、これは物理的な吸着、凝集（ヘテロ凝集）と言
った形態が一般的であるが、これに限られるものではな
い。
【００１５】又、共沈殿物の脱液処理は、濾過以外にも
噴霧乾燥や噴霧熱分解と言った技術を応用できる。そし
て、このような本発明により得られるチタン酸バリウム
系半導体磁器組成物原料粉末からは、例えば８９０℃と
言った低温焼成でチタン酸バリウム系半導体の単一相を
得ることが出来、エネルギーコストの低減が可能とな
る。
噴霧乾燥や噴霧熱分解と言った技術を応用できる。そし
て、このような本発明により得られるチタン酸バリウム
系半導体磁器組成物原料粉末からは、例えば８９０℃と
言った低温焼成でチタン酸バリウム系半導体の単一相を
得ることが出来、エネルギーコストの低減が可能とな
る。
【００１６】又、従来のチタン酸バリウム系半導体磁器
組成物原料は酸化物粉末をボールミルによって混合・粉
砕している為、ボールからの不純物が混入し易く、半導
体化の阻害が起きたりしていた。しかるに、本発明で
は、原料混合の際に、不純物混入の原因となるボールミ
ルを用いる必要がないから、半導体化前の純度を高く保
つことが出来、半導体化の制御が容易となる。
組成物原料は酸化物粉末をボールミルによって混合・粉
砕している為、ボールからの不純物が混入し易く、半導
体化の阻害が起きたりしていた。しかるに、本発明で
は、原料混合の際に、不純物混入の原因となるボールミ
ルを用いる必要がないから、半導体化前の純度を高く保
つことが出来、半導体化の制御が容易となる。
【００１７】本発明で使用する二酸化チタン粉末は比表
面積が２０ｍ2 ／ｇ以上のものであれば、球状、粒状、
針状と言った形状の違いを問わない。尚、球状ないしは
粒状（丸状）のものが好ましい。又、どのような製造方
法で得られたものでも良い。結晶形態も、ルチル型、ア
ナターゼ型、ブルカイト型など特に限定されるものでは
ない。
面積が２０ｍ2 ／ｇ以上のものであれば、球状、粒状、
針状と言った形状の違いを問わない。尚、球状ないしは
粒状（丸状）のものが好ましい。又、どのような製造方
法で得られたものでも良い。結晶形態も、ルチル型、ア
ナターゼ型、ブルカイト型など特に限定されるものでは
ない。
【００１８】チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構
成する為のバリウム塩としては、例えば水酸化バリウ
ム、酢酸バリウム、蟻酸バリウム、塩化バリウム、硝酸
バリウム等を用いることが出来る。カルシウム塩として
は、例えば酢酸カルシウム、塩化カルシウム、硝酸カル
シウム等を用いることが出来る。ストロンチウム塩とし
ては酢酸ストロンチウム、塩化ストロンチウム、硝酸ス
トロンチウム等を用いることが出来る。鉛塩としては、
例えば酢酸鉛、塩化鉛、硝酸鉛などを用いることが出来
る。これらの塩は、目的とするチタン酸バリウム系半導
体磁器組成物に応じて所定の濃度で用いる。例えば、バ
リウム塩の濃度は０．００１〜２．３ｍｏｌ／ｌ、カル
シウム塩の濃度は０．００１〜６．２ｍｏｌ／ｌ、スト
ロンチウム塩の濃度は０．００１〜２．７ｍｏｌ／ｌ、
鉛塩の濃度は０．００１〜１．４ｍｏｌ／ｌと言った割
合で用いられる。
成する為のバリウム塩としては、例えば水酸化バリウ
ム、酢酸バリウム、蟻酸バリウム、塩化バリウム、硝酸
バリウム等を用いることが出来る。カルシウム塩として
は、例えば酢酸カルシウム、塩化カルシウム、硝酸カル
シウム等を用いることが出来る。ストロンチウム塩とし
ては酢酸ストロンチウム、塩化ストロンチウム、硝酸ス
トロンチウム等を用いることが出来る。鉛塩としては、
例えば酢酸鉛、塩化鉛、硝酸鉛などを用いることが出来
る。これらの塩は、目的とするチタン酸バリウム系半導
体磁器組成物に応じて所定の濃度で用いる。例えば、バ
リウム塩の濃度は０．００１〜２．３ｍｏｌ／ｌ、カル
シウム塩の濃度は０．００１〜６．２ｍｏｌ／ｌ、スト
ロンチウム塩の濃度は０．００１〜２．７ｍｏｌ／ｌ、
鉛塩の濃度は０．００１〜１．４ｍｏｌ／ｌと言った割
合で用いられる。
【００１９】チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構
成する為の半導体化剤として添加する、例えばＹ，Ｎ
ｂ，Ｓｂ，Ｂｉ，ランタノイド等は、塩化物や硝酸塩な
どの水溶性のものを用いることが出来る。これらの塩
（半導体化剤）は、水溶性であるから、粉末の大きさや
形状に格別な条件はない。これらの半導体化剤は、目的
とするチタン酸バリウム系半導体磁器組成物に応じて所
定の濃度で用いる。
成する為の半導体化剤として添加する、例えばＹ，Ｎ
ｂ，Ｓｂ，Ｂｉ，ランタノイド等は、塩化物や硝酸塩な
どの水溶性のものを用いることが出来る。これらの塩
（半導体化剤）は、水溶性であるから、粉末の大きさや
形状に格別な条件はない。これらの半導体化剤は、目的
とするチタン酸バリウム系半導体磁器組成物に応じて所
定の濃度で用いる。
【００２０】上記のようなチタン酸バリウム系半導体磁
器組成物を構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム
塩、鉛塩、及びストロンチウム塩の中から選ばれる少な
くとも一種、及びチタン酸バリウム系半導体磁器組成物
を構成する為の半導体化元素のイオンを含む塩（半導体
化剤）を共沈させ、二酸化チタン粉末の表面に付ける為
に、水溶性炭酸塩が用いられる。例えば、Ｎａ2 Ｃ
Ｏ3 ，ＮａＨＣＯ3 ，（ＮＨ4 ）2 ＣＯ3 ，（ＮＨ4 ）
ＨＣＯ3 ，（ＮＨ2 ）2 ＣＯ等を用いること出来る。
又、水溶性炭酸塩の代わりにＨ2 ＣＯ3 （炭酸）あるい
はＣＯ2 ガスを使用することも出来る。
器組成物を構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム
塩、鉛塩、及びストロンチウム塩の中から選ばれる少な
くとも一種、及びチタン酸バリウム系半導体磁器組成物
を構成する為の半導体化元素のイオンを含む塩（半導体
化剤）を共沈させ、二酸化チタン粉末の表面に付ける為
に、水溶性炭酸塩が用いられる。例えば、Ｎａ2 Ｃ
Ｏ3 ，ＮａＨＣＯ3 ，（ＮＨ4 ）2 ＣＯ3 ，（ＮＨ4 ）
ＨＣＯ3 ，（ＮＨ2 ）2 ＣＯ等を用いること出来る。
又、水溶性炭酸塩の代わりにＨ2 ＣＯ3 （炭酸）あるい
はＣＯ2 ガスを使用することも出来る。
【００２１】そして、上記した塩が所定の濃度で溶解さ
れた水溶液中に二酸化チタン粉末を添加し、十分に攪拌
・混合させた後、水溶性炭酸塩あるいは炭酸の添加、又
はＣＯ2 ガスのバブリングにより共沈殿物を生成させた
後、脱液処理することによって表面にバリウムなどのＡ
サイトイオンの炭酸塩が付着した二酸化チタン粉末が得
られる。
れた水溶液中に二酸化チタン粉末を添加し、十分に攪拌
・混合させた後、水溶性炭酸塩あるいは炭酸の添加、又
はＣＯ2 ガスのバブリングにより共沈殿物を生成させた
後、脱液処理することによって表面にバリウムなどのＡ
サイトイオンの炭酸塩が付着した二酸化チタン粉末が得
られる。
【００２２】又、二酸化チタン粉末を、予め、水中に均
一に分散させた後、上記のような塩を添加し、十分に攪
拌・混合させた後、水溶性炭酸塩あるいは炭酸の添加、
又はＣＯ2 ガスのバブリングにより共沈殿物を生成さ
せ、脱液処理することによっても表面にバリウムなどの
Ａサイトイオンの炭酸塩が付着した二酸化チタン粉末が
得られる。
一に分散させた後、上記のような塩を添加し、十分に攪
拌・混合させた後、水溶性炭酸塩あるいは炭酸の添加、
又はＣＯ2 ガスのバブリングにより共沈殿物を生成さ
せ、脱液処理することによっても表面にバリウムなどの
Ａサイトイオンの炭酸塩が付着した二酸化チタン粉末が
得られる。
【００２３】上記操作（分散操作）に際して、溶液のｐ
Ｈを１〜６（好ましくは２〜５）の範囲にしておくこと
が望ましい。すなわち、ｐＨをこの範囲に調整しておく
と、二酸化チタン粉末の分散性が向上すると共に、バリ
ウム塩などの溶解性が高まり、二酸化チタンの表面にバ
リウムなどのＡサイトイオンの炭酸塩が均一に付着し易
くなるからである。
Ｈを１〜６（好ましくは２〜５）の範囲にしておくこと
が望ましい。すなわち、ｐＨをこの範囲に調整しておく
と、二酸化チタン粉末の分散性が向上すると共に、バリ
ウム塩などの溶解性が高まり、二酸化チタンの表面にバ
リウムなどのＡサイトイオンの炭酸塩が均一に付着し易
くなるからである。
【００２４】又、反応槽を２０〜９５℃に設定し、加熱
・還流すると、反応性が向上し、二酸化チタンの表面に
バリウムなどのＡサイトイオンの炭酸塩が均一に付着し
易くなる。そして、表面にバリウムなどのＡサイトイオ
ンの炭酸塩が均一に付着した二酸化チタン粉末を、所定
の温度で仮焼・粉砕した後、所望の形状に成形し、これ
を酸化性雰囲気下で焼成することによって所望の電子部
品が得られる。
・還流すると、反応性が向上し、二酸化チタンの表面に
バリウムなどのＡサイトイオンの炭酸塩が均一に付着し
易くなる。そして、表面にバリウムなどのＡサイトイオ
ンの炭酸塩が均一に付着した二酸化チタン粉末を、所定
の温度で仮焼・粉砕した後、所望の形状に成形し、これ
を酸化性雰囲気下で焼成することによって所望の電子部
品が得られる。
【００２５】以下、具体的な実施例を挙げて本発明を説
明する。
明する。
【００２６】
【実施例】水酸化バリウム２４．２３ｇ、水酸化カルシ
ウム３．５４ｇ、硝酸ストロンチウム１．０６ｇ、硝酸
鉛１．００ｇ、硝酸イットリウム０．１５ｇを純水に溶
解し、総量を１リットルとした。この溶液に比表面積が
３０ｍ2 ／ｇの二酸化チタン粉末８．０７ｇを添加し、
硝酸によりｐＨを２に調整しながら３時間の攪拌・混合
を行った。
ウム３．５４ｇ、硝酸ストロンチウム１．０６ｇ、硝酸
鉛１．００ｇ、硝酸イットリウム０．１５ｇを純水に溶
解し、総量を１リットルとした。この溶液に比表面積が
３０ｍ2 ／ｇの二酸化チタン粉末８．０７ｇを添加し、
硝酸によりｐＨを２に調整しながら３時間の攪拌・混合
を行った。
【００２７】この溶液中に０．４Ｍの（ＮＨ4 ）2 ＣＯ
3 水溶液を５００ｍｌ添加し、更に１７時間攪拌・混合
した。この操作によって生成した共沈殿物を濾紙により
濾別し、１２０℃のオーブン中で乾燥させた。得られた
粉末を１１００℃で２時間熱処理した後、ガラスビーズ
によるポットミル粉砕を１７時間行い、錠剤成形して１
３００℃で１時間焼成することでチタン酸バリウム系半
導体磁器を得た。
3 水溶液を５００ｍｌ添加し、更に１７時間攪拌・混合
した。この操作によって生成した共沈殿物を濾紙により
濾別し、１２０℃のオーブン中で乾燥させた。得られた
粉末を１１００℃で２時間熱処理した後、ガラスビーズ
によるポットミル粉砕を１７時間行い、錠剤成形して１
３００℃で１時間焼成することでチタン酸バリウム系半
導体磁器を得た。
【００２８】得られた錠剤型磁器の両面にＩｎ−Ｇａ電
極を塗布し、室温比抵抗を調べた処、１３Ω・ｃｍであ
った。
極を塗布し、室温比抵抗を調べた処、１３Ω・ｃｍであ
った。
【００２９】
【効果】本発明によれば、高純度で、粒径が小さく、か
つ、粒径分布の揃った易焼結性のチタン酸バリウム系半
導体磁器組成物原料を低コストで得られる。
つ、粒径分布の揃った易焼結性のチタン酸バリウム系半
導体磁器組成物原料を低コストで得られる。
【図１】本発明のチタン酸バリウム系半導体磁器組成物
原料粉末のＸＲＤパターン
原料粉末のＸＲＤパターン
【図２】本発明のチタン酸バリウム系半導体磁器の電子
顕微鏡写真
顕微鏡写真
【図３】本発明のチタン酸バリウム系半導体磁器の比抵
抗−温度特性図
抗−温度特性図
Claims (5)
- 【請求項１】 二酸化チタン粉末の表面に、チタン酸バ
リウム系半導体磁器組成物を構成する為に必要なバリウ
ム塩、カルシウム塩、鉛塩、及びストロンチウム塩の中
から選ばれる少なくとも一種、及びチタン酸バリウム系
半導体磁器組成物を構成する為の半導体化元素の塩を設
ける工程と、 前記工程の後、焼成する工程とを具備することを特徴と
するチタン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方
法。 - 【請求項２】 チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を
構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛塩、
及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくとも一種
と、チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成する為
の半導体化元素の塩と、二酸化チタン粉末とを含む分散
溶液に共沈澱処理を施す工程と、 共沈澱処理工程後、共沈澱物を脱液処理し、焼成する工
程とを具備することを特徴とするチタン酸バリウム系半
導体磁器組成物原料の製造方法。 - 【請求項３】 チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を
構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛塩、
及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくとも一種
を溶媒中に分散させる工程と、 チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成する為の半
導体化元素の塩を溶媒中に分散させる工程と、 二酸化チタン粉末を溶媒中に分散させる工程とを具備す
ることを特徴とする請求項１又は請求項２のチタン酸バ
リウム系半導体磁器組成物原料の製造方法。 - 【請求項４】 チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を
構成する為に必要なバリウム塩、カルシウム塩、鉛塩、
及びストロンチウム塩の中から選ばれる少なくとも一種
と、チタン酸バリウム系半導体磁器組成物を構成する為
の半導体化元素の塩とを含有する溶液中に、二酸化チタ
ン粉末を分散させる工程を具備することを特徴とする請
求項１〜請求項３いずれかのチタン酸バリウム系半導体
磁器組成物原料の製造方法。 - 【請求項５】 二酸化チタン粉末は、その比表面積が２
０ｍ2 ／ｇ以上のものであることを特徴とする請求項１
〜請求項４いずれかのチタン酸バリウム系半導体磁器組
成物原料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7042877A JPH08239215A (ja) | 1995-03-02 | 1995-03-02 | チタン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7042877A JPH08239215A (ja) | 1995-03-02 | 1995-03-02 | チタン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08239215A true JPH08239215A (ja) | 1996-09-17 |
Family
ID=12648278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7042877A Pending JPH08239215A (ja) | 1995-03-02 | 1995-03-02 | チタン酸バリウム系半導体磁器組成物原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08239215A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6728094B2 (en) | 2001-03-12 | 2004-04-27 | Murata Manufacturing Co. Ltd. | Titanium oxide powder, methods of manufacturing the same and barium titanate powder, dielectric ceramic, and multilayer ceramic capacitor |
| JP2005306728A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-11-04 | Showa Denko Kk | チタン含有ペロブスカイト型化合物およびその製造方法 |
| JP2008513324A (ja) * | 2004-09-14 | 2008-05-01 | トロノクス ピグメンツ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 微細粒のアルカリ土類金属チタン酸塩及び酸化チタン粒子の使用下でのその製造方法 |
| JP2009242212A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Tdk Corp | 複合酸化物粒子およびその製造方法 |
| JP2016510302A (ja) * | 2013-01-30 | 2016-04-07 | ビーワイディー カンパニー リミテッドＢｙｄ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｉｍｉｔｅｄ | サーミスタ材料及びそれを調製する方法 |
-
1995
- 1995-03-02 JP JP7042877A patent/JPH08239215A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6728094B2 (en) | 2001-03-12 | 2004-04-27 | Murata Manufacturing Co. Ltd. | Titanium oxide powder, methods of manufacturing the same and barium titanate powder, dielectric ceramic, and multilayer ceramic capacitor |
| US7381398B2 (en) | 2001-03-12 | 2008-06-03 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Titanium oxide powder, methods of manufacturing the same and barium titanate powder, dielectric ceramic, and multilayer ceramic capacitor |
| JP2005306728A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-11-04 | Showa Denko Kk | チタン含有ペロブスカイト型化合物およびその製造方法 |
| JP2008513324A (ja) * | 2004-09-14 | 2008-05-01 | トロノクス ピグメンツ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 微細粒のアルカリ土類金属チタン酸塩及び酸化チタン粒子の使用下でのその製造方法 |
| JP2009242212A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Tdk Corp | 複合酸化物粒子およびその製造方法 |
| JP4582178B2 (ja) * | 2008-03-31 | 2010-11-17 | Ｔｄｋ株式会社 | 複合酸化物粒子の製造方法および誘電体粒子の製造方法 |
| JP2016510302A (ja) * | 2013-01-30 | 2016-04-07 | ビーワイディー カンパニー リミテッドＢｙｄ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｉｍｉｔｅｄ | サーミスタ材料及びそれを調製する方法 |
| US9805847B2 (en) | 2013-01-30 | 2017-10-31 | Byd Company Limited | Thermistor material and method of preparing the same |
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