JPH05116943A - チタン酸バリウム粉末の製造方法 - Google Patents

チタン酸バリウム粉末の製造方法

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JPH05116943A
JPH05116943A JP27564691A JP27564691A JPH05116943A JP H05116943 A JPH05116943 A JP H05116943A JP 27564691 A JP27564691 A JP 27564691A JP 27564691 A JP27564691 A JP 27564691A JP H05116943 A JPH05116943 A JP H05116943A
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barium titanate
powder
titanate powder
barium
titanium dioxide
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JP27564691A
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English (en)
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Jii Emu Yuu Isumairu Emu
エム.ジー.エム.ユー.イスマイル
Toshiro Futagami
俊郎 二上
Yoichi Nishimoto
洋一 西本
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Taiheiyo Cement Corp
Original Assignee
Chichibu Cement Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粒度分布が揃い、しかも粒径が小さな易焼結
性のチタン酸バリウム粉末を低コストで提供することで
ある。 【構成】 バリウム塩と二酸化チタン粉末との混合物を
酸性領域下にて分散処理するチタン酸バリウムの前駆体
ゾル調整工程と、この前駆体ゾル調整工程で得られたチ
タン酸バリウムの前駆体ゾルを還流する還流工程と、こ
の還流工程で得られた溶液よりゲル粉末を得る乾燥工程
と、この乾燥工程で得られたゲル粉末を仮焼する仮焼工
程と、この仮焼工程で得られた粉末を粉砕する粉砕工程
とを含むチタン酸バリウム粉末の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、誘電体材料や半導体材
料及び各種センサ材料として広範囲に使用されているチ
タン酸バリウム(BaTiO3 )粉末の製造方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】チタン酸バリウムは、コンデンサ材料、
圧電体材料やPTC材料及び各種センサなどの材料とし
て広く実用に供されている。ところで、最近の電子部品
の小型化、軽量化に伴い、チタン酸バリウム粉末は微粒
子化が望まれ、又、コンデンサとしては大容量化が望ま
れており、積層セラミックコンデンサが注目を集めてい
る。この積層セラミックコンデンサでは強誘電体として
チタン酸バリウムが用いられ、厚みを薄く均一にする為
には、チタン酸バリウム粉末を微粒子化することが必要
となる。
【0003】このチタン酸バリウムセラミックスは、原
料のチタン酸バリウム粉末に他の副原料を微量添加し、
磁器化焼成することにより製造されているが、従来、こ
の原料チタン酸バリウムは炭酸バリウムと二酸化チタン
の両粉末を混合し、1100℃前後の高温で固相反応さ
せて合成されている。尚、この際の二酸化チタン原料は
1000℃前後の温度で焼成、粉砕したものが用いられ
ている。
【0004】又、バリウム、チタンのシュウ酸塩または
クエン酸塩を反応させ、700℃程度で仮焼する共沈法
も提案されており、最近では、金属アルコキシドを使用
したチタン酸バリウム粉末微粒子の合成が試みられてい
る。又、チタン酸性水溶液の加水分解生成物に水溶性バ
リウム塩を添加し、次いで水溶性炭酸塩にて中和して得
た水和酸化チタンと炭酸バリウムの共沈物を濾過、洗浄
し、焼成するチタン酸バリウムの製造方法も提案(特開
昭61−91015号公報)されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところで、炭酸バリウ
ム粉末と二酸化チタン粉末とを混合しての固相反応によ
るチタン酸バリウム粉末の製造法は二度の焼成工程が含
まれており、省エネルギー上から好ましくなく、しかも
粒径が小さく、かつ、粒度分布の揃ったチタン酸バリウ
ム粉末は得られ難い。
【0006】又、バリウム、チタンのシュウ酸塩または
クエン酸塩を反応させ、700℃程度で仮焼する共沈法
や、アルコキシド法は、コストが高く付き、工業的でな
い問題点がある。又、特開昭61−91015号公報の
技術は、チタンとバリウムの沈澱形成能が異なる為、部
分的に組成の不均一が発生したものとなる問題点が有
る。
【0007】そこで、本発明の目的は、粒度分布が揃
い、しかも粒径が小さな易焼結性のチタン酸バリウム粉
末を低コストで提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記本発明の目的は、バ
リウム塩と二酸化チタン粉末との混合物を酸性領域下に
て分散処理するチタン酸バリウムの前駆体ゾル調整工程
と、この前駆体ゾル調整工程で得られたチタン酸バリウ
ムの前駆体ゾルを還流する還流工程と、この還流工程で
得られた溶液を噴霧乾燥する噴霧乾燥工程と、この噴霧
乾燥工程で得られたゲル粉末を仮焼する仮焼工程と、こ
の仮焼工程で得られた粉末を粉砕する粉砕工程とを含む
ことを特徴とするチタン酸バリウム粉末の製造方法によ
って達成される。
【0009】尚、本発明においては、二酸化チタン粉末
の一次粒子の粒径が40nm以下のものであることが好
ましい。すなわち、チタン酸バリウムの前駆体ゾルを作
製する為の分散を効果的に行わせる為には、二酸化チタ
ン粉末の一次粒子の粒径が40nm以下、より望ましく
は10nm〜30nmのものであることが好ましく、こ
れによりサブミクロンの球状に近いチタン酸バリウムの
微粒子が効率よく得られるようになる。
【0010】又、バリウム塩と二酸化チタン粉末との混
合物の分散処理はpH5以下、より望ましくはpHが
2.5〜5のものとなるように調整されて行われること
が好ましい。すなわち、分散処理をpH5より高い領域
で行おうとすると、粘度が高いことから、均一な分散が
効率よく行い難いからである。尚、このようなpHの調
整は、例えば塩酸、硫酸、硝酸などの無機酸、その他の
有機酸を適宜選択して用いることが出来る。例えば、バ
リウム塩水溶液に二酸化チタン粉末を混合した後、硝酸
が0.1〜2.5mol/lの濃度となるように添加す
れば良い。
【0011】前駆体ゾル調整工程において使用できるバ
リウム塩は、水酸化バリウム、酢酸バリウム、蟻酸バリ
ウム、塩化バリウム、硝酸バリウム等如何なるものでも
良いが、好ましくは硝酸バリウムである。前駆体ゾル調
整工程で得られたチタン酸バリウムの前駆体ゾルを還流
処理することにより、凝集している粒子を速やかに分散
させることができる。すなわち、溶液のpHをpHie
p(粒子のチャージが零となるpH)より低くすると、
二酸化チタン粉末の界面動電位(ζ電位)が+側にチャ
ージアップし、二酸化チタン粉末の分散性が良くなるの
であるが、ここで還流処理を行わせると、分散効果が格
段に向上したのである。尚、還流は、溶液を60〜90
℃に加熱して行われることが好ましく、特に、溶液を攪
拌、例えば200〜500rpmの攪拌速度で攪拌しな
がら、例えば2時間以上かけて還流することが好ましい
ものであった。
【0012】還流工程で得られた溶液からのチタン酸バ
リウム前駆体粒子(ゲル)の析出は噴霧乾燥によること
が好ましい。すなわち、噴霧乾燥により酸化チタン粒子
の回りにバリウム塩が均一に固着するようになるからで
ある。尚、噴霧乾燥は、噴霧により生成する粒子の径が
150μm以下のものとなるように行うことが好まし
い。
【0013】又、仮焼工程における仮焼温度は500〜
1200℃の範囲であることが好ましい。すなわち、仮
焼温度が500℃より低い温度では、チタン酸バリウム
化の固相反応が十分でない傾向があり、逆に、1200
℃を越えた高い温度では、粒子同士の焼結が進み、カチ
カチとなり、粉砕しても微小粒子とならない傾向がある
からで有る。
【0014】以下、本発明に係るチタン酸バリウム粉末
の製造方法について述べるが、本発明はこれに限定され
るものではない。
【0015】
【実施例】
〔実施例1〕硝酸バリウム47.04gを80℃の純水
200mlに完全に溶解させる。尚、この溶液のpHは
5.3である。次いで、二酸化チタン粉末(一次粒子の
平均粒径が約21nm)14.37gを添加、混合す
る。尚、この混合溶液のpHは4.2である。又、Ba
O/TiO2 のモル比は0.97である。そして、5分
間攪拌して均一化した後、硝酸を加え、pHを3.0に
調整する。
【0016】そして、溶液の温度を80℃に保って30
0rpmの攪拌速度で攪拌しながら2時間還流を行った
後、混合物を噴霧(噴霧生成した粒子の粒径が150μ
m以下)により乾燥する。これにより、粒径1〜10μ
mの球状塊の乾燥生成物が得られる。このようにして得
られた乾燥生成物を700℃で2時間仮焼し、24gの
チタン酸バリウム粉末を得た。昇温速度は200℃/時
間である。
【0017】このようにして得られたチタン酸バリウム
粉末をXRDにより調べると、結晶化されたBaTiO
3 相のみが存在するだけであり、本発明により得られた
生成物の化学的均一性が確認された。この後、チタン酸
バリウム粉末を粉砕(粒度分布は0.1〜2μm)し、
そして1t/cm2 の圧力で直径16mm、厚さ2mm
の成形体を作製し、1300℃で2時間(昇温速度20
0℃/時間)かけて焼成した。
【0018】このようにして得られた焼結体の密度は理
論密度の99.2%であり、高密度なものである。 〔実施例2〕実施例1において、一次粒子の平均粒径が
約40nmの二酸化チタン粉末を用いた他は同様に行っ
た。
【0019】このようにして得られたチタン酸バリウム
粉末をXRDにより調べると、結晶化されたBaTiO
3 相のみが存在するだけであり、本発明により得られた
生成物の化学的均一性が確認された。又、焼結体の密度
は理論密度の99.0%であり、高密度なものである。 〔実施例3〕実施例1において、チタン酸バリウムの前
駆体ゾル調整工程をpH4.0の条件下で行う他は同様
に行った。
【0020】このようにして得られたチタン酸バリウム
粉末をXRDにより調べると、結晶化されたBaTiO
3 相のみが存在するだけであり、本発明により得られた
生成物の化学的均一性が確認された。又、焼結体の密度
は理論密度の99.1%であり、高密度なものである。 〔実施例4〕実施例1において、還流時間を10時間と
した他は同様に行った。
【0021】このようにして得られたチタン酸バリウム
粉末をXRDにより調べると、結晶化されたBaTiO
3 相のみが存在するだけであり、本発明により得られた
生成物の化学的均一性が確認された。又、焼結体の密度
は理論密度の99.2%であり、高密度なものである。 〔比較例1〕市販の炭酸バリウムと二酸化チタンとの混
合物を1100℃で仮焼して得られたチタン酸バリウム
粉末を、粉砕(粒度分布は0.1〜2μm)し1t/c
2 の圧力で直径16mm、厚さ2mmの成形体に作製
し、1300℃で2時間(昇温速度200℃/時間)か
けて焼成した。
【0022】このようにして得られた焼結体の密度は理
論密度の97%であった。 〔比較例2〕実施例1において、還流処理を省略する他
は同様に行った。このようにして得られた乾燥生成物を
700℃で2時間仮焼し、チタン酸バリウム粉末を得
た。昇温速度は200℃/時間である。
【0023】このようにして得られたチタン酸バリウム
粉末をXRDにより調べると、BaTiO3 相以外の相
の存在が認められた。この後、チタン酸バリウム粉末を
粉砕(粒度分布は0.1〜2μm)し、そして1t/c
2 の圧力で直径16mm、厚さ2mmの成形体を作製
し、1300℃で2時間(昇温速度200℃/時間)か
けて焼成した。
【0024】このようにして得られた焼結体の密度は理
論密度の98.3%であった。
【0025】
【効果】本発明によれば、粒度分布が揃い、粒径が小さ
くて易焼結性のチタン酸バリウム粉末を低コストで得ら
れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西本 洋一 埼玉県熊谷市大字三ケ尻5310番地 秩父セ メント株式会社フアインセラミツクス本部 内

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 バリウム塩と二酸化チタン粉末との混合
    物を酸性領域下にて分散処理するチタン酸バリウムの前
    駆体ゾル調整工程と、この前駆体ゾル調整工程で得られ
    たチタン酸バリウムの前駆体ゾルを還流する還流工程
    と、この還流工程で得られた溶液よりゲル粉末を得る乾
    燥工程と、この乾燥工程で得られたゲル粉末を仮焼する
    仮焼工程と、この仮焼工程で得られた粉末を粉砕する粉
    砕工程とを含むことを特徴とするチタン酸バリウム粉末
    の製造方法。
  2. 【請求項2】 二酸化チタン粉末は、その一次粒子の粒
    径が40nm以下のものであることを特徴とする請求項
    1のチタン酸バリウム粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】 pH5以下の酸性領域下でバリウム塩と
    二酸化チタン粉末との混合物の分散処理が行われること
    を特徴とする請求項1のチタン酸バリウム粉末の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 60〜90℃に加熱して還流が行われる
    ことを特徴とする請求項1のチタン酸バリウム粉末の製
    造方法。
  5. 【請求項5】 乾燥工程が噴霧乾燥によるものであるこ
    とを特徴とする請求項1のチタン酸バリウム粉末の製造
    方法。
  6. 【請求項6】 150μm以下の粒子が生成するよう噴
    霧乾燥が行われることを特徴とする請求項1または請求
    項5のチタン酸バリウム粉末の製造方法。
  7. 【請求項7】 500〜1200℃の範囲で仮焼される
    ことを特徴とする請求項1のチタン酸バリウム粉末の製
    造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6728094B2 (en) 2001-03-12 2004-04-27 Murata Manufacturing Co. Ltd. Titanium oxide powder, methods of manufacturing the same and barium titanate powder, dielectric ceramic, and multilayer ceramic capacitor
CN103030173A (zh) * 2011-09-30 2013-04-10 深圳光启高等理工研究院 一种钛酸钡的制备方法
JP2016510302A (ja) * 2013-01-30 2016-04-07 ビーワイディー カンパニー リミテッドByd Company Limited サーミスタ材料及びそれを調製する方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6728094B2 (en) 2001-03-12 2004-04-27 Murata Manufacturing Co. Ltd. Titanium oxide powder, methods of manufacturing the same and barium titanate powder, dielectric ceramic, and multilayer ceramic capacitor
US7381398B2 (en) 2001-03-12 2008-06-03 Murata Manufacturing Co., Ltd. Titanium oxide powder, methods of manufacturing the same and barium titanate powder, dielectric ceramic, and multilayer ceramic capacitor
CN103030173A (zh) * 2011-09-30 2013-04-10 深圳光启高等理工研究院 一种钛酸钡的制备方法
JP2016510302A (ja) * 2013-01-30 2016-04-07 ビーワイディー カンパニー リミテッドByd Company Limited サーミスタ材料及びそれを調製する方法
US9805847B2 (en) 2013-01-30 2017-10-31 Byd Company Limited Thermistor material and method of preparing the same

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