JP2017152217A - 二次電池用負極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
得られた懸濁物を乾燥し、固形分としてチタンニオブ酸化物前駆体を得た後、得られたチタンニオブ酸化物前駆体を焼成してチタンニオブ酸化物を得る工程(II)
を備える、固相法による二次電池用負極活物質の製造方法を提供するものである。
本発明の固相法による二次電池用負極活物質の製造方法は、ニオブ化合物水溶液にチタン化合物を添加して懸濁液を得た後、得られた懸濁液を攪拌して、チタンニオブ酸化物前駆体を含有する懸濁物を得る工程(I)、並びに
得られた懸濁物を乾燥し、固形分としてチタンニオブ酸化物前駆体を得た後、得られたチタンニオブ酸化物前駆体を焼成してチタンニオブ酸化物を得る工程(II)、
を備える。
さらに、かかるアンモニア水に代えて、アルカリ性溶液を添加することもできる。この場合、アルカリ性溶液の添加量は、添加後の液のpHが10以上、好ましくは11以上となる量とする。また、アルカリ性溶液として水酸化リチウム水溶液を用いることもできる。
用い得るチタン化合物としては、例えば酸化チタン(アナターゼ型、ルチル型等)、チタン錯体(グリコール酸チタン錯体、クエン酸チタン錯体等)、チタンアルコキシド(チタンイソプロポキシド等)、チタン塩(硫酸チタン、硝酸チタン等)、及びチタン塩化物(四塩化チタン等)から選ばれる1種又は2種以上が挙げられ、金属チタンを用いることもできる。なかでも、反応性や操作性、及び熱処理を効果的に短縮化する観点から、酸化チタン(アナターゼ型)が好ましい。また、チタンニオブ酸化物前駆体を有効に形成し、後の工程(II)においてチタンニオブ酸化物を効率的に得る観点から、用いるチタン化合物の粒径は、1μm以下が好ましく、0.6μm以下がより好ましく、0.3μm以下がさらに好ましい。
中和処理に用いるアルカリとしては、リチウムやナトリウムの酸化物、水酸化物、炭酸化物が好ましく、アンモニウムイオンを含む塩やアンモニア水がより好ましい。中和処理によって、懸濁液中においてチタンニオブ酸化物前駆体が形成された後、懸濁液の液相中から余剰のニオブ成分が取り除かれた、チタンニオブ酸化物前駆体を含有する懸濁物を得ることができる。次いで、中和処理された懸濁物を固液分離した後、分離された固体分を水で洗浄することによって、余剰のアニオン成分が除去されたチタンニオブ酸化物前駆体を得ることができる。
洗浄後のケーキは、工程(II)で乾燥手段に噴霧乾燥を用いる場合、改めて水と混合して懸濁液とする。その際に用いる水の量は、ケーキ1質量部に対して、1〜10質量部であるのが好ましい。
Ti1-xMxNb2O7 ・・・(1)
(式(1)中、MはZr、Hf、V、Ta、Fe、Bi、Sb、As、P、Cr、Mo、W、B、Na、Mg、Al及びSiからなる群より選ばれる少なくとも一種を示す。xは、0≦x<0.1を満たす数を示す。)
Ti2-yMyNb10O29 ・・・(2)
(式(2)中、MはZr、Hf、V、Ta、Fe、Bi、Sb、As、P、Cr、Mo、W、B、Na、Mg、Al及びSiからなる群より選ばれる少なくとも一種を示す。yは、0≦y<0.2を満たす数を示す。)
上記チタンニオブ酸化物は、本発明の効果を阻害しない範囲内で、式(1)で表される場合は、Ti2Nb10O29及び/又はTiO2の夾雑相を含んでいてもよく、式(2)で表される場合は、TiNb2O7及び/又はTiO2の夾雑相を含んでいてもよい。これら夾雑相の含有率は、優れた充放電特性を発揮する観点から、チタンニオブ酸化物中に、好ましくは5質量%以下であり、より好ましくは4質量%以下であり、さらに好ましくは3質量%以下である。なお、かかる夾雑相の含有率とは、得られたチタンニオブ酸化物について、X線回折−リートベルト法を適用して求めた定量値を意味する。
焼成条件は、不活性ガス雰囲気下又は還元条件下にて行うのが好ましく、また焼成温度は、好ましくは500〜800℃であり、より好ましくは550〜750℃であり、さらに好ましくは600〜750℃である。また、焼成時間は、好ましくは10分〜5時間、より好ましくは30分〜4時間とするのがよい。
なお、二次電池用負極活物質中に存在する炭素量は、炭素・硫黄分析装置を用いて測定した炭素量として、確認することができる。
後述する、実施例及び比較例で得られた合成物(チタンニオブ酸化物)について、X線回折分析によりチタンニオブ化合物の構成相(TiNb2O7、Ti2Nb10O29、TiO2及び非晶質)を判別し、各構成相の含有率をX線回折−リートベルト法を適用して求めた。なお、非晶質の含有率は、結晶相の含有率の総和(質量%)を100質量%から差し引いて求めた。
次いで、各々TiNb2O7又はTi2Nb10O29の結晶子径を、X線回折プロファイル(全角)にシェラーの式を適用(JIS K 0131「X線回折分析通則」に準拠)することにより求めた。結晶子径の評価において、チタンニオブ酸化物の構成相が複数の場合には、得られたチタンニオブ酸化物のX線回折プロファイルから主相以外の夾雑相のX線回折プロファイルを差し引いて得られたTiNb2O7単相又はTi2Nb10O29単相のX線回折プロファイルを使用した。なお、含有率及び結晶子径の計算に用いた夾雑相のX線回折プロファイルは、ICDDデータベースの結晶構造パラメーターを使用して計算で求めた。得られた結果を表1及び表2に示す。
X線:Cu−kα(管電圧−電流=35kV−350mA)
走査方法:ステップスキャン(ステップサイズ0.023°、0.13秒/ステップ)
測定範囲(2θ): 10°〜80°
測定装置:D8 Advance(ブルカー・エイエックスエス株式会社製)
解析ソフトウェア:DIFFRACplusTOPAS(ver.3)(ブルカー・エイエックスエス株式会社製)
比表面積測定装置((株)島津製作所製FlowSorbIII 2305)を用いて、実施例及び比較例で得られたチタンニオブ酸化物の窒素吸着法によるBET比表面積を測定した。得られた結果を表1及び表2に示す。
50℃に温度を保持している水500mLに、水酸化ニオブ(H.C. Starck社製、純度Nb2O5換算で92.4%)67.9gを投入し、1分間攪拌後、シュウ酸(関東化学(株)製、純度99.5%)22.5gおよびアンモニア水(関東化学(株)製、NH3濃度 29質量%)37mLを投入し、さらに12時間攪拌した。
次いで、20℃まで冷却した後、固液分離して、シュウ酸ニオブアンモニウム錯体ケーキ(Nb2O5換算量 10.6%)を得た。
[実施例1]
200mLポリ容器に、水100mLを入れ、そこに上記シュウ酸ニオブアンモニウム33.575g(Ti/Nbモル比が0.5に相当)を入れ、50℃で30分間攪拌して、シュウ酸ニオブアンモニウムを完全に溶解させたニオブ化合物水溶液X1を得た。次に、このニオブ化合物水溶液X1に酸化チタン(アナターゼ型、関東化学(株)製、純度98.5%)1.622gを添加し、30分攪拌して、チタンニオブ酸化物前駆体を含む懸濁物Y1を得た。
次いで、80℃の恒温乾燥機で懸濁物Y1を乾燥し、固形分としてチタンニオブ酸化物前駆体を得た後、得られた前駆体を大気雰囲気下、900℃で6時間焼成して、上記式(1)で表されるチタンニオブ酸化物(TiNb2O7)を得た。
大気焼成温度を950℃とした以外、実施例1と同様にして二次電池用負極活物質B(TiNb2O7=100質量%、炭素の量=2.8質量%)を得た。
大気焼成温度を1000℃とした以外、実施例1と同様にして二次電池用負極活物質C(TiNb2O7=100質量%、炭素の量=2.8質量%)を得た。
大気焼成温度を1100℃とした以外、実施例1と同様にして二次電池用負極活物質D(TiNb2O7=100質量%、炭素の量=2.9質量%)を得た。
大気焼成温度を1200℃とした以外、実施例1と同様にして二次電池用負極活物質E(TiNb2O7=100質量%、炭素の量=2.8質量%)を得た。
窒素雰囲気下での焼成温度を800℃とした以外、実施例1と同様にして二次電池用負極活物質F(TiNb2O7=100質量%、炭素の量=2.7質量%)を得た。
グルコース添加量を0.160gとした以外、実施例1と同様にして二次電池用負極活物質G(TiNb2O7=100質量%、炭素の量=2.1質量%)を得た。
グルコース添加量を0.320gとした以外、実施例1と同様にして二次電池用負極活物質H(TiNb2O7=100質量%、炭素の量=4.9質量%)を得た。
200mLポリ容器に、水100mLを入れ、そこに塩化ニオブ(三津和化学薬品(株)製、純度99.9%)10.806g(Ti/Nbモル比が0.5に相当)を入れ、30分攪拌して、塩化ニオブを完全に溶解させたニオブ化合物水溶液X2を得た。次に、このニオブ化合物水溶液X2に酸化チタン(アナターゼ型、関東化学(株)製、純度98.5%)1.622gを添加し、30分攪拌した後、pHが8.3になるまでアンモニア水を添加して、チタンニオブ酸化物前駆体を含む懸濁物Y2を得た。得られた懸濁物I2を、ブフナー漏斗で固液分離した後、吸引ろ過を継続したまま100mLの水を漏斗内のケーキにかけて洗浄した。
次いで、得られたケーキを80℃の恒温乾燥機で1時間乾燥し、固形分としてチタンニオブ酸化物前駆体を得た後、得られた前駆体を大気雰囲気下、1000℃で6時間焼成して、チタンニオブ酸化物(TiNb2O7)を得た。
その後は、実施例1と同じにして、二次電池用負極活物質I(TiNb2O7=100質量%、炭素の量=2.7質量%)を得た。
酸化チタン 1.622g、酸化ニオブ(関東化学(株)製、純度99.95%)5.316gを、遊星ボールミル(フリッチュジャパン(株)製P−5)で10分間混合を行い、混合物J(Ti/Nbモル比が0.5に相当)を得た。
得られた混合物Jを、大気雰囲気炉にて1100℃で12時間焼成して、チタンニオブ酸化物Jを得た。得られたチタンニオブ酸化物J 3gに、グルコース 0.240g(負極活物質中における炭素原子換算量で3質量%に相当)、水2g、及びエタノール 8ml添加して遊星ボールミルで15分間混合した後、窒素雰囲気下、700℃で1時間焼成して、二次電池用負極活物質J(TiNb2O7:Ti2Nb10O29:TiO2=71:20:9(質量%)、炭素の量=2.7質量%)を得た。
大気雰囲気炉焼成で得られたチタンニオブ酸化物Jを、再び遊星ボールミル処理を同条件で行った後、大気雰囲気炉にて1200℃で12時間焼成して、チタンニオブ酸化物を得た。その後は、比較例1と同様にして、二次電池用負極活物質K(TiNb2O7=100質量%、炭素の量=2.7質量%)を得た。
[実施例10]
500mLポリ容器に、水200mLを入れ、そこに上記シュウ酸ニオブアンモニウム83.938g(Ti/Nbモル比が0.2に相当)を入れ、50℃で30分間攪拌して、シュウ酸ニオブアンモニウムを完全に溶解させたニオブ化合物水溶液X3を得た。次に、このニオブ化合物水溶液X3に酸化チタン(アナターゼ型、関東化学(株)製、純度98.5%)1.622gを添加し、30分攪拌して、チタンニオブ酸化物前駆体を含む懸濁物Y3を得た。
次いで、80℃の恒温乾燥機で懸濁物Y3を乾燥し、固形分としてチタンニオブ酸化物前駆体を得た後、得られた前駆体を大気雰囲気下、800℃で6時間焼成して、上記式(2)で表されるチタンニオブ酸化物(Ti2Nb10O29)を得た。
大気焼成温度を1000℃とした以外、実施例10と同様にして二次電池用負極活物質M(Ti2Nb10O29=100質量%、炭素の量=2.8質量%)を得た。
大気焼成温度を1200℃とした以外、実施例10と同様にして二次電池用負極活物質N(Ti2Nb10O29=100質量%、炭素の量=2.8質量%)を得た。
窒素雰囲気下における焼成温度を800℃とした以外、実施例10と同様にして二次電池用負極活物質O(Ti2Nb10O29=100質量%、炭素の量=2.8質量%)を得た。
グルコース添加量を0.12gとした以外は、実施例10と同様にして二次電池用負極活物質P(Ti2Nb10O29=100質量%、炭素の量=2.0質量%)を得た。
グルコース添加量を0.36gとした以外は、実施例10と同様にして二次電池用負極活物質Q(Ti2Nb10O29=100質量%、炭素の量=4.1質量%)を得た。
500mLポリ容器に、水200mLを入れ、そこに塩化ニオブ(三津和化学薬品(株)製、純度99.9%)27.016g(Ti/Nbモル比が0.2に相当)を入れ、30分攪拌して、塩化ニオブを完全に溶解させたニオブ化合物水溶液X4を得た。次に、このニオブ化合物水溶液X4に酸化チタン(アナターゼ型、関東化学(株)製、純度98.5%)1.622gを添加し、30分攪拌した後、pHが8.2になるまでアンモニア水を添加して、チタンニオブ酸化物前駆体を含む懸濁物Y4を得た。得られた懸濁物I4を、ブフナー漏斗で固液分離した後、吸引ろ過を継続したまま100mLの水を漏斗内のケーキにかけて洗浄した。
次いで、得られたケーキを80℃の恒温乾燥機で1時間乾燥し、固形分としてチタンニオブ酸化物前駆体を得た後、得られた前駆体を大気雰囲気下、1000℃で6時間焼成して、チタンニオブ酸化物(Ti2Nb10O29)を得た。
その後は、実施例10と同じにして、二次電池用負極活物質R(Ti2Nb10O29=100質量%、炭素の量=2.7質量%)を得た。
酸化チタン 0.811g、酸化ニオブ 6.645gを、遊星ボールミル(フリッチュジャパン(株)製P−5)で10分間混合を行い、混合物S(Ti/Nbモル比が0.2に相当)を得た。
得られた混合物Sを、大気雰囲気炉にて1100℃で12時間焼成して、チタンニオブ酸化物Sを得た。得られたチタンニオブ酸化物S 3gに、グルコース 0.240g(負極活物質中における炭素原子換算量で3質量%に相当)、水2g、及びエタノール 8ml添加して遊星ボールミルで15分間混合した後、窒素雰囲気下、700℃で1時間焼成して、二次電池用負極活物質S(Ti2Nb10O29:TiO2=87:13、炭素の量=2.7質量%)を得た。
大気雰囲気炉焼成で得られたチタンニオブ酸化物Sを、再び遊星ボールミル処理を同条件で行った後、大気雰囲気炉にて1200℃で12時間焼成して、チタンニオブ酸化物粉末を得た。その後は、比較例3と同様にして、二次電池用負極活物質T(Ti2Nb10O29=100質量%、炭素の量=2.7質量%)を得た。
実施例及び比較例で得られた二次電池用負極活物質、ケッチェンブラック(導電剤)、ポリフッ化ビニリデン(粘結剤)を質量比85:10:5の配合割合で混合し、これにN−メチル−2−ピロリドンを加えて充分混練し、負極スラリーを調製した。
得られた負極スラリーを厚さ20μmの銅箔からなる集電体に塗工機を用いて塗布し、80 ℃で12時間の真空乾燥を行った。その後、φ14mmの円盤状に打ち抜いてハンドプレスを用いて16MPaで2分間プレスし、負極とした。
次いで、φ15mmに打ち抜いたLi箔を対極とし、電解液としてエチレンカーボネート及びエチルメチルカーボネートを体積比3:7の割合で混合した混合溶媒にLiPF6を1 mol/Lの濃度で溶解したものを用い、セパレータに高分子多孔フィルム(ポリプロピレン製)を用いて、露点が−50℃以下の雰囲気で常法により組み込み収容し、コイン型リチウム二次電池(CR−2032)を製造した。
結果を表1及び表2に示す。
Claims (5)
- ニオブ化合物水溶液にチタン化合物を添加して懸濁液を得た後、得られた懸濁液を攪拌して、チタンニオブ酸化物前駆体を含有する懸濁物を得る工程(I)、並びに
得られた懸濁物を乾燥し、固形分としてチタンニオブ酸化物前駆体を得た後、得られたチタンニオブ酸化物前駆体を焼成してチタンニオブ酸化物を得る工程(II)
を備える、固相法による二次電池用負極活物質の製造方法。 - 工程(I)におけるニオブ化合物水溶液中の水の含有量が、20〜99質量%である、請求項1に記載の二次電池用負極活物質の製造方法。
- 工程(I)における懸濁液のpHが、2〜10である、請求項1又は2に記載の二次電池用負極活物質の製造方法。
- 工程(I)における懸濁液中でのチタンに対するニオブのモル比(Ti/Nb)が、0.1〜0.8である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の二次電池用負極活物質の製造方法。
- 工程(II)における焼成温度が、600〜1250℃である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の二次電池用負極活物質の製造方法。
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