JP5726728B2 - Ito粉体、ito塗料、並びに、ito塗料を用いて成膜される透明導電膜 - Google Patents
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Description
さらに、最終的に透明導電膜の導電性を向上させる為、塗布されたITO分散液の焼結温度を高くして、結晶性の良いITO膜とすることが求められる。しかしながら、特許文献2で得られるITO粒子は非晶質に近く、最終的に、導電性の高いITO膜を得ることが難しいという課題があった。
粒子表面が、環状エーテル化合物から選ばれる少なくとも1種を含む有機物で被覆されたITO粒子を含むITO粉体であって、当該ITO粒子を被覆している有機物の炭素含有量が、ITO粉体質量の0.2質量%以上、5質量%以下であるITO粉体である。
前記ITO粒子を被覆している有機物の膜厚が0.1nm〜1nmである第1の発明に記載のITO粉体である。
前記有機物の沸点が190℃以上である第1または第2の発明に記載のITO粉体である。
前記ITO粒子の200℃から400℃への加熱による重量減少率が0.5%以上、10%以下である第1から第3の発明のいずれかに記載のITO粉体である。
前記ITO粒子の錫含有量が20%以下である第1から第4の発明のいずれかに記載のITO粉体である。
前記ITO粒子が、球状、立方状、直方状のいずれかの形状を有し、BET比表面積が10〜60m2/gである第1から第5の発明のいずれかに記載のITO粉体である。
前記ITO粒子が酸化インジウムの単相構造を有する第1から第6の発明のいずれかに記載のITO粉体である。
前記ITO粒子と、前記ITO粒子の凝集粒子とを含み、当該ITO粒子の凝集粒子の粒径が20μm以下である第1から第7の発明のいずれかに記載のITO粉体である。
前記有機物が、環状エーテル化合物とOH基を2つ以上有する多価アルコールから選ばれる1種以上を含む、第1から第8の発明のいずれかに記載のITO粉体である。
前記OH基を2つ以上有する多価アルコールが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、及びテトラエチレングリコールから選ばれる1種以上である第9の発明に記載のITO粉体である。
前記環状エーテル化合物が、クラウンエーテル、クラウンエーテルの分子構造中に官能基を含んだ化合物のどちらか一方又は両方である第1から第10の発明のいずれかに記載のITO粉体である。
前記クラウンエーテルが、9−クラウン−3−エーテル、12−クラウン−4−エーテル、15−クラウン−5−エーテル、及び18−クラウン−6−エーテルからなる群より選ばれる1種以上である第11の発明に記載のITO粉体である。
前記官能基が、ケトン基である第11または第12の発明に記載のITO粉体である。
前記クラウンエーテルの分子構造中に官能基を含んだ化合物が、1、4、7、10−テトラオキサシクロドデカン−2−オンである第11から第13の発明のいずれかに記載のITO粉体である。
第1から第14の発明のいずれかに記載のITO粉体を導電材として製造されたITO塗料である。
第1から第14の発明のいずれかに記載のITO粉体と、分散溶媒とを少なくとも含むITO塗料である。
第15の発明に記載のITO塗料を成膜して得られた透明導電膜である。
第16の発明に記載のITO塗料を基材上に塗布し、乾燥または焼成して得られる透明導電膜である。
ITO粒子表面を有機物で覆う方法として、例えば、ITO粒子と有機溶媒とを混合して分散させることが考えられる。しかしながら、たとえ、当該ITO粒子がシングルナノサイズの粒子であったとしても、一旦、乾燥工程や焼成工程を経由したITO粒子は、当該ITO粒子間で凝集を起こしている。当該粒子間の凝集の為、当該ITO粒子と有機溶媒を混合して分散させても、凝集粒子として有機物で覆われることになる。この結果、当該有機物で覆われた凝集粒子を、再度有機溶媒中にて分散を試みても、凝集物として分散するものの一次粒子としては充分に分散しない。
これに対し、本実施形態に係るITO粒子は、あらかじめ有機溶媒中で結晶性の良いITO粒子を生成させて、ITO粒子表面を有機物で被覆している。その後、当該有機物で被覆されたITO粒子表面の有機物の被覆量を調整している。このため、ITO粒子間同士の凝集が抑制されており、たとえ凝集していたとしても、ITO粒子が有機物で被膜されているため、分散が容易に行われ、有機溶媒中にて分散を試みた場合、分散性の向上した分散液を得ることが出来る。
本実施形態に係るITO粉体を構成するITO粒子の表面を被覆する有機物量としては、当該ITOの粒子表面を0.1nm〜1nmの膜厚の有機物で被覆するのが最適である。尚、当該ITO粒子の表面を被覆する有機物量は、全個数の粒子を考慮した場合の平均的な有機物量である。
これは、ITO粒子表面を0.1nm以上の膜厚の有機物で被覆することで、ITO粒子を分散溶媒に分散した際の分散性が確保できるからである。さらに、得られたITO粒子を分散した分散溶媒を保存した際、分散溶媒の蒸発が進んでもITO粒子の分散の安定性が保たれるからである。
また、ITO粒子表面を1nm以下の膜厚の有機物で被覆することで、ITO粒子を分散溶媒に分散した分散液をITO塗料として塗膜を形成し、乾燥させた際、ITO粒子を被覆する有機物が素早く蒸発または分解してITO粒子間の接触を保つことが出来る。この結果、塗膜内においてITO粒子間の接触が良好になり抵抗値の減少に寄与するので、透明導電膜という観点から好ましいからである。また、分散液の製造の観点からは、目的の物性値を有する分散液に向けて、表面張力や乾燥性の調整を行う際に、ITO粒子を被覆する有機物量が少なければ、分散液剤の調整範囲を広くとれ、好ましいからである。
ITO粒子を被覆する有機物量は、ITO粒子径によって異なる。例えば、粒子径20nmのITO粒子に膜厚1nmの有機物を被覆した場合、4.9質量%の有機物が付着することとなるが、粒子径10nmのITO粒子に膜厚1nmの有機物を被覆した場合、10質量%の有機物が付着することとなる。また、粒子径20nmのITO粒子に膜厚0.1nmの有機物を被覆した場合、0.5質量%の有機物が付着することとなる。但し、ここで、ITO粒子の形状は球形として、ITOの密度を7.12g/cc、有機物は1.1g/ccとして計算している。
詳細は後述するが、本発明で被覆する有機物の沸点は、好ましくは200℃以上、400℃未満であることが好ましい。具体的には、下記(式1)にて評価した、ITO粒子を200℃から400℃へ加熱したときの重量減少率が0.5%以上、10%以下であることが好ましい。重量減少率の評価方法としては、示差熱天秤を用い、ITO粒子の200℃から400℃への加熱における重量減少から算出すれば良い。
重量減少率=(200℃に加熱時の重量−400℃に加熱時の重量)/400℃に加熱時の重量・・・(式1)
ITO粒子を被覆している有機物の炭素量は、被覆する有機物の種類にもよるが、有機物中有機物中に含まれる炭素成分で換算して、ITO粉体質量の0.2質量%以上、5質量%未満が好ましい範囲である。
詳細は実施例にて後述するが、炭素量が、ITO粉体質量の0.2質量%以上好ましくは0.3質量%以上になると、急速にITO粒子の分散が良くなり分散性が保たれる。また炭素量が、ITO粉体質量の5質量%以下であると、ITO粒子表面を被覆する有機物量が多くなりすぎることが回避されるため、溶剤中に分散し易くなり、分散性を保つことが出来る。
本実施形態に係るITO粉体を構成するITO粒子表面を被覆する有機物としては、沸点が150℃以上、好ましくは200℃以上、400℃未満の有機溶媒が好ましい。
これは、溶媒の沸点が150℃以上であれば、長期に保管していても被覆する有機物が脱離せずに、ITO粒子の分散性が保持できる効果が得られるからである。
一方、被覆する有機物の乾燥速度が速ければ、当該ITO粒子を分散したITO塗料により塗膜を形成した場合、当該被覆有機物が蒸発し易い。この結果、溶媒の沸点が400℃未満であれば、低温かつ短時間でITO粒子の接触が得られ、好ましいからである。
ITO粒子を被覆する有機物の種類としては、環状エーテル化合物、OH基を2つ以上有する多価アルコールのどちらか一方、または、両者を混合して用いることが出来る。以下、環状エーテル化合物と、OH基を2つ以上有する多価アルコールとについて説明する。
環状エーテル化合物としては、構造中にエーテル結合を持つものであれば特に制限されるものではなく、数例を示すとすれば、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、1,4−ジオキサン、1,4−ジオキサン−2,5−ジオン、4−フェニル−1,3−ジオキサン、1,3−ジオキソラン−2−オン、脂環族クラウンエーテル、芳香族クラウンエーテル、ヘテロ環族クラウンエーテル、環状ポリエーテルエステルクラウンエーテルなどが挙げられる。これらの中でも、粒子の分散性の観点から、クラウンエーテルが好ましく、例えば、9−クラウン−3−エーテル、12−クラウン−4−エーテル(1,4,7,10−テトラオキサシクロドデカン)、15−クラウン−5−エーテル(1,4,7,10,13−ペンタオキサシクロヘプタデカン)、及び18−クラウン−6−エーテル(1,4,7,10,13,16−ヘキサオキサシクロオクタデカン)からなる群より選ばれる1種以上が好ましい。
図1に、上述した環状エーテル化合物の構造例を示す。
OH基を2つ以上有する多価アルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、2,3−ブチレングリコール、1,5−ペンタジオール、ヘキシレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセリン等が挙げられる。尤も上記に限定されるわけではないが、沸点が150℃以上、好ましくは200℃以上、400℃未満であることが好ましい。これは、沸点が150℃以上であれば、長期間保管していても被覆する有機物が脱離せずに、ITO粒子の分散性を保持できる効果が得られるからである。一方、被覆する有機物の乾燥速度が速ければ、当該ITO粒子を分散したITO塗料により塗膜を形成した場合、当該被覆有機物が蒸発しやすい。そのため、溶媒の沸点が400℃未満であれば、低温かつ短時間でITO粒子の接触が得られ、好ましい。粒子の分散性への効果から、上記の特性を有する多価アルコールの中でも、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコールが特に好ましい。
本発明においては、前記ITO粒子を被覆する有機物が、前記環状エーテル化合物と前記OH基を2つ以上有する多価アルコールとを両方含む構成も好ましい。前記環状エーテル化合物と前記OH基を2つ以上有する多価アルコールとが、含まれているか否かはガスクロマトグラフ−質量分析(GC−MS)測定によって確認することができる。また、環状エーテル化合物とOH基を2つ以上有する多価アルコールとの、前記ITO粒子を被覆する有機物中での含有割合としては、GC−MS測定で得られたトータルイオンクロマトグラフ(TIC)図中でのそれぞれのピーク面積の比率で、(環状エーテル化合物のピーク面積)/(環状エーテル化合物のピーク面積+OH基を2つ以上有する多価アルコールのピーク面積)で、0.05以上、1.00未満、好ましくは0.10以上、1.00未満、最も好ましくは0.20以上、1.00未満とする。この値が0.05以上であることにより、該有機物中の環状エーテル化合物の割合が十分となり、該有機物で被覆されるITO粒子の分散性が優れたものとなる。また、1.00未満であることにより、両者の共存効果が得られる。
なお、上記ピーク面積については、解析ソフトとして西川計測株式会社製MS Powered Ver.4 Professional版を用い、GC−MS測定で得られた未補正のTIC図に対して、該解析ソフトの機能である自動積分で得られた値を用いた。
ITO粒子を被覆する有機物量の調整方法としては、ITO粒子の生成反応と併行して有機物を被覆し、被覆した有機物を洗浄により適正な被覆量に調整する方法と、ITO粒子の生成反応時に当該ITO粒子を被覆した溶媒を、目的の被覆濃度に調整された所定溶媒に溶媒置換し、適正な被覆量に調整する方法とがある。調整方法はどちらでもよい。本実施の形態では、前者の洗浄による調整を行った。
[ITO粒子の比表面積]
BET法により算出されるITO粒子の比表面積が、10m2/g以上、さらに好ましくは20m2/g以上あれば粒子のサイズが大き過ぎず、塗膜化し焼成した際の表面粗さを滑らかなものに保つことが出来る。
一方、BET法により算出されるITO粒子の比表面積が60m2/g以下、さらに好ましく好ましくは40m2/g以下あれば粒子のサイズが小さ過ぎず、粒子合成中に生成する不要な有機成分を取り除くのが容易であり、合成時において粒子の捕集が行い易く、製造時のロスが少なく収率が高くなるので好ましい。
ITO粒子の生成相及び結晶性については、X線回折にて酸化インジウムの単一の生成相が生成していることが確認出来ればよい。不純物相である水酸化インジウム、酸化錫は、確認されないほうが好ましい。尚、酸化インジウムの単一の生成相は、生成時の反応温度、反応時間の制御により生成させることが出来る。
ITO塗料においては、当該ITO塗料を静置したとき分散液の溶媒に対して容易に分散可能なものとなるが、次に、ITO粒子が沈降せずに分散していることが求められる。
ITO塗料においてITO粒子が沈降するということは、当該ITO粒子が凝集したか、または、初めから粗大粒子が形成されていたことが考えられる。そして、ITO塗料において、ITO粒子の凝集や当初からの粗大粒子が存在することは、当該塗料を用いてITO塗膜を形成した際に膜厚の不均一が生じ、導電性の低下や、ヘイズの値の増加につながる。従って、ITO塗料において、ITO粒子がブラウン運動のみで分散し、沈降せずにいる状態が理想である。
当該ITO粒子の分散性は、例えば、当該ITO粒子を分散させたITO塗料に対し、遠心分離機を用いて3000rpm、30分間の遠心分離をしたときに、ITO塗料が沈降層と透明な上澄み層とに分離するか否かにより判定することが出来る。
具体的には、ITO塗料の表色を日本電色工業(株)社製 分光式色差計 SQ−2000を用いJISZ8722で準じた方法で、8°照明、D受光の測定条件で反射物体色をL*、a*、b*表色系で評価した。ここで、L*は明度、a*、b*は色相と彩度を表す色座標である。ITO粒子が溶媒に良好に分散した場合、明度L*は小さくなる(暗くなる)方向に進む。これは分散粒子による反射が少なくITO分散液により光が透過・吸収するからである。一方、ITO粒子同士が凝集していると、明度L*は大きくなる(明るくなる)方向に進行していく。これは凝集した粒子が光を反射し、明るく見えるからである。尚、L*、a*、b*表色系に限らず、Y、x、y表色系、L、a、b表色系を用いてもよく、各表色間で比較すれば良い。
本実施形態に係るITO粒子の製造方法について説明する。
尚、本発明に係るITO塗料に使用しているITO粉体を、他の透明導電性金属酸化物の粉体、例えば、酸化錫、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化インジウム−亜鉛酸化物(IZO)、アルミニウム−亜鉛酸化物(AZO)、アンチモン−錫酸化物(ATO)の各粉体に代替した場合であっても、本発明と同様の構成により、透明導電性金属酸化物粒子の分散性に優れた透明導電材用塗料を得ることが出来る。
本実施形態に係るITO粒子の製造方法に用いる、錫含有水酸化インジウムについて説明する。
当該錫含有水酸化インジウムの一般的な製造方法は、錫塩とインジウム塩と純水とを混合して水溶液とし、当該錫塩とインジウム塩との混合水溶液とアルカリとを反応させて、水酸化錫と水酸化インジウムとのスラリーを生成させるものである。
インジウム塩としては、硝酸インジウム、硫酸インジウム、リン酸インジウム、塩化インジウムインジウム等の無機塩、酢酸インジウム、シュウ酸インジウム、酒石酸インジウム、インジウムアルコキシドインジウムアルコキシド等の有機塩が挙げられる。これらの塩は、単独で使用しても良く、混合して使用しても良い。
錫塩としては、硝酸錫、硫酸錫、リン酸錫、塩化錫等の無機塩、酢酸錫、シュウ酸錫、酒石酸錫、錫メトキシド、錫エトキシド、錫プロポキシド、錫ブトキシド等の錫アルコキシドアルコキシドなどの有機塩が挙げられる。これらの塩は、単独で使用しても良く、混合して使用しても良い。
従って、安価に入手でき、親水性の強い無機塩の方が好ましい原料であり、特に、インジウム塩としては硝酸インジウム塩が、錫塩としては塩化錫が好ましく用いられる。
前記インジウム塩及び錫塩を沈殿させるアルカリ塩としては、NaOH、KOH、NH4OHNH4OH、NH3、NH4HCO3及び(NH4)2CO3の群から選ばれる少なくともとも1種のアルカリ塩を、水溶液中に溶解することによって得ることができる。尚、これらアルカリ塩の群のうちでも、アンモニアを使用することが好ましい。
また、当該錫含有水酸化インジウムは、上述した水溶液中ばかりでなく、アルコール中で作製してもよい。
ケーキ中の水分が多いほどITO粒子の分散が容易になるが、原料中の水分が過剰になると、反応時に有機溶媒中に溶解している水分の蒸発熱分の熱量を余分に加えなければならないため、余分なエネルギーを費やすこととなる。したがってケーキ中の水分量は、上述した水酸化物の分散性と水の発熱量を考慮し適時調整すればよいが、具体的には、20%から70%が好ましい。なお、錫含有水酸化インジウムに含まれる水分の算出方法としては、下記(式2)により算出している。
水分=(乾燥前重量−120℃で4時間大気乾燥後の重量)/乾燥前重量・・・(式2)
尚、有機溶媒中へのケーキの分散方法としては、攪拌による分散、または、超音波による分散など、公知の方法をとればよい。
本実施形態の粒子製造に用いる有機溶媒は、沸点が240℃以上、好ましくは250℃以上の有機溶媒を用いればよい。
これは、240℃以上の加熱処理でITO粒子の生成がなされるため、有機溶媒の沸点が240℃以上であれば、ITO粒子の生成反応の際に当該有機溶媒が反応系外に揮発することを回避できるからである。
さらに、当該有機溶媒は、50体積%以上の水を含むことが出来る親水性の強い水溶性の有機溶媒であることが好ましい。当該有機溶媒の水溶性が高いほど、ケーキの分散時及びITO粒子の生成反応時に水分を多く含むことが出来るからである。
これは、出発原料となる錫含有インジウム水酸化物の親水性が強いため、OH基を有するか、または、イオン性の有機溶媒であれば、当該粒子表面に吸着され易くなり、最終的に生成するITO粒子の分散性が良くなる為ではないかと考えられる。勿論、これらの有機溶媒は単独で用いても良いが、2種以上を混合して用いても良い。
従って、OH基を多く有する化合物という観点から、本実施形態に係るITO粒子の製造に用いる有機溶媒は、分子1個あたりにOH基を2個以上もつポリオールであることがさらに好ましい。
環状エーテル化合物を添加する場合は、錫含有インジウム水酸化物からITO粒子への反応前に添加することが好ましい。これは、ITO粒子生成前に添加しておくことで、生成したITO粒子表面に随時被覆させていくことが可能となるからである。つまり、ITO粒子生成前に環状エーテル化合物を添加することで、凝集前の粒子表面に被覆することが出来、本発明の効果を発揮することが出来る。
錫含有水酸化インジウムケーキを上記有機溶媒に分散させて得た錫含有インジウム水酸化物スラリーを、加熱処理装置に装填する。そして、当該錫含有インジウム水酸化物スラリー中に、不活性ガス及び/または還元性ガスを通気させ、且つ、水または水蒸気を添加しながら、0.05MPaの圧力以下の状態を保持し、240℃以上、350℃以下の温度で反応させる。錫含有インジウム水酸化物からITO粒子への反応は、230℃以上で開始するが、反応温度を上げることにより反応時間の短縮が計れる。
錫含有インジウム水酸化物からITO粒子への反応中に通気されるガスは、不活性ガス及び/または還元性ガスである。好ましくは、一酸化炭素、窒素、水素、希ガス、アンモニアガスである。さらに好ましくは、窒素、水素が挙げられる。これらの通気ガスは、1種類の使用でも良いが2種類以上を混合して使用しても良い。
当該通気ガスの1分間当たりの通気量は、水酸化インジウムと水酸化錫と水とを含む有機溶媒溶液の0.001体積%以上、5体積%以下とすることが好ましい。これは、通気量が少ないと、反応溶媒中に溶存する酸素と有機溶媒の酸化が進みやすくなり、溶媒が変質する。逆に通気する通気量が多すぎると、通気ガスとともに反応溶媒及び水分が系外に出されてしまうため、有機溶媒溶液の0.001体積%以上、5体積%以下とすることが好ましい。また、当該通気ガスは、当該有機溶媒の底部からバブリングする形で通気することが好ましい。
当該水または水蒸気の1分間当たりの通気量は、水酸化インジウムと水酸化錫と水とを含む有機溶媒溶液の0.001体積%以上、5体積%以下とすることが好ましい。これは、水分量が少ないと、通気ガスと同様、反応溶媒中に溶存する酸素と有機溶媒の酸化が進みやすくなり、溶媒が変質する。逆に水分量が多すぎると、蒸発した水蒸気とともに反応溶媒及びが系外に出されてしまうため、反応時間とともに反応溶媒の減少が起こってしまう。
したがって、有機溶媒溶液の0.001体積%以上、5体積%以下とすることが好ましい。また、この水蒸気量を上記範囲内で調整することにより、ITO粒子表面を被覆する有機物中の環状エーテル化合物量を調整することができる。
また、当該水または水蒸気は、当該有機溶媒の底部から注入またはバブリングする形で添加することが好ましい。
本実施形態で反応時に使用される加熱装置として、例えば、マントルヒーター、リボンヒーター、オイルバス等が挙げられる。尤も、350℃まで加熱可能ならば、多様な加熱装置が適用可能である。
本実施形態で使用される反応器は、350℃に耐えうる反応器であればよい。但し、上述したように錫含有水酸化インジウムケーキの加熱処理中に、スラリーへ水または水蒸気を添加することを考慮すると、密閉状態を保持する反応器よりも、少なくとも0.05MPaの圧力以下の状態を保持し、大気開放系の反応器であることが好ましい。
生成したITO粒子を、固液分離により回収する。
当該固液分離には、遠心分離法や吸引ろ過法や加圧濾過法等が適用可能である。
生成したITO粒子表面を被覆している有機物を、洗浄により適正な被覆量に調整する。
洗浄溶媒としては、粒子表面を被覆している有機物を溶解する溶媒であれば良く、かつ後述するITO塗料の溶媒でもある溶剤が好ましい。たとえば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、シクロヘキサノール、及びテルピネオール等のアルコール類、エチレングリコール、及びプロピレングリコール等のグリコール類、アセトン、メチルエチルケトン、及びジエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル、及び酢酸ベンジル等のエステル類、メトキシエタノール、及びエトキシエタノール等のエーテルアルコール類、ジオキサン、及びテトラヒドロフラン等のエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミドジメチル等の酸アミド類、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、及びドデシルベンゼン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、オクタデカン、ノナデカン、エイコサン、及びトリメチルペンタン等の長鎖アルカン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、及び、シクロオクタン等の環状アルカン等のような常温で液体の溶媒を適宜選択して使用すればよい。
ここで、例えばメタノールは洗浄力が高く、イソプロピルアルコールは洗浄力が低い。
一方、洗浄方法として、遠心分離法を用いた固液分離法は分離・洗浄効率が高く、濾過法は洗浄効率が低い。従って、洗浄工程の時間短縮の観点からは、洗浄溶媒としてメタノールを用い、洗浄方法として遠心分離法を用いた固液分離を用いることが考えられる。
他方、ITO粒子表面を被覆する有機物量を精密に制御する観点からは、洗浄溶媒としてイソプロピルアルコールを用い、洗浄方法として濾過法を用いることが考えられる。
そして、ITO粒子表面を被覆しているテトラエチレングリコール量、環状エーテル化合物量が、洗浄溶媒による洗浄によって所定の被覆量となる迄、再度洗浄溶媒を添加し、当該洗浄操作を繰り返し実施する。
具体的には、洗浄操作後の乾燥したITO粒子試料を示差熱天秤に装填し、200℃に加熱して重量を測定し、次に400℃へ加熱して重量を測定する。そして、上述した(式1)により、ITO粒子の200℃から400℃への加熱における重量減少率を算出する。
本発明のITO粒子は、溶媒に容易に分散することを特徴の1つとするが、ここで本発明におけるITO塗料(分散液)について説明する。
本実施形態に係るITO塗料(分散液)の主溶媒は、水、極性をもつ有機溶媒、または、それらの混合溶媒が好ましく用いられる。これは、ITO粒子表面が極性を持ち、且つ親水性であるため、ITO塗料分散液となっているときには、溶媒中に水のような極性溶媒が存在することが好ましいからである。ITO塗料分散液を作製するには、後述する洗浄終了後のITO粒子を含むケーキを、所定割合で溶媒中に分散させITO粒子を含む分散液を作製すればよい。また、本発明のITO分散液を塗料として用いる場合には、必要に応じて添加剤として、表面張力調整剤、各種カップリング剤やバインダー等の密着性向上剤などを添加することができる。それら添加剤の種類としては公知のものを適宜選択して使用することができる。
ITO塗料(分散液)作製のため、ITO粒子を分散させる分散溶媒は、その沸点が300℃以下、好ましくは200℃以下である溶媒が使用できる。沸点が300℃以下であれば、当該ITO塗料分散液を塗布して塗膜焼成する際に、当該溶媒が揮発し尽くし残留しないので、得られる透明導電膜の表面抵抗が増大を回避できるからである。
ITO塗料を得るための分散溶媒としては、前述した洗浄溶媒と同様の溶媒が使用できる。たとえば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、シクロヘキサノール、及びテルピネオール等のアルコール類、エチレングリコール、及びプロピレングリコールプロピレングリコール等のグリコール類、アセトン、メチルエチルケトン、及びジエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル、及び酢酸ベンジル等のエステル類、メトキシエタノール、及びエトキシエタノール等のエーテルアルコール類、ジオキサン、及びテトラヒドロフラン等のエーテル類、N,N−ジメチルホルムアミド等の酸アミド類、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、及びドデシルベンゼン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、オクタデカン、ノナデカン、エイコサン、及びトリメチルペンタン等の長鎖アルカン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、及び、シクロオクタン等の環状アルカン等のような常温で液体の溶媒を適宜選択して使用すればよい。ただし、分散溶媒に水溶性の有機溶媒を用いているため、より好ましい洗浄・分散溶媒としては、純水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール等の水溶性アルコール類、エチレングリコール、及び、プロピレングリコール等のグリコール類等の極性を持った有機溶媒、または、それらの混合溶媒が、最も好ましく、本実施の形態に係るITO粒子への分散性が高い、純水及びエチレングリコールの混合溶媒が挙げられる。
本実施形態に係るITO塗料(分散液)を用いてITO塗膜を作製する際は、スクリーン印刷、スピンコート、ディップコート、ロールコート、刷毛コート、スプレーコート、インクジェットにおける配線形成等の公知の方法を用いることが出来る。また、当該ITO塗料(分散液)を基板上に塗布する場合には、当該基板材料として、有機高分子、プラスチック、ガラス等をあげることが出来るが、当該基板形状としてはフィルム状のものが一般的である。特に、タッチパネルのようにフレキシビリティを要求される基板には高分子フィルムが好ましく、当該高分子フィルムには、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンタフタレート(PEN)、ポリイミド、アラミド、ポリカーボネート等のフィルムを用いることが出来る。
純インジウム換算で、インジウム濃度が22.99質量%の硝酸インジウム水溶液(In(NO3)3)293.6gと、塩化錫(SnCl2・2H2O) 13.6gとを秤量し、純水に溶解して、硝酸インジウムと塩化錫との混合溶液1.5Lを調製した。なお、当該混合溶液において錫の濃度はインジウムと錫の合計に対して10mol%となっている。
一方、濃度25質量%のNH3水溶液256gを純水2100gで希釈し、液温を50℃とした。尚、当該NH3水溶液において、NH3量は、前記塩化インジウムと塩化錫との混合溶液を中和するのに必要な量の2倍当量である。
当該NH3水溶液を撹拌し、ここに前記塩化インジウムと塩化錫との混合溶液を3分間かけて添加し、錫含有水酸化インジウムの懸濁液とした。生成した錫含有水酸化インジウムの懸濁物を濾過収集し、純水で洗浄して、錫含有水酸化インジウムケーキ212gを得た。
イソプロパノール洗浄後のITOスラリーを、大気中200℃で2時間乾燥させ、実施例1に係るITO粉体を得た。この実施例1に係るITO粉体に対し、BET測定(比表面積)、ITO粒子を被覆している有機物が含んでいる炭素量の測定、ITO粒子を被覆している有機物量の測定、乾燥したITO粒子試料の200℃から400℃における重量減少率、XRD測定とを実施した。すると、BET径は21.8nmであること、生成物中に含まれる炭素量は0.85質量%であること、生成した粒子は酸化インジウムの単一相であることが判明した。当該X線回折結果を図2に、当該測定結果を表1に示す。また、BET測定から得られた粒子径と、炭素量測定で得られた炭素量とから、ITO粒子表面を被覆しているテトラエチレングリコールの被覆量を算出した。すると、実施例1に係るITO粒子表面は、0.85nmのテトラエチレングリコールで被覆されていることが判明した。
BET径=6/(ρs×106×BET値)×109・・・(式3)
但し、ρs:粒子の密度=7.2g/cm3、BET値:(m2/g)
含有炭素量の測定には、測定器として堀場製作所製 EMIA−U510を用いた。
XRD測定において、X線源はCoのKα1線を用いた。
BET径=ITO粒子直径+被覆有機物厚み×2・・・(式4)
炭素量測定で得られた炭素量=被覆有機物の炭素含有量×((被覆有機物体積×ρo)/(ITO粒子体積×ρs+被覆有機物体積×ρo ))・・・(式5)
尚、ρo:被覆有機物(テトラエチレングリコール(C8H20O5))の密度=1.12g/cm3、被覆有機物の炭素含有量を0.49質量%とした。
ここで、ITO粒子直径は20nm程度であるのに対して、被覆有機物厚みは1nm以下であるため、当該被覆有機物厚みを無視し、(式4)においてBET径=ITO粒子直径として、(式4)を(式5)に代入し、被覆有機物体積を算出した。そして、得られた被覆有機物体積から被覆有機物厚みを算出した。
イソプロパノール洗浄後のITOスラリー5.5gを、水4gとエチレングリコール10.5gとの混合溶媒に溶解し、超音波バス中で1時間分散させ、実施例1に係るITO塗料を得た。
実施例1に係るITO塗料100gを、孔径が1μmのフィルター(ミリポア社製マイレクスFA50)に通過させたところ、フィルターの目詰まりを起こすことなく全量が通液することを見出した。このことから、当該ITO塗料には粒子径が1μmを超える粒子が存在していないことが確認できた。
また、実施例1に係るITO塗料におけるITO粒子の分散性評価として、実施例1に係るITO塗料に対し、遠心分離機を用いて3000rpm、30分間の沈降性評価を行ったところ、沈降層と透明な上澄み層への分離はみられなかった。
さらに、ITO塗料の表色をJISZ8722で準じた反射物体色をL*、a*、b*表色系で評価した。
当該測定結果を表1に示す。
ガラス基板(MATSUNAMI GLASS社製のMICRO SLLIDE GLASS、品番S−1111、サイズ:26×76×0.8mm)を、スピンコーター(ABLE社製)により300rpmの回転数で回転させた。当該回転するガラス基板へ、実施例1に係るITO塗料5mlを10秒間かけて滴下し、当該ITO塗料にてコートした。尚、実施例1に係るITO塗料は、ITO粒子濃度が25質量%となるように調整されたエチレングリコール・水分散液である。
当該ITO塗料によるコート後、ガラス基板を60℃で10分間大気乾燥させた。乾燥後、当該ITO塗料がコートされたガラス基板を、大気雰囲気にて300℃まで昇温させて1時間保持した後、自然冷却し、実施例1に係るITO塗布ガラス基板を得た。得られた実施例1に係るITO塗布ガラス基板の、ITO塗膜の膜厚は300nmであった。
作製した実施例1に係るITO塗布ガラス基板の表面抵抗値を測定した。測定には三菱化学社製のロレスタHP MCP−T410を用い、四端子法にて測定した。測定値は、1.1×104Ω/□であった。
作製した実施例1に係るITO塗布ガラス基板のヘイズの値、及び、全光線透過率を測定した。ヘイズの値の測定には、測定器として日本電色社製の濁度計:NDH2000を用いた。
実施例1に係るITO塗布ガラス基板のヘイズ値は0.51%、全光線透過率は91.5%であった。ただし、ITOを塗布しないガラス基板のみでは、ヘイズ値は0.5%、全光線透過率は92.3%であった。
実施例2から5については洗浄単位操作回数を変化させて洗浄した以外は、実施例1と同様にして、実施例2に係るITO塗料とITO粉体とを得た。実施例2については3回、実施例3については10回、実施例4については20回、実施例5については全く洗浄を行なわず、テトラエチレングリコールの固液分離のみで終了した。
実施例2から5の得られたITO塗料、ITO粉体に対し、実施例1と同様に、BET測定、ITO粒子を被覆している有機物が含んでいる炭素含有量の測定、ITO粒子を被覆している有機物量の測定、乾燥したITO粒子試料の200℃から400℃における重量減少率、遠心分離機を用いた沈降性評価、ITO塗料の表色系(L*、a*、b*)の測定を行った。
さらに、実施例2から5に係るITO塗料100gを、孔径が1μmのフィルター(ミリポア社製マイレクスFA50)に通過させたところ、フィルターの目詰まりを起こすことなく全量が通過することを見出した。このことから、実施例2から5に係るITO塗料には径が1μmを超える粒子が存在していないことが確認できた。
当該測定結果を表1に示す。
実施例1と同様に作製した錫含有水酸化インジウムケーキを、大気中200℃、2時間で乾燥させ、還元性雰囲気下において600℃で焼成し、2次粒子径が20μm以下になるように粉砕し、比較例1に係るITO粉体を得た。還元性雰囲気としては、NH3とH2とその混合ガスを窒素ガスなどの不活性ガスで希釈したものを用いた。
得られた比較例1に係るITO粒末に対し、実施例1と同様に、BET測定、ITO粒子を被覆している有機物が含んでいる炭素含有量の測定、ITO粒子を被覆している有機物量の測定、乾燥したITO粒子試料の200℃から400℃における重量減少率の測定を行った。
さらに、還元後に得られた、比較例1に係る青色系のITO粒子4.0gを、エチレングリコール10.5g、水4.0g、イソプロパノール1.5g中に混合し、ビーズミルにて1時間分散させ、比較例1に係るITO塗料を得た。そして、当該比較例1に係るITO塗料に対し、遠心分離機を用いて3000rpm、30分間の沈降性評価を行ったところ、実施例に係るITO塗料と異なり、沈降層と透明な上澄み層への分離が見られた。併せて、表色系(L*、a*、b*)の測定を行った。
当該測定結果を実施例1〜5と同様に表1に示す。
比較例1に係るITO塗料100gを、孔径が1μmのフィルター(ミリポア社製マイレクスFA50)に通過させたところ、フィルターの目詰まりが起こり、ほとんど通過できなかった。このことから、当該ITO塗料には径が1μmを超える粒子が多数存在していることが確認できた。
実施例1と同様に作製した錫含有水酸化インジウムケーキを、100℃で6時間、大気中で乾燥した。
当該錫含有水酸化インジウムケーキを乾燥させた以外は、実施例1と同様にして、比較例2に係るITO分散液とITO粉体とを得た。
得られた比較例2に係るITO分散液、ITO粉体に対し、実施例1と同様に、反応液の20μmの篩を通過させて凝集物評価を行った。すると、当該20μmの篩の上部に凝集物が確認された。このことから、当該ITO塗料には径が20μmを超える凝集粒子が存在していることが確認できた。
得られた固形成分であるITOスラリーへ、今度は、洗浄液としてイソプロパノールを添加して洗浄を行った後、固液分離を行って、当該ITOの粒子を洗浄した。当該「洗浄液添加−固液分離」による洗浄を1洗浄単位として、イソプロパノールにて10洗浄単位をもって洗浄を終了した。洗浄後のITOスラリー5.5gを、水4gとエチレングリコール10.5gとの混合溶媒に溶解し、超音波バス中で1時間分散させ、比較例2に係るITO塗料を得た。
比較例2にて得られたITO塗料、ITO粉体に対し、実施例1と同様に、BET測定、ITO粒子を被覆している有機物が含んでいる炭素含有量の測定、ITO粒子を被覆している有機物量の測定、乾燥したITO粒子試料の200℃から400℃における重量減少率を測定した。
当該比較例2に係るITO塗料に対し、遠心分離機を用いて3000rpm、30分間の沈降性評価を行ったところ、実施例に係るITO塗料と異なり、沈降層と透明な上澄み層への分離がわずかであるがみられた。併せて、表色系(L*、a*、b*)の測定を行った。
当該測定結果を実施例1〜5、比較例1と同様に表1に示す。
比較例2に係るITO塗料100gを、孔径が1μmのフィルター(ミリポア社製マイレクスFA50)に通過させたところ、フィルターの目詰まりが起こり全量は通過できなかった。このことから、当該ITO塗料には径が1μmを超える粒子が存在していることが確認できた。
表1の実施例1〜5及び比較例1、2の結果から明らかなように、ITOスラリーへの洗浄単位操作の回数が増加するに従って、ITO粒子を被覆している有機物が含有している炭素量が減少していること、同時に、ITO粒子を被覆している有機物(テトラエチレングリコール)量も減少していることを示していると考えられる。さらに、ITO粒子試料の200℃から400℃における重量減少率も、当該炭素量及び有機物量の動向と同様のことを示している。さらに、ITO塗料の表色におけるL*の値も、洗浄単位操作の回数の増加と伴に増加していた。
図3より、ITO粒子を被覆している有機物が含有する炭素量が、ITO粉体質量の0.2質量%より多いとL*値の値が小さくなっており、分散液の分散性が良くなっていると考えられる。同様に、図4より、ITO粒子試料の200℃から400℃における重量減少率も0.5%より高いとL*値の値が小さくなっており、ITO塗料の分散性が良くなっていると考えられる。
そして、遠心分離によるITO塗料の沈降性評価によっても、実施例1〜5に係るITO塗料は沈降しなかったのに対して、有機物の被覆量が少なく、分散液のL*値の値が大きい比較例1、2に係るITO塗料では沈降がみられた。
比較例1に関するITO粒子は2次粒子径が20μm以下の粒子径を持つITO粒子であるが有機物の被覆量が少なく、分散性が悪くなっていると考えられる。比較例2に関するITO粒子は有機物の被覆量は多いが、20μm以上の凝集物をもつITO粒子であるため、分散性が充分に向上せずに悪いと考えられる。従って、塗料作成時に十分な分散を得るためには、20μm以上の凝集物が無く、有機物の被着量が十分であること、言い換えると、有機物に含有している炭素量がITO粉体質量の0.2質量%より多くなければならない。
実施例6として、加熱開始後のテトラエチレングリコール中への水蒸気の通気量を1ml/min(0.23体積%に相当する量)とし、イソプロパノール洗浄後のITOスラリーを大気中150℃で2時間乾燥させた以外は、実施例1と同様にITO粒子を作製した。
(1)測定装置
・Agilent Technologies社製 Agilent5975CシリーズGC/MSDシステム(ガスクロマトグラフは7890Aを使用)・FRONTIER LAB社製 Py−2020iD ダブルショット・パイロライザー
(2)測定条件
・パイロライザー条件
熱抽出温度:300℃
熱抽出時間:0.5min
インターフェイス温度:300℃
・ガスクロマトグラフ条件
キャピラリーカラム:DB−5ht 30m×320μm×0.1μm
キャリアガス:He 27kPa(注入口圧力)、51.5cm/sec(平均線速度)
注入口温度:300℃
カラム温度:40℃で1分ホールド後、20℃/minで350℃まで昇温・質量分析条件
質量範囲:M/Z15〜550
イオン源温度:230℃
イオン化方式:電子衝撃(EI)法
イオン化電圧:70eV
当該測定結果を表2に示す。
実施例7として、反応中の水蒸気添加量を0.02体積%となる量に減らした以外は、実施例6と同様にITO粒子とITO分散液を作製した。
実施例7から得られたITO粒子、ITO分散液に対し、実施例6と同様に、GC−MS測定、BET測定、XRD測定、ITO粒子を被覆している有機物が含んでいる炭素含有量の測定、乾燥したITO粒子試料の200℃から400℃における重量減少率、遠心分離機を用いた沈降性評価、ITO塗料の表色系(L*、a*、b*)の測定を行った。
さらに、実施例7に係るITO分散液100gを孔径が1μmのフィルター(ミリポア社製マイレクスFA50)に通過させたところ、フィルターの目詰まりを起こすことなく全量が通過することを見出した。このことから、実施例7に係るITO分散液には径が1μmを超える凝集粒子が存在していないことが確認できた。
当該測定結果を表2に示す。
実施例6で用いた錫含有水酸化インジウムを、大気中200℃、2時間で乾燥させ、還元性雰囲気下において600℃で焼成し、2次粒子径が20μm以下になるように粉砕し、比較例3に係るITO粉体を得た。還元性雰囲気としては、NH3とH2とその混合ガスを窒素ガスなどの不活性ガスで希釈したものを用いた。
得られた比較例3に係るITO粒末に対し、実施例6と同様に、GC−MS測定、BET測定、XRD測定、ITO粒子を被覆している有機物が含んでいる炭素含有量の測定、乾燥したITO粒子試料の200℃から400℃における重量減少率の測定を行った。
さらに、得られた比較例3に係る青色系のITO粒子5.5gを、エチレングリコール10.5g、水4.0g中に混合し、ビーズミルにて1時間分散させ、比較例3に係るITO分散液を得た。そして、当該比較例3に係るITO分散液に対し、遠心分離機を用いて3000rpm、30分間の沈降性評価を行ったところ、実施例に係るITO分散液と異なり、沈降層と透明な上澄み層への分離が見られた。併せて、表色系(L*、a*、b*)の測定を行った。
比較例3に係るITO分散液100gを孔径が1μmのフィルター(ミリポア社製マイレクスFA50)に通過させたところ、フィルターの目詰まりが起こり、ほとんど通過できなかった。このことから、当該ITO分散液には径が1μmを超える粒子が多数存在していることが確認できた。
当該測定結果を実施例6、7と同様に表2に示す。
表2の重量減少率及び炭素含有量より、本発明の製造法で作製したITO粒子は、有機物で被覆されていることが分かる。
また、実施例6、7で作製したITO粉末のGC−MS測定結果のTIC図である図5(a)、図6(a)、及び、テトラエチレングリコールのGC−MS測定結果のTIC図である図8(a)の各図で示された各ピークについて、それぞれのマススペクトル図5(b)〜(d)、図6(b)〜(d)、及び図8(b)、(c)より化合物の同定を行なった。その結果、図5(a)及び図6(a)(実施例6及び実施例7)のTIC図で見られたピーク1〜3は、それぞれピーク1がトリエチレングリコール、ピーク2が1,4,7,10−テトラオキサシクロドデカン−2−オン、ピーク3がテトラエチレングリコールであった。また、図8(a)のTIC図で見られたピーク1、2は、それぞれピーク1がトリエチレングリコール、ピーク2がテトラエチレングリコールであった。この結果より、実施例6及び実施例7の粒子表面を被覆している有機物中には環状エーテル化合物(1,4,7,10−テトラオキサシクロドデカン−2−オン)と、OH基を2つ以上有する多価アルコール(テトラエチレングリコールとトリエチレングリコール)とを含んでいることが分かる。なお、図5(b)〜(d)と図6(b)〜(d)の各ピークのマススペクトルについては、バックグラウンドからのノイズを拾ってしまう可能性が考えられたため、TIC図からバックグラウンドを減算して得られたマススペクトルを示している。また、各ピークの同定には、実施例及び比較例のTIC図で見られた各ピークのマススペクトルと、NIST(National Institute of Standards and Technology) Mass Sral Databaseに収録されている各物質のマススペクトルとを、比較することによって行った。また、測定開始から1〜3分間程度の範囲では、粒子表面に付着している二酸化炭素や水が多量に検出されるのみであるため、各図のTIC図には測定開始から4分間以降について載せた。
この結果より、実施例のGC−MS測定結果にあるトリエチレングリコールのピーク中には、測定に際して生成したものが含まれており、また、1,4,7,10−テトラオキサシクロドデカン−2−オンについては、反応中に生成したものだと考えられる。
ITO粒子のGC−MS測定結果(図5及び図6)を見ると、水蒸気添加量の多い実施例6のほうが、水蒸気添加量の少ない実施例7よりも、OH基を2つ有する多価アルコール(テトラエチレングリコールとトリエチレングリコール)のピークに対する環状エーテル化合物のピーク面積割合(1,4,7,10−テトラオキサシクロドデカン−2−オン)が大きいことが分かる。これらのことから、本発明のITO粒子製造法において、水蒸気添加量を調整することで、作製したITO粒子表面を被覆する有機物中に含まれる環状ポリエーテル化合物の有機物中における割合を制御できることが分かる。また、環状エーテル化合物の割合が多い実施例6のほうが、分散性が良好であることから、環状エーテル化合物の存在がITO粒子の分散液中での分散性の向上に寄与していることが分かる。
Claims (18)
- 粒子表面が、環状エーテル化合物から選ばれる少なくとも1種を含む有機物で被覆されたITO粒子を含むITO粉体であって、当該ITO粒子を被覆している有機物の炭素含有量が、ITO粉体質量の0.2質量%以上、5質量%以下であるITO粉体。
- 前記ITO粒子を被覆している有機物の膜厚が0.1nm〜1nmである請求項1に記載のITO粉体。
- 前記有機物の沸点が190℃以上である請求項1または2に記載のITO粉体。
- 前記ITO粒子の200℃から400℃への加熱による重量減少率が0.5%以上、10%以下である請求項1から3のいずれかに記載のITO粉体。
- 前記ITO粒子の錫含有量が20%以下である請求項1から4のいずれかに記載のITO粉体。
- 前記ITO粒子が、球状、立方状、直方状のいずれかの形状を有し、BET比表面積が10〜60m2/gである請求項1から5のいずれかに記載のITO粉体。
- 前記ITO粒子が酸化インジウムの単相構造を有する請求項1から6のいずれかに記載のITO粉体。
- 前記ITO粒子と、前記ITO粒子の凝集粒子とを含み、当該ITO粒子の凝集粒子の粒径が20μm以下である請求項1から7のいずれかに記載のITO粉体。
- 前記有機物が、環状エーテル化合物とOH基を2つ以上有する多価アルコールから選ばれる1種以上を含む、請求項1から8のいずれかに記載のITO粉体。
- 前記OH基を2つ以上有する多価アルコールが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、及びテトラエチレングリコールから選ばれる1種以上である請求項9に記載のITO粉体。
- 前記環状エーテル化合物が、クラウンエーテル、クラウンエーテルの分子構造中に官能基を含んだ化合物のどちらか一方又は両方である請求項1から10のいずれかに記載のITO粉体。
- 前記クラウンエーテルが、9−クラウン−3−エーテル、12−クラウン−4−エーテル、15−クラウン−5−エーテル、及び18−クラウン−6−エーテルからなる群より選ばれる1種以上である請求項11に記載のITO粉体。
- 前記官能基が、ケトン基である請求項11または12に記載のITO粉体。
- 前記クラウンエーテルの分子構造中に官能基を含んだ化合物が、1、4、7、10−テトラオキサシクロドデカン−2−オンである請求項11から13のいずれかに記載のITO粉体。
- 請求項1から14のいずれかに記載のITO粉体を導電材として製造されたITO塗料。
- 請求項1から14のいずれかに記載のITO粉体と、分散溶媒とを少なくとも含むITO塗料。
- 請求項15に記載のITO塗料を成膜して得られた透明導電膜。
- 請求項16に記載のITO塗料を基材上に塗布し、乾燥または焼成して得られる透明導電膜。
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