JP2001058822A - スズドープ酸化インジウム粉末およびその製造方法 - Google Patents
スズドープ酸化インジウム粉末およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 優れた分散性を有し、透明導電性塗料などに
使用するのに適した低抵抗のスズドープ酸化インジウム
粉末およびこのようなスズドープ酸化インジウム粉末を
低コストで製造する方法を提供する。 【解決手段】 インジウムとスズを溶解した酸性溶液に
重炭酸アンモニウム溶液を加えることにより生成したイ
ンジウムとスズの共沈水酸化物を不活性ガス中で共沈水
酸化物を焼成することによってスズドープ酸化インジウ
ム粉末を製造する方法において、共沈水酸化物を焼成す
る前に共沈水酸化物をｐＨ９〜１２のアンモニア水で洗
浄することにより不純物としての塩素や塩を除去し、不
活性ガス中に水分および還元ガス、好ましくはアンモニ
アガスを添加して５００℃以上の焼成温度に保持するこ
とにより共沈水酸化物を焼成する。
使用するのに適した低抵抗のスズドープ酸化インジウム
粉末およびこのようなスズドープ酸化インジウム粉末を
低コストで製造する方法を提供する。 【解決手段】 インジウムとスズを溶解した酸性溶液に
重炭酸アンモニウム溶液を加えることにより生成したイ
ンジウムとスズの共沈水酸化物を不活性ガス中で共沈水
酸化物を焼成することによってスズドープ酸化インジウ
ム粉末を製造する方法において、共沈水酸化物を焼成す
る前に共沈水酸化物をｐＨ９〜１２のアンモニア水で洗
浄することにより不純物としての塩素や塩を除去し、不
活性ガス中に水分および還元ガス、好ましくはアンモニ
アガスを添加して５００℃以上の焼成温度に保持するこ
とにより共沈水酸化物を焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スズドープ酸化イ
ンジウム粉末およびその製造方法に関し、特に透明導電
性塗料などに使用するスズドープ酸化インジウム粉末お
よびその製造方法に関する。
ンジウム粉末およびその製造方法に関し、特に透明導電
性塗料などに使用するスズドープ酸化インジウム粉末お
よびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、透明導電性塗料などに使用する透
明導電性材料として、三酸化インジウム（In2O3）に二
酸化スズ（SnO2）を添加したスズドープ酸化インジウム
が知られている。このスズドープ酸化インジウムは、可
視光に対して透明であるとともに酸素欠損型の導電性を
示す半導体であり、添加された二酸化スズ（SnO2）によ
るＳｎ４＋が自由電子の供給源すなわちドナーとなり、
伝導帯下端近傍のドナーレベルに蓄積され、高い導電性
を付与するものである。
明導電性材料として、三酸化インジウム（In2O3）に二
酸化スズ（SnO2）を添加したスズドープ酸化インジウム
が知られている。このスズドープ酸化インジウムは、可
視光に対して透明であるとともに酸素欠損型の導電性を
示す半導体であり、添加された二酸化スズ（SnO2）によ
るＳｎ４＋が自由電子の供給源すなわちドナーとなり、
伝導帯下端近傍のドナーレベルに蓄積され、高い導電性
を付与するものである。
【０００３】このようなスズドープ酸化インジウム粉末
の製造方法として、三塩化インジウム（InCl3）と四塩
化スズ（SnCl4）の混合水溶液を重炭酸アンモニウム（N
H4HCO 3）などのアルカリ水溶液に滴下してインジウムと
スズの水酸化物を共沈させ、この共沈水酸化物をデカン
テーションまたは遠心分離法によって水洗することによ
り、副生した塩化ナトリウムなどの不純物を除去した
後、乾燥し、水素雰囲気または真空雰囲気中で加熱還元
し、粉砕することによりスズドープ酸化インジウム粉末
を製造する還元焼成方法が知られている。
の製造方法として、三塩化インジウム（InCl3）と四塩
化スズ（SnCl4）の混合水溶液を重炭酸アンモニウム（N
H4HCO 3）などのアルカリ水溶液に滴下してインジウムと
スズの水酸化物を共沈させ、この共沈水酸化物をデカン
テーションまたは遠心分離法によって水洗することによ
り、副生した塩化ナトリウムなどの不純物を除去した
後、乾燥し、水素雰囲気または真空雰囲気中で加熱還元
し、粉砕することによりスズドープ酸化インジウム粉末
を製造する還元焼成方法が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した従来
のスズドープ酸化インジウム粉末の製造方法において
は、出発原料に起因する不純物、特に残留塩素や残留塩
が、塗料化の際にイオン化して溶媒との相溶性、分散性
に悪影響を与えるという問題があった。また、これらの
不純物は、粒子そのものの導電性を阻害すると考えられ
ている。
のスズドープ酸化インジウム粉末の製造方法において
は、出発原料に起因する不純物、特に残留塩素や残留塩
が、塗料化の際にイオン化して溶媒との相溶性、分散性
に悪影響を与えるという問題があった。また、これらの
不純物は、粒子そのものの導電性を阻害すると考えられ
ている。
【０００５】したがって、本発明は、このような従来の
問題点に鑑み、不純物としての塩素や塩の量が少なく、
優れた分散性を有し、透明導電性塗料などに使用するの
に適した低抵抗のスズドープ酸化インジウム粉末および
このようなスズドープ酸化インジウム粉末を低コストで
製造する方法を提供することを目的とする。
問題点に鑑み、不純物としての塩素や塩の量が少なく、
優れた分散性を有し、透明導電性塗料などに使用するの
に適した低抵抗のスズドープ酸化インジウム粉末および
このようなスズドープ酸化インジウム粉末を低コストで
製造する方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意研究した結果、インジウムとスズ
の酸性溶液とアルカリ溶液とを混合することにより得ら
れたインジウムとスズの共沈水酸化物をアンモニア水で
洗浄することにより、不純物としての残留塩素や残留塩
が少なく、分散性が良好で、低抵抗で透明性に優れたス
ズドープ酸化インジウム粉末が得られることを見出し、
本発明を完成するに至った。
を解決するために鋭意研究した結果、インジウムとスズ
の酸性溶液とアルカリ溶液とを混合することにより得ら
れたインジウムとスズの共沈水酸化物をアンモニア水で
洗浄することにより、不純物としての残留塩素や残留塩
が少なく、分散性が良好で、低抵抗で透明性に優れたス
ズドープ酸化インジウム粉末が得られることを見出し、
本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明によるスズドープ酸化イ
ンジウム粉末の製造方法は、インジウムとスズの酸性溶
液と、アルカリ溶液、好ましくはアンモニア水、アンモ
ニウム塩溶液またはこれらの混合溶液とを混合すること
により生成したインジウムとスズの共沈水酸化物を、還
元ガスを含む不活性ガス中で焼成することによってスズ
ドープ酸化インジウム粉末を製造する方法において、共
沈水酸化物を焼成する前に共沈水酸化物を好ましくはｐ
Ｈ９〜１２のアンモニア水で洗浄することにより不純物
としての塩素や塩を除去し、洗浄後の共沈水酸化物の塩
素含有量が好ましくは２００重量ｐｐｍ以下になるよう
にすることを特徴とする。また、このスズドープ酸化イ
ンジウム粉末の製造方法において、還元ガスを不活性ガ
スに水分を含有させるのが好ましい。
ンジウム粉末の製造方法は、インジウムとスズの酸性溶
液と、アルカリ溶液、好ましくはアンモニア水、アンモ
ニウム塩溶液またはこれらの混合溶液とを混合すること
により生成したインジウムとスズの共沈水酸化物を、還
元ガスを含む不活性ガス中で焼成することによってスズ
ドープ酸化インジウム粉末を製造する方法において、共
沈水酸化物を焼成する前に共沈水酸化物を好ましくはｐ
Ｈ９〜１２のアンモニア水で洗浄することにより不純物
としての塩素や塩を除去し、洗浄後の共沈水酸化物の塩
素含有量が好ましくは２００重量ｐｐｍ以下になるよう
にすることを特徴とする。また、このスズドープ酸化イ
ンジウム粉末の製造方法において、還元ガスを不活性ガ
スに水分を含有させるのが好ましい。
【０００８】本発明によるスズドープ酸化インジウム粉
末は、ＢＥＴ１点法によって測定した比表面積が１０乃
至５０ｍ２／ｇであり、スズドープ酸化インジウム粉末
に純水を加えて煮沸した液の電気伝導度が１０μＳ／ｃ
ｍ以下であることを特徴とする。
末は、ＢＥＴ１点法によって測定した比表面積が１０乃
至５０ｍ２／ｇであり、スズドープ酸化インジウム粉末
に純水を加えて煮沸した液の電気伝導度が１０μＳ／ｃ
ｍ以下であることを特徴とする。
【０００９】上記のスズドープ酸化インジウム粉末に純
水を加えて煮沸した液のｐＨは４．５乃至７．０である
のが好ましい。また、上記のスズドープ酸化インジウム
粉末の塩素含有量は２５０重量ｐｐｍ以下であるのが好
ましい。さらに、上記のスズドープ酸化インジウム粉末
は、０．０１ｍｏｌ／ｌのＫＣｌ水溶液中で測定したゼ
ータ電位が＋５ｍＶ以上であるのが好ましい。
水を加えて煮沸した液のｐＨは４．５乃至７．０である
のが好ましい。また、上記のスズドープ酸化インジウム
粉末の塩素含有量は２５０重量ｐｐｍ以下であるのが好
ましい。さらに、上記のスズドープ酸化インジウム粉末
は、０．０１ｍｏｌ／ｌのＫＣｌ水溶液中で測定したゼ
ータ電位が＋５ｍＶ以上であるのが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明によるスズドープ酸化イン
ジウム粉末の製造方法の実施の形態では、出発物質とし
て、可溶性インジウム化合物（例えば三塩化インジウム
（InCl3））と可溶性スズ化合物（例えば二塩化スズ（S
nCl2））を使用する。インジウムに添加するドーピング
剤として従来の４価のスズの化合物を使用することもで
きるが、酸素欠損を増大させ、より低抵抗化を実現する
ためには、２価のスズの化合物を使用するのが好まし
い。三塩化インジウム（InCl3）は、インジウムメタル
を塩酸酸性溶液中で加熱溶解することにより容易に得ら
れる。また、二塩化スズ（SnCl2）は、スズメタルを塩
酸に溶かすことにより得られ、この溶解液を濃縮するこ
とにより安定した二水塩が得られる。なお、上記の可溶
性インジウム化合物は、硝酸インジウムや硫酸インジウ
ムなどの硝酸塩や硫酸塩でもよい。また、２価の可溶性
スズ化合物も、硝酸スズや硫酸スズなどの硝酸塩や硫酸
塩でもよい。
ジウム粉末の製造方法の実施の形態では、出発物質とし
て、可溶性インジウム化合物（例えば三塩化インジウム
（InCl3））と可溶性スズ化合物（例えば二塩化スズ（S
nCl2））を使用する。インジウムに添加するドーピング
剤として従来の４価のスズの化合物を使用することもで
きるが、酸素欠損を増大させ、より低抵抗化を実現する
ためには、２価のスズの化合物を使用するのが好まし
い。三塩化インジウム（InCl3）は、インジウムメタル
を塩酸酸性溶液中で加熱溶解することにより容易に得ら
れる。また、二塩化スズ（SnCl2）は、スズメタルを塩
酸に溶かすことにより得られ、この溶解液を濃縮するこ
とにより安定した二水塩が得られる。なお、上記の可溶
性インジウム化合物は、硝酸インジウムや硫酸インジウ
ムなどの硝酸塩や硫酸塩でもよい。また、２価の可溶性
スズ化合物も、硝酸スズや硫酸スズなどの硝酸塩や硫酸
塩でもよい。
【００１１】このようにして得られた三塩化インジウム
（InCl3）の水溶液と二塩化スズ（SnCl2）の水溶液を、
高い導電性の粉末を得るために、焼成後のスズドープ酸
化インジウム粉末中のＳｎ含有量がＳｎＯ２換算で０．
１〜３０重量％、好ましくは２〜１５重量％となるよう
な割合で混合する。スズドープ酸化インジウム粉末のＳ
ｎ含有量をＳｎＯ２換算で０．１〜３０重量％とするの
は、この範囲外では良好な導電性粉末が得られないから
である。
（InCl3）の水溶液と二塩化スズ（SnCl2）の水溶液を、
高い導電性の粉末を得るために、焼成後のスズドープ酸
化インジウム粉末中のＳｎ含有量がＳｎＯ２換算で０．
１〜３０重量％、好ましくは２〜１５重量％となるよう
な割合で混合する。スズドープ酸化インジウム粉末のＳ
ｎ含有量をＳｎＯ２換算で０．１〜３０重量％とするの
は、この範囲外では良好な導電性粉末が得られないから
である。
【００１２】このようにして得られた混合溶液に、アル
カリ溶液を添加し、攪拌して反応させることにより、水
酸化インジウムと水酸化スズの共沈生成物が得られる。
添加するアルカリ溶液としては、アンモニア水、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸アンモニウム、重炭
酸アンモニウムなどの溶液またはこれらの混合溶液を使
用することができるが、金属成分が入ると導電性が阻害
されるので、アンモニア水、アンモニウム塩、アンモニ
ウム炭酸塩などの溶液またはこれらの混合溶液を使用す
るのが好ましい。
カリ溶液を添加し、攪拌して反応させることにより、水
酸化インジウムと水酸化スズの共沈生成物が得られる。
添加するアルカリ溶液としては、アンモニア水、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸アンモニウム、重炭
酸アンモニウムなどの溶液またはこれらの混合溶液を使
用することができるが、金属成分が入ると導電性が阻害
されるので、アンモニア水、アンモニウム塩、アンモニ
ウム炭酸塩などの溶液またはこれらの混合溶液を使用す
るのが好ましい。
【００１３】なお、優れた分散性を有するスズドープ酸
化インジウム粉末を得るためには、上記の反応工程にお
いて、酸性の三塩化インジウム（InCl3）と二塩化スズ
（SnCl2）の混合水溶液中にアルカリ溶液を短時間で添
加して中性領域において一気に核生成させ、粒子の均一
化を図るように分散させるとともに粗粒子の発生を抑制
する必要があり、このようにすることにより、塗膜にし
た時に高い透光性の粉体を得ることができる。
化インジウム粉末を得るためには、上記の反応工程にお
いて、酸性の三塩化インジウム（InCl3）と二塩化スズ
（SnCl2）の混合水溶液中にアルカリ溶液を短時間で添
加して中性領域において一気に核生成させ、粒子の均一
化を図るように分散させるとともに粗粒子の発生を抑制
する必要があり、このようにすることにより、塗膜にし
た時に高い透光性の粉体を得ることができる。
【００１４】次いで、得られた水酸化インジウムと水酸
化スズの共沈生成物を、純水によるデカンテーション等
で洗浄した後、ｐＨ９〜１２程度のアンモニア水により
洗浄し、さらに純水により洗浄した後、脱水し、その後
１５０℃程度の温度で乾燥する。共沈水酸化物をアンモ
ニア水で洗浄するのは、共沈水酸化物中の不純物である
塩素や塩の量を低減するためである。また、アンモニア
水のｐＨは９〜１２程度が好ましいが、これは、アンモ
ニア水のｐＨが９未満であると十分な洗浄効果が得られ
ず、ｐＨが１２を超えると共沈水酸化物の溶解が起こ
り、収率が低下するなどのおそれがあるからである。こ
のように、アンモニア水で洗浄することにより、共沈水
酸化物の表面の塩素分を塩化アンモニウムとして除去す
ることができる。また、共沈水酸化物に残留している塩
化アンモニウムは、純水による洗浄で置換され除去され
る。この洗浄工程により、乾燥した共沈水酸化物中の塩
素含有量を２００重量ｐｐｍ以下に低減することができ
る。
化スズの共沈生成物を、純水によるデカンテーション等
で洗浄した後、ｐＨ９〜１２程度のアンモニア水により
洗浄し、さらに純水により洗浄した後、脱水し、その後
１５０℃程度の温度で乾燥する。共沈水酸化物をアンモ
ニア水で洗浄するのは、共沈水酸化物中の不純物である
塩素や塩の量を低減するためである。また、アンモニア
水のｐＨは９〜１２程度が好ましいが、これは、アンモ
ニア水のｐＨが９未満であると十分な洗浄効果が得られ
ず、ｐＨが１２を超えると共沈水酸化物の溶解が起こ
り、収率が低下するなどのおそれがあるからである。こ
のように、アンモニア水で洗浄することにより、共沈水
酸化物の表面の塩素分を塩化アンモニウムとして除去す
ることができる。また、共沈水酸化物に残留している塩
化アンモニウムは、純水による洗浄で置換され除去され
る。この洗浄工程により、乾燥した共沈水酸化物中の塩
素含有量を２００重量ｐｐｍ以下に低減することができ
る。
【００１５】次いで、得られた乾燥粒材を雰囲気炉内に
保持し、不活性ガスを炉内に通しながら５００℃〜８０
０℃の高温度で数時間程度保持することにより焼成処理
を行う。この焼成工程において、炉内を昇温中に還元ガ
スまたは水分を不活性ガスに含有させる。不活性ガスと
しては、窒素、アルゴン、炭酸ガスなどを使用すること
ができるが、特性および費用の面から、窒素、アルゴン
が好ましく、特に窒素が好ましい。
保持し、不活性ガスを炉内に通しながら５００℃〜８０
０℃の高温度で数時間程度保持することにより焼成処理
を行う。この焼成工程において、炉内を昇温中に還元ガ
スまたは水分を不活性ガスに含有させる。不活性ガスと
しては、窒素、アルゴン、炭酸ガスなどを使用すること
ができるが、特性および費用の面から、窒素、アルゴン
が好ましく、特に窒素が好ましい。
【００１６】不活性ガスに還元ガスを含有させることに
より炉内を還元性雰囲気とするのは、不活性ガスのみを
使用すると、酸素欠損を生じさせるには必ずしも十分と
はいえず、さらに十分な酸素欠損を生じさせるためであ
る。不活性ガスに含有させる還元ガスとしては、水素、
一酸化炭素、アンモニアなどの還元ガスを使用すること
ができるが、比較的還元力の低いアンモニアを使用する
のが好ましい。含有させる還元ガスの量は、不活性ガス
１００体積に対して０．００５〜５体積の還元ガスを添
加するのが好ましく、０．０１〜０．４体積の還元ガス
を添加するのがさらに好ましい。０．００５〜５体積の
還元ガスが好ましいのは、０．００５体積未満では必要
な量の酸素欠損を得ることができず、５体積を超えると
酸化インジウムやインジウムメタルへの還元が起こり易
く、また部分的に焼結し易くなるからである。
より炉内を還元性雰囲気とするのは、不活性ガスのみを
使用すると、酸素欠損を生じさせるには必ずしも十分と
はいえず、さらに十分な酸素欠損を生じさせるためであ
る。不活性ガスに含有させる還元ガスとしては、水素、
一酸化炭素、アンモニアなどの還元ガスを使用すること
ができるが、比較的還元力の低いアンモニアを使用する
のが好ましい。含有させる還元ガスの量は、不活性ガス
１００体積に対して０．００５〜５体積の還元ガスを添
加するのが好ましく、０．０１〜０．４体積の還元ガス
を添加するのがさらに好ましい。０．００５〜５体積の
還元ガスが好ましいのは、０．００５体積未満では必要
な量の酸素欠損を得ることができず、５体積を超えると
酸化インジウムやインジウムメタルへの還元が起こり易
く、また部分的に焼結し易くなるからである。
【００１７】また、不活性ガスに水分を含有させるの
は、水酸化物の分解時に発生するＨ２Ｏの影響を低減さ
せ、雰囲気の均一化を図り、酸化物の物性のばらつきを
低減させ、良好な透明性と分散性が得られるようにする
ためである。すなわち、低抵抗化処理を施して電磁波シ
ールド効果を高めるために焼成温度を高くすると、焼成
中に焼結が進んで凝集が激しくなり、得られた粉末を分
散させて塗料にする際に分散不良を起こし、塗料中で沈
積してしまうという問題があるが、このような問題を解
消するためである。
は、水酸化物の分解時に発生するＨ２Ｏの影響を低減さ
せ、雰囲気の均一化を図り、酸化物の物性のばらつきを
低減させ、良好な透明性と分散性が得られるようにする
ためである。すなわち、低抵抗化処理を施して電磁波シ
ールド効果を高めるために焼成温度を高くすると、焼成
中に焼結が進んで凝集が激しくなり、得られた粉末を分
散させて塗料にする際に分散不良を起こし、塗料中で沈
積してしまうという問題があるが、このような問題を解
消するためである。
【００１８】含有させる水分の量は、例えば室温におけ
る飽和水蒸気圧程度であればよく、不活性ガス１００体
積に対して０．０５〜１０体積の水分を添加するのが好
ましく、０．５〜５体積の水分を添加するのがさらに好
ましい。このようにアンモニアとともに水分が系内に存
在すると、炉内の気流上流部へのアンモニアの吸着が妨
げられ、結果として過剰な焼結部分を低減するととも
に、粒子の表面特性が制御されると考えられ、低抵抗か
つ分散性の良好なスズドープ酸化インジウム粉末を得る
ことができる。
る飽和水蒸気圧程度であればよく、不活性ガス１００体
積に対して０．０５〜１０体積の水分を添加するのが好
ましく、０．５〜５体積の水分を添加するのがさらに好
ましい。このようにアンモニアとともに水分が系内に存
在すると、炉内の気流上流部へのアンモニアの吸着が妨
げられ、結果として過剰な焼結部分を低減するととも
に、粒子の表面特性が制御されると考えられ、低抵抗か
つ分散性の良好なスズドープ酸化インジウム粉末を得る
ことができる。
【００１９】焼成温度を５００℃〜８００℃の範囲とす
るのは、脱水は３００〜４００℃の範囲で起こるが、焼
成温度が５００℃より低いと焼成が不十分で、得られる
粉体の抵抗が高くなり、導電性材料としての十分な結晶
性が得られず、焼成温度が８００℃より高いと焼結と凝
集が進み、得られる粉体の分散性が不良になるととも
に、焼結により粒径が大きくなり、塗膜にしたときの可
視光透過性が得られないからである。
るのは、脱水は３００〜４００℃の範囲で起こるが、焼
成温度が５００℃より低いと焼成が不十分で、得られる
粉体の抵抗が高くなり、導電性材料としての十分な結晶
性が得られず、焼成温度が８００℃より高いと焼結と凝
集が進み、得られる粉体の分散性が不良になるととも
に、焼結により粒径が大きくなり、塗膜にしたときの可
視光透過性が得られないからである。
【００２０】また、焼成工程において、通気ガスの流量
は、１．０ｍｌ／ｍｉｎ・ｇ（乾燥共沈水酸化物１ｇ当
たりの毎分供給量）以上にするのが好ましい。通気ガス
の流量が１．０ｍｌ／ｍｉｎ・ｇ以上の場合には、雰囲
気の均一化が図られ、部分的な焼結を抑制でき、分散性
の良好な粉末を得ることができるが、通気ガスの流量が
１．０ｍｌ／ｍｉｎ・ｇ未満の場合には、焼成炉内に雰
囲気のばらつきを生じ、特性ムラとなり好ましくないか
らである。
は、１．０ｍｌ／ｍｉｎ・ｇ（乾燥共沈水酸化物１ｇ当
たりの毎分供給量）以上にするのが好ましい。通気ガス
の流量が１．０ｍｌ／ｍｉｎ・ｇ以上の場合には、雰囲
気の均一化が図られ、部分的な焼結を抑制でき、分散性
の良好な粉末を得ることができるが、通気ガスの流量が
１．０ｍｌ／ｍｉｎ・ｇ未満の場合には、焼成炉内に雰
囲気のばらつきを生じ、特性ムラとなり好ましくないか
らである。
【００２１】また、本発明によるスズドープ酸化インジ
ウム粉末を水に加えて煮沸した液のｐＨは、中性領域に
近いことが好ましく、具体的には、本発明によるスズド
ープ酸化インジウム粉末と電気伝導度が１μＳ／ｃｍ以
下の純水（イオン交換水または蒸留水）とを重量比で
１：９の割合で混合した溶液を５分間煮沸し、冷却後に
電気伝導度が１μＳ／ｃｍ以下の純水を追加して、煮沸
前の溶液と同じ重量にした後にとった上澄み液のｐＨが
４．５〜７．０であることが好ましい。このｐＨは、焼
成品の表面に可溶性成分が多量に存在すると低くなり、
ｐＨが４．５より低いとイオンの影響で溶剤中の分散
性、相溶性が低下し、ｐＨが７．０を超えると同様に分
散性が低下するので好ましくない。
ウム粉末を水に加えて煮沸した液のｐＨは、中性領域に
近いことが好ましく、具体的には、本発明によるスズド
ープ酸化インジウム粉末と電気伝導度が１μＳ／ｃｍ以
下の純水（イオン交換水または蒸留水）とを重量比で
１：９の割合で混合した溶液を５分間煮沸し、冷却後に
電気伝導度が１μＳ／ｃｍ以下の純水を追加して、煮沸
前の溶液と同じ重量にした後にとった上澄み液のｐＨが
４．５〜７．０であることが好ましい。このｐＨは、焼
成品の表面に可溶性成分が多量に存在すると低くなり、
ｐＨが４．５より低いとイオンの影響で溶剤中の分散
性、相溶性が低下し、ｐＨが７．０を超えると同様に分
散性が低下するので好ましくない。
【００２２】また、上述したようにスズドープ酸化イン
ジウム粉末を水に加えて煮沸した液のｐＨが低い粉末
は、可溶性成分が多く分散性、相溶性を低下させるの
で、スズドープ酸化インジウム粉末を水に加えて煮沸し
た液の電気伝導度が低いことが要求される。したがっ
て、上述した上澄み液の電気伝導度が、１０μＳ／ｃｍ
以下であるのが好ましく、４μＳ／ｃｍ以下であるのが
さらに好ましい。１０μＳ／ｃｍを超えると電気伝導度
を増加させているイオンの影響で分散性、相溶性が低下
するからである。
ジウム粉末を水に加えて煮沸した液のｐＨが低い粉末
は、可溶性成分が多く分散性、相溶性を低下させるの
で、スズドープ酸化インジウム粉末を水に加えて煮沸し
た液の電気伝導度が低いことが要求される。したがっ
て、上述した上澄み液の電気伝導度が、１０μＳ／ｃｍ
以下であるのが好ましく、４μＳ／ｃｍ以下であるのが
さらに好ましい。１０μＳ／ｃｍを超えると電気伝導度
を増加させているイオンの影響で分散性、相溶性が低下
するからである。
【００２３】また、粉体の分散性を示す指標として、ゼ
ータ電位の値が大きいことが好ましく、本発明によるス
ズドープ酸化インジウム粉末は、０．０１ｍｏｌ／ｌの
ＫＣｌ水溶液中で測定したゼータ電位が＋５ｍＶ以上で
あるのが好ましい。ゼータ電位が＋５ｍＶより小さいと
溶剤中の分散が不十分となるからである。
ータ電位の値が大きいことが好ましく、本発明によるス
ズドープ酸化インジウム粉末は、０．０１ｍｏｌ／ｌの
ＫＣｌ水溶液中で測定したゼータ電位が＋５ｍＶ以上で
あるのが好ましい。ゼータ電位が＋５ｍＶより小さいと
溶剤中の分散が不十分となるからである。
【００２４】また、スズドープ酸化インジウムを製造す
る原料として塩化インジウム溶液を用いた場合、特に粉
体に残留する塩化物が可溶性成分となることが考えられ
るので、粉体中の塩素の含有量を少なくする必要があ
る。したがって、本発明によるスズドープ酸化インジウ
ム粉末は、塩素含有量が２５０重量ｐｐｍ以下であるの
が好ましい。塩素含有量が２５０重量ｐｐｍより多くな
ると、溶出成分の影響で溶剤中の分散性、相溶性が低下
するからである。
る原料として塩化インジウム溶液を用いた場合、特に粉
体に残留する塩化物が可溶性成分となることが考えられ
るので、粉体中の塩素の含有量を少なくする必要があ
る。したがって、本発明によるスズドープ酸化インジウ
ム粉末は、塩素含有量が２５０重量ｐｐｍ以下であるの
が好ましい。塩素含有量が２５０重量ｐｐｍより多くな
ると、溶出成分の影響で溶剤中の分散性、相溶性が低下
するからである。
【００２５】また、酸化物中の塩素含有量を少なくする
ためには、焼成前の共沈水酸化物の乾燥品中の塩素含有
量を少なくすればよく、酸化物中の塩素含有量を２５０
重量ｐｐｍ以下にするためには、上述したように共沈水
酸化物中の塩素含有量を２００重量ｐｐｍ以下にすれば
よい。
ためには、焼成前の共沈水酸化物の乾燥品中の塩素含有
量を少なくすればよく、酸化物中の塩素含有量を２５０
重量ｐｐｍ以下にするためには、上述したように共沈水
酸化物中の塩素含有量を２００重量ｐｐｍ以下にすれば
よい。
【００２６】さらに、本発明によるスズドープ酸化イン
ジウム粉末のＢＥＴ１点法によって測定した比表面積
は、好ましくは１０〜５０ｍ２／ｇであり、粒径（ＴＥ
Ｍ径：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した一
次粒径）は、好ましくは１０〜１００ｎｍである。
ジウム粉末のＢＥＴ１点法によって測定した比表面積
は、好ましくは１０〜５０ｍ２／ｇであり、粒径（ＴＥ
Ｍ径：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した一
次粒径）は、好ましくは１０〜１００ｎｍである。
【００２７】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明によるスズド
ープ酸化インジウム粉体およびその製造方法について詳
細に説明する。
ープ酸化インジウム粉体およびその製造方法について詳
細に説明する。
【００２８】［実施例１］インジウムメタル１５０ｇを
塩酸水溶液により加熱溶解して三塩化インジウム（InCl
3）溶液を作り、この溶液に二塩化スズ二水和物（SnCl2
・2H2O）１４．４ｇ（焼成後のスズドープ酸化インジウ
ム粉末中のＳｎ含有量がＳｎＯ２換算で５重量％になる
ような割合）を混合溶解し、純水を加えて、１５００ｍ
ｌのインジウムとスズの混合溶液を調製した。また、純
水１９５０ｇに重炭酸アンモニウム４２０ｇを加えた溶
液に、重炭酸アンモニウムの溶解を促進するためにアン
モニア水を加えたアルカリ溶液を調製した。次いで、上
記のインジウムとスズの混合溶液を５０℃で攪拌しなが
ら、４０℃に調整した上記のアルカリ溶液を１８０秒か
けて添加して反応させた。反応終了時のｐＨは８であっ
た。得られた水酸化インジウムと水酸化スズの共沈生成
物を、純水によるデカンテーションで繰り返し洗浄し
た。さらに、ｐＨ１０．５のアンモニア水を加えて攪拌
し、これを濾過、純水による水洗、脱水した後、１５０
℃で乾燥した。
塩酸水溶液により加熱溶解して三塩化インジウム（InCl
3）溶液を作り、この溶液に二塩化スズ二水和物（SnCl2
・2H2O）１４．４ｇ（焼成後のスズドープ酸化インジウ
ム粉末中のＳｎ含有量がＳｎＯ２換算で５重量％になる
ような割合）を混合溶解し、純水を加えて、１５００ｍ
ｌのインジウムとスズの混合溶液を調製した。また、純
水１９５０ｇに重炭酸アンモニウム４２０ｇを加えた溶
液に、重炭酸アンモニウムの溶解を促進するためにアン
モニア水を加えたアルカリ溶液を調製した。次いで、上
記のインジウムとスズの混合溶液を５０℃で攪拌しなが
ら、４０℃に調整した上記のアルカリ溶液を１８０秒か
けて添加して反応させた。反応終了時のｐＨは８であっ
た。得られた水酸化インジウムと水酸化スズの共沈生成
物を、純水によるデカンテーションで繰り返し洗浄し
た。さらに、ｐＨ１０．５のアンモニア水を加えて攪拌
し、これを濾過、純水による水洗、脱水した後、１５０
℃で乾燥した。
【００２９】この乾燥品を硝酸溶液に加熱溶解し、残留
Ｓｎ化合物の沈殿を濾過した液に硝酸銀を加え、塩化銀
を沈殿させ、比濁法により塩素含有量を分析したとこ
ろ、７０重量ｐｐｍであった。
Ｓｎ化合物の沈殿を濾過した液に硝酸銀を加え、塩化銀
を沈殿させ、比濁法により塩素含有量を分析したとこ
ろ、７０重量ｐｐｍであった。
【００３０】次に、上記の乾燥品を管状炉に仕込み、窒
素ガスを１００ｍｌ／ｍｉｍ・ｇ（乾燥共沈水酸化物１
ｇ当たりの毎分供給量）の流量で流しながら炉内を昇温
させ、炉内の温度が４００℃になったときに、窒素ガス
１００体積に対して０．０５体積のアンモニアガスと、
窒素ガス１００体積に対して１．５体積の水蒸気を窒素
ガスに添加し、その後、さらに昇温させて７３０℃で２
時間保持し、アンモニアガスと水蒸気の添加を停止して
冷却した。このようにして得られたスズドープ酸化イン
ジウムの焼成品を卓上ミルで解砕した。
素ガスを１００ｍｌ／ｍｉｍ・ｇ（乾燥共沈水酸化物１
ｇ当たりの毎分供給量）の流量で流しながら炉内を昇温
させ、炉内の温度が４００℃になったときに、窒素ガス
１００体積に対して０．０５体積のアンモニアガスと、
窒素ガス１００体積に対して１．５体積の水蒸気を窒素
ガスに添加し、その後、さらに昇温させて７３０℃で２
時間保持し、アンモニアガスと水蒸気の添加を停止して
冷却した。このようにして得られたスズドープ酸化イン
ジウムの焼成品を卓上ミルで解砕した。
【００３１】得られた焼成品について以下の方法で評価
を行った。
を行った。
【００３２】粉体の比表面積はＢＥＴ１点法により測定
し、粒径は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真により測定
した。また、塩素含有量は、共沈水酸化物と同様に測定
した。また、粉体を１ｔ／ｃｍ２の圧力で成形した圧粉
体の体積固有抵抗を四探針法で測定した。また、粉体と
電気伝導度が１μＳ／ｃｍ以下の純水（イオン交換水ま
たは蒸留水）とを重量比で１：９の割合で混合した後、
５分間煮沸し、冷却後に電気伝導度が１μＳ／ｃｍ以下
の純水を追加して、煮沸前の溶液と同じ重量にした後
に、上澄み液をとり、この上澄み液のｐＨと電気伝導度
をそれぞれｐＨ電極および電気伝導度計により測定し
た。さらに、粉体を０．０１ｍｏｌ／ｌのＫＣｌ水溶液
中で５分間超音波分散させ、レーザー回転プリズム方式
のゼータ電位計を使用して、１００Ｖの印加電圧でゼー
タ電位を測定した。また、粉体、水、ＩＰＡ、ブチルセ
ロソルブおよびアルキルシリケート希釈溶液を混合し、
超音波分散して、塗料の分散性を粉体の沈降度合により
相対評価した。この粉体の沈降度合（分散）は、沈降が
最も早いものを１（分散性が悪い）とし、沈降が最も遅
いものを５（分散性が良好）として５段階で相対評価し
た。
し、粒径は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真により測定
した。また、塩素含有量は、共沈水酸化物と同様に測定
した。また、粉体を１ｔ／ｃｍ２の圧力で成形した圧粉
体の体積固有抵抗を四探針法で測定した。また、粉体と
電気伝導度が１μＳ／ｃｍ以下の純水（イオン交換水ま
たは蒸留水）とを重量比で１：９の割合で混合した後、
５分間煮沸し、冷却後に電気伝導度が１μＳ／ｃｍ以下
の純水を追加して、煮沸前の溶液と同じ重量にした後
に、上澄み液をとり、この上澄み液のｐＨと電気伝導度
をそれぞれｐＨ電極および電気伝導度計により測定し
た。さらに、粉体を０．０１ｍｏｌ／ｌのＫＣｌ水溶液
中で５分間超音波分散させ、レーザー回転プリズム方式
のゼータ電位計を使用して、１００Ｖの印加電圧でゼー
タ電位を測定した。また、粉体、水、ＩＰＡ、ブチルセ
ロソルブおよびアルキルシリケート希釈溶液を混合し、
超音波分散して、塗料の分散性を粉体の沈降度合により
相対評価した。この粉体の沈降度合（分散）は、沈降が
最も早いものを１（分散性が悪い）とし、沈降が最も遅
いものを５（分散性が良好）として５段階で相対評価し
た。
【００３３】上記の方法により得られた粉体の比表面積
は１２ｍ２／ｇ、粒径は６０ｎｍ、塩素含有量は８０重
量ｐｐｍ、圧粉体の体積固有抵抗は０．１０Ωｃｍ、煮
沸液のｐＨは５．０、電気伝導度は６．５μＳ／ｃｍ、
ゼータ電位は＋７ｍＶであった。また、塗料の分散性は
相対値で３であり、分散性は良好であった。
は１２ｍ２／ｇ、粒径は６０ｎｍ、塩素含有量は８０重
量ｐｐｍ、圧粉体の体積固有抵抗は０．１０Ωｃｍ、煮
沸液のｐＨは５．０、電気伝導度は６．５μＳ／ｃｍ、
ゼータ電位は＋７ｍＶであった。また、塗料の分散性は
相対値で３であり、分散性は良好であった。
【００３４】［実施例２］実施例１で得られた共沈水酸
化物の乾燥品を使用し、焼成の保持温度を６８５℃にし
た以外は実施例１と同様の操作を行った。
化物の乾燥品を使用し、焼成の保持温度を６８５℃にし
た以外は実施例１と同様の操作を行った。
【００３５】得られた粉体の比表面積は１８ｍ２／ｇ、
粒径は４８ｎｍ、塩素含有量は８０重量ｐｐｍ、圧粉体
の体積固有抵抗は０．１５Ωｃｍ、煮沸液のｐＨは５．
５、電気伝導度は４．８μＳ／ｃｍ、ゼータ電位は＋１
０ｍＶであった。また、塗料の分散性は相対値で４であ
り、分散性は良好であった。
粒径は４８ｎｍ、塩素含有量は８０重量ｐｐｍ、圧粉体
の体積固有抵抗は０．１５Ωｃｍ、煮沸液のｐＨは５．
５、電気伝導度は４．８μＳ／ｃｍ、ゼータ電位は＋１
０ｍＶであった。また、塗料の分散性は相対値で４であ
り、分散性は良好であった。
【００３６】［実施例３］実施例１で得られた共沈水酸
化物の乾燥品を使用し、焼成の保持温度を６０５℃にし
た以外は実施例１と同様の操作を行った。
化物の乾燥品を使用し、焼成の保持温度を６０５℃にし
た以外は実施例１と同様の操作を行った。
【００３７】得られた粉体の比表面積は２８ｍ２／ｇ、
粒径は２６ｎｍ、塩素含有量は９０重量ｐｐｍ、圧粉体
の体積固有抵抗は０．２５Ωｃｍ、煮沸液のｐＨは５．
９、電気伝導度は３．５μＳ／ｃｍ、ゼータ電位は＋１
６ｍＶであった。また、塗料の分散性は相対値で５であ
り、分散性は非常に良好であった。
粒径は２６ｎｍ、塩素含有量は９０重量ｐｐｍ、圧粉体
の体積固有抵抗は０．２５Ωｃｍ、煮沸液のｐＨは５．
９、電気伝導度は３．５μＳ／ｃｍ、ゼータ電位は＋１
６ｍＶであった。また、塗料の分散性は相対値で５であ
り、分散性は非常に良好であった。
【００３８】［実施例４］実施例１で得られた共沈水酸
化物の乾燥品を使用し、焼成の保持温度を５６０℃にし
た以外は実施例１と同様の操作を行った。
化物の乾燥品を使用し、焼成の保持温度を５６０℃にし
た以外は実施例１と同様の操作を行った。
【００３９】得られた粉体の比表面積は４０ｍ２／ｇ、
粒径は２０ｎｍ、塩素含有量は９０重量ｐｐｍ、圧粉体
の体積固有抵抗は０．５５Ωｃｍ、煮沸液のｐＨは６．
５、電気伝導度は２．９μＳ／ｃｍ、ゼータ電位は＋３
４ｍＶであった。また、塗料の分散性は相対値で５であ
り、分散性は非常に良好であった。
粒径は２０ｎｍ、塩素含有量は９０重量ｐｐｍ、圧粉体
の体積固有抵抗は０．５５Ωｃｍ、煮沸液のｐＨは６．
５、電気伝導度は２．９μＳ／ｃｍ、ゼータ電位は＋３
４ｍＶであった。また、塗料の分散性は相対値で５であ
り、分散性は非常に良好であった。
【００４０】［比較例１］共沈水酸化物をデカント洗浄
した後にアンモニア水による攪拌を行わない以外は実施
例１と同様の操作を行い、共沈水酸化物の乾燥粉を得
た。乾燥粉の塩素含有量は２５０重量ｐｐｍであった。
した後にアンモニア水による攪拌を行わない以外は実施
例１と同様の操作を行い、共沈水酸化物の乾燥粉を得
た。乾燥粉の塩素含有量は２５０重量ｐｐｍであった。
【００４１】得られた乾燥粉について、実施例３と同様
の条件で気流中で焼成を行った。
の条件で気流中で焼成を行った。
【００４２】得られた粉体の比表面積は２９ｍ２／ｇ、
粒径は２６ｎｍ、塩素含有量は３００重量ｐｐｍ、圧粉
体の体積固有抵抗は０．９Ωｃｍ、煮沸液のｐＨは４．
５、電気伝導度は１８．５μＳ／ｃｍ、ゼータ電位は＋
５ｍＶであった。また、塗料の分散性は相対値で２であ
り、分散性はやや悪かった。
粒径は２６ｎｍ、塩素含有量は３００重量ｐｐｍ、圧粉
体の体積固有抵抗は０．９Ωｃｍ、煮沸液のｐＨは４．
５、電気伝導度は１８．５μＳ／ｃｍ、ゼータ電位は＋
５ｍＶであった。また、塗料の分散性は相対値で２であ
り、分散性はやや悪かった。
【００４３】
【発明の効果】上述したように、本発明によれば、イン
ジウムとスズの酸性溶液にアルカリ溶液を添加すること
により得られたインジウムとスズの共沈水酸化物を水で
洗浄した後に、アンモニア水で洗浄することにより、出
発原料に起因する不純物としての残留塩素や残留塩が少
なく、分散性が良好で、透明導電性塗料などに使用する
のに適した低抵抗のスズドープ酸化インジウム粉末を低
コストで製造することができる。
ジウムとスズの酸性溶液にアルカリ溶液を添加すること
により得られたインジウムとスズの共沈水酸化物を水で
洗浄した後に、アンモニア水で洗浄することにより、出
発原料に起因する不純物としての残留塩素や残留塩が少
なく、分散性が良好で、透明導電性塗料などに使用する
のに適した低抵抗のスズドープ酸化インジウム粉末を低
コストで製造することができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Claims (9)
- 【請求項１】 ＢＥＴ１点法によって測定した比表面積
が１０乃至５０ｍ ２／ｇであり、スズドープ酸化インジ
ウム粉末に純水を加えて煮沸した液の電気伝導度が１０
μＳ／ｃｍ以下であることを特徴とする、スズドープ酸
化インジウム粉末。 - 【請求項２】 スズドープ酸化インジウム粉末に純水
を加えて煮沸した液のｐＨが４．５乃至７．０であるこ
とを特徴とする、請求項１に記載のスズドープ酸化イン
ジウム粉末。 - 【請求項３】 塩素含有量が２５０重量ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする、請求項１または２に記載のスズド
ープ酸化インジウム粉末。 - 【請求項４】 ０．０１ｍｏｌ／ｌのＫＣｌ水溶液中で
測定したゼータ電位が＋５ｍＶ以上であることを特徴と
する、請求項１乃至３のいずれかに記載のスズドープ酸
化インジウム粉末。 - 【請求項５】 インジウムとスズの酸性溶液とアルカリ
溶液とを混合することにより生成したインジウムとスズ
の共沈水酸化物を、還元ガスを含む不活性ガス中で焼成
することによってスズドープ酸化インジウム粉末を製造
する方法において、前記共沈水酸化物を焼成する前に前
記共沈水酸化物をアンモニア水で洗浄することを特徴と
する、スズドープ酸化インジウム粉末の製造方法。 - 【請求項６】 前記還元ガスを含む不活性ガスに水分を
含有させたことを特徴とする、請求項５に記載のスズド
ープ酸化インジウム粉末の製造方法。 - 【請求項７】 前記アンモニア水のｐＨが９乃至１２で
あることを特徴とする、請求項５または６に記載のスズ
ドープ酸化インジウム粉末の製造方法。 - 【請求項８】 前記共沈水酸化物をアンモニウム水で洗
浄した後の前記共沈水酸化物の塩素含有量が２００重量
ｐｐｍ以下であることを特徴とする、請求項５乃至７の
いずれかに記載のスズドープ酸化インジウム粉末の製造
方法。 - 【請求項９】 前記アルカリ溶液が、アンモニア水、ア
ンモニウム塩溶液またはこれらの混合溶液であることを
特徴とする、請求項５乃至８のいずれかに記載のスズド
ープ酸化インジウム粉末の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP23480599A JP4253721B2 (ja) | 1999-08-20 | 1999-08-20 | スズドープ酸化インジウム粉末およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| JP2001058822A true JP2001058822A (ja) | 2001-03-06 |
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ID=16976676
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|---|---|---|---|
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