JP5486752B2 - 棒状酸化錫インジウム粉末を含有する熱線遮蔽組成物とその製造方法 - Google Patents
棒状酸化錫インジウム粉末を含有する熱線遮蔽組成物とその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5486752B2 JP5486752B2 JP2009217574A JP2009217574A JP5486752B2 JP 5486752 B2 JP5486752 B2 JP 5486752B2 JP 2009217574 A JP2009217574 A JP 2009217574A JP 2009217574 A JP2009217574 A JP 2009217574A JP 5486752 B2 JP5486752 B2 JP 5486752B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tin oxide
- indium tin
- oxide powder
- heat ray
- ray shielding
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Description
〔1〕酸化錫インジウムが分散した熱線遮蔽組成物であって、三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成してなり、比表面積(BET)29〜45m 2 /g、短径20〜25nmおよび長径80〜130nm、アスペクト比3以上であり、Lab表色系において、Lが27.6〜43.2、aが−1.1〜−3.8、bが−12.9〜−18.1の色調を有する棒状酸化錫インジウム粉末が酸化錫インジウム粉末の5wt%〜100wt%含有されていることを特徴とする熱線遮蔽組成物。
〔2〕棒状酸化錫インジウム粉末を5wt%〜100wt%含む酸化錫インジウムの濃度が0.7質量%の分散液において、可視光透過率(%Tv)が90.35〜90.66、日射透過率(%Ts)が60.85〜61.19、ヘーズが0.65〜0.70、および反射イエローインデックス(YI)が−24.32〜−25.0である上記[1]に記載する熱線遮蔽組成物。
〔3〕三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成することによって、比表面積(BET)29〜45m 2 /g、短径20〜25nmおよび長径80〜130nm、アスペクト比3以上であり、Lab表色系において、Lが27.6〜43.2、aが−1.1〜−3.8、bが−12.9〜−18.1の色調を有する棒状酸化錫インジウム粉末を5wt%〜100wt%含有する酸化錫インジウム粉末を製造し、該棒状酸化錫インジウム粉末を含む酸化錫インジウム粉末に水または有機溶媒に加えて分散液にする熱線遮蔽組成物の製造方法。
〔4〕上記[3]に記載する分散液に樹脂成分を加えて塗料の熱線遮蔽組成物を製造する方法。
本発明の熱線遮蔽組成物は、酸化錫インジウムが分散した熱線遮蔽組成物であって、三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成してなり、比表面積(BET)29〜45m 2 /g、短径20〜25nmおよび長径80〜130nm、アスペクト比3以上であり、Lab表色系において、Lが27.6〜43.2、aが−1.1〜−3.8、bが−12.9〜−18.1の色調を有する棒状酸化錫インジウム粉末が酸化錫インジウム粉末の5wt%〜100wt%含有されていることを特徴とする熱線遮蔽組成物である。
本発明の棒状酸化錫インジウム粉末は、三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成することによって製造することができる。
具体的には、三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液に炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)などのアルカリ水溶液を添加して、pH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜80℃で反応させ、沈澱を生成させる。
上記In-Sn共沈殿物の生成後、該沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上、好ましくは50000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に固液分離して上記沈殿物を回収する。上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cmより低いと塩素等の不純物が十分に除去されておらず、高純度の酸化錫インジウム粉末を得ることができない。
回収した上記In-Sn共沈殿物を乾燥し、大気下で焼成する。好ましくは100〜200℃で2〜24時間加熱することによって乾燥した後に、250℃以上、好ましくは400℃〜800℃で、1〜6時間加熱して焼成するとよい。この焼成処理によってIn-Sn共沈殿水酸化物は酸化され、棒状粒子からなる酸化錫インジウム粉末、もしくは該棒状粒子を含有した酸化錫インジウム粉末(In-Sn酸化物)を得ることができる。
本発明の棒状酸化錫インジウム粉末は、表面処理することによって導電性が向上し、熱線遮蔽効果を高めることができる。この表面改質処理は以下のように乾燥時、焼成時の各段階で行うことができる。
上記方法によって製造されたITO粉末は、29〜45m 2 /g、短径20〜25nmおよび長径80〜130nm、であり、アスペクト比3以上の棒状微粒子が沈澱生成時のpHおよび液温の条件に従った割合で含まれている。具体的には、pH6〜7、液温30℃〜60℃の条件下で、棒状粒子が約5wt%〜約100wt%含まれている。残余は球状ないし直方体状の粒子である。この球状ないし直方体状の酸化錫インジウム粉末は、概ね、比表面積(BET)25〜100m2/g、粒子径5〜50nm、アスペクト比3未満の粉末である。
〔形状・短軸径・長軸径〕透過型電子顕微鏡観察(TEM)によって形状を把握し、棒状粒子の短軸径および長軸径は平均値を求めた。
〔比表面積〕BET比表面積は、柴田科学社の装置(SA-1100)を用いて測定した。
〔色調〕色調(Lab値)は、スガ試験機社のカラーコンピュータ(SM-T)を用いて測定した。
InCl3水溶液(In金属350g含有)900mLと55%濃度SnCl4水溶液144gとを混合し、この混合水溶液に炭酸水素アンモニウム(NH4HCO3)1900gを含有するアルカリ水溶液6Lを加えてpH6に調整し、30℃の液温で30分間反応させた。生成した沈殿をイオン交換水によって繰り返し傾斜洗浄を行った。上澄み液の電気抵抗率が50000Ω・cm以上になったところで、沈殿物(In/Sn共沈水酸化物)を濾別し、110℃で一晩乾燥した後、大気中550℃で3時間焼成し、凝集体を粉砕してほぐし、ITO粉約440gを得た。この合成処理を2バッチ実施し、合計で約880gのITO粉を得た。このITO粉末の形状、短軸径、長軸径、比表面積、を表1に示した。また、この粉末の写真を図1に示した。さらに、エックス線回折にて、結晶晶系を確認したところ、立方晶系と六方晶系が確認された。
混合液の液温を60℃にした。それ以外は実施例1と同様にしてITO粉を得た。このITO粉末を表1に示した。この粉末の写真を図2に示した。
アルカリ水溶液の添加量を調整して混合液のpHを7、液温を10℃、30℃にし、焼成後の表面改質処理に代えて、乾燥後焼成前にITO粉末を実施例1と同様のアルコール液に入れて含浸させた後に、窒素ガス雰囲気下、330℃にて2時間加熱焼成した。それ以外は実施例1と同様にしてITO粉を得た。このITO粉末を表1に示した。
原料混合液のpHおよび液温を表1に示すように調整し、固液分離して回収した沈殿物を実施例1と同様のアルコール液に入れて含浸させたものを、窒素ガス雰囲気下、330℃にて2時間加熱焼成した。それ以外は実施例1と同様にしてITO粉を得た。このITO粉末を表1に示した。
アルカリ水溶液の添加量を調整して混合液のpHを9にした以外は実施例1と同様にしてITO粉を得た。このITO粉末を表1に示した。この粉末の写真を図3に示した。
表1に示す試料No.3〜4、No.6のITO粉40gを、蒸留水(0.040g)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート[3G](47.7g)、無水エタノール(5.1g)、リン酸ポリエステル(2.0g)、2−エチルヘキサン酸(4.0g)、2,4−ペンタンジオン(1.0g)の混合液に入れて分散させた。この分散液について、可視光透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表2に示した。
調製した分散液をトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエートで熱線遮蔽材粉の含有量が0.7質量%になるまで希釈した。この希釈液を光路長1mmのガラスセルに入れ、自記分光光度計(日立製作所社製U-4000)を用い、規格(JIS R 3216-1998)に従い、380nm〜780nmの可視光線透過率(%Tv)を測定し、300nm〜2100nmの日射透過率(%Ts)を測定した。
分光特性測定試料と同様に希釈した分散液を試料とし、ヘーズコンピュータ(スガ試験機株式会社製HZ-2)を用い、規格(JIS K 7136)に従ってヘーズを測定した。
分光特性測定試料と同様に希釈した分散液を試料とし、この希釈液試料を反射用液体セル(No.15)に6.73g入れ、カラーコンピュータ(スガ試験機社製SM-T)を用い、外光遮光用暗箱をかぶせた状態にて、可視光線(380nm〜780nm)の反射率から規格(JIS K 7105)に従って反射イエローインデックス(YI)を測定した。
表1に示す試料No.8のITO粉40gを実施例Bと同様の混合液に入れて分散させた。この分散液について、可視光透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表2に示した。
特許文献3、4の製造方法で作製した針状ITO粉末40gを実施例Bと同様の混合液に入れて分散させた。この分散液について、可視光透過率(%Tv)、日射透過率(%Ts)、ヘーズ、反射イエローインデックス(YI)を測定した。この結果を表2に示した。
Claims (4)
- 酸化錫インジウムが分散した熱線遮蔽組成物であって、三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成してなり、比表面積(BET)29〜45m 2 /g、短径20〜25nmおよび長径80〜130nm、アスペクト比3以上であり、Lab表色系において、Lが27.6〜43.2、aが−1.1〜−3.8、bが−12.9〜−18.1の色調を有する棒状酸化錫インジウム粉末が酸化錫インジウム粉末の5wt%〜100wt%含有されていることを特徴とする熱線遮蔽組成物。
- 棒状酸化錫インジウム粉末を5wt%〜100wt%含む酸化錫インジウムの濃度が0.7質量%の分散液において、可視光透過率(%Tv)が90.35〜90.66、日射透過率(%Ts)が60.85〜61.19、ヘーズが0.65〜0.70、および反射イエローインデックス(YI)が−24.32〜−25.0である請求項1に記載する熱線遮蔽組成物。
- 三塩化インジウム水溶液と四塩化錫水溶液とを混合し、この混合液にアルカリ水溶液を添加してpH6.0〜8.0に調整し、液温10℃〜60℃で反応させ、生成した沈澱物を純水で洗浄し、上澄み液の電気抵抗率が5000Ω・cm以上になるまで洗浄した後に沈殿物を固液分離して回収し、乾燥し焼成することによって、比表面積(BET)29〜45m 2 /g、短径20〜25nmおよび長径80〜130nm、アスペクト比3以上であり、Lab表色系において、Lが27.6〜43.2、aが−1.1〜−3.8、bが−12.9〜−18.1の色調を有する棒状酸化錫インジウム粉末を5wt%〜100wt%含有する酸化錫インジウム粉末を製造し、該棒状酸化錫インジウム粉末を含む酸化錫インジウム粉末に水または有機溶媒に加えて分散液にする熱線遮蔽組成物の製造方法。
- 請求項3に記載する分散液に樹脂成分を加えて塗料の熱線遮蔽組成物を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009217574A JP5486752B2 (ja) | 2009-09-18 | 2009-09-18 | 棒状酸化錫インジウム粉末を含有する熱線遮蔽組成物とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009217574A JP5486752B2 (ja) | 2009-09-18 | 2009-09-18 | 棒状酸化錫インジウム粉末を含有する熱線遮蔽組成物とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2011063495A JP2011063495A (ja) | 2011-03-31 |
| JP5486752B2 true JP5486752B2 (ja) | 2014-05-07 |
Family
ID=43950136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009217574A Active JP5486752B2 (ja) | 2009-09-18 | 2009-09-18 | 棒状酸化錫インジウム粉末を含有する熱線遮蔽組成物とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5486752B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115108561A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-09-27 | 山东大学 | 一种用于聚光光热电站的透明隔热气凝胶结构及制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08302246A (ja) * | 1995-05-09 | 1996-11-19 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 高導電性と高膜強度とを有する透明な被膜形成用の塗料及び高導電性と高膜強度とを有する透明な被膜の形成方法と、陰極線管 |
| JP3122375B2 (ja) * | 1996-10-18 | 2001-01-09 | 富士チタン工業株式会社 | 赤外線遮蔽材 |
| JP5070554B2 (ja) * | 2001-09-28 | 2012-11-14 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | Ito粉および透明導電性膜並びにその成膜方法 |
| JP4982691B2 (ja) * | 2001-08-13 | 2012-07-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | Sn含有In酸化物とその製造方法およびそれを用いた塗料ならびに導電性塗膜 |
| JP4686776B2 (ja) * | 2006-08-28 | 2011-05-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | Ito粉体およびその製造方法、ito導電膜用塗料、並びに透明導電膜 |
| JP5564207B2 (ja) * | 2009-07-06 | 2014-07-30 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 赤外線遮蔽材料、赤外線遮蔽用塗料、赤外線遮蔽膜、並びに、赤外線遮蔽基材 |
-
2009
- 2009-09-18 JP JP2009217574A patent/JP5486752B2/ja active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2011063495A (ja) | 2011-03-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5835860B2 (ja) | 熱線遮蔽組成物とその製造方法 | |
| Guo et al. | Facile synthesis of homogeneous Cs x WO 3 nanorods with excellent low-emissivity and NIR shielding property by a water controlled-release process | |
| Chin et al. | Review on oxides of antimony nanoparticles: synthesis, properties, and applications | |
| US9269472B2 (en) | Fluorine-doped tin-oxide particles and manufacturing method therefor | |
| JP5486751B2 (ja) | 棒状酸化錫インジウム粉末とその製造方法 | |
| JP2008230915A (ja) | 導電性酸化亜鉛粒子及びその製造方法 | |
| JP5829386B2 (ja) | 結晶性の高い微細なito粉末とその用途および製造方法等 | |
| JPH07144917A (ja) | 導電性酸化物粒子及びその製造方法 | |
| JP5594326B2 (ja) | 酸化亜鉛微粒子の分散体 | |
| JP5486752B2 (ja) | 棒状酸化錫インジウム粉末を含有する熱線遮蔽組成物とその製造方法 | |
| JP2001058822A (ja) | スズドープ酸化インジウム粉末およびその製造方法 | |
| JP4134313B2 (ja) | 導電性粉末の製造方法 | |
| Mishra et al. | Low-cost processing of pure and Al-doped capped ZnO nano powder for industry scale applications. | |
| US8916070B2 (en) | Tin oxide particles and method for producing same | |
| EP2599751B1 (en) | Indium tin oxide powder, production method therefor, and a transparent conductive composition | |
| Kim et al. | Near infrared cut-off characteristics of various perovskite-based composite films | |
| KR100420276B1 (ko) | 발화합성법에 의한 산화아연(ZnO) 분말의 제조방법 | |
| TWI568676B (zh) | ITO powder and its manufacturing method | |
| JP6952051B2 (ja) | 赤外線遮蔽材、及び酸化スズ粒子の製造方法 | |
| KR101117309B1 (ko) | 산화인듐주석 미세분말의 제조방법 | |
| JPH06234522A (ja) | 導電性材料およびその製造方法 | |
| CN110770171A (zh) | 掺杂3价金属的六角板状氧化锌及其制造方法 | |
| Zhang | PREPARATION OF ATO NANOPOWDERS WITH Co-PRECIPITATION AND THEIR LASER-REFLECTION PROPERTIES | |
| Das et al. | Hydrothermal Synthesis and Characterization of Tin Oxide Nanoparticles | |
| JP2004307221A (ja) | スズ亜鉛アルミニウム含有酸化インジウム粒子とその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120831 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20131120 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131127 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140124 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140212 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140223 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5486752 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |