CN113620337A - 一种锑掺杂二氧化锡的隔热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锑掺杂二氧化锡的隔热材料的制备方法，属于无机功能材料应用领域。它主要包括以下步骤：S1、将计量好的锑盐和锡盐溶于溶剂中，充分搅拌溶解冷却待用，计为溶液A；同时配制一定浓度碱液待用，计为溶液B；S2、采用溶胶‑凝胶‑超声法，微波加热下将溶液B缓慢滴加到溶液A中。期间发生的反应如下：Sn4++4OH‑=Sn(OH)4↓，Sb3++3OH‑=Sb(OH)3↓。滴加完成形成淡黄色胶状沉淀，然后超声0.5h；S3、将反应溶液通过凝胶过滤的方法洗去杂质，然后过滤、烘干；最后在煅烧炉中煅烧。本发明操作简单，通过溶胶‑凝胶‑超声法制备电阻率低、颗粒粒径小、分布均匀、尺寸可控的ATO粉末；使用凝胶层析法可减少去除氯离子过程中水的使用，降低成本同时减少了设备的腐蚀现象，可用于大规模生产的透明隔热膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种锑掺杂二氧化锡的隔热材料的制备方法，属于无机功能材料应用领域。
背景技术
太阳能绝大部分处于可见光和近红外区,即400～1800nm范围。可见光与红外线都是热射线，可以被照射的物体吸收并转变成热能，使物体表面的温度升高，降低材料的使用寿命。透明隔热材料是一种能将太阳光中的热量（主要是近红外区产生）反射回去，留住可见光，从而生产出隔热透明作用。
纳米锑掺杂二氧化锡(ATO) 属于高浓度自由电子气模式的材料，自由电子气模式材料在低频红外区具有很强的反射率R。当光频增至等离子体频率ωp，即材料进入透明区的临界频率，等离子体电子对光的吸收和反射均很弱。当光频进一步增大到本征激发（吸收）频率ωg，此时紫外吸收急剧增强。而根据自由电子气模式理论，ωp与载流子浓度N成正比，即载流子浓度升高，SnO2的光谱反射边向高频方向移动。掺杂Sb会使SnO2 的载流子浓度增大，从而使SnO2 的（λp－λg）正好落在0.34～1.1 μm 的可见光带区，提高了ATO的可见光透射率、红外反射率以及紫外吸收率。
传统的ATO制备有固相法、水热法、化学沉淀法，溶胶-凝胶法等。固相法需要在高温下进行反应，但高温会引起组分的挥发和偏析，导致其电导率远低于理论值，同时粉体粒子尺寸较大且形貌不规整，难以满足使用需求；水热法步骤简单，反应温度较低，但粉体易团聚，引入的氯离子容易腐蚀设备；化学沉淀法工艺简单、合成周期短、成本低，制备的粉体纯度高、分布均匀、电阻率，是目前制备ATO粉体的主要研究方向；熔胶-凝胶法反应温和，制备出的ATO粉体性能最好，透光率可达90%，是目前最理想的工业生产方法。
发明内容
本发明针对上述背景技术所提及的技术问题，而采用以下技术方案来实现：
一种锑掺杂二氧化锡的隔热材料的制备方法，主要包括以下步骤：
S1、将计量好的锑盐、锡盐加入到烧杯中，然后加入溶剂搅拌，充分溶解计为溶液A；同时配置一定量的碱，计为溶液B；
S2、采用溶胶-凝胶-超声法，微波加热同时将溶液B缓慢滴加到溶液A，并不停搅拌，滴至PH=5～6后停止，形成淡黄色胶状沉淀，滴加完成后超声0.5h。期间发生的反应如下：
Sn4++4OH-=Sn(OH)4↓，
Sb3++3OH-=Sb(OH)3↓；
S3、将反应后的溶液通过凝胶过滤法洗涤溶液，干燥后研磨；
S4、将研磨后的粉末放入煅烧炉中升温到600～800℃，保温2h退火冷却，然后取出即为制得的ATO粉末。
作为优选实例，在S1中，锑盐为氯化锑、硝酸锑、硫酸锑、醋酸锑的一种或几种；锡盐为氯化锡、硝酸锡、硫酸锡、醋酸锡的一种或几种及其水合物；碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的一种。
作为优选实例，所述锑盐的用量按三氧化二锑来计算，所述锡盐的用量按二氧化锡来计算，溶剂为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸、稀醋酸的一种或几种。
作为优选实例，在S2中，所述微波加热温度为70～90℃，溶液B滴加速率为1～2s一滴；滴加完成继续中超声0.5h，然后静置冷却。
作为优选实例，在S3中，采用凝胶过滤的方法目的是除去溶液中的Cl-、NO3-、Na+等杂质小分子。
作为优选实例，在S4中，烘干后的所得物在煅烧炉中以3～5℃/min的升温速率升温到600℃，保温2h后结束煅烧，冷却后得到目标产物。
本发明的有益效果是：本发明操作简单、反应迅速，通过溶胶-凝胶法形成低粘度溶液，短时间内可以使含锡、锑化合物在分子水平混合均匀，反应时组分扩散在微米尺度(如图1中SEM所示),反应速度快、温度低。凝胶过滤法则通过层析层先分离出微米级氧化锡、氧化锑固体颗粒，而Na+、Cl-、NO3-等离子进入层析柱内部，流出慢被洗脱，因此，此分离方法制备的粉体纯度高(图2中EDX所示)，同时减少了洗涤溶剂的使用，大大节约了成本，可用于大规模生产的透明隔热膜。
附图说明
图1为本发明制备的ATO粉末的SEM图片；
图2为本发明制备的ATO粉末的EDX图片；
图3为本发明实施例1中制得的ATO粉末的近红外吸收图谱；
图4为本发明实施例2中制得的ATO粉末的近红外吸收图谱；
图5 为本发明实施例3中制得的ATO粉末的近红外吸收图谱；
图6为本发明实施例4中制得的ATO粉末的近红外吸收图谱；
图7 为本发明实施例5中制得的ATO粉末的近红外吸收图谱。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示和实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种锑掺杂二氧化锡的导电隔热材料的制备方法，主要包括以下步骤：
S1、称量40.38g的四氯化锡，2.716g的三氯化锑加入到烧杯中，然后称量50mL，2mol/L的稀盐酸缓慢加入烧杯中，35℃水浴下搅拌，充分溶解计为溶液A；称取20g片状氢氧化钠固体，溶于700mL去离子水中，计为溶液B；
S2、在超声仪中，80℃的微波加热下，超声同时采用溶胶-凝胶法将溶液B以1～2s一滴的速率缓慢滴加到A溶液中并搅拌，滴加完成后继续超声0.5h；
S3、将反应后的溶液通过G25型聚丙烯酰胺凝胶柱，过程中可用0.5mol/L的硝酸银溶液检验氯离子。完成后取出沉淀，于70℃干燥箱中烘10h，研磨成粉；
S4、将制得的粉末放入煅烧炉中以5℃/min的升温速率升温到600℃，保温2h后关闭电源，待冷却后取出即为制得的ATO粉末。
实施例2
S1：称量30g无水四氯化锡，2.72g三氯化锑溶于50ml，2mol/L的稀盐酸中，充分搅拌溶解，计为溶液A，称取20g的片状氢氧化钠溶于750mL去离子水中，计为溶液B；
S2：在超声仪中，80℃的微波加热下，超声同时采用溶胶-凝胶法将溶液B以1～2s一滴的速率缓慢滴加到A溶液中并搅拌，滴加完成后继续超声0.5h；
S3：将反应后的溶液通过G25型聚丙烯酰胺凝胶柱，过程中可用0.5mol/L的硝酸银溶液检验氯离子。完成后取出沉淀70℃下干燥过夜，研磨成粉；
S4：将制得的粉末在600℃下以4℃/min升温速率煅烧2h，冷却取出即为制得ATO粉末。
实施例3
S1：称量42.3g的硝酸锡，3.66g硝酸锑溶于70ml，1.5mol/L的稀硝酸中搅拌并充分溶解，计为溶液A，称取20g片状氢氧化钠固体溶解于750ml去离子水中，计为溶液B；
S2：在超声仪中，80℃的微波加热下，超声同时采用水热-沉淀法将溶液B以1～2s一滴的速率缓慢滴加到A溶液中并搅拌，滴加完成后继续超声0.5h；
S3：将溶液通过G25型聚丙烯酰胺凝胶柱，完成后取出沉淀，于70℃干燥箱中烘10h，研磨成粉；
S4：将粉末放入煅烧炉中以4℃/min的升温速率升温到600℃，保温2h，冷却后取出即为制得的ATO粉末。
实施例4
S1：称量40.88g的醋酸锡，3.56g的醋酸锑溶于60ml，2mol/L的醋酸中，计为溶液A,称量18g的片状氢氧化钠溶于650ml去离子水中，计为溶液B；
S2：在超声仪中，80℃的微波加热下，超声同时采用水热-沉淀法将溶液B以1～2s一滴的速率缓慢滴加到A溶液中并搅拌，滴加完成后继续超声0.5h；
S3：将反应后的溶液通过G25型聚丙烯酰胺凝胶柱，完成后取出沉淀，于70℃干燥箱中烘10h，研磨成粉；
S4：将研磨的粉状固体放入煅烧炉中，以3℃/min的升温速率升到600℃并保温2h，冷却后取出即为ATO粉末。
实施例5
S1：称量25g硫酸锡、3.16g硫酸锑溶于100ml、1mol/L的稀硫酸中，即为溶液A；称取20g片状氢氧化钠溶于600ml去离子水中，计为溶液B；
S2：在超声仪中，80℃的微波加热下，超声同时采用水热-沉淀法将溶液B以1～2s一滴的速率缓慢滴加到A溶液中并搅拌，滴加完成后继续超声0.5h，然后静置冷却；
S3：将溶液通过G25型聚丙烯酰胺凝胶柱，完成后取出沉淀，于70℃干燥箱中烘10h，研磨成粉；
S4：将研磨的粉末置于煅烧炉中，以4℃/min的升温速率升温到600℃保温2h，待冷却后取出即为ATO粉末。
通过对实施例1～5制备的ATO粉末进行红外吸收分析；具体方法是：按照0.1wt%将ATO粉末分散在乙酸乙酯溶剂中，制备出干膜厚为15微米的涂层，测量该膜在500～2600nm波长范围的吸收能力，由图2～6可以看出：实施例1～5制备的ATO粉末对近红外吸收范围较广，特别在2000～2500nm之间有较强的吸收。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种锑掺杂二氧化锡的隔热材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1、将计量好的锑盐和锡盐加入到烧杯中，再加入溶剂搅拌，充分溶解后计为溶液A；同时配置一定浓度的碱液，计为溶液B；
S2、采用溶胶-凝胶-超声法，微波加热的同时将溶液B缓慢滴加到溶液A，并不断搅拌，滴至PH=5～6后停止，形成淡黄色胶状沉淀，然后超声0.5h，期间发生的反应如下：
Sn4++4OH-=Sn(OH)4↓
Sb3++3OH-=Sb(OH)3↓
S3、将反应后的溶液通过凝胶过滤的方法除去杂质，过滤后干燥，然后研磨成粉；
S4、将制得的粉末放入煅烧炉中升温到600～800℃，保温2h后退火冷却，取出即为制得的ATO粉末。
2.根据权利要求1所述的一种锑掺杂二氧化锡的隔热材料的制备方法，其特征在于：在S1中，锑盐为氯化锑、硝酸锑、硫酸锑、醋酸锑的一种或几种；锡盐为氯化锡、硝酸锡、硫酸锡、醋酸锡的一种或几种及其水合物；碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种锑掺杂二氧化锡的隔热材料的制备方法，其特征在于：所述锑盐的用量按三氧化二锑来计算，所述锡盐的用量按二氧化锡来计算，溶剂为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸、稀醋酸的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种锑掺杂二氧化锡的隔热材料的制备方法，其特征在于：在S2中所述微波加热温度为80℃，溶液B滴加速率为1～2s一滴，且超声0.5h的目的是减少团聚，使得颗粒更加均匀，同时增大颗粒间的接触面积，要控制好超声的时间：超声时间太长，颗粒太细，不利于固液分离；超声的时间太短，固体颗粒团聚。
5.根据权利要求1所述的一种锑掺杂二氧化锡的隔热材料的制备方法，其特征在于：在S3中，凝胶过滤法目的是除去溶液中的Cl-、NO3-、Na+等杂质小分子粒子，同时筛选出大小均匀的固体颗粒，分离过程中可用硝酸银溶液检验溶液中的Cl-、NO3-。
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