JP2009091213A - 水酸化インジウムの製造方法 - Google Patents
水酸化インジウムの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2009091213A JP2009091213A JP2007265018A JP2007265018A JP2009091213A JP 2009091213 A JP2009091213 A JP 2009091213A JP 2007265018 A JP2007265018 A JP 2007265018A JP 2007265018 A JP2007265018 A JP 2007265018A JP 2009091213 A JP2009091213 A JP 2009091213A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- indium
- indium hydroxide
- suspension
- hydroxide
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
【解決手段】塩化インジウムを含む水溶液に、インジウムイオンに対して塩基当量の0.8倍を越え、1.0倍未満のアンモニア水溶液を添加する。得られた水酸化インジウムサスペンションに、硝酸を添加してpHを8〜10に制御した後に濾過するとすることが好ましい。さらに、得られた水酸化インジウムを、濃度0.08mol/L以上の塩基性水溶液に分散させ、サスペンションとし、該サスペンションを60〜100℃の液温に保持した後、濾過し、水洗することが好ましい。
【選択図】なし
Description
得られた水酸化インジウムを乾燥後、水洗するものである。 そして、本発明の好ましい別の態様は、得られた水酸化インジウムを乾燥後、硝酸アンモニウム溶液と混合してサスペンションを得、濾過に先立ちこのサスペンションのpHを8.0〜10.0に調節し、その後濾別して水酸化インジウムを得、得られた水酸化インジウムをさらに水洗するものである。
アンモニア水の濃度が0.08mol/L未満では、水酸化インジウム中に残留する塩素の量を減らすことが十分にはできないことがある。塩基性水溶液の濃度は1.0mol/Lを超えても問題はないが、塩素除去の効果は大きくならず、コストが増加するのみである。
この洗浄におけるサスペンションの液温は、60〜100℃に保持することが好ましい。液温が60℃未満の場合、水酸化インジウム中に残留する塩素の量を減らすことが十分にはできないことがある。より好ましくは80℃以上に保持する。また、液温が100℃を超えると、アンモニアの気散が激しくなり、取り扱いの危険性が増すばかりか、塩基成分濃度が減少してしまうため、塩素の量を減らすことが十分にはできないことがある。また、100℃を超えても塩素除去の効果は大きくならない。
アンモニア水溶液の代わりに水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液などを用いることも可能であるが、塩素除去効果はアンモニア水溶液を用いた場合よりも劣り、得られる水酸化インジウム中の不純物を高くする虞もある。
60〜100℃で0.25時間保持するのはより良好な塩素除去効果を得るためである。この保持している間、サスペンションを撹拌すると、静置した場合と比較して高い脱塩素効果が得られる。サスペンションを回転により撹拌する場合、回転数は200rpm以上であることが好ましく、より好ましくは300rpm以上であり、さらに好ましくは400rpm以上である。
このようにして得られた前記サスペンションを濾過し、得られた水酸化インジウムケーキを水に再分散させてサスペンションとした後、攪拌して洗浄し、濾別して水酸化インジウムを得ると残留する塩素をより低減することができる。そして、得られた水酸化インジウムを更に水洗すれば、さらに塩素品位を低減できる。
アンモニア水溶液を用いた洗浄により得られた水酸化インジウム中の塩素品位を更に下げるには、該水酸化インジウムの水洗より下記の洗浄の方が効率的である。即ち、得られた水酸化インジウムケーキを乾燥させた後、乾燥物と水とを混合して再度サスペンションを作成し、濾別することが効果的である。乾燥を加えることで、水酸化インジウム粉内部まで十分に再洗の水が入るため、塩素が効果的に除去できるものと思われる。
0.88mol/l(約100g/l)の塩化インジウム水溶液50mlを原料として、塩基としてアンモニウム水溶液を用いて、当量の0.9倍を添加して中和を行った。原料である塩化インジウム水溶液を300rpmで攪拌しながら、これに25%アンモニウム水溶液を2.5ml/minの速度で添加し、水酸化インジウムサスペンションとした。
この水酸化インジウムサスペンションのpHを測定すると、液温25℃のときに9.21であり、通常、塩基の当量1.0倍で中和を行った場合のpHである9.3〜9.4程度より、やや低いpHとなった。この水酸化インジウムサスペンションに硝酸を添加し、pHを水酸化インジウムの等電点である8.8に調整したところ、硝酸の使用量は2.7mlであった。pH調整後にサスペンションを濾過して水酸化インジウムを得たが、濾過性は良好であった。
次に、乾燥した水酸化インジウム全量を0.001M/Lの硝酸アンモニウム水溶液112ml中に分散させpHを8に調整し、攪拌しながら60分間硝酸アンモニウム水溶液による洗浄を行い、濾過した。得られた水酸化インジウムを112mlの純水中で分散させ攪拌しながら60分間の水洗を行い、再度濾過した後、80℃に加熱した乾燥器で乾燥を行った。得られた水酸化インジウム中の塩素品位を測定したところ22質量ppmであった。
なお、水酸化インジウム中の残留塩素量は、得られた水酸化インジウムを硝酸で溶解し、硝酸銀を加えて塩化銀を沈殿させ、沈殿物中の塩素を検量線による蛍光X線定量分析(PnNalytical製Magix)にて測定することで残留塩素量を求めた。
[実施例2]
添加したアンモニアの当量を0.85倍とした以外は実施例1と同様にして、水酸化インジウムサスペンションを得た。この水酸化インジウムサスペンションのpHを測定すると液温25℃のときに9.04であり、実施例1よりさらに低いpHであった。この水酸化インジウムサスペンションに硝酸を添加し、pHを水酸化インジウムの等電点である8.8に調整したところ、硝酸の使用量は実施例1より少ない1.3mlであり、pH調整後にサスペンションを濾過して水酸化インジウムを得たが、濾過性は同様に良好であった。
[比較例1]
添加したアンモニアの当量を1.0倍とした以外は実施例1と同様にして、水酸化インジウムサスペンションを得た。この水酸化インジウムサスペンションのpHを測定したところ、液温25℃で9.34であった。この水酸化インジウムサスペンションに硝酸を添加し、pHを水酸化インジウムの等電点である8.8に調整した後、濾過し、濾液中のインジウム濃度を測定したところ0.01g/L未満であり、インジウムの収率は99.9%以上であった。
[比較例2]
添加したアンモニアの当量を0.8倍とした以外は実施例1と同様にして、水酸化インジウムサスペンションを得た。この水酸化インジウムサスペンションのpHを測定したところ、液温25℃で8.44であった。この水酸化インジウムサスペンションのpHを水酸化インジウムの等電点である8.8に調整するために、水酸化ナトリウム溶液を少量添加し、硝酸は使用しなかった。pH調整後にサスペンションを濾過して水酸化インジウムを得たところ、濾過性は良好であった。
中和時の塩基当量を0.8倍まで減らしても水酸化インジウムの回収は可能であるが、低塩素品位の水酸化インジウムは得られないことがわかる。
Claims (5)
- 塩化インジウムを含む溶液にアルカリ溶液を添加し、中和して水酸化インジウムサスペンションを得、その後水酸化インジウムを濾過し、洗浄して低塩素品位の水酸化インジウムを得る方法において、前記アルカリ溶液としてアンモニア水溶液を用い、添加するアンモニアの量を溶液中のインジウムイオンの量に対して、当量で0.8倍を越え、1.0倍未満とし、その後、得られた水酸化インジウムサスペンションのpHを8.0〜10.0に制御した後に濾過し、洗浄することを特徴とする水酸化インジウムの製造方法。
- インジウム溶液にアンモニア水溶液を添加して得た水酸化インジウムサスペンションのpHを一端6以上に制御した後、pHを8.0〜10.0に制御した後、濾過し、洗浄して低塩素品位の水酸化インジウムを得ることを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 請求項1又は2記載の発明において、前記洗浄に際して、得られた水酸化インジウムを濃度0.08〜1.0mol/Lの塩基性水溶液に分散させてサスペンションとし、該サスペンションを60〜100℃の液温に少なくとも0.25時間保持した後、濾過し、洗浄することを特徴とする水酸化インジウムの製造方法。
- 請求項3記載の発明において、洗浄方法が、得られた水酸化インジウムを乾燥後、水洗するものである水酸化インジウムの製造方法。
- 請求項3記載の発明において、洗浄方法が、得られた水酸化インジウムを乾燥後、硝酸アンモニウム溶液と混合してサスペンションを得、濾過に先立ちこのサスペンションのpHを8.0〜10.0に調節し、その後濾別して水酸化インジウムを得、得られた水酸化インジウムをさらに水洗するものである水酸化インジウムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007265018A JP4992651B2 (ja) | 2007-10-11 | 2007-10-11 | 水酸化インジウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007265018A JP4992651B2 (ja) | 2007-10-11 | 2007-10-11 | 水酸化インジウムの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009091213A true JP2009091213A (ja) | 2009-04-30 |
JP4992651B2 JP4992651B2 (ja) | 2012-08-08 |
Family
ID=40663567
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007265018A Expired - Fee Related JP4992651B2 (ja) | 2007-10-11 | 2007-10-11 | 水酸化インジウムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4992651B2 (ja) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001058822A (ja) * | 1999-08-20 | 2001-03-06 | Dowa Mining Co Ltd | スズドープ酸化インジウム粉末およびその製造方法 |
JP2006264989A (ja) * | 2005-03-22 | 2006-10-05 | Dowa Mining Co Ltd | 酸化インジウム粉末およびその製造方法 |
JP2006306669A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
JP2008174399A (ja) * | 2007-01-16 | 2008-07-31 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法 |
-
2007
- 2007-10-11 JP JP2007265018A patent/JP4992651B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001058822A (ja) * | 1999-08-20 | 2001-03-06 | Dowa Mining Co Ltd | スズドープ酸化インジウム粉末およびその製造方法 |
JP2006264989A (ja) * | 2005-03-22 | 2006-10-05 | Dowa Mining Co Ltd | 酸化インジウム粉末およびその製造方法 |
JP2006306669A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
JP2008174399A (ja) * | 2007-01-16 | 2008-07-31 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4992651B2 (ja) | 2012-08-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2016141594A (ja) | 硫酸ニッケルの製造方法 | |
JP5605780B2 (ja) | 高純度水酸化カルシウムの製造方法 | |
JP5529421B2 (ja) | 高純度水酸化カルシウム粉末、高純度炭酸カルシウム粉末及び高純度酸化カルシウム粉末並びにそれらの製造方法 | |
JP2010523450A (ja) | 高純度カルシウム化合物 | |
JP5514570B2 (ja) | スズドープ酸化インジウム粉末の製造方法およびスズドープ酸化インジウム粉末 | |
JP4992651B2 (ja) | 水酸化インジウムの製造方法 | |
JP3837945B2 (ja) | セレンの選択的還元回収方法 | |
US20150367327A1 (en) | Catalytic Zinc Oxide | |
JP5050785B2 (ja) | 酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法 | |
JP2008174399A (ja) | 酸化インジウムを主成分とする粉末の製造方法 | |
JP2006150333A (ja) | ダストの処理方法 | |
JP5511291B2 (ja) | スズ含有廃棄物の精製方法及びガラスの澄泡剤 | |
JP2010179205A (ja) | 金属イオンの吸着剤、並びにそれを用いた吸着方法 | |
JP7284596B2 (ja) | 二水石膏の製造方法 | |
JP2005041737A (ja) | 低アルカリ金属含有量の炭酸コバルト、その製造方法及びそれを用いた酸化コバルト | |
CN103803623B (zh) | 一种高纯度碳酸钡的生产方法 | |
JP4867492B2 (ja) | 酸化インジウム粉末の製造方法 | |
JP5447471B2 (ja) | 酸化インジウムを主成分とする粉末 | |
JP5629167B2 (ja) | Ptの分離回収方法 | |
JP6907791B2 (ja) | イリジウムの回収方法 | |
JP2010158633A (ja) | フッ素含有排水からのフッ素分離方法 | |
JP4645826B2 (ja) | セリウムイオン含有溶液及び腐食抑制剤 | |
JP6579317B2 (ja) | 焼却灰の脱塩方法 | |
KR101552934B1 (ko) | 산성 염화구리 폐액과 염기성 염화구리 폐액의 혼합물을 사용한 산화구리의 제조방법 | |
JP2011098887A (ja) | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100907 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20111226 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120118 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120316 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120410 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120423 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150518 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4992651 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |