JP5605780B2 - 高純度水酸化カルシウムの製造方法 - Google Patents
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CaO+H2O→Ca(OH)2
硝酸カルシウムは水に易溶性であるため、水溶液中に溶解するが、pHを9.5〜11.5の範囲内としているので、鉄(Fe)やマグネシウム(Mg)などの不純物金属は、水酸化物の状態を維持しており、水に難溶性である。従って、次の工程Cで硝酸を添加して得られた溶液を濾過することにより、鉄(Fe)、マグネシウム(Mg)、ケイ素(Si)、アルミニウム(Al)などの不純物金属を除去することができる。
次に、工程Eで、水酸化カルシウムが析出した溶液を50℃以上に加熱し、濾過することにより、水酸化カルシウムを分離する。水酸化カルシウムは、温度が上昇すると、溶解度が低下する。一方、ストロンチウム(Sr)などの金属化合物は、温度が上昇すると溶解度も高くなる。また、副生成物である硝酸ナトリウムも、温度が上昇すると、溶解度が高くなる。このため、工程Eにおいて、水酸化カルシウムが析出した溶液を50℃以上に加熱することにより、水酸化カルシウムの溶解度を低下させる一方で、ストロンチウムなどの不純物金属の化合物及び硝酸ナトリウムの溶解度を高めた状態で濾過することができ、効率的に不純物を除去することができる。
(実施例1)
超高速昇温電気炉を用い、石灰石を1000℃で3時間焼成して生石灰を生成した。その生石灰150gに80℃の純水1500gを加え、30分間攪拌しながら水化して水酸化カルシウムスラリーを調製した。水酸化カルシウムスラリー中の水酸化カルシウムについて、不純物金属の含有量を、ICP−AES分析法(島津製作所製、ICPS−8100)を用いて測定した。また、塩素含有量を、イオンクロマトグラフィ法により測定した。測定結果を表1に示す。
水酸化カルシウムスラリーに、pH10.0になるまで硝酸を添加する以外は、上記実施例1と同様にして高純度水酸化カルシウムを製造した。
水酸化カルシウムスラリーに、pH11.0になるまで硝酸を添加する以外は、上記実施例1と同様にして高純度水酸化カルシウムを製造した。
水酸化カルシウムスラリーに、pH11.5になるまで硝酸を添加する以外は、上記実施例1と同様にして高純度水酸化カルシウムを製造した。
実施例2の操作において、濾過した後の水酸化カルシウムを再度イオン交換水に6.0重量%となるように分散して分散液とし、この分散液を80℃に加熱し、濾過した。この工程を3回繰り返した後、濾過して濾紙上に残った水酸化カルシウムを乾燥して、高純度水酸化カルシウムを採取した。
実施例2の操作において、水酸化カルシウムが析出した溶液を、80℃に加熱した後、UFモジュール(膜材質:ポリスルフォン、膜内径1.4mm、分画分子量10000)を用いて限外濾過し、UFモジュール内の水酸化カルシウムを乾燥して、高純度水酸化カルシウムを採取した。
水酸化カルシウムスラリーに、pH9.0になるまで硝酸を添加する以外は、上記実施例1と同様にして高純度水酸化カルシウムを製造した。
水酸化カルシウムスラリーに、pH12.0になるまで硝酸を添加する以外は、上記実施例1と同様にして高純度水酸化カルシウムを製造した。
水酸化カルシウムスラリーに、pHが9.0になるまで塩酸を添加する以外は、実施例1と同様にして高純度水酸化カルシウムを製造した。
水酸化カルシウムスラリーに、pHが10.0になるまで塩酸を添加する以外は、実施例1と同様にして高純度水酸化カルシウムを製造した。
実施例1〜6及び比較例1〜4で得られた高純度水酸化カルシウム中の不純物含有量を測定した。Na、Mg、Fe、Sr、Si、及びAlについては、上記と同様のICP−AES分析法により測定した。Clについては、イオンクロマトグラフィ法により測定した。測定結果を表2に示す。
実施例1〜6及び比較例1〜4において、最終的に得られた高純度水酸化カルシウムの収率を、水酸化カルシウムスラリー中の水酸化カルシウムの100gに対して算出し、表2に収率として示した。
実施例1〜6及び比較例1〜4において得られた高純度水酸化カルシウムのBET比表面積を、流動式比表面積自動測定装置(島津製作所製、フローソープII2300型)を用いて測定し、表2にBET比表面積として示した。
実施例1〜6及び比較例1〜4において得られた高純度水酸化カルシウムのスラリーを純水で5.0重量%の濃度に調整する。濃度調整した水酸化カルシウムスラリーを25±1℃に保ち、同様に25±1℃に保った0.5モル/リットルのシュウ酸水溶液40gを、この水酸化カルシウムスラリーに一気に添加する。シュウ酸水溶液を添加してからpHが7.0になるまでの時間(分)を測定し、シュウ酸反応性(TpH7)として表2に示した。
純物含有量が少なく、シュウ酸反応性(TpH7)に優れた水酸化カルシウムを高い収率で得られることがわかる。
本実施例では、実施例2で得られた水酸化カルシウムを用いて、高純度炭酸カルシウムを製造した。実施例2において濾紙上に残った水酸化カルシウムを乾燥せずに純水を加え、濃度6.0重量%の水酸化カルシウムスラリーを調製した。この水酸化カルシウムスラリーに炭酸ガスをpH7.0になるまで吹き込んで、炭酸カルシウムを析出させた。析出させた炭酸カルシウムを濾過した後、乾燥することにより、高純度炭酸カルシウムを製造した。
本実施例では、実施例2の水酸化カルシウムを用いて、高純度硝酸カルシウム(4水和物)を製造した。実施例2の水酸化カルシウムに硝酸(濃度60重量%)を加えて高純度硝酸カルシウム水溶液(濃度20重量%)を作製し、これをUFモジュール(膜材質:ポリスルフォン、膜内径1.4mm、分画分子量10000)を用いて限外濾過し、限外濾過工程によって加温された濾液を室温まで冷却させて結晶化させた。
本実施例では、実施例2の水酸化カルシウムを用いて、高純度フッ化カルシウムを製造した。内側がテフロン(登録商標)樹脂でコーティングされた密閉容器内で、実施例2の水酸化カルシウムにフッ酸水溶液(濃度50重量%)を加えて密閉した後、約110℃程度に加熱して反応させた。その後、生成した高純度フッ化カルシウムスラリーを濾過し、室温で乾燥させた。
(実施例10)
実施例2において、濾液に添加する水溶液ナトリウム水溶液の濃度として、1モル/リットルに代えて、0.1モル/リットルの濃度の水溶液ナトリウム水溶液を用いること以外は、上記実施例2と同様にして高純度水酸化カルシウムを製造した。
実施例2において、濾液に添加する水溶液ナトリウム水溶液の濃度として、1モル/リットルに代えて、0.25モル/リットルの濃度の水溶液ナトリウム水溶液を用いること以外は、上記実施例2と同様にして高純度水酸化カルシウムを製造した。
実施例2において、濾液に添加する水溶液ナトリウム水溶液の濃度として、1モル/リットルに代えて、0.5モル/リットルの濃度の水溶液ナトリウム水溶液を用いること以外は、上記実施例2と同様にして高純度水酸化カルシウムを製造した。
実施例2において、濾液に添加する水溶液ナトリウム水溶液の濃度として、1モル/リットルに代えて、2.5モル/リットルの濃度の水溶液ナトリウム水溶液を用いること以外は、上記実施例2と同様にして高純度水酸化カルシウムを製造した。
上記と同様にして、得られた高純度水酸化カルシウム中の不純物含有量を測定した。測定結果を表3に示す。
上記と同様にして、得られた高純度水酸化カルシウムのBET比表面積を測定した。測定結果を表3に示す。
水酸化カルシウムを製造する上記各実施例においては、析出した水酸化カルシウムを濾過した後、濾紙上に残った水酸化カルシウムに、純水を添加して洗浄している。洗浄に使用した後の液の電気伝導度に変化がなくなるまで純水の洗浄を行っている。この洗浄に用いた純水の使用量を、表3に「純水使用量」として示す。
上記実施例2及び10〜12で得られた高純度水酸化カルシウムを用いて、高純度炭酸カルシウムを以下のようにして製造した。
上記の高純度水酸化カルシウムの不純物含有量の測定と同様にして、高純度炭酸カルシウム中の不純物含有量を測定した。測定結果を表4に示す。
上記と同様にして、得られた高純度炭酸カルシウムのBET比表面積を測定した。測定結果を表4に示す。
以下の式から、高純度炭酸カルシウムの収率を算出した。高純度炭酸カルシウムの収率を表4に示す。
Claims (12)
- A)石灰石を焼成して得られる生石灰に水を反応させて、水酸化カルシウムスラリーを調製する工程と、
B)水酸化カルシウムスラリーに、pH9.5〜11.5の範囲内となるように硝酸を添加する工程と、
C)硝酸を添加して得られた溶液を濾過して、濾液を得る工程と、
D)濾液にアルカリ金属水酸化物を添加し、水酸化カルシウムを析出させる工程と、
E)析出した水酸化カルシウムを濾過することにより、水酸化カルシウムを分離する工程とを備えることを特徴とする高純度水酸化カルシウムの製造方法。 - 水酸化カルシウムが析出した溶液を50℃以上に加熱した後、濾過することを特徴とする請求項1に記載の高純度水酸化カルシウムの製造方法。
- 工程Eで得られた水酸化カルシウムを再び水中に分散させて水酸化カルシウムの分散液とし、この分散液を50℃以上に加熱し、濾過する工程を少なくとも1回以上繰り返すことを特徴とする請求項1または2に記載の高純度水酸化カルシウムの製造方法。
- 工程Cにおける濾過として、限外濾過を用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の高純度水酸化カルシウムの製造方法。
- 工程Eにおける濾過として、限外濾過を用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の高純度水酸化カルシウムの製造方法。
- アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウムであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の高純度水酸化カルシウムの製造方法。
- アルカリ金属水酸化物を水溶液として添加することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の高純度水酸化カルシウムの製造方法。
- アルカリ金属水酸化物の濃度が、0.5モル/リットル以下であることを特徴とする請求項7に記載の高純度水酸化カルシウムの製造方法。
- アルカリ金属水酸化物の水溶液の濃度が、0.25モル/リットル以下であることを特徴とする請求項7に記載の高純度水酸化カルシウムの製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法により製造された水酸化カルシウムを用いて炭酸カルシウムを製造することを特徴とする高純度炭酸カルシウムの製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法により製造された水酸化カルシウムを用いて硝酸カルシウムを製造することを特徴とする高純度硝酸カルシウムの製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法により製造された水酸化カルシウムを用いてフッ化カルシウムを製造することを特徴とする高純度フッ化カルシウムの製造方法。
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