JP5335328B2 - 導電性酸化錫粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕第一錫塩の可溶性溶媒中あるいは可溶性溶媒雰囲気で、酸化第二錫に第一錫イオンを接触させて酸化第二錫を還元することを特徴とする導電性酸化錫粉末の製造方法。
〔2〕上記[1]の製造方法において、(イ)酸化第二錫粉末に第一錫イオン含有溶液を加えてペースト化することによって酸化第二錫を還元する方法、または、(ロ)酸化第二錫粉末と第一錫イオン溶液をスラリー化し、スラリーのまま、あるいは乾燥したものを非酸化性の第一錫イオン可溶性溶媒雰囲気下で加熱して酸化第二錫を還元する方法。
〔3〕不活性ガス雰囲気および第一錫イオンの可溶性溶媒蒸気の存在下、酸素を排除し、熱処理して酸化第二錫と酸化第一錫イオンを反応させる上記[1]に記載する導電性酸化錫粉末の製造方法。
〔4〕酸化第二錫に対する第一錫イオンの量比が10mol%以下である上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する製造方法。
〔5〕酸化第二錫に対して4.8mol%〜0.3mol%の第一錫イオンを反応させてLab表色系においてL値が80以下、および粉末体積抵抗210Ω・cm以下の導電性酸化錫粉末を製造する上記[1]または上記[2]に記載する製造方法。
本発明の導電性酸化錫粉末は、酸化第二錫粉末を第一錫イオンによって還元してなるものであり、粉末体積抵抗が103Ω・cm以下であることを特徴とし、例えば、粉末の色調がLab表色系においてL値が80より低い粉末である。
SnO2 + 4HCl → SnCl2 + 2H2O + Cl2
本発明の導電性酸化錫粉末は、第一錫イオンの可溶性溶媒中あるいは可溶性溶媒雰囲気で、酸化第二錫に第一錫イオンを接触させて還元させることによって製造することができる。
塩化第一錫二水塩3.6g(2.4mol%)をイオン交換水100mlに溶解し、これに酸化第二錫(日本化学産業社製品:SH−S)100gを加えて乳鉢で練り、ペースト化した。これを90℃で乾燥した。同様に塩化第一錫を1.8g(1.2mol%)、0.9g(0.6mol%)、0.13g(0.09mol%)としたペーストを作成し乾燥した。これらの粉末体積抵抗を測定した。この結果を表1に示す。併せて酸化第二錫の粉末体積抵抗を表1に示す。
塩化第一錫二水塩7.2g(4.8mol%)をイオン交換水100mlに溶解し、これに酸化第二錫(三菱マテリアル製:S−1)100gを加えて乳鉢で練り、ペースト化した。これを90℃で乾燥した。同様に塩化第一錫を3.6g(2.4mol%)、1.8g(1.2mol%)、0.9g(0.6mol%)、0.45g(0.3mol%)としたペーストを作成し乾燥した。これらの粉末体積抵抗を測定した。この結果を表2に示す。併せて酸化第二錫の粉末体積抵抗を表2に示す。
実施例2における塩化第一錫二水塩をフッ化第一錫とした他は実施例3と同様の処理を行い、粉末体積抵抗を測定した。この結果を表3に示す。
硫酸第一錫5.0g(3.5mol%)イオン交換水100mlに溶解し、これに酸化第二錫(三菱マテリアル製:S−1)100gを加えて乳鉢で練り、ペースト化し、90℃で乾燥した。粉末体積抵抗の測定結果を表4に示す。
塩化第一錫二水塩8.7g(3.8mol%)をエタノール100mlに溶解し、これに酸化第二錫(三菱マテリアル製:S−1)100gを加えて乳鉢で練り、ペースト化した。これを90℃で乾燥し、粉末体積抵抗を測定した。この結果を表5に示す。
塩化第一錫二水塩11.5g(5.0mol%)と酸化第二錫(三菱マテリアル製:S−1)100gを乳鉢で混合した。これを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除し、500℃で熱処理した。処理した酸化錫粉末を取り出し、粉末体積抵抗を測定した。この結果を表6に示す。
35%塩酸1mlを水100mlに希釈し、これに酸化第二錫(三菱マテリアル製:S−1)100gを加え乳鉢で練りペースト化した。これを石英管状炉に入れ、水を通して水蒸気を飽和させた窒素ガスを0.3L/分の割合で30分間炉内に流し、酸素を排除して、600℃で熱処理した。処理した酸化錫粉末を取り出し、粉末体積抵抗を測定した。この結果を表7に示す。
酸化第一錫2.7g(3.0mol%)を10%塩酸10mlに溶解しイオン交換水で100mlとし、これを酸化第二錫(三菱マテリアル製:S−1)100gと乳鉢で練りペースト化し、水洗後90℃で乾燥した。粉末体積抵抗を測定した。この結果を表8に示す。
Claims (5)
- 第一錫塩の可溶性溶媒中あるいは可溶性溶媒雰囲気で、酸化第二錫に第一錫イオンを接触させて酸化第二錫を還元することを特徴とする導電性酸化錫粉末の製造方法。
- 請求項1の製造方法において、(イ)酸化第二錫粉末に第一錫イオン含有溶液を加えてペースト化することによって酸化第二錫を還元する方法、または、(ロ)酸化第二錫粉末と第一錫イオン溶液をスラリー化し、スラリーのまま、あるいは乾燥したものを非酸化性の第一錫イオン可溶性溶媒雰囲気下で加熱して酸化第二錫を還元する方法。
- 不活性ガス雰囲気および第一錫イオンの可溶性溶媒蒸気の存在下、酸素を排除し、熱処理して酸化第二錫と酸化第一錫イオンを反応させる請求項1に記載する導電性酸化錫粉末の製造方法。
- 酸化第二錫に対する第一錫イオンの量比が10mol%以下である請求項1〜請求項3の何れかに記載する製造方法。
- 酸化第二錫に対して4.8mol%〜0.3mol%の第一錫イオンを反応させてLab表色系においてL値が80以下、および粉末体積抵抗210Ω・cm以下の導電性酸化錫粉末を製造する請求項1または請求項2に記載する製造方法。
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