JP4904575B2 - 表面改質透明導電性酸化スズ微粉末とその製造方法およびその分散体 - Google Patents
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〔1〕表面改質による粉体表面のカーボン量が0.01〜10%であり、アンチモンおよび金属スズの含有量が熱分析による検出限界以下であり、体積固有抵抗が600Ω・cm以下であって、100℃で2時間加熱による体積固有抵抗の加速比が10倍以下であることを特徴とする表面改質導電性酸化スズ微粉末。
〔2〕粉体の色調が、Lab表色系において、L=45〜80、a=−2〜+2、b=−6〜+7である上記[1]に記載する表面改質導電性酸化スズ微粉末。
〔3〕ケイ酸の含有量が10%以下である上記[1]または上記[2]に記載する表面改質導電性酸化スズ微粉末。
〔4〕BET比表面積20〜200m2/g、または平均一次粒子径1〜200nmである上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する表面改質導電性酸化スズ微粉末。
〔5〕酸化スズ微粉末を不活性雰囲気中、エタノールまたはアセトンの存在下、100〜450℃の温度で、表面のカーボン量が0.01〜10%になるように表面処理することによって、体積固有抵抗が600Ω・cm以下であって、100℃で2時間加熱による体積固有抵抗の加速比が10倍以下である表面改質導電性酸化スズ微粉末を製造することを特徴とする製造方法。
〔6〕上記[1]〜上記[4]の何れかに記載する表面改質導電性酸化スズ微粉末を媒体に分散させたことを特徴とする透明性を有する分散体。
〔7〕水、有機化合物、樹脂、もしくはこれら2種類以上の混合物からなる媒体を用いる上記[6]に記載する分散体。
本発明を具体的に説明する。なお、以下の説明中、%は特に示さない限り重量%である。本発明の表面改質酸化スズ微粉末は、酸化スズ微粉末を特定の有機化合物によって表面改質処理し、表面のカーボン量を調整することによって、その導電性を高めると共に導電性の経時安定性を高めたものである。
本発明に用いる酸化スズ微粉末の製造方法は限定されない。従来の湿式法などによって製造したものを用いることができる。例えば、アンチモンを含まない導電性酸化スズの製造方法として、pH10以上のアルカリ溶液に塩化スズ溶液を滴下してスズ化合物の沈殿を生成させ、この沈殿物を濾別回収し、焼成することによって、導電性酸化スズ微粉末を得る方法が知られている。この酸化スズ粉末はSnO1.5〜2.5の化学式によって示される二酸化スズであり、体積固有抵抗は概ね104〜107Ω・cm程度である。
BET比表面積200m2/gの酸化スズ微粉末をエタノールに浸漬した後に、窒素雰囲気下で加熱し、250℃の温度下に2時間保持することによって表面改質処理を行った。冷却後に酸化スズ微粉末表面のカーボン量を測定したところ8%であり、体積固有抵抗は400Ω・cmであった。この酸化スズ微粉体を熱分析したところ金属スズは確認されなかった。また、この酸化スズ微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は0.67であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定した。L値79、a値−1、b値0であった。さらに、この表面改質導電性酸化スズ微粉末300gをダイノーミルでビーズ分散させて20%濃度の水分散体を作成した。この分散体を0.6%ゼラチン水溶液23.8gと、分散液試料(1N NaOHaqでpH7.5に調整したもの)10.0gを混合し、市販の自動アプリケータを使用して、PETフィルム(ルミナー100-T60)に膜厚5μmになるよう塗布し、6時間風乾した後、表面抵抗を測定したところ、6×109Ω/□で全光透過率は87%であった。また、目視にて透明性を確認したところ、凝集物は確認されず、高い透明性を有するものであった。
BET比表面積20m2/gの酸化スズ微粉末を用い、加熱時間を1時間とした他は実施例1と同様にして表面改質処理を行ったところ、酸化スズ微粉末の表面に付着したカーボン量は0.1%であり、体積固有抵抗は50Ω・cmであった。この酸化スズ微粉末を熱分析したところ金属スズは確認されなかった。また、この微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は1.1であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定したところ、L値49、a値−1、b値−2であった。さらに、この表面改質導電性酸化スズ微粉末300gをダイノーミルでビーズ分散させて20%濃度の水分散体を作成した。この分散体を0.6%ゼラチン水溶液23.8gと、分散液試料(1N NaOHaqでpH7.5に調整したもの)10.0gを混合し、市販の自動アプリケータを使用し、PETフィルム(ルミナー100-T60)に膜厚5μmになるよう塗布し、6時間風乾した後、表面抵抗を測定したところ、5×108Ω/□で全光透過率は81%であった。また、目視にて透明性を確認したところ、凝集物は確認されず、高い透明性を有するものであった。
BET比表面積60m2/gの酸化スズ微粉末を、窒素雰囲気下、アセトンガスと接触させながら加熱し、100℃の温度下で2時間保持することによって表面改質処理を行った。冷却後に酸化スズ微粉末表面のカーボン量を測定したところ3.0%であり、体積固有抵抗は0.5Ω・cmであった。この酸化スズ微粉末を熱分析したところ金属スズは確認されなかった。また、この微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は10であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定したところ、L値53、a値2、b値6であった。さらに、この表面改質導電性酸化スズ微粉末300gをダイノーミルでビーズ分散させて20%濃度の水分散体を作成した。この分散体を0.6%ゼラチン水溶液23.8gと、分散液試料(1N NaOHaqでpH7.5に調整したもの)10.0gを混合し、市販の自動アプリケータを使用し、PETフィルム(ルミナー100-T60)に膜厚5μmになるよう塗布し、6時間風乾した後、表面抵抗を測定したところ、1×108Ω/□で全光透過率は83%であった。また、目視にて透明性を確認したところ、凝集物は確認されず、高い透明性を有するものであった。
BET比表面積60m2/gの酸化スズ微粉末を、窒素雰囲気下、エタノールをガス化して接触させながら加熱し、200℃の温度下で2時間保持することによって表面改質処理を行った。冷却後に酸化スズ微粉末表面のカーボン量を測定したところ2.5%であり、体積固有抵抗は3Ω・cmであった。この酸化スズ微粉末を熱分析したところ金属スズは確認されなかった。また、この微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は1.5であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定したところ、L値56、a値1、b値5であった。さらに、この表面改質導電性酸化スズ微粉末300gと市販のアクリル樹脂(アクリディックA-168、樹脂分50%)600g、トルエン1200g、キシレン1200gと混合し、ダイノーミルでビーズ分散して分散体を作成した。この分散体をPETフィルム(ルミナー100-T60)に市販の自動アプリケータを用いて膜厚5μmになるよう塗布し、1時間風乾した後、表面抵抗を測定したところ、1×107Ω/□で全光透過率は84%であった。また、目視にて透明性を確認したところ、凝集物は確認されず高い透明性を有するものであった。
BET比表面積60m2/gの酸化スズ微粉末を、窒素雰囲気下、エタノールをガス化しながら接触させ、130℃の加熱下で2時間保持することによって表面改質処理した。冷却後に酸化スズ微粉末表面のカーボン量を測定したところ3.2%であり、体積固有抵抗は495Ω・cmであった。この酸化スズ微粉末について熱分析を行なったところ金属Snは確認できなかった。この微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は1.5であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定したところ、L値63、a値1、b値−3であった。この表面改質透明導電性微粉末300gと市販のアクリル樹脂(アクリディックA−168、樹脂分50%)600g、トルエン1200g、キシレン1200gと混合し、ダイノーミルでビーズ分散し分散体を作成した。その作成した分散体をPETフィルムに市販の自動アプリケータを用いて膜厚5μmになるよう塗布し、1時間風乾した後に表面抵抗を測定したところ3×107Ω/□で全光透過率は86%であった。また、目視にて透明性を確認したところ、凝集物は確認できなく透明であった。
BET比表面積55m2/gの酸化スズ微粉末を、窒素雰囲気下、アセトンガスと接触させながら加熱し、300℃の温度下で2時間保持することによって表面改質処理を行った。冷却後に酸化スズ微粉末表面のカーボン量を測定したところ2.0%であり、体積固有抵抗は10Ω・cmであった。この酸化スズ微粉末を熱分析したところ金属スズは確認されなかった。また、この微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は27であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定したところ、L値58、a値2、b値5であった。さらに、この表面改質導電性酸化スズ微粉末300gをダイノーミルでビーズ分散させて20%濃度の水分散体を作成した。この分散体を0.6%ゼラチン水溶液23.8gと、分散液試料(1N NaOHaqでpH7.5に調整したもの)10.0gを混合し、市販の自動アプリケータを使用し、PETフィルム(ルミナー100-T60)に膜厚5μmになるよう塗布し、6時間風乾した後、表面抵抗を測定したところ、1×108Ω/□で全光透過率は83%であった。また、目視にて透明性を確認したところ、凝集物は確認されず、高い透明性を有するものであった。
BET比表面積60m2/gの酸化スズ微粉末を、窒素雰囲気下、テトラエトキシシランをガス化しながら接触させながら加熱し、200℃の温度下で2時間保持することによって表面改質処理を行なった。冷却後に酸化スズ微粉末表面のカーボン量を測定したところ1.5%であり、体積固有抵抗は8Ω・cmであった。この酸化スズ微粉末を熱分析したところ金属スズは確認されなかった。この微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は1.3であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定したところ、L値63、a値2、b値4であった。さらに、その表面改質導電性微粉末300gと市販のアクリル樹脂(アクリディックA−168、樹脂分50%)600g、トルエン1200g、キシレン1200gと混合し、ダイノーミルでビーズ分散して分散体を作成した。この作成した分散体をPETフィルム(ルミナー100-T60)に市販の自動アプリケータを用いて膜厚5μmになるよう塗布し、1時間風乾した後、表面抵抗を測定したところ、1×106Ω/□で全光透過率は84%であった。また、目視にて透明性を確認したところ、凝集物は確認されず、高い透明性を有するものであった。
BET比表面積300m2/gの酸化スズ微粉末をエタノールに浸漬した後に、窒素雰囲気下で加熱し、250℃の温度下で2時間保持することによって表面改質処理を行った。冷却後に酸化スズ微粉末表面のカーボン量を測定したところ、比表面積が大きいのでカーボン量は12%であった。また、体積固有抵抗は1500Ω・cmであった。この酸化スズ微粉末を熱分析したところ金属スズは確認されなかった。また、この微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は55であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定したところ、L値86、a値−2、b値3であった。この表面改質導電性酸化スズ微粉末300gをダイノーミルでビーズ分散して20%濃度の水分散体を作成した。この分散体を0.6%ゼラチン水溶液23.8gと、分散液試料(1N NaOHaqでpH7.5に調整したもの)10.0gを混合し、市販の自動アプリケータを使用して、PETフィルム(ルミナー100-T60)に膜厚5μmになるよう塗布し、6時間風乾した後、表面抵抗を測定したところ9×109Ω/□で全光透過率は84%であった。また目視にて透明性を確認したところ、凝集物が存在し、透明性が低いものであった。
BET比表面積10m2/gの酸化スズ微粉末をエタノールに浸漬した後に、窒素雰囲気下で加熱し、250℃の温度下で1時間保持することによって表面改質処理を行った。冷却後に酸化スズ微粉末表面のカーボン量を測定したところ、比表面積が小さいためにカーボン量は0.05%であった。また、体積固有抵抗は60Ω・cmであった。この酸化スズ微粉末を熱分析したところ金属スズは確認されなかった。また、この微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は15であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定したところ、L値44、a値−1、b値−3であった。この表面改質導電性酸化スズ微粉末300gをダイノーミルでビーズ分散して20%濃度の水分散体を作成した。この分散体を0.6%ゼラチン水溶液23.8gと、分散液試料(1N NaOHaqでpH7.5に調整したもの)10.0gを混合し、市販の自動アプリケータを使用して、PETフィルム(ルミナー100-T60)に膜厚5μmになるよう塗布し、6時間風乾した後に、表面抵抗を測定したところ、3×1011Ω/□で全光透過率は78%であった。また、目視にて透明性を確認したところ、凝集物が存在し、透明性が低いものであった。
BET比表面積55m2/gの酸化スズ微粉末を、窒素雰囲気下で、水素ガスと接触させながら加熱し、500℃の温度下で2時間保持することによって表面改質処理を行った。冷却後に酸化スズ微粉末表面のカーボン量を測定したところ、カーボン量は0%、体積固有抵抗は5Ω・cmであった。この酸化スズ微粉末を熱分析したところ金属スズの存在が確認された。また、この微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は0.2であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定したところ、L値40、a値4、b値6であった。この表面改質導電性酸化スズ微粉末300gをダイノーミルでビーズ分散して20%濃度の水分散体を作成した。この分散体を0.6%ゼラチン水溶液23.8gと、分散液試料(1N NaOHaqでpH7.5に調整したもの)10.0gを混合し、市販の自動アプリケータを使用して、PETフィルム(ルミナー100-T60)に膜厚5μmになるよう塗布し、6時間風乾した後、表面抵抗を測定したところ、1×108Ω/□で全光透過率は69%であった。また、目視にて透明性を確認したところ、金属スズが存在し、透明性が低いものであった。
BET比表面積60m2/gの酸化スズ微粉末を、窒素雰囲気下で、アセトンガスと接触させながら加熱し、50℃の温度下で2時間保持することによって表面改質処理を行った。冷却後に酸化スズ微粉末表面のカーボン量を測定したところ、カーボン量は0.2%、体積固有抵抗は2000Ω・cmであった。この酸化スズ微粉末を熱分析したところ金属スズは確認されなかった。また、この微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は52であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定したところ、L値81、a値1、b値4であった。この表面改質導電性酸化スズ微粉末300gをダイノーミルでビーズ分散して20%濃度の水分散体を作成した。この分散体を0.6%ゼラチン水溶液23.8gと、分散液試料(1N NaOHaqでpH7.5に調整したもの)10.0gを混合し、市販の自動アプリケータを使用し、PETフィルム(ルミナー100-T60)に膜厚5μmになるよう塗布し、6時間風乾した後、表面抵抗を測定したところ、1×1012Ω/□で全光透過率は78%であった。また、目視にて透明性を確認したところ、凝集物が存在し、透明性が低いものであった。
エタノールに代えてヘキサメチルジシラザンを用いた他は実施例1と同様の処理条件で酸化スズ粉末の表面改質を行なった。冷却後に酸化スズ微粉末表面のカーボン量を測定したところ2.0%であり、体積固有抵抗は108Ω・cmであった。この酸化スズ微粉末を熱分析したところ金属スズは確認されなかった。その微粉体について環境加速試験を行なったところ体積固有抵抗の加速比は100であった。この酸化スズ微粉体についてLab表色系の値を測定したところ、L値85、a値−2、b値3であった。この表面改質導電性微粉末300gと市販のアクリル樹脂(アクリディックA−168、樹脂分50%)600g、トルエン1200g、キシレン1200gと混合し、ダイノーミルでビーズ分散して分散体を作成した。この作成した分散体をPETフィルム(ルミナー100-T60)に市販の自動アプリケータを使用し、膜厚5μmになるよう塗布し、1時間風乾した後、表面抵抗を測定したところ、1×1014Ω/□で全光透過率は87%であった。また、目視にて透明性を確認したところ、凝集物は確認されず透明であった。
Claims (7)
- 表面改質による粉体表面のカーボン量が0.01〜10%であり、アンチモンおよび金属スズの含有量が熱分析による検出限界以下であり、体積固有抵抗が600Ω・cm以下であって、100℃で2時間加熱による体積固有抵抗の加速比が10倍以下であることを特徴とする表面改質導電性酸化スズ微粉末。
- 粉体の色調が、Lab表色系において、L=45〜80、a=−2〜+2、b=−6〜+7である請求項1に記載する表面改質導電性酸化スズ微粉末。
- ケイ酸の含有量が10%以下である請求項1または請求項2に記載する表面改質導電性酸化スズ微粉末。
- BET比表面積20〜200m2/g、または平均一次粒子径1〜200nmである請求項1〜請求項3の何れかに記載する表面改質導電性酸化スズ微粉末。
- 酸化スズ微粉末を不活性雰囲気中、エタノールまたはアセトンの存在下、100〜450℃の温度で、表面のカーボン量が0.01〜10%になるように表面処理することによって、体積固有抵抗が600Ω・cm以下であって、100℃で2時間加熱による体積固有抵抗の加速比が10倍以下である表面改質導電性酸化スズ微粉末を製造することを特徴とする製造方法。
- 請求項1〜請求項4の何れかに記載する表面改質導電性酸化スズ微粉末を媒体に分散させたことを特徴とする透明性を有する分散体。
- 水、有機化合物、樹脂、もしくはこれら2種類以上の混合物からなる媒体を用いる請求項6に記載する分散体。
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