JP2008230915A - 導電性酸化亜鉛粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の導電性酸化亜鉛粒子は無機化合物の状態の炭素を含む。炭素の含有量は0.05〜0.5重量%である。該酸化亜鉛粒子には金属元素がドープされていないことが好ましい。水溶性亜鉛塩を含む第1の水溶液と、水溶性炭酸塩を含む第2の水溶液とを混合して難溶性の亜鉛化合物を生成させ、次いで反応液の導電率が300〜700μSになるまで該反応液を水洗した後に、該亜鉛化合物を分離し乾燥させ焼成を行うことで好適に製造される。
【選択図】なし
Description
(イ)水溶性亜鉛塩を含む第1の水溶液と、水溶性炭酸塩を含む第2の水溶液とを混合して難溶性の亜鉛化合物を生成させる。
(ロ)反応液の導電率が300〜700μS(マイクロジーメンス)になるまで該反応液を水洗する。
(ハ)反応液中の亜鉛化合物を乾燥させ焼成を行い酸化亜鉛粒子を得る。
以下、これらの工程についてそれぞれ詳述する。
純水400リットルに、塩化亜鉛22.5kg、濃塩酸1.5リットルを投入し、完全溶解させた。更に純水を加え600リットルにメスアップし、第1の水溶液を得た。この水溶液を加熱して60℃で一定とした。これとは別に、炭酸ナトリウム7.5kgを純水100リットルに溶解させた。次いで25重量%水酸化ナトリウム水溶液27.5リットルを投入した。更に純水を加え150リットルにメスアップし、第2の水溶液を得た。
実施例1において、沈殿物を含む液の導電率が600μSになるまで洗浄を行う以外は実施例1と同様にして酸化亜鉛粉末を得た。
第2の水溶液として、純水100リットルに25重量%水酸化ナトリウム水溶液27.5リットルを投入し、更に純水を加え150リットルにメスアップしたものを用いた。また、沈殿物を含む液の導電率が500μSになるまで洗浄した。これら以外は実施例1と同様にして酸化亜鉛粒子を得た。
第2の水溶液として、純水100リットルに炭酸ナトリウム21.8kgを溶解させ、更に純水を加えて150リットルにメスアップしたものを用いた。また、沈殿物を含む液の導電率が500μSになるまで洗浄した。これら以外は実施例1と同様にして酸化亜鉛粒子を得た。
実施例1において、沈殿物を含む液の導電率が1500μSになるまで洗浄を行う以外は実施例1と同様にして酸化亜鉛粉末を得た。
実施例1において、沈殿物を含む液の導電率が50μSになるまで洗浄を行う以外は実施例1と同様にして酸化亜鉛粉末を得た。
実施例及び比較例で得られた酸化亜鉛粒子について、炭素含有量、粒度分布、比表面積、圧粉抵抗値、色相を以下の方法で測定した。また、一次粒子の平均粒径を先に述べた方法で測定した。更に得られた酸化亜鉛粒子を原料とするインクを調製し、そのインクから形成された塗膜の抵抗値及びヘイズを測定した。これらの結果を表1に示す。
堀場製作所製の炭素・硫黄分析装置EMIA−320V(商品名)を用いて測定した。
(2)粒度分布
日機装製のレーザー回折粒度分布測定装置であるマイクロトラック(商品名)を用いて測定した。測定に際しては、前分散として1重量%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液中で超音波分散を5分間行った。
(3)比表面積
ユアサアイオニクス(株)製のモノソーブ(商品名)を用いBET法(He/N2混合ガス)にしたがい測定した。
(4)圧粉抵抗値
粒子を50kgfの圧力で0.5分間プレスし、直径25mm、厚み5mmペレットを作製した。得られたペレットの抵抗値を、ダイヤインスツルメンツ製のPD−41(商品名)を用い、四探針法により測定した。
(5)色相
スガ試験機製のSMカラーコンピューター(商品名)を用いて測定した。
酸化亜鉛9gとメチルエチルケトン15.6gを、50mLのポリ瓶中で混合し、スラリーAを得た。次に、スラリーAに対してアクリル樹脂(三菱レーヨン製のダイヤナールLR167)5.4gを添加した。これをスラリーBとする。スラリーB中へジルコニアビーズを入れ、ビーズミル(ペイントシェーカー)で2時間分散を行った。この分散液からジルコニアビーズを取り除き、透明導電性酸化亜鉛インクを得た。
(7)塗膜の抵抗値
得られたインクを用い、バーコータで塗膜を形成した。塗膜を80℃で乾燥させた後、その抵抗値をダイヤインスツルメンツ製のMCP−HT250 ハイレスタIP(商品名)を用い、二探針法により測定した。
(8)ヘイズ
得られたインクを用い、バーコータで塗膜を形成した。塗膜を80℃で乾燥させた後、日本電色工業(株)製のヘイズメータであるMODEL 1001DP(商品名)によってヘイズを測定した。測定はJIS 7105に準拠し、積分球式測定法により行った。ヘイズは(散乱光/全光線透過光)×100から算出される。
注目すべきは、比較例1及び2の酸化亜鉛粒子は、実施例1及び2の酸化亜鉛粒子に比較して圧粉抵抗値が低いにもかかわらず、塗膜に形成したときの抵抗値が極めて高くなってしまう点である。この理由は、比較例1及び2の酸化亜鉛粒子は凝集しているためである。凝集した酸化亜鉛粒子は圧粉抵抗値が低くなるが、逆に凝集していることに起因して分散性が悪くなり、塗膜に形成したときの抵抗値が高くなってしまう。なお比較例1及び2の酸化亜鉛粒子が凝集していることは、粒度分布におけるD90値が大きいことで裏付けられる。
Claims (10)
- 無機化合物の状態の炭素を含み、炭素の含有量が0.05〜0.5重量%であることを特徴とする導電性酸化亜鉛粒子。
- L*a*b*系表色系色座標においてL値が95〜99、a値が−6.0〜0、b値が10〜15である請求項1記載の導電性酸化亜鉛粒子。
- BET比表面積が20〜40m2/gである請求項1又は2記載の導電性酸化亜鉛粒子。
- 金属元素がドープされていない請求項1ないし3の何れかに記載の導電性酸化亜鉛粒子。
- 水溶性亜鉛塩を含む第1の水溶液と、水溶性炭酸塩を含む第2の水溶液とを混合して難溶性の亜鉛化合物を生成させ、次いで反応液の導電率が300〜700μSになるまで該反応液を水洗した後に、該亜鉛化合物を乾燥させ焼成を行うことを特徴とする導電性酸化亜鉛粒子の製造方法。
- 水溶性亜鉛塩として塩化亜鉛、硫酸亜鉛又は硝酸亜鉛を用い、第1の水溶液におけるこれら水溶性亜鉛塩の濃度を0.05〜1mol/lとする請求項5記載の製造方法。
- 水溶性炭酸塩としてアルカリ金属の炭酸塩を用い、第2の水溶液が、該アルカリ金属の炭酸塩に加えてアルカリ金属の水酸化物を含むものである請求項5又は6記載の製造方法。
- 第1の水溶液に含まれる亜鉛1モルに対して、第2の水溶液に含まれるアルカリ金属の炭酸塩の量が0.2〜2.0モルになるように、且つ第2の水溶液に含まれるアルカリ金属の水酸化物の量を0.1〜1.7モルに調整する請求項7記載の製造方法。
- 第1の水溶液に含まれる亜鉛1モルに対して、第2の水溶液に含まれるアルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の水酸化物の合計量を1.3〜2モルに調整する請求項7又は8記載の製造方法。
- 前記の焼成を酸化性雰囲気中において400〜700℃で行う請求項5ないし9の何れかに記載の製造方法。
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