JP5558287B2 - アルミニウムドープ酸化亜鉛粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
炭酸塩を含む塩基性水溶液と、亜鉛塩及びアルミニウム塩を含む水溶液とを混合し、アルミニウム及び亜鉛を含む沈殿を生成させ、
前記沈殿を水洗し、次いで
水洗後の前記沈殿を、水蒸気を2〜5体積%含む還元雰囲気で焼成することを特徴とするアルミニウムがドープされた酸化亜鉛粒子の製造方法を提供するものである。
(イ)炭酸塩を含む塩基性水溶液と、亜鉛塩及びアルミニウム塩を含む水溶液とを混合し、アルミニウム及び亜鉛を含む沈殿を生成させる工程。
(ロ)前記沈殿を水洗する工程。
(ハ)水洗後の前記沈殿を、水蒸気を2〜5体積%含む還元雰囲気で焼成して、目的とするAZO粒子を得る工程。
以下、それぞれの工程について説明する。
(イ)工程
純水10リットルに、硫酸亜鉛8.4kg、硫酸アルミニウム290gを投入し、完全溶解させた。更に純水を加え15リットルにメスアップし、第1の水溶液を得た。これとは別に、炭酸ナトリウム5.4kgを純水70リットルに溶解させて第2の水溶液を得た。第2の水溶液を加熱して60℃で一定とした。撹拌した状態の第2の水溶液に、第1の水溶液を60分間にわたって徐々に滴下した。混合液の温度は60℃に保った。滴下完了後、更に60分間撹拌を行い反応を進行させた。これにより、混合液中に沈殿物が生じた。
生成した沈殿物をリパルプ洗浄し、該沈殿物を含む液の導電率を200μSにまで低下させた。次いで、固液分離を行って沈殿物を分離した。分離された沈殿物を、120℃で15時間乾燥させて乾燥体を得た。得られた乾燥体を、大阪ケミカル(株)から入手可能な粉砕機であるフォースミル(商品名)で粉砕した。
粉砕物を、水素ガスを2.5体積%含み、かつ水蒸気を含む窒素ガス雰囲気中で550℃、20分焼成した。水蒸気は、排気中に3%含まれるように、その濃度を調整した。これにより目的とするAZO粒子の粉末を得た。得られたAZO粒子の粉末は、不定形の一次粒子の凝集体であった。このAZO粒子の粉末をボールミルで粉砕した。
実施例1において、焼成条件として、550℃、20分の条件を採用した。これ以外は、実施例1と同様にしてAZO粒子の粉末を得た。
純水10リットルに、硫酸亜鉛4.8kg、硫酸アルミニウム290gを投入し、完全溶解させた。更に純水を加え15リットルにメスアップし、第1の水溶液を得た。これとは別に、炭酸ナトリウム6.0kgを純水80リットルに溶解させて第2の水溶液を得た。第1の水溶液を加熱して60℃で一定とした。撹拌した状態の第1の水溶液に、第2の水溶液を60分間にわたって徐々に滴下した。混合液の温度は60℃に保った。滴下完了後、更に60分間撹拌を行い反応を進行させた。液のpHは8.0であった。これにより、混合液中に沈殿物が生じた。その後の工程は実施例1と同様にしてAZO粒子の粉末を得た。
実施例1において(ハ)工程の焼成雰囲気として、水素ガスを2.5体積%含む窒素ガス雰囲気を用いた。これ以外は実施例1と同様にしてAZO粒子の粉末を得た。
実施例1において、焼成条件として、600℃、1時間の条件を採用した。これ以外は、実施例1と同様にしてAZO粒子の粉末を得た。
実施例1において、焼成条件として、450℃、20分の条件を採用した。これ以外は、実施例1と同様にしてAZO粒子の粉末を得た。
実施例1において、硫酸アルミニウムの使用量を29gにする以外は、実施例1と同様にしてAZO粒子の粉末を得た。
実施例1において、硫酸アルミニウム使用量を580gにする以外は、実施例1と同様にしてAZO粒子の粉末を得た。
実施例及び比較例で得られたAZO粒子について、上述の方法でアルミニウムの含有量、炭素の含有量及び比表面積を測定した。また粉体色を日本電色工業(株)製の分光色差計SE600を用いて測定した。更に、以下の方法で、累積体積50容量%における体積累積粒径D50及び圧粉抵抗値を測定した。更に、得られたAZO粒子を原料とするインクを調製し、そのインクから形成された塗膜の抵抗値、ヘイズ及び可視光の透過率を測定した。これらの結果を以下の表1に示す。
日機装製のレーザー回折粒度分布測定装置であるマイクロトラック(商品名)を用いて測定した。測定に際しては、前分散として1重量%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液中で超音波分散を5分間行った。
AZO粒子の粉末を50kgfの圧力で0.5分間プレスし、直径25mm、厚み5mmペレットを作製した。得られたペレットの抵抗値を、ダイヤインスツルメンツ製のPD−41(商品名)を用い、四探針法により測定した。
AZO粒子の粉末9gとメチルエチルケトン15.6gを、50mLのポリ瓶中で混合し、スラリーAを得た。次に、スラリーAに対してアクリル樹脂(三菱レーヨン製のダイヤナールLR167)5.4gを添加した。これをスラリーBとする。スラリーB中へジルコニアビーズを入れ、ビーズミル(ペイントシェーカー)で2時間分散を行った。この分散液からジルコニアビーズを取り除き、透明導電性AZOインクを得た。得られたインクを用い、バーコータで塗膜を形成した。塗膜を80℃で乾燥させた後、その抵抗値をダイヤインスツルメンツ製のMCP−HT250 ハイレスタIP(商品名)を用い、二探針法により測定した。また、得られたインクを用い、バーコータで塗膜を形成した。塗膜を80℃で乾燥させた後、日本電色工業(株)製のヘイズメータであるMODEL 1001DP(商品名)によってヘイズを測定した。測定はJIS K7105に準拠し、積分球式測定法により行った。ヘイズは(散乱光/全光線透過光)×100から算出される。更にこの塗膜について、前記のヘイズメータを用いて波長400〜700nmの可視光の透過率を測定した。
Claims (5)
- アルミニウムを0.25〜1.3重量%含み、比表面積が55〜75m2/gであり、
かつ粉体色がCIE1976(L*a*b*)表色系で表して、L*が85〜91、a*が−9〜−6、b*が8〜14であることを特徴とするアルミニウムがドープされた酸化亜鉛粒子。 - アルミニウム以外のドーピング元素が実質的に非含有である請求項1に記載の酸化亜鉛粒子。
- 炭素の含有量が0.25重量%以下である請求項1又は2に記載の酸化亜鉛粒子。
- 請求項1に記載のアルミニウムがドープされた酸化亜鉛粒子の製造方法であって、
炭酸塩を含む塩基性水溶液と、亜鉛塩及びアルミニウム塩を含む水溶液とを混合し、アルミニウム及び亜鉛を含む沈殿を生成させ、
前記沈殿を水洗し、次いで
水洗後の前記沈殿を、水蒸気を2〜5体積%含む還元雰囲気で焼成することを特徴とするアルミニウムがドープされた酸化亜鉛粒子の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれか一項に記載の酸化亜鉛粒子が分散媒に分散されてなることを特徴とする粒子分散体。
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