JP2007284340A - 粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法、および粒状酸化コバルト黒色顔料 - Google Patents
粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法、および粒状酸化コバルト黒色顔料 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007284340A JP2007284340A JP2007074575A JP2007074575A JP2007284340A JP 2007284340 A JP2007284340 A JP 2007284340A JP 2007074575 A JP2007074575 A JP 2007074575A JP 2007074575 A JP2007074575 A JP 2007074575A JP 2007284340 A JP2007284340 A JP 2007284340A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cobalt
- black pigment
- oxide black
- cobalt oxide
- granular
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G51/00—Compounds of cobalt
- C01G51/04—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0009—Pigments for ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/62—Metallic pigments or fillers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
【解決手段】コバルト(二価)塩水溶液とアルカリ溶液との中和時のpHを10〜13にて行い、混合中和開始以降、あるいは混合中和終了以降、反応スラリーを温度10℃〜40℃を維持しながら、酸素含有ガスを連続的にバブリングすることにより得られた水酸化コバルト前駆体をろ過、洗浄、乾燥、解砕した後、密閉された大気中、500℃〜850℃にて0.5〜3時間焼成する、あるいは、酸素濃度15体積%以上、22体積%未満に維持された不活性ガス富化空気雰囲気中、500℃〜850℃にて焼成する、粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明の粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法は、コバルト(二価)塩水溶液とアルカリ溶液とを、pH10〜13にて混合中和し、混合中和開始以降、あるいは混合中和終了以降、混合液の温度を10℃〜40℃に維持しながら、該混合液中に酸素含有ガスを連続的にバブリングして水酸化コバルト前駆体を生成させ、生成した該前駆体をろ過、洗浄、乾燥、解砕した後、密閉された大気中、500℃〜850℃にて該前駆体を0.5〜3時間焼成することを特徴とするものである。
本発明の粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法は、コバルト(二価)塩水溶液とアルカリ溶液とを、pH10〜13にて混合中和し、混合中和開始以降、あるいは混合中和終了以降、混合液の温度を10℃〜40℃に維持しながら、該混合液中に酸素含有ガスを連続的にバブリングして水酸化コバルト前駆体を生成させ、生成した該前駆体をろ過、洗浄、乾燥、解砕した後、酸素濃度15体積%以上、22体積%未満に維持された不活性ガス富化空気雰囲気中、500℃〜850℃にて該前駆体を焼成することを特徴とするものである。
〔実施例1〕
pH12の水酸化ナトリウム水溶液80リットルを、200リットルの反応容器に投入した。次いで1.2mol/リットルのコバルト(二価)を含有する硫酸コバルト(二価)水溶液60リットルを1リットル/分の速度で前記反応容器に連続投入した。同時に水酸化ナトリウム水溶液を用いて、反応スラリーのpHが12となるように適宜調節した。その間、スラリー温度は35℃を維持し、常時、5Nリットル/分の速度で空気バブリングを行った。混合が終了した後、撹拌を継続しながら空気バブリングを15Nリットル/分の速度で90分間行った。
(a)粒子全体に対する全コバルト含有量
試料を酸に完全に溶解し、ICPにてコバルトの含有量を求めた。
(b)粒子全体に対する二価のコバルト含有量
試料と硫酸アンモニウム鉄(二価)とを同時に酸に完全に溶解し、溶液中の二価の鉄イオン濃度をジフェニルアミンスルフォン酸ナトリウムを指示薬として二クロム酸カリウム標準液を用いた滴定により求めた。
次に、あらかじめ添加した二価の鉄イオン濃度と、滴定によって求められた二価の鉄イオン濃度の差を計算によって求め、三価の鉄イオン濃度を求めた。
三価の鉄イオンは以下の化学反応によって生成するため、この濃度を試料に含有されていた三価のコバルトイオン濃度とした。
Co3++Fe2+→Co2++Fe3+
(c)粒子形状、一次粒子径
走査型顕微鏡(倍率4万倍)により、粒子形状を観察した。同時に、任意に200個の粒子のフェレ径を計測し、その個数平均値を持って一次粒子径とした。
(d)電気抵抗
試料10gをホルダーに入れ、600kgf/cm2の圧力を加えて25mmφの錠剤型に成形後、電極を取り付け150kgf/cm2の加圧状態で測定した。測定に使用した試料の厚さおよび断面積かと抵抗値から電気抵抗値を算出した。
(e)黒色度、色相
粉体の黒色度測定はJIS K5101−1991に準拠して行った。試料2.0gにヒマシ油1.4ccを加え、フーバー式マーラーで練り込む。この練り込んだサンプル2.0gにラッカー7.5gを加え、更に練り込んだ後これをミラーコート紙上に4milのアプリケータを用いて塗布し、乾燥後、色差計(東京電色社製、カラーアナライザーTC-1800型)にて、黒色度(L値)および色相(a値、b値)を測定した。
(f)着色性(塗料化時分散性と色相の評価)
試料0.5gと酸化チタン(石原産業社製R800)1.5gにヒマシ油1.3ccを加え、フーバー式マーラーで練り込む、この練り込んだサンプル2.0gにラッカー4.5gを加え、更に練り込んだ後、これをミラーコート紙上に4milのアプリケータを用いて塗布し、乾燥後、色差計(東京電色社製カラーアナライザーTC−1800型)にて黒色度(L値)および色相(a値、b値)を測定した。
(g)比表面積
島津−マイクロメリティックス製2200型BET計にて測定した。
(h)吸油量
JIS K 5101−1991に準拠して行った。
酸素含有ガスを酸素濃度10体積%にして中和時に10リットル/分、混合が終了した後に30リットル/分で反応スラリーへ吹き込んだ以外は実施例1と同様に行い粒子粉末を得た。得られた粒子粉末は実施例1と同様の方法で評価した。
酸素濃度18体積%に維持された雰囲気で焼成した以外は実施例1と同様に行い粒子粉末を得た。得られた粒子粉末は実施例1と同様の方法で評価した。
反応スラリー温度を50℃とした以外は実施例1と同様に行い粒子粉末を得た。得られた粒子粉末は実施例1と同様の方法で評価した。
反応スラリーのpHを9とした以外は実施例1と同様に行い、粒子粉末を得た。得られた粒子粉末は実施例1と同様の方法で評価した。
焼成装置内へ外気を導入し、外気と同程度のガス濃度にした以外は実施例1と同様に行い、粒子粉末を得た。得られた粒子粉末は実施例1と同様の方法で評価した。
焼成装置内に窒素を導入し、焼成雰囲気を酸素10体積%に維持した以外は実施例1と同様に行い、粒子粉末を得た。得られた粒子粉末は実施例1と同様の方法で評価した。
Claims (9)
- コバルト(二価)塩水溶液とアルカリ溶液とを、pH10〜13にて混合中和し、混合中和開始以降、あるいは混合中和終了以降、混合液の温度を10℃〜40℃に維持しながら、該混合液中に酸素含有ガスを連続的にバブリングして水酸化コバルト前駆体を生成させ、生成した該前駆体をろ過、洗浄、乾燥、解砕した後、密閉された大気中、500℃〜850℃にて該前駆体を0.5〜3時間焼成することを特徴とする粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法。
- 前記酸素含有ガスとして、酸素濃度5体積%以上、22体積%未満の不活性ガス富化空気を使用することを特徴とする請求項1に記載の粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法。
- 前記アルカリ溶液は、水酸化ナトリウム水溶液、又は水酸化カリウム水溶液である請求項1又は2に記載の粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法。
- コバルト(二価)塩水溶液とアルカリ溶液とを、pH10〜13にて混合中和し、混合中和開始以降、あるいは混合中和終了以降、混合液の温度を10℃〜40℃に維持しながら、該混合液中に酸素含有ガスを連続的にバブリングして水酸化コバルト前駆体を生成させ、生成した該前駆体をろ過、洗浄、乾燥、解砕した後、酸素濃度15体積%以上、22体積%未満に維持された不活性ガス富化空気雰囲気中、500℃〜850℃にて該前駆体を焼成することを特徴とする粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法。
- 前記酸素含有ガスに、酸素濃度5体積%以上、22体積%未満の不活性ガス富化空気を使用することを特徴とする請求項4に記載の粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法。
- 前記アルカリ溶液は、水酸化ナトリウム水溶液、又は水酸化カリウム水溶液である請求項4又は5に記載の粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法により得られる、少なくともコバルトを含有する酸化物であって、全コバルト中の二価のコバルトが占める割合が35%〜70%であることを特徴とする粒状酸化コバルト黒色顔料。
- 粒子全体に対する全コバルト含有量が60質量%〜80質量%であり、かつ、粒子全体に対する二価のコバルト含有量が24質量%〜50質量%であることを特徴とする請求項7に記載の粒状酸化コバルト黒色顔料。
- 一次粒子径が0.02μm〜0.6μmであることを特徴とする、請求項7又は8に記載の粒状酸化コバルト黒色顔料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007074575A JP4929002B2 (ja) | 2006-03-24 | 2007-03-22 | 粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006083932 | 2006-03-24 | ||
JP2006083932 | 2006-03-24 | ||
JP2007074575A JP4929002B2 (ja) | 2006-03-24 | 2007-03-22 | 粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007284340A true JP2007284340A (ja) | 2007-11-01 |
JP4929002B2 JP4929002B2 (ja) | 2012-05-09 |
Family
ID=38624863
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007074575A Expired - Fee Related JP4929002B2 (ja) | 2006-03-24 | 2007-03-22 | 粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4929002B2 (ja) |
KR (1) | KR101313045B1 (ja) |
WO (1) | WO2007122954A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102689933A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-09-26 | 湖南红太阳电源新材料股份有限公司 | 一种羟基氧化钴生产方法 |
CN103624251B (zh) * | 2013-12-02 | 2015-09-16 | 格林美股份有限公司 | 一种半微米钴粉及其制备方法和氢氧化钴粉体及其制备方法 |
CN116199270B (zh) * | 2022-12-20 | 2023-08-11 | 科立鑫(珠海)新能源有限公司 | 一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08208238A (ja) * | 1995-02-02 | 1996-08-13 | Kiyoyuki Hagita | 一酸化コバルト |
JPH0922692A (ja) * | 1995-07-04 | 1997-01-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水電解液電池活物質用コバルト水酸化物と四酸化三コバルトおよびその製造法 |
JP2002068750A (ja) * | 2000-08-24 | 2002-03-08 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 四酸化三コバルトの製造方法 |
JP2003138160A (ja) * | 2001-11-05 | 2003-05-14 | C I Kasei Co Ltd | コバルト系黒色顔料及びその製造方法 |
JP2005289653A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 複合黒色酸化物粒子、その製造方法、黒色塗料及びブラックマトリックス |
WO2006030896A1 (ja) * | 2004-09-17 | 2006-03-23 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | コバルト含有粒状黒色顔料 |
-
2007
- 2007-03-22 WO PCT/JP2007/055863 patent/WO2007122954A1/ja active Application Filing
- 2007-03-22 KR KR1020087014880A patent/KR101313045B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2007-03-22 JP JP2007074575A patent/JP4929002B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08208238A (ja) * | 1995-02-02 | 1996-08-13 | Kiyoyuki Hagita | 一酸化コバルト |
JPH0922692A (ja) * | 1995-07-04 | 1997-01-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水電解液電池活物質用コバルト水酸化物と四酸化三コバルトおよびその製造法 |
JP2002068750A (ja) * | 2000-08-24 | 2002-03-08 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 四酸化三コバルトの製造方法 |
JP2003138160A (ja) * | 2001-11-05 | 2003-05-14 | C I Kasei Co Ltd | コバルト系黒色顔料及びその製造方法 |
JP2005289653A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 複合黒色酸化物粒子、その製造方法、黒色塗料及びブラックマトリックス |
WO2006030896A1 (ja) * | 2004-09-17 | 2006-03-23 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | コバルト含有粒状黒色顔料 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20080104260A (ko) | 2008-12-02 |
KR101313045B1 (ko) | 2013-09-30 |
JP4929002B2 (ja) | 2012-05-09 |
WO2007122954A1 (ja) | 2007-11-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2008230915A (ja) | 導電性酸化亜鉛粒子及びその製造方法 | |
JP4929002B2 (ja) | 粒状酸化コバルト黒色顔料の製造方法 | |
KR100818469B1 (ko) | 복합 흑색 산화물 입자, 그 제조방법, 흑색 도료 및 블랙매트릭스 | |
JP4976052B2 (ja) | コバルト含有黒色顔料 | |
JP4841029B2 (ja) | 酸化錫添加酸化インジウム粉末及びその製造方法 | |
JP4495995B2 (ja) | 複合黒色酸化物粒子の製造方法、黒色塗料及びブラックマトリックス | |
JP4685651B2 (ja) | 赤色顔料用酸化鉄粉の製造方法 | |
JP4688708B2 (ja) | 黒色複合酸化物粒子、その製造方法、黒色ペースト及びブラックマトリックス | |
JP4746476B2 (ja) | 水酸化コバルト粒子および酸化コバルト粒子 | |
KR101089954B1 (ko) | 코발트 함유 입상 흑색안료 | |
JP4336227B2 (ja) | 複合黒色酸化物粒子、その製造方法、黒色塗料及びブラックマトリックス | |
JP4732969B2 (ja) | 赤色顔料用酸化鉄粉 | |
JP4336224B2 (ja) | 複合黒色酸化物粒子、その製造方法、黒色塗料及びブラックマトリックス | |
JP4444061B2 (ja) | 複合黒色酸化物粒子、その製造方法、黒色塗料及びブラックマトリックス | |
JP3828566B2 (ja) | コバルト含有粒状黒色顔料 | |
JP4746477B2 (ja) | 水酸化コバルト粒子および酸化コバルト粒子 | |
JP4682074B2 (ja) | 黒色を呈した複合酸化物粒子 | |
US20090269585A1 (en) | Black complex oxide particles | |
EP1873118A1 (en) | Black double oxide particles, process for production thereof, black pastes, and black matrixes | |
KR20090125036A (ko) | 흑색 복합 산화물 입자, 흑색 슬러리, 흑색 페이스트, 및 블랙 매트릭스 | |
JP4682072B2 (ja) | 黒色複合酸化物粒子、その製造方法、黒色スラリー、黒色ペーストおよびブラックマトリックス | |
JP2011102238A (ja) | 赤色顔料用酸化鉄粉 | |
JP2007063041A (ja) | 複合酸化物黒色粒子、その製造方法、黒色塗料およびブラックマトリックス |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100127 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110728 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111004 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20111007 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20111114 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120207 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120213 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150217 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4929002 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |