JP4732969B2 - 赤色顔料用酸化鉄粉 - Google Patents
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上記のように、赤色顔料用酸化鉄(ヘマタイト)の原料として硫酸第一鉄溶液を用いる湿式法、塩化鉄溶液を用いる噴霧焙焼法のいずれの方法においても、Mnの色調への悪影響を抑制することに成功していないのが実情である。
比表面積:6〜14m2/g
酸化鉄粉の色調は、粒子径に依存して変化することが知られており、粒子径が大きい、即ち、比表面積が小さい場合には、紫色あるいは茶色掛かった色をしているが、粒子径が小さくなる、即ち、比表面積が大きくなるにつれて、暗赤→赤→黄赤のように変化していく。噴霧焙焼法で熱分解して得られる酸化鉄粉の比表面積は、通常、3〜4m2/g程度で、粒径が小さいものであっても比表面積は5m2/g程度である。したがって、赤色顔料として一般に用いられている酸化鉄粉と比べると粒径が大きく、茶色あるいは紫色掛かった色をしていて、鮮やかな赤色顔料と言うには程遠いものである。
本発明の酸化鉄は、Fe2O3中のFeの一部を、Mg,Ca,Sr,Sc,Y,Ti,Zr,B,Ga,In,Si,GeおよびSnの中から選ばれる1種以上の元素で置換したものであることに特徴がする。これらの元素でFeの一部を置換することによって、酸化鉄の色調がより鮮やかになる。ただし、これら元素の合計置換量が0.1mol%より少ない場合には、酸化鉄の色調を鮮やかにする効果が充分に得られない。一方、上記元素の合計置換量が9mol%を超える場合には、置換元素が酸化鉄に固溶する限度を超えてしまうため、酸化鉄以外の相が生成したり、黄色の色が強くなり過ぎたりするなどの問題が生じる。したがって、これらの元素の合計置換量は、酸化鉄中のFeに対して0.1〜9mol%の範囲に制御する必要がある。好ましくは0.3〜7mol%、さらに好ましくは0.5〜5mol%の範囲である。
本発明の酸化鉄には、不可避的にMnが混入してくる。例えば、硫酸鉄溶液を原料とする場合には、硫酸鉄溶液が得られる酸化チタン(白色顔料)の製造工程や、硫酸にスクラップを溶解する工程でMnが溶け込み、酸化鉄中に取り込まれる。また、塩化鉄溶液の場合は、鉄鋼の製造過程で発生した酸洗廃液を塩化鉄溶液の原料に用いるため、鋼材を起源とするMnが不可避的に混入し、これが酸化鉄中に取り込まれるからである。
本発明の酸化鉄Fe2O3中に含まれる、上記Mn以外の置換元素による合計置換量(mol%)とMnによる置換量(mol%)の比は、0.3以上であることが好ましい。Mnにより色調が黒ずむ効果を抑制するためには、一定量以上の置換元素が必要なためである。モル比が0.3未満では、Mnの影響を十分に抑制することができない。
塩化鉄溶液から得られる酸化鉄は、一般に高温で噴霧焙焼して製造されるため、製造時の熱によって凝集が起こり易いので、硫酸鉄溶液から得られる酸化鉄と比較すると、凝集粒子を多く含むようになる。凝集粒子は、物理的に、粒径が大きい一次粒子と同じように振舞うため、凝集粒子が多く存在する場合には、色調は黒ずんだものとなり、鮮やかな色の赤色顔料として用いることができない。
本発明の酸化鉄粉の製造方法としては、湿式法、噴霧焙焼法のいずれの方法を用いてもよい。湿式法を用いる場合は、Mg,Ca,Sr,Sc,Y,Ti,Zr,B,Ga,In,Si,GeおよびSnの中から選ばれる1種以上の元素を含み、これらの元素の合計置換量が酸化鉄中のFe原子の0.1〜9mol%に相当する原料溶液を用いて製造すればよい。なお、原料溶液中に含まれるMnの量は、酸化鉄中のFeに対して、0.07mol%未満であることが好ましいが、0.07〜4.5mol%の範囲で含有していても構わない。原料溶液としては、硫酸第一鉄溶液、塩化第一鉄溶液のいずれも用いることができる。それ以外にも、硫酸第二鉄溶液や塩化第二鉄溶液、硝酸鉄溶液などを用いることもできる。また、これら複数の溶液の混合物であっても構わない。
(a)置換金属の含有量の分析:酸化鉄中のMg,Ca,Sr,Sc,Y,Ti,Zr,B,Ga,In,Si,Ge,Snの含有量を、ICPを用いて分析した。
(b)比表面積(SSA)の測定:BET法にて測定した。
(c)中位径D50および2μm以上の粗粒量:粒度分布測定装置(Microtrac HRA、日機装社製)を用いて測定した。
(d)色調調査:酸化鉄1gにあまに油0.6gを加えてフーバー式マーラーでペースト化し、得られたペーストに透明ラッカー12gを加え、アプリケーターにて厚み0.2mmの塗膜試料を作製し、日本電色製の色差計を用いて、上記試料の色調(L値、a値およびb値)を測定した。なお、色調については、Mn量が微量(0.01mol%未満)で、置換元素を含まない比較例1のL値、a値およびb値を基準(0)とし、比較例1からのずれ(ΔL、ΔaおよびΔb)を求めた。
一方、置換元素の量が少なく、置換元素の合計量とMn量との比が0.3未満の比較例10では、色調の改善効果が小さく、一方、置換元素の添加量が9mol%を超える比較例11では、ヘマタイトが単相とならない。また、Mn量が4.5mol%を超える比較例12の場合には、色調の改善効果が小さく、さらに、粉砕を行わなかったために、D50が0.7μmよりも大きく、2μm以上の凝集粒子が5vol%を超える比較例13の場合には、ΔL、Δa、Δbが小さく、黒ずんだ赤色になっていることがわかる。また、図3は、置換元素の添加量とΔL、ΔaおよびΔbの関係を示したものであるが、Mnを0.07mol%以上含有する場合でも、置換元素を(Mn以外の置換元素による合計置換量(mol%))/(Mnによる置換量(mol%))で0.3以上添加することにより色調が改善されていることがわかる。
Claims (3)
- 比表面積が6〜14m2/gのFe2O3粉であって、Fe 2 O 3 中のFe原子の4.5mol%以下がMnにより置換されてなり、かつ、Fe2O3中のFe原子の一部が、Mg,Ca,Sr,Sc,Y,B,GaおよびInの中から選ばれる1種以上の元素により合計で0.1〜9mol%置換されてなる赤色顔料用酸化鉄粉。
- Fe 2 O 3 中のFe原子の0.07〜4.5mol%がMnにより置換されてなり、(Mn以外の置換元素による合計置換量(mol%))/(Mnによる置換量(mol%))が0.3以上であることを特徴とする請求項1に記載の赤色顔料用酸化鉄粉。
- レーザー回折式粒度分布測定装置で測定したD50が0.7μm以下で、2μm以上の凝集粒子が5vol%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の赤色顔料用酸化鉄粉。
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