JP4682063B2 - 低磁性黒色顔料粒子、電子写真用トナー、および画像形成方法 - Google Patents
低磁性黒色顔料粒子、電子写真用トナー、および画像形成方法 Download PDFInfo
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Description
また本発明は、FeTiO 3 を主成分とし、かつ金属Feを含有しており、粒子中のFe元素/Ti元素比が0.25以上1未満であることを特徴とする低磁性黒色顔料粒子を提供することにより前記目的を達成したものである。
本発明において、低磁性黒色顔料粒子という時には、その内容によって個々の粒子またはその集合である粉末をも指すものである。
この含有量が2質量%未満の場合、電気抵抗の耐環境性改善効果が低く、20質量%超の場合、電気抵抗の耐環境性改善効果が上がらないのみならず、黒色度が低下したりするおそれがあり好ましくない。
このFe元素/Ti元素比が0.25未満の場合、粒子中の金属Feの比率が低めとなり、電気抵抗の耐環境性改善効果が得られにくく、1を超える場合、粒子中の金属Feの比率が高めとなり、黒色度が低下したりするおそれがあり好ましくない。
本発明の低磁性黒色顔料粒子は、4価の水溶性チタン塩水溶液を水酸化アルカリで中和して得られたスラリーと、水溶性鉄塩水溶液とを混合し、水酸化アルカリで中和、洗浄後、乾燥した生成物を水素含有の還元雰囲気下で焼成することで製造できる。
この混合の際は、鉄塩水溶液をチタン化合物スラリーに投入する方法、チタン化合物スラリーを鉄塩水溶液に投入する方法、あるいは両者を接触させるように容器に同時投入する等いずれの方法を採用しても良い。
5000gのオキシ硫酸チタン(5水塩)を50Lの水に加え、濃硫酸を30mL添加した。20分攪拌し、透明になった水溶液を80℃に加熱した。この水溶液を室温まで冷却し、水酸化ナトリウム水溶液を用いて、pH9.2に調整した。2時間攪拌し、チタン化合物が生成したスラリーに、鉄換算で50g/Lの硫酸第一鉄溶液を12L添加した。水酸化ナトリウム水溶液でpHを7.3に調整した後、1時間攪拌した。得られたスラリーを洗浄、乾燥及び解砕して得られた生成物を、2体積%水素含有の窒素ガス雰囲気下、400℃、2時間焼成後、解砕して低磁性黒色顔料粒子を得た。
(a)粒子全体に対する全Fe/Ti比
試料を酸に完全に溶解し、ICPにて全Feおよび全Ti含有量を求め、その比を算出した。
(b)粒子全体に対する金属Feの含有量
JIS K 8001記載の方法にて、試料中の金属Feを臭素メタノール中に溶かす。得られた溶液を濃縮した後、塩酸に溶かし、ICPにて測定した。
(c)平均粒子径
走査型顕微鏡(倍率4万倍)により、粒子形状を観察し、任意に200個の粒子のフェレ径を計測し、その個数平均値を持って平均粒子径とした。
(d)電気抵抗値およびその耐環境性
試料を環境室内にて、10℃、20%RHと35℃、85%RHの各環境下で24時間曝露した。この試料10gをホルダーに入れ、600kgf/cm2の圧力を加えて25mmφの錠剤型に成形後、電極を取り付け、150kgf/cm2の加圧状態で電気抵抗を測定する。測定に使用した試料の厚さおよび断面積と抵抗値からマグネタイトの体積抵抗値(Ω・cm)を求めた(RLL:10℃20%RHでの体積電気抵抗、RHH:35℃85%RHでの体積電気抵抗)。また、電気抵抗の環境依存性についてはRHH/RLLの式の値にて表現した。この数値が1に近いほど耐環境性に優れている。
(e)黒色度
粉体の黒色度測定はJIS K5101−1991に準拠して行った。
試料2.0gにヒマシ油1.4ccを加え、フーバー式マーラーで練りこむ。この練り込んだサンプル2.0gにラッカー7.5gを加え、さらに練り込んだ後これをミラーコート紙上に4milのアプリケーターを用いて塗布し、乾燥後、色差計(東京電色社製、カラーアナライザーTC-1800型)にて、黒色度(L値)を測定した。
(f)着色力(塗料化時分散時の展色性)
試料0.5gと酸化チタン(石原産業社製R800)1.5gにヒマシ油1.3ccを加え、フーバー式マーラーで練り込んだ。この練り込んだサンプル2.0gにラッカー4.5gを加え、さらに練り込んだ後、これをミラーコート紙上に4milのアプリケータを用いて塗布し、乾燥後、色差計(東京電色社製カラーアナライザーTC−1800型)にて着色力L値を測定した。
(g)比表面積
島津−マイクロメリティックス製2200型BET計にて測定した。
(h)磁気特性
東英工業製振動型磁力計VSM−P7を使用し、外部磁場79.6KA/mにて測定した。
焼成温度を700℃とした以外は、実施例1と同様にして低磁性黒色顔料粒子を得た。実施例1と同様に各種特性を評価した結果を表1に示す。
(染料を付着させた実施例を追加)
実施例1の低磁性黒色顔料粒子を3kg準備し、クリスタルバイオレット300gと共にヘンシェルミキサーに投入、5分攪拌することによって、染料表面処理した低磁性黒色顔料粒子を得た。
5000gのオキシ硫酸チタン(5水塩)を10.7Lの水に加え、濃硫酸を30mL添加した。20分攪拌し、透明になった水溶液を80℃に加熱した(酸化チタンに換算して150g/L含有)。この水溶液を室温まで冷却し、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを9に調整した。2時間攪拌後、希塩酸によりpH6に調整して洗浄及びろ過を行った。洗浄を行った含水酸化チタンをリパルプし、酸化チタンとして100g/Lに調整後、そのスラリーに、鉄換算で70g/Lの塩化第二鉄溶液を27.1L添加した(Fe2O3として100g/Lの塩化第二鉄溶液を用いTiに対するFeの割合が170原子%になるように添加)後、水酸化ナトリウム溶液を滴下して、該スラリーのpHを7に調整した。
上記の混合スラリーをろ過、洗浄し、110℃で乾燥した。乾燥物を磁製ルツボに入れ、電気炉にて950℃で1時間焼成を行い、冷却後、水素と二酸化炭素の混合ガス(水素3%)により520℃で8時間還元を行い、これを粉砕して黒色顔料粉末を得た(特開2005−68323号公報中の実施例1に記載の方法に準じた)。実施例1と同様に各種特性を評価した結果を表1に示す。
球状マグネタイト粒子粉末(平均粒子径0.15μm、BET比表面積9.7m2/g)900gを含有する水懸濁液に、硫酸チタニル3.3molを含有する水溶液(マグネタイト粒子粉末の前Feに対してTi換算で28原子%に相当する。)を添加する。尚、添加時に反応溶液のpH値を8.5以上に保持するように該混合液中にNaOHを添加した。次いで、混合溶液のpH値を8.0に調整してマグネタイト粒子の粒子表面にチタンの含水酸化物を沈着させた後、濾別、水洗、乾燥して粒子表面がチタンの含水酸化物で被覆されている球状黒色磁性酸化鉄粒子粉末を得た。
上記粒子表面がチタンの含水酸化物で被覆されている球状黒色磁性酸化鉄粒子粉末をN2ガス流下770℃で60分間加熱焼成した後、粉砕処理して、鉄系黒色粒子粉末を得た(特開2005−200285号公報中の実施例3に記載の方法に準じた)。実施例1と同様に各種特性を評価した結果を表1に示す。
Claims (10)
- FeTiO3を主成分とし、かつ粒子中に金属Feを2質量%〜20質量%含有していることを特徴とする低磁性黒色顔料粒子。
- FeTiO3を主成分とし、かつ金属Feを含有しており、粒子中のFe元素/Ti元素比が0.25以上1未満であることを特徴とする低磁性黒色顔料粒子。
- 粒子表面に黒色、または青色染料成分が付着していることを特徴とする請求項1又は2に記載の低磁性黒色顔料粒子。
- 前記染料成分の付着量が粒子全体質量に対し、2質量%〜20質量%である請求項3に記載の低磁性黒色顔料粒子。
- 79.6kA/m下での飽和磁化量が0.1Am2/kg〜20Am2/kgであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の低磁性黒色顔料粒子。
- BET比表面積値が3m2/g〜100m2/gであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の低磁性黒色顔料粒子。
- 4価の水溶性チタン塩水溶液を水酸化アルカリで中和して得られたスラリーと、水溶性鉄塩水溶液とを混合し、水酸化アルカリで中和、洗浄後、乾燥した生成物を水素含有の還元雰囲気下で焼成することを特徴とする低磁性黒色顔料粒子の製造方法。
- 水素含有の還元雰囲気下で焼成後、得られた粒子の表面に、染料を塗布することを特徴とする請求項7に記載の低磁性黒色顔料粒子の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の低磁性黒色顔料粒子を用いた電子写真用トナー。
- 請求項9に記載の電子写真用トナーを用いた電子写真方式による画像形成方法。
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