JP4728556B2 - 黒色複合酸化物粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、主に塗料用、インキ用、トナー用、ゴム・プラスチック用、ブラックマトリックス形成用の黒色顔料として好適であり、特に、カーボンブラック代替の非磁性トナー用や受像機器、各種ディスプレイに使用されるフルカラー及びモノカラー発光型フラットパネルディスプレイの表示パネルの遮光性ブラックマトリックス形成用に好適である、黒色度に優れ、かつ耐熱性や耐酸化性の面で安定な鉄含有黒色複合酸化物粒子粉末に関する。
【0002】
【従来の技術】
塗料用、インキ用、トナー用、ゴム・プラスチック用等に用いられる黒色顔料は、黒色度、色相、着色力、隠ぺい力等の特性に優れ、かつ安価であることが求められており、カーボンブラックやマグネタイトをはじめとする酸化鉄系顔料、その他複合酸化物顔料が用途に応じて利用されている。
【0003】
昨今、上記いずれの分野においても高性能化、高品質化の要求はとどまるところがなく、例えば、前記カーボンブラックは、環境問題や人体に与える影響等により、使用が差し控えられている。また、遮光性ブラックマトリックス形成用途においては、高温焼成処理を行う点、特にTFT用のブラックマトリックスにおいては高抵抗を必要とする点から見て、耐熱性に乏しく、導電性を有するカーボンブラックは不向きである。一方、マグネタイトをはじめとする酸化鉄系顔料においては、カーボンブラックのような環境問題や人体に与える影響は少ないものの、その黒色性は含有されるFeO品位に左右され、しかも酸化により経時劣化を生じるという問題点がある他、カーボンブラック同様に耐熱性に乏しい。また、FeOを含有しないスピネル型酸化鉄系顔料は。基本的に黒色性に乏しいという欠点がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
上記技術からも明らかなとおり、黒色顔料として好適な複合酸化物粒子粉末は、黒色度もさることながら、耐熱性や耐酸化性の面で安定であることが求められているが、未だ満足なものは得られていないのが実情である。
【0005】
従って、本発明の目的は、主に塗料用、インキ用、トナー用、ゴム・プラスチック用、ブラックマトリックス形成用の黒色顔料として好適であり、特に黒色度に優れ、かつ耐熱性や耐酸化性の面で安定な鉄含有黒色複合酸化物粒子粉末を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は鋭意検討の結果、マンガン及び鉄を特定量含有する非スピネル型鉄含有黒色複合酸化物粒子粉末であれば、前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
【0007】
即ち、本発明の非スピネル型鉄含有黒色複合酸化物粒子粉末は、マンガンを40〜60質量%、鉄10〜30質量%含有することを特徴とする。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
本発明の非スピネル型鉄含有黒色複合酸化物粒子粉末は、マンガンを40〜60質量%、鉄を10〜30質量%含有することを特徴とする。
【0009】
本発明の黒色複合酸化物粒子粉末においては、マンガンを40〜60質量%、鉄を10〜30質量%含有しており、かつ非スピネル型の形態であることが重要である。
【0010】
一般に、金属フェライトと称されるMOFe2O3(Mは主に2価金属)の内、FeOFe2O3(マグネタイト)は黒色度が高いが、BサイトのFe2+が酸化されて、経時劣化を起こす上、耐熱性にも乏しい。MがFe以外の金属元素の場合、黒色度の点でFeOFe2O3より劣る。本発明の黒色複合酸化物粒子粉末においては、かかるスピネル型フェライトの欠点を、特定のマンガン量と鉄量を規定し、非スピネル型の酸化鉄粒子で構成することにより、黒色顔料としての黒色度をなるべく損なうことなく、かつ耐熱性や耐酸化性の面で安定させている。
【0011】
上記マンガン含有量が40質量%未満の場合、マンガンフェライト系のスピネル酸化物が生成したり、マンガン及び鉄以外の成分の増加に伴い、黒色度の低下を免れない。60質量%を超える場合、酸化物以外の形態のマンガン成分が粒子中に存在することになり、やはり色味に影響を及ぼす。
【0012】
また、上記鉄含有量が10質量%未満の場合、マンガンの成分量が相対的に増加し、Mn酸化物粒成長が促進されるため、やはり色味に影響を及ぼす。また、30質量%を超える場合、マグネタイト系のスピネル酸化物が生成したり、酸化物以外の形態の鉄成分が粒子中に存在し、やはり色味に影響を及ぼす。
【0013】
本発明の黒色複合酸化物粒子粉末においては、マンガンが、少なくともMn2O3及び/又はMnO2の形態で含まれていることが好ましい。この理由は、マンガンは様々な酸化物形態を取り得るが、MnOやMnOFe2O3等の形態では黒色度が劣るからである。
【0014】
本発明の黒色複合酸化物粒子粉末においては、マンガン/鉄のモル比が2〜6であることが好ましい。この比が2未満の場合、マグネタイト系のスピネル酸化物が生成し易くなり、6を超える場合、Mn酸化物の粒成長が促進されるため、粒子が粗大化し隠蔽力が悪化するという欠点がある。
【0015】
本発明の黒色複合酸化物粒子粉末においては、JIS K5101−1991に準拠した粉体の黒色度測定において、色差計によるL値が25以下であることが好ましい。このL値が25を超える場合、黒色度が不良で、目的とする各種用途に不向きである。
【0016】
本発明の黒色複合酸化物粒子粉末においては、粉末中の一次粒子フェレ径が0.01〜1μmであることが好ましい。この一次粒子径が0.01μm未満の場合、粉末粒子の凝集が著しく、分散等の操作上、不都合であり、1μmを超える場合、粒径が大きすぎ、各種用途に求められる仕様に不適となる。
【0017】
本発明の黒色複合酸化物粒子粉末においては、非磁性トナー用途をはじめとする、非磁性材料を要求される用途に対し、非磁性であることが好ましい。その理由としては、磁性を要求されない用途であれば、磁気凝集をなるべく軽減することにより、分散性改善効果も期待できるからである。ちなみに非磁性とは、具体的には外部磁場796kA/mにおける飽和磁化が10Am2/Kg以下の、実質的に磁化レベルが相当低い特徴を指す。
【0018】
本発明の黒色複合酸化物粒子粉末においては、空気中で150℃、2時間の熱処理を行う前後のJIS K5101−1991に準拠した粉体の黒色度測定において、色差計によるL値の変化△Lが2以下であることが好ましい。この△L値が2を超える場合、耐熱性が不良につき、耐熱性を要求される用途、特にトー用、ブラックマトリックス用等の黒色顔料には不向きである。
【0019】
また、本発明の黒色複合酸化物粒子粉末においては、ブラックマトリックス用途等には、電気抵抗が高い方が好ましく、具体的には、1×103Ω・cm以上あるのが良い。導電性を有するカーボンブラック等を、TFT用ブラックマトリックスとして使用した場合、セル中の電圧低下を引き起こしてしまうので不具合である。
【0020】
また、本発明の黒色複合酸化物粒子粉末中の粒子形状は粒状(球状、六面体状、八面体状等)であれば特に限定されるものではない。
【0021】
また、本発明の黒色複合酸化物粒子粉末は、各種用途に要求される特性改善を目的として、ケイ素、アルミニウム、ニッケル、亜鉛、チタン、ジルコニウム、タングステン、モリブデン、リン等を1種又は2種以上含有していても良い(上記成分については、原料中に随伴する不可避成分を利用することもできる)。また、粒子表面上に、単独被覆もしくは複合被覆形態でケイ素、アルミニウム、鉄、マンガン、マグネシウム、銅、チタン、ニッケル、コバルト、亜鉛、クロム等の化合物(酸化物、含水酸化物、水酸化物、酸化水酸化物等)の1種又は2種以上を存在させても良い(上記成分については、原料中に随伴する不可避成分を利用することもできる)。
【0022】
さらに、本発明の黒色複合酸化物粒子粉末は、分散性を向上させるために、粒子表面に、有機処理剤等による表面処理を施したものであっても良い。
【0023】
次に、本発明の黒色複合酸化物粒子粉末の製造方法について述べる。
本発明の黒色複合酸化物粒子粉末の製造方法は、マンガン及び鉄塩を含む水溶液と、塩基性水溶液とを中和混合し、1時間以上水酸化物含有スラリーを保持した後、酸素含有ガス通気等により酸化反応を行い、得られた酸化物沈殿含有スラリーを濾過、洗浄、脱水、乾燥後、大気中、400〜600℃で熱処理し、粉砕することにより製造できる。
【0024】
本発明に用いるマンガン及び鉄塩は、可溶性塩、もしくは金属や金属酸化物を酸で溶解させたもの等が使用できる。また、塩基性水溶液も水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水、炭酸ナトリウム等、強塩基、弱塩基にかかわらず、中和作用を有するものであれば特に限定されることはない。
【0025】
まず、上記金属塩を所定の濃度に調整した水溶液と水酸化アルカリを混合し、pH10〜13、温度20〜60℃にて攪拌中和する。この中和時のpHを10〜13に保持することが重要で、pHが低すぎると反応の進行が進まないのみならず、添加金属元素が粒子中に取り込まれにくくなるし、pHが高すぎると複合酸化物粒子の特性上の影響は少ないものの、コスト上不経済である。
【0026】
前期中和後の水酸化物含有スラリーは、1時間以上保持する。この保持・熟成は生成水酸化物の制御を行う上で重要である。この保持・熟成を行わないと、非スピネル型の黒色複合酸化物粒子粉末を得るのが困難になる。
【0027】
こうして得られた水酸化物含有スラリー中に酸素含有ガス、好ましくは空気を10〜50l/分にて通気し、酸化反応を行う。この際の液温は20〜60℃を保持する。
【0028】
この時点で得られた酸化物沈殿は、複合酸化物粒子前駆体なので、このままでは酸化が不十分であったりして安定した状態を維持できない。従って、常法の洗浄、濾過、乾燥、粉砕を経た後、400〜600℃で熱処理を行う。
【0029】
この際の温度が低すぎると、複合酸化物の結晶性が低いことに起因すると目される黒度不良、特に青みの足りない複合酸化物粒子が生成し、温度が高すぎると、粒子の燒結が進み、凝集の多い複合酸化物粒子となる。
【0030】
この熱処理の際の雰囲気は、大気中か不活性ガス中かいずれでも良く、不活性ガス雰囲気とする場合、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等を用いることができる。
【0031】
なお、本発明の黒色複合酸化物粒子粉末を非磁性とするには、500℃未満で処理時間を短くすれば非磁性粒子を得やすいので、その様に調整すれば良い。
【0032】
【実施例】
以下、実施例等により本発明を具体的に説明する。
【0033】
〔実施例1〕
硫酸マンガン1水塩1140g、硫酸第一鉄7水塩616gを温度20℃、5Lの水に投入、攪拌し、溶解した。この水溶液と濃度500g/Lの水酸化ナトリウム水溶液を混合し、pHを12に維持しながら中和し、水酸化物沈殿を生成させた。そして、この水酸化物含有スラリーを40℃で1時間保持した。
次に、上記水酸化物含有スラリーの温度を40℃に維持しながら、空気を40L/分で吹き込みながら、3時間酸化反応を行った。
得られた酸化物沈殿について、常法の濾過、洗浄、脱水、乾燥を行った後、得られた乾燥物を大気中、550℃で12時間熱処理を行い、黒色複合酸化物粒子粉末を得た。
得られた黒色複合酸化物粒子粉末について、下記の方法で諸特性を評価した。結果を表1に示す。また、酸化物の形態については、得られた黒色複合酸化物粒子粉末及び比較対照されるスピネル型標準試料のX線回折チャートを図1に示す。
【0034】
<評価方法>
(1)各種元素含有率
サンプルを溶解し、ICPにて測定した。
(2)酸化物の形態
X線回折装置RINT2000型(リガク製)を用いて回折線を測定し、形態の特定を行った。
(3)一次粒子径
SEM(走査型電子顕微鏡)で10万倍の写真を撮影し、200個の粒子のフェレ径を測定し、平均値を求めた。
(4)黒色度
粉体の黒色度測定はJIS K5101−1991に準拠して行った。
試料2.0gにヒマシ油1.4ccを加え、フーバー式マーラーで練りこむ。この練り込んだサンプル2.0gにラッカー7.5gを加え、さらに練り込んだ後これをミラーコート紙上に4milのアプリケーターを用いて塗布し、乾燥後、色差計(東京電色社製、カラーアナライザーTC-1800型)にて、黒色度(L値)を測定した。
(5)耐熱性(耐酸化性加速試験)
試料を時計皿に入れ、通風型乾燥機(タバイエスペック製オーブン PH−201型)にて、150℃、2時間保持した後、上記(3)の方法に従って測色した。
(6)飽和磁化
東英工業製振動試料型磁力計VSM−P7を使用し、外部磁場796kA/mにて測定した。
(7)電気抵抗
試料10gをホルダーに入れ600kg/cm2の圧力を加えて、25mmφの錠剤型に成型後、電極を取り付け、150/cm2の加圧状態で測定した。測定に使用した試料の厚さ、及び断面積と抵抗値から算出して電気抵抗を求めた。
【0035】
〔実施例2、3および比較例1〜5〕
表1に示すように添加する金属塩投入量と製造条件を変更した以外は、実施例1と同様の方法で黒色複合酸化物粒子粉末を得た。なお、比較例5として、市販のカーボンブラック粒子粉末#44(三菱化学社製)を用意した。
得られた黒色複合酸化物粒子粉末及びカーボンブラック粒子粉末について、実施例1と同様に諸特性を評価した。結果を表1に示す。また、比較例1の黒色複合酸化物粒子粉末及び比較対照されるスピネル型標準試料のX線回折チャートを図2に示す。
【0036】
【表1】
【0037】
表1からも明らかなとおり、実施例1の黒色複合酸化物粒子粉末は、L値が十分に低く、黒色度に優れ、かつ耐熱性に優れていることがわかる。また、実施例1の形態分析によれば、この粉末中の粒子は、主にMn2O3にて構成されており、非スピネル型鉄含有黒色複合酸化物粒子粉末であり、飽和磁化値も著しく低く、非磁性酸化物であった。
【0038】
これに比べ、比較例1の黒色複合酸化物粒子粉末は、一次粒子径が大きく、かつL値が高く、黒色度が劣っており、形態分析によれば、この粉末中の粒子は非スピネル型とスピネル型形態が共存していた。
【0039】
また、比較例2の黒色複合酸化物粒子粉末は、L値が高く、黒色度が劣っており、形態分析によれば、この粉末中の粒子は非スピネル型とスピネル型形態が共存していた。
【0040】
また、比較例3の黒色複合酸化物粒子粉末は、△L値が高く、耐熱性、耐酸化性が劣っており、形態分析によれば、この粉末中の粒子はスピネル型形態であった。
【0041】
また、比較例4の黒色複合酸化物粒子粉末は、L値が高く、黒色度が劣っており、形態分析によれば、この粉末中の粒子は非スピネル型形態であった。
【0042】
【発明の効果】
本発明に係わる鉄含有黒色複合酸化物粒子粉末は、黒色度に優れ、かつ耐熱性や耐酸化性の面で安定であることにより、塗料用、インキ用、トナー用、ゴム・プラスチック用の黒色顔料として好適である。特に、カーボンブラック代替の非磁性トナー用や受像機器、各種ディスプレイに使用されるフルカラー及びモノカラー発光型フラットパネルディスプレイの表示パネルの遮光性ブラックマトリックス形成用に好適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1に係る非スピネル型鉄含有黒色複合酸化物粒子粉末のX線回折チャートである。
【図2】比較例1に係る非スピネル型とスピネル型形態が共存した黒色複合酸化物粒子粉末のX線回折チャートである。
Claims (5)
- マンガンを40〜60質量%、鉄を10〜30質量%含有する、非スピネル型鉄含有複合酸化物のみからなる、塗料用、インキ用、トナー用、ゴム・プラスチック用、ブラックマトリックス形成用黒色粒子粉末であって、
該黒色粒子粉末は、マンガン及び鉄塩を含む水溶液と、塩基性水溶液とを中和混合して水酸化物含有スラリーを得;該水酸化物含有スラリーに酸素含有ガスを通気して酸化反応を行い;得られた酸化物沈殿含有スラリーを濾過した後、大気中、400〜600℃で熱処理することで得られ、
空気中で150℃、2時間の熱処理を行う前後のJIS K5101−1991に準拠した粉体の黒色度測定において、色差計によるL値の変化ΔLが2以下であることを特徴とする黒色粒子粉末。 - マンガンが、少なくともMn2O3及び/又はMnO2の形態で含まれている請求項1記載の黒色粒子粉末。
- マンガン/鉄のモル比が2〜6である請求項1又は2に記載の黒色粒子粉末。
- JIS K5101−1991に準拠した粉体の黒色度測定において、色差計によるL値が25以下である請求項1〜3の何れかに記載の黒色粒子粉末。
- 粉末中の一次粒子フェレ径が0.01〜1μmである請求項1〜4の何れかに記載の黒色粒子粉末。
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