JP6989833B2 - 酸化鉄粉末、組成物、陶磁器、酸化鉄粉末前駆体、酸化鉄粉末前駆体の製造方法、及び酸化鉄粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、その色は彩度に欠ける。また,陶磁器などの高温にさらされる用途において,ヘマタイトの粒子は粒成長を起こし,退色するという問題がある。
これまでに高彩度の酸化鉄赤色顔料が開発されてきている(特許文献1~3参照)。また、また,高温加熱しても安定した色を示すヘマタイトも開発されている(特許文献4参照)。
その他、ヘマタイトに関して、様々な研究がなされている(非特許文献1~2参照)
[特許文献2]特開2008-1542号公報
[特許文献3]特開2007-321043号公報
[特許文献4]特開2004-43208号公報
[非特許文献2]Hideki Hashimoto, et al. Dyes and Pigments 95 (2012) 639-643
このように、鮮やかな赤色を呈し、高温に曝されても退色し難い耐熱性が高い酸化鉄粉末が求められている。
本開示の別の一態様の課題は、従来の酸化鉄赤色顔料よりも鮮やかな赤色を呈し、かつ耐熱性が高い酸化鉄粉末を製造するための酸化鉄粉末前駆体を提供することである。
本開示の別の一態様の課題は、従来の酸化鉄赤色顔料よりも鮮やかな赤色を呈し、かつ耐熱性が高い酸化鉄粉末を製造するために、酸化鉄粉末前駆体の製造方法および酸化鉄粉末の製造方法を提供することである。
アルミニウムの含有量が10mol%以上80mol%以下であり、直径0.3μm以上2μm以下である多孔質構造体からなる酸化鉄粉末。
<2>
前記多孔質構造体の表面にアルミナ粒子が付着している<1>に記載の酸化鉄粉末。
<3>
前記多孔質構造体の、BET比表面積が20m2/g以上150m2/g以下であり、細孔容積が0.15cm3/g以上0.60cm3/g以下である<1>又は<2>に記載の酸化鉄粉末。
<4>
前記多孔質構造体は一次粒子の凝集体であり、前記一次粒子の平均粒子径が10nm以上50nm以下である<1>~<3>のいずれか一項に記載の酸化鉄粉末。
<5>
1100℃で1時間加熱したときの彩度が25以上である<1>~<4>のいずれか一項に記載の酸化鉄粉末。
<6>
<1>~<5>のいずれか一項に記載の酸化鉄粉末を含む組成物。
<7>
基材層と、<1>~<5>のいずれか一項に記載の酸化鉄粉末を含む釉薬層と、を含む陶磁器。
<8>
アルミニウムの含有量が10mol%以上80mol%以下であり、直径0.3μm以上2μm以下である多孔質構造体からなる酸化鉄粉末前駆体。
<9>
前記多孔質構造体は一次粒子の凝集体であり、前記一次粒子の平均粒子径は5nm以下である<8>に記載の酸化鉄粉末前駆体。
<10>
硝酸鉄、硫酸鉄、及び塩化鉄(II)からなる群から選択される少なくとも1種の金属塩と、硝酸アルミニウムと、炭酸水素アンモニウムとを混合して、共沈法により酸化鉄粉末前駆体を製造する<8>又は<9>に記載の酸化鉄粉末前駆体の製造方法。
<11>
前記金属塩を含み、前記金属塩の合計の濃度が0.3mol・dm-3以上0.7mol・dm-3以下である水溶液と、前記硝酸アルミニウムと、前記炭酸水素アンモニウムとを混合して、共沈法により酸化鉄粉末前駆体を製造する<10>に記載の酸化鉄粉末前駆体の製造方法。
<12>
<10>又は<11>に記載の酸化鉄粉末前駆体の製造方法により得られた酸化鉄粉末前駆体を焼成して、酸化鉄粉末を製造する酸化鉄粉末の製造方法。
本開示の別の一態様によれば、従来の酸化鉄赤色顔料よりも鮮やかな赤色を呈し、かつ耐熱性が高い酸化鉄粉末を製造するための酸化鉄粉末前駆体が提供される。
本開示の別の一態様によれば、従来の酸化鉄赤色顔料よりも鮮やかな赤色を呈し、かつ耐熱性が高い酸化鉄粉末を製造するために、酸化鉄粉末前駆体の製造方法および酸化鉄粉末の製造方法が提供される。
本開示の酸化鉄粉末が高彩度である理由として、ヘマタイトにアルミニウムが固溶していること、及び、直径0.3μm以上2μm以下である多孔質構造体という従来に無い構造に由来することが考えられる。ここで、「固溶」とは、互いに異なる元素が溶け合い、全体として単一の固相を形成していることをいう。
次に、本開示の酸化鉄粉末の耐熱性が高い理由として以下のことが考えられる。
一般的に、ヘマタイトを主成分とする酸化鉄粉末を高温で加熱すると、粒子同士の焼結が進行し、粒成長することにより、ヘマタイトは赤ではなく灰色や黒色になってしまう。
一方、本開示の酸化鉄粉末を高温で加熱すると、1000℃まで直径0.3μm以上2μm以下である多孔質構造体の形態が保たれていることが観察された。
したがって、本開示の酸化鉄粉末が従来に無い多孔質構造体であることにより、従来に比べ粒子同士の焼結が進行しにくい構造であることが考えられる。さらに言えば、本発明の酸化鉄粉末は、粒子同士の焼結よりも、粒子内の焼結が優先して進行することが考えられる。その結果、粒子同士の焼結の進みが遅くなり、粒成長の進行が遅れるものと推測される。
よって、本開示の酸化鉄粉末は、その特徴的な構造により粒成長が生じにくい傾向にあると考えられるため、高温で加熱しても鮮やかな赤色が保持される。
以上から、本開示の酸化鉄粉末は、従来の酸化鉄赤色顔料よりも鮮やかな赤色を呈し、
かつ耐熱性が高い酸化鉄粉末となることが見出された。
この酸化鉄粉末を観察すると、その円盤状の多孔質構造体同士の凝集は、ほとんどみられなかった。
本開示の別の一態様の酸化鉄粉末が高彩度である理由として、まずはヘマタイトにアルミニウムが固溶していることが考えられるが、前述したように、円盤状の多孔質構造体の凝集がほとんど見られなかったことから、この円盤状の多孔質構造体の分散性の高さが大きく寄与しているものと考えられる。
次に、本開示の別の一態様の酸化鉄粉末の耐熱性が高い理由として以下のことが考えられる。
前述のように、一般的に、ヘマタイトを主成分とする酸化鉄粉末を高温で加熱すると、粒子同士の焼結が進行し、粒成長することにより、ヘマタイトは赤ではなく灰色や黒色になってしまうが、本開示の別の一態様の酸化鉄粉末を高温で加熱すると、1000℃まで円盤状の多孔質構造体の形態が保たれていることが観察された。
したがって、本開示の酸化鉄粉末が従来に無い円盤状の多孔質構造体であることにより、従来に比べ、粒子同士の焼結が進行しにくい構造であることが考えられる。
本開示の酸化鉄粉末は、アルミニウムの含有量が10mol%以上80mol%以下であり、直径0.3μm以上2μm以下である多孔質構造体からなる。ここで、アルミニウムの含有量とは、酸化鉄粉末に含まれるFeとAlの総量に占めるAlの割合(mol%)のことである。
アルミニウムの含有量が、10mol%未満又は80mol%超えであると鮮やかな赤色が得られにくい。鮮やかな赤色の酸化鉄粉末を得る観点から、アルミニウムの含有量は、15mol%以上70mol%以下であることが好ましく、30mol%以上40mol%以下であることがより好ましい。
ここで、多孔質構造体とは、緻密体、又は中空体からなるものを意味せず、例えば複数の粒子の凝集体であり、その粒子同士の間隙が孔を形成している構造体をいう。
ここで、円盤状とは、円形であり、かつ厚みのある盤状である形状を意味する。円形とは、真円、楕円の他、変則的な円の形状をも包含する概念である。
なお、一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
また、多孔質構造体が円盤状である場合、円盤の厚さは、同様の観点から、150nm以上800nm以下であることが好ましく、180nm以上750nm以下であることがより好ましい。
走査型電子顕微鏡(JEOL社製、JSM-6701F)を使用して、酸化鉄粉末を観察し、多孔質構造体の最も長い径を多孔質構造体の直径として測定する。
この測定を観察される多孔質構造体について行い、得られた値の最大値と最小値から平均値を算出し、その値を多孔質構造体の直径とする。
なお、測定において、観察する面積は、9μm×12μmとした。
走査型電子顕微鏡(JEOL社製、JSM-6701F)を使用して、酸化鉄粉末を観察し、円盤状の側面を観察することができる多孔質構造体を選択し、最も厚い箇所を多孔質構造体の厚さとし、また、厚さ方向に交差する面を観察することができる多孔質構造体を選択し、最も長い径を多孔質構造体の直径として測定する。
この測定を観察される多孔質構造体について行い、得られた値の最大値と最小値から平均値を算出し、その値を多孔質構造体の直径及び厚さとする。
なお、測定において、観察する面積は、9μm×12μmとした。
なお、酸化鉄の一次粒子径とは、酸化鉄の一次粒子の平均粒子径のことを示す。
走査型透過電子顕微鏡(JEOL社製、JEM-2100F)を使用して酸化鉄粉末を観察し、この際、二次粒子を形成している個々の粒子を一次粒子とし、走査型透過電子顕微鏡を一次粒子が画像解析できる倍率に調整して画像を撮影する。
撮影した画像の中から一次粒子25個以上について、粒子径の測定を行う。一次粒子の粒子径は、一次粒子の最大径を粒子径とし、その平均値を算出して、一次粒子の平均粒子径とする。
多孔質構造体にアルミナ粒子が付着していると、酸化鉄粉末を高温で加熱したときに、酸化鉄粒子間の焼結が進行しにくくなると考えられるため、耐熱性に優れた酸化鉄粉末を得る観点から有利である。
アルミナ粒子の平均粒子径は、耐熱性に優れた酸化鉄粉末を得る観点から、10nm以下であることが好ましく、3nm以上6nm以下であることがより好ましい。
走査型透過電子顕微鏡(JEOL社製、JEM-2100F)を使用して酸化鉄粉末を観察し、この際、二次粒子を形成している個々の粒子を一次粒子とし、走査型透過電子顕微鏡を一次粒子に付着しているアルミナ粒子が画像解析できる倍率に調整して画像を撮影する。
撮影した画像の中からアルミナ粒子8個以上について、粒子径の測定を行う。アルミナ粒子の粒子径は、アルミナ粒子の最大径を粒子径とし、その平均値を算出して、アルミナ粒子の平均粒子径とする。
本開示の酸化鉄粉末において、多孔質構造体は、一次粒子により形成された細孔(連通孔及び非連通孔)を有している。
本開示の酸化鉄粉末において、多孔質構造体のBET比表面積は、鮮やかな赤色の酸化鉄粉末を得る観点から、15m2/g以上170m2/g以下であることが好ましく20m2/g以上160m2/g以下であることが好ましく、80m2/g以上150m2/g以下であることがより好ましい。
また、本開示の酸化鉄粉末において、多孔質構造体の細孔容積は、鮮やかな赤色の酸化鉄粉末を得る観点から、0.10cm3/g以上0.65cm3/g以下であることが好ましく、0.15cm3/g以上0.60cm3/g以下であることがより好ましく、0.35cm3/g以上0.55cm3/g以下であることが更に好ましい。
比表面積は窒素置換法によって測定され、Belsorp Mini II(日本BEL製)を用いて測定した。具体的には、試料をセルに入れ、300°Cで5時間、真空中での脱気処理を実施した試料の液体窒素温度における窒素ガスの吸脱着等温線から比表面積、細孔径分布、細孔容積を求めた。比表面積の解析にはBET法を用い,細孔径分布の解析にはBJH法を用いた。
本開示の酸化鉄粉末の彩度は、鮮やかな赤色の酸化鉄粉末を得る観点から、40以上であることが好ましく、50以上であることがより好ましく、60以上であることが更に好ましい。また、本開示の酸化鉄粉末の彩度の上限値は特に限定されるものではないが、実用上は70以下であることが好適である。
また、耐熱性の観点から、本開示の酸化鉄粉末を少なくとも1100℃で、少なくとも1時間加熱処理したときの彩度が、10以上であることが好ましく、25以上であることがより好ましく、35以上であることが更に好ましい。本開示の酸化鉄粉末を、例えば1100℃1時間で加熱処理したときの彩度の上限値は特に限定されるものではないが、実用上は55以下であることが好適である。
具体的には、上記「明度値」は、上記座標値のうちL*値をいう。
また、上記「色相角度」は、CIE1976L*a*b*表色系の座標においてa*及びb*が共に0の位置(すなわち、a*軸とb*軸とが交わる無彩色の位置)を原点として、上記座標値のa*及びb*で定まる位置と原点とを結んだ線と、a*軸と、の成す角度をいう。
また、上記「彩度値」は、上記座標値のa*及びb*を用いて下記式により求められるc*の値をいう。
式 : c*=((a*)2+(b*)2)1/2
本開示の組成物は、本開示の酸化鉄粉末を含む。組成物として、具体的には、焼結体、塗料、リチウムイオン電池電極材料等が挙げられる。本開示の組成物が、本開示の酸化鉄粉末を含む焼結体である場合は、組成物にガラスが主成分(すなわち、組成物全体に対して50質量%以上)として含まれることが好ましく、また、酸化鉄粉末の含有量は、組成物全体に対して、25質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましく、15質量%以下であることが更に好ましい。
本開示の酸化鉄粉末を含む焼結体の具体例としては、例えば、本開示の酸化鉄粉末を含む釉薬を基材に塗布して、焼結されて得ることができる陶器が挙げられる。すなわち、本開示の陶磁器は、酸化鉄粉末を含む釉薬層と、基材層と、を含む。本開示の陶磁器は、基材層、及び釉薬層以外の他の層が設けられていてもよい。他の層の一例として、色調調整のために、基材層と釉薬層との間に設けられる中間層や、陶磁器の最表面に設けられるハードコート層等が挙げられる。
基材層の組成は特に限定されず、例えば、カオリン、粘度、陶石、長石等からなる窯業原料を配合したものに所定量の水を加え、ボールミルで細かくしたスラリーを使用して基材層を形成することができる。
また、釉薬層を形成する釉薬の組成は、少なくとも本開示の酸化鉄粉末を含み、特に限定されない。本開示の酸化鉄粉末の他に、珪砂、粘度、石灰、長石、亜鉛華等からなる釉薬原料を配合したものに所定量の水を加え、ボールミルで細かくしたスラリーを用いて釉薬層を形成することができる。
本開示の酸化鉄粉末前駆体は、硝酸鉄、硫酸鉄、及び塩化鉄(II)からなる群から選択される少なくとも1種の金属塩、硝酸アルミニウム、及び炭酸水素アンモニウムを混合して、共沈法により得ることができる。
共沈法とは、目的とする複数種の金属イオンを含む溶液に塩基を添加することで、複数種の難溶性塩を同時に析出させるという粉体の作製方法のひとつである。
ここで、本開示の酸化鉄粉末前駆体の製造方法において、塩基として、炭酸水素アンモニウム(固体)や、アンモニア水(液体)、炭酸ナトリウム,炭酸水素ナトリウム等が挙げられるが、鮮やかな赤色の酸化鉄粉末を得る観点から、炭酸水素アンモニウムを使用することが好ましいため、炭酸水素アンモニウムを使用する。
また、硝酸鉄、硫酸鉄、及び塩化鉄(II)からなる群から選択される少なくとも1種の金属塩、及び硝酸アルミニウムの少なくとも一方は、固体、又は水和物を溶解させた液体であってもよいが、鮮やかな赤色の酸化鉄粉末を得る観点から、硝酸鉄、硫酸鉄、及び塩化鉄(II)からなる群から選択される少なくとも1種の金属塩、及び硝酸アルミニウムは共に水和物を使用し,水溶液にすることが好ましい。
1)硝酸鉄、硫酸鉄、及び塩化鉄(II)からなる群から選択される少なくとも1種の金属塩を乳鉢で粉砕する。もしくは、硝酸鉄、硫酸鉄、及び塩化鉄(II)からなる群から選択される少なくとも1種の金属塩を純水に溶解させ液体とする。
2)硝酸アルミニウムを混合する。このとき、鉄とアルミニウムのモル比について、Al/(Fe+Al)のmol比が0.05~0.8の範囲になるように、各種原料の混合量を調整する。
3)上記2)の工程の後、塩基を添加する。
4)上記1)~3)の工程で得られた懸濁液を0~2時間撹拌する。
5)上記4)の工程の後、懸濁液を0~6時間静置して、吸引濾過して乾燥する。
なお、酸化鉄粉末前駆体において、多孔質構造体の直径、及び一次粒子の平均粒子径の測定はそれぞれ、本開示の酸化鉄粉末に対して行う既述の測定方法と同様に測定される。
ここで、本開示の酸化鉄粉末前駆体とは、低結晶性水酸化鉄であり、茶色を呈しているものをいう。
本開示の酸化鉄粉末は、共沈法により得られた酸化鉄粉末前駆体を焼成することにより製造することができる。
焼成は公知の方法によりなされ、特に限定されるものでないが、昇温速度は1℃/min~50℃/minが好ましく、また、焼成温度は600℃以上1200℃以下の温度範囲で、0時間以上5時間以下でなされることが好ましい。
本開示の酸化鉄粉末は、例えば顔料、着色剤として使用することができる。顔料や着色剤としては、例えば陶磁器、琺瑯、絵画、アスファルト、プラスチック、化粧品、塗料、車両塗装などに適用される。
また、顔料以外の用途として、リチウムイオン電池電極材料、触媒、光触媒、触媒担体、磁性材料などにも利用できる。
図1に示すフローチャートに従って、酸化鉄粉末を得た。
まず、0.5mol・dm-3硝酸鉄水溶液100mlにx=Al/(Al+Fe)の値が0以上0.8以下(すなわち、アルミニウムの含有量が10mol%以上80mol%以下)になるように硝酸アルミニウム9水和物を加え,出発溶液とした。
この水溶液に金属イオンの12倍モル量(0.6mol)の炭酸水素アンモニウムを撹拌混合しながら徐々に加えた。
その後,0~2時間撹拌し,0~6時間静置した。得られた懸濁液を1L以上の純水を用いて吸引洗浄し,適量のエタノールで置換し,真空中で乾燥させることにより、酸化鉄前駆体を得た。得られた酸化鉄粉末前駆体の色は全て茶色であった。
実施例で得られた酸化鉄粉末前駆体は、直径0.3μm以上2μm以下の多孔質構造体であった。また、実施例1及び4で得られた酸化鉄粉末前駆体を形成する多孔質構造体の一次粒子径は、5nm以下であった。
得られた酸化鉄粉末前駆体を、10℃/minの昇温速度で、700~1200℃で、2時間加熱することで赤色顔料粉末(酸化鉄粉末)を作製した。具体的な加熱条件は、実施例1~6、及び比較例1~2では、700℃で2時間加熱し、実施例7~8では、900℃で2時間加熱し、得られた赤色顔料粉末を各例で得られた酸化鉄粉末とした。比較例3は市販品であり、市販品そのものを比較例3の酸化鉄粉末とした。
なお、実施例1~8において、得られた酸化鉄粉末を形成する多孔質構造体の直径は、焼成する前の酸化鉄粉末前駆体を形成する多孔質構造体の直径と比較すると、10%~15%程度収縮する傾向にあった。
また、実施例及び比較例で得られた酸化鉄粉末の多孔質構造体について、前述した測定方法により測定された結果を表1に示した。
また、実施例、及び比較例で得られた酸化鉄粉末の評価については、後述する評価方法に基づいて評価し、表1に示した。
一方、比較例の酸化鉄粉末は、実施例に比べ、彩度及び耐熱性の少なくとも一方が劣るものであった。
なお、表1中の「-」は未実施であることを意味する。
以下、実施例、及び比較例の酸化鉄粉末について詳細に説明する。
例えば図2A及び図2Bに示すように、実施例で得られた酸化鉄粉末の色は、比較例3(市販品)と比較しても遜色がなく、特に実施例2~8では市販品を遥かに凌駕する彩度が得られた。
実施例で得られた酸化鉄粉末の形態を走査型電子顕微鏡で観察すると、前駆体の粒子形態を反映した形態となっていることがわかった(図3A、図3B参照)。なお、図3Bの10%、30%、50%、60%はそれぞれ、x=0.1、0.3、0.5、0.6のときの粒子形態を示す。
具体的には、x=0では直径約100nmの微粒子が焼結し凝集体を形成している様子が確認された。これは市販品と同様の典型的なヘマタイトの粒子形態である。
一方、Alを添加したx=0.1及び0.3の試料においては,直径50nm以下の微粒子が集合して直径約1μmの円盤状二次粒子を形成していた。また、Alの添加量が多いx=0.3の試料はx=0.1の試料よりもヘマタイトの一次粒子径が小さかった。よって、二次粒子の形態は前駆体の形態を反映したものであった。
ここで、観察された円盤状の二次粒子同士は比較的弱く結合していると考えられ、粒子同士の焼結による凝集はほとんど見られなかった。この結果により、円盤状二次粒子の分散性が高いことが伺える。
なお、実施例6の試料について、X線回折法により結晶子サイズを測定したところ14nmであり、x=0.3の試料の結晶子サイズと同程度であることがわかり、一方、x=0.1の試料の結晶子サイズは26nmであった。
得られた酸化鉄粉末の細孔の分布と表面積を解析するために,窒素吸脱着法による評価を行った。なお、評価方法は、発明の実施形態において既に説明した方法と同じである。
図5に示すように、x=0.1の試料では12nmに特徴的な細孔を有し、比表面積は比較的高く16m2/gであった(市販品:13m2/g)。
x=0.3の試料では6nmに特徴的な細孔を有し、表面積は非常に大きく80m2/gで、市販品の約4.5倍であった。これらの結果は作製した試料が多孔質体であることを示している。
x=0.3、0.5の700℃加熱試料において同程度の彩度の試料が得られたので、これらの試料の耐熱性試験を行った。
耐熱性試験は、700℃で加熱して得られた粉末試料を再度1000~1400℃の高温で1時間処理したときの退色具合の確認(「耐熱性の評価手法1」とする。)、あるいは焼成前の前駆体試料を1000℃を超える高温で2時間処理したときの退色具合の確認(「耐熱性の評価手法2」とする。)をすることによりなされた。
詳細には下記の手法により評価した。
実施例4~6、及び比較例3(市販品)については、粉末試料を1100℃の高温で1時間処理し、次の評価基準により評価した。その結果を表1に示す。
・高温処理後のC*の値が35以上:とても良い
・高温処理後のC*の値が10以上35以下:良い
・高温処理後のC*の値が10未満:悪い
実施例7、8については、焼成前の前駆体試料を1200℃の高温で2時間処理し、上記の評価基準により評価した。その結果を表1に示す。
さらに、図6に示すように、市販品とx=0.3の粉末試料について高温で加熱処理したときの彩度の変化をみると、市販品の1000℃再加熱試料よりも、本開示の試料の1300℃加熱試料の方が高い彩度を有することは特筆すべき結果である。
これらの結果は,本開示で作製した試料が優れた耐熱性を有することを示している。
硝酸鉄水溶液の濃度を表2に示す値となるように調製した以外は、実施例4と同様に酸化鉄粉末を作製した。そして、耐熱性の評価については、既述の<耐熱性の評価手法1>と同様に行った。
なお、実施例9-3は、前述の実施例4と同じである。
硝酸鉄水溶液に使用される硝酸鉄に代えて、表3に示す原料を使用した以外は、実施例4と同様に酸化鉄粉末を作製した。そして、耐熱性の評価については、既述の<耐熱性の評価手法1>と同様に行った。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
アルミニウムの含有量が10mol%以上80mol%以下であり、円盤状の多孔質構造体からなる酸化鉄粉末。
<付記2>
前記多孔質構造体が直径0.3μm以上2μm以下、厚さ150nm以上800nm以下である<付記1>に記載の酸化鉄粉末。
<付記3>
前記多孔質構造体の表面にアルミナ粒子が付着している<付記1>又は<付記2>に記載の酸化鉄粉末。
<付記4>
前記多孔質構造体の、BET比表面積が20m2/g以上150m2/g以下であり、細孔容積が0.15cm3/g以上0.60cm3/g以下である<付記1>~<付記3>のいずれか1つに記載の酸化鉄粉末。
<付記5>
前記多孔質構造体の酸化鉄粉末の一次粒子径が10nm以上50nm以下である<付記1>~<付記4>のいずれか一つに記載の酸化鉄粉末。
<付記6>
硝酸鉄、硝酸アルミニウム、及び炭酸水素アンモニウムを混合して、共沈法により酸化鉄粉末前駆体を製造する酸化鉄粉末前駆体の製造方法
<付記7>
<付記6>に記載の酸化鉄粉末前駆体の製造方法により得られた酸化鉄粉末前駆体を焼成して、酸化鉄粉末を製造する酸化鉄粉末の製造方法。
Claims (12)
- アルミニウムの含有量が10mol%以上80mol%以下であり、
直径0.3μm以上2μm以下である多孔質構造体からなり、
前記多孔質構造体は、一次粒子の凝集体により形成される二次粒子であり、
アルミナ成分を除く酸化鉄粉末に対してヘマタイト粉末を90質量%以上含み、前記ヘマタイト粉末のヘマタイトにアルミニウムが固溶している、
彩度が40以上70以下である酸化鉄粉末。 - 前記多孔質構造体の表面にアルミナ粒子が付着している請求項1に記載の酸化鉄粉末。
- 前記多孔質構造体の、BET比表面積が20m2/g以上150m2/g以下であり、細孔容積が0.15cm3/g以上0.60cm3/g以下である請求項1又は請求項2に記載の酸化鉄粉末。
- 前記一次粒子の平均粒子径が10nm以上50nm以下である請求項1~請求項3のいずれか一項に記載の酸化鉄粉末。
- 1100℃で1時間加熱したときの彩度が25以上である請求項1~請求項4のいずれか一項に記載の酸化鉄粉末。
- 請求項1~請求項5のいずれか一項に記載の酸化鉄粉末を含む組成物。
- 基材層と、
請求項1~請求項5のいずれか一項に記載の酸化鉄粉末を含む釉薬層と、
を含む陶磁器。 - アルミニウムの含有量が10mol%以上80mol%以下であり、
直径0.3μm以上2μm以下である多孔質構造体からなり、
前記多孔質構造体は、一次粒子の凝集体により形成される二次粒子であり、球状二次粒子、板状二次粒子、及び円盤状二次粒子の少なくとも1つを含む酸化鉄粉末前駆体。 - 前記一次粒子の平均粒子径は5nm以下である請求項8に記載の酸化鉄粉末前駆体。
- 硝酸鉄、硫酸鉄、及び塩化鉄(II)からなる群から選択される少なくとも1種の金属塩と、硝酸アルミニウムと、炭酸水素アンモニウムとを混合して、共沈法により酸化鉄粉末前駆体を製造する請求項8又は請求項9に記載の酸化鉄粉末前駆体の製造方法。
- 前記金属塩を含み、前記金属塩の合計の濃度が0.3mol・dm-3以上0.7mol・dm-3以下である水溶液と、前記硝酸アルミニウムと、前記炭酸水素アンモニウムとを混合して、共沈法により酸化鉄粉末前駆体を製造する請求項10に記載の酸化鉄粉末前駆体の製造方法。
- 請求項10又は請求項11に記載の酸化鉄粉末前駆体の製造方法により得られた酸化鉄粉末前駆体を焼成して、酸化鉄粉末を製造する酸化鉄粉末の製造方法。
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